DE3003361C2 - Katalysator und dessen Verwendung - Google Patents

Katalysator und dessen Verwendung

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    • Y10S502/506—Method of making inorganic composition utilizing organic compound, except formic, acetic, or oxalic acid or salt thereof

Description

Seit langem werden schwere Erdölkohlenwasserstoffe in niedriger siedende Kohlenwasserstoffe im Treibstoffsiedebereich umgewandelt, indem sie im Kontakt mit einem amorphen Kieselsäure-Tonerdekatalysator auf Temperaturen im Bereich von 315 bis 5400C erhitzt werden. In neuerer Zeit wurden für solche Verfahren auch Katalysatoren aus einem in Kieselsäure-Tonerde dispergierten zeolithischen kristallinen Aluminosilikat verwendet. Beispiele solcher Katalysatoren sind in den US-PS 33 12 615, 33 92 110, 35 03 874, 35 92 778, 36 69 903, 36 96 023, 38 4!$ 291, 39 26 778, 39 39 058, 40 01 106 und 4100 219 beschrieben. Die DE-AS 20 45 256 beschreibt die Herstellung eines solchen Katalysators durch Vermischen eines anorganischen Aluminiumsalzes und eines Alkalimetallsilikates in einem wäßrigen Medium, Zugabe des zeolithischen kristallinen Aluminosilikates zu dem erhaltenen Gelierungsprodukt und Sprühtrocknung des so erhaltenen Gemisches.
Es ist auch bekannt, eine gesteuerte Porengrößenverteilung in der Kieselsäure-Tonerde zu bekommen, indem man ein organisches Polymer in das Gelierungsprodukt einarbeitet, wie aus den US-PS 33 22 494, 33 25 247, 33 61 526 und 34 17 028 hervorgeht Diese Methoden ergeben jedoch Porengrößen, die vorherrschend in einem Durchmesserbereich oberhalb 500 A liegen. Überraschenderweise wurde jedoch mit der Erfindung festgestellt, daß ein Katalysator der eingangs geschilderten Art mit Porengrößen im mittleren Durchmesserbereich von 100 bis 275 A besser als bekannte Katalysatoren für die Verwendung in fließfähigen katalytischen Krackverfahren ist und eine bessere Produktausbeuteverteilung und ungewöhnlich hohe Octanzahl in dem Benzinprodukt ergibt.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe bestand somit darin, bessere Katalysatoren zum Kracken einer Kohlenwasserstoffbeschickung zu bekommen.
Der erfindungsgemäße Katalysator aus einem in Kieselsäure-Tonerde dispergierten zeolithischen kristallinen Aluminosilikat mit Porengrößen im mittleren Durchmesserbereich von 100 bis 275A, hergestellt durch Vermischen eines anorganischen Aluminiumsalzes und eines Alkalimetallsilikates in einem wäßrigen Medium, Zugabe des zeolithischen kristallinen Aluminosilikates zu dem erhaltenen Gelierungsprodukt und Sprühtrocknung des so erhaltenen Gemisches, ist
ίο dadurch gekennzeichnet, daß eine Dispersion des zeolithischen kristallinen Aiuminosilikates in Wasser zu einem durch Vermischen des anorganischen Aluminiumsalzes und des Alkalimetalisilikates mit 2 bis 10 Gewichts-% eines wasserlöslichen anionischen PoIyacrylamids, bezogen auf das Trockengewicht des gesamten Gemisches, in wäßrigem Medium gebildeten Gelierungsprodukt gegeben wird und daß das erhaltene Schlammgel bei einer das Polyacrylamid zersetzenden Temperatur sprühgetrocknet wird.
Bei der Herstellung dieser Katalysatoren ist die erste Stufe das Dispergieren des zeolithischen kristallinen Aluminosilikates in Wasser zu einem Schlamm. Es ist bevorzugt, daß der pH-Wert dieser Dispersion durch Zugab.? einer Pufferlösung; wie einer wäßrigen Lösung von Natriumacetat und Essigsäure, auf etwa 4,0 bis 5,0 eingestellt wird.
Zeolithische kristalline Aluminosilikate, die für die Katalysatoren nach der Erfindung verwendet werden können, kommen natürlich vor oder werden synthetisiert In hydratisierter Form sind die kristallinen Aluminosilikate allgemein Zeolithe der Formel
1 Mj/nO : AI2O3 : IvSiO2 :yH20, worin M ein Kation ist, das die Elektrovalenz des aluminiumzentrierten Tetraeders ausgleicht und das allgemein als eine austauschbare kationische Stelle bezeichnet wird, η die Wertigkeit des Kations, wdie Mole SiO2 und y die Mole Wasser bedeutet. Das Kation M kann einwertig, zweiwertig oder dreiwertig sein oder ein Gemisch dieser Wertigkeiten haben.
Besonders brauchbare kristalline Aluminosilikate sind Zeolithe in der X-Form oder in der Y-Form. Der Zeolith X in der hydratisierten oder teilweise hydratisierten Form kann durch die Formel
(0,9 ± 0,2)M2/„O : AI2O3 : (2,5 ± 0,S)SiO2: J-H2O) wiedergegeben werden, worin M wenigstens ein Kation mit einer Wertigkeit von nicht mehr als 3 bedeutet, η die Wertigkeit von m und y einen Wert bis zu etwa 9 je nach der Identität von M und dem Hydratationsgrad der Krisalle ist Das Kation M kann ein Wasserstoff-, Alkalimetall-, Erdalkalimetallkation oder ein anderes Kation sein. Der Zeolith Y in der hydratisierten oder teilweise hydratisierten Form kann ähnlich durch die Formel
(0,9 ± 0,2)M2/nO : Al2O3: IvSiO2 :y H2O)
wiedergegeben werden, worin M wenigstens ein Kation wie oben mit einer Wertigkeit von nicht mehr als 3 bedeutet, η die Wertigkeit von M ist, w ein Wert größer als 3 bis zu etwa 6 ist und yein Wert bis zu etwa 9 ist, je nach der Identität von M und dem Hydratationsgrad des Kristalles.
Die zweite Stufe bei dem Verfahren zur Katalysatorherstellung ist die Herstellung des Gelierungsproduktes, indem man in einem wäßrigen Medium ein anorganisches Aluminiumsalz, ein wasserlösliches anionisches Polyacrylamid und ein Alkalimetallsilikat miteinander vermischt. Es ist bevorzugt, daß diese Komponenten
zunächst getrennt in Wasser gelöst werden. Weiterhin ist es bevorzugt, daß das anorganische Aluminiumsalz aus Aluminiumsulfat, einem Aluminiumhalogenid oder Aluminiumnitrat besteht und daß das Alkalisilikat aus Natriumsilikat besteht Es wird angenommen, daß die anionische Form des Polyacrylamids chemisch mit dem Kieselsäure-Tonerdegel reagiert und nicht bloß physikalisch in dem Gel dispergiert wird und daß dies zu der erwünschten Porenstrukturbildung beiträgt
Das Vermischen der Komponenten zur Bildung des Gelierungsproduktes erfolgt vorzugsweise in folgenden Stufen:
1. Man setzt eine Lösung des Polyacrylamids zu einer Lösung des Alkalimetallsilikates zu, um ein Gemisch A zu erhalten.
2. Man setzt eine Lösung des anorganischen Aluminiumsalzes zu einer verdünnten Lösung von Mineralsäure zu, um ein Gemisch B zu erhalten.
3. Man setzt das Gemisch A zu dem Gemisch B während längerer Zeit zu, um ein Gemische zu bekommen, und
4. man setzt eine Pufferlösung zu dem Gemisch C zu und erhöht dann den pH-Wert desselben auf etwa 3,5 und bekommt so das Gelierungsprodukt
Es ist besonders bevorzugt, daß die Temperatur der Gemische B und C und des Gelierungsproduktes auf etwa 35 bis 38° C gehalten wird, daß die zu dem Gemisch C zugesetzte Pufferlösung aus einer wäßrigen Lösung von Natriumacetat und Essigsäure besteht und daß der pH-Wert des Gemisches C durch Zugabe wäßriger Ammoniaklösung gesteigert wird
Die dritte Stufe in dem Verfahren ist die, den Aluminosilikatschlamm zu dem Gelierungsprodukt zuzugeben, um ein Schlammgel zu erhalten. Es ist bevorzugt, daß die Temperatur dieses Schilammgels vor dem Sprühtrocknen auf etwa 35 bis 380C gehalten, das Schlammgel gealtert, sein pH-Wert über 5 gesteigert und das Schlammgel dann erneut gealtert wird. Es ist besonders bevorzugt, daß die erste Alterung während etwa 30 Minuten erfolgt, daß der pH-Wert durch Zugabe von wäßriger Ammoniaklösung erhöht wird und daß die nachfolgende Alterung während etwa 3 Stunden erfolgt.
Die vierte Stufe in dem Verfahren isit die, das so erhaltene Schlammgel bei einer ausreichenden Temperatur, die das Polyacrylamid zersetzt, spriihzutrccknen. Dabei kann der Schlamm unter hohem Druck zu einer Druckstrahlsprühdüse gepumpt werden, in welcher er mit heißer Luft unter Bedingungen hoher Turbulenz vermischt und in eine Kammer ausgesprüht wird. In der Kammer wird die Flüssigkeit aus dem Schlamm verdampft, und die getrockneten Feststoffe werden gesammelt
Die sprühgetrockneten Feststoffe werden vorzugsweise in einer Waschlösung, wie einer wäßrigen Lösung von Ammoniumnitrat und Ammoniak, gewaschen, um Fremdstoffe zu entfernen, die dazu neigen, die Poren der getrockneten Feststoffe nach der Sprühtrocknung zu verstopfen. Nach dem Waschen hat der erhaltene Katalysator etwa 15 bis 40% seines Porenvolumens in dem besonders bevorzugten Porendurchmesserbereich von 100 bis 150Ä und bis zu etwa 30% seines Porenvolumens in dem danach bevorzugten Porendurchmesserbereich von 150 bis 275 Ä.
Kationen, die die austauschbaren kationischen Stellen in dem Zeolilh des Katalysators einnehmen, können nach dem Sprühtrocknen mit Hilfe bekannter Ionenaustauschmethoden durch andere Kationen ersetzt werden.
Der Katalysator nach der Erfindung ist besonders zum Kracken von Kohlenwasserstoffbeschickungen, wie für das katalytische Fluidkrackverfahren geeignet das beispielsweise in den US-PS 24 09 353, 26 92 864 und 26 98 281 beschrieben ist
Das folgende Beispiel dient zur Erläuterung der Herstellung des Katalysators nach der Erfindung sowie seiner nachfolgenden Verwendung in einem Hydrokrackverfahren.
Beispiel
Bei der Herstellung des Katalysators wurde ein Schlammgel folgendermaßen hergestellt:
1. 726 g anionisches Polyacrylamid wurden in 13,6 kg entionisiertem Wasser gelöst (Komponente A).
2. 2358 g Na-Zeolith Y wurden in 8,6 kg entionisiertem Wasser dispergiert (Komponente B).
3. Pufferlösung (Natriumacetat plus Essigsäure) wurde zu der Komponente B zugesetzt und brachte die Lösung auf einen pH-Wert von etwa 4,0 bis 5,0 (Komponente C).
4. 14 kg Aluminiumsulfat wurden in fünf Anteilen in einen Lösungsbehälter gegeben, der 18,6 kg entionisiertes Wasser enthielt. Das Aluminiumsulfat wurde jedesmal vollständig aufgelöst. Die Lösung wurde 30 Minuten gemischt (Komponente D).
5. 52,2 kg entionisiertes Wasser wurden in einen ersten Behälter gegeben.
6. 19,5 kg Wasserglas (Natriumsilikat) wurden in diesen ersten Behälter während 10 Minuten gegeben, und es wurde begonnen zu rühren.
7. Die Komponente A wurde zu der Wasserglaslösung in dem ersten Behälter während 5 Minuten zugesetzt, und die Lösung wurde 15 Minuten vermischt (Komponente E).
8. 10,4 kg einer 25gewichtsprozentigen Schwefelsäure wurden in einen zweiten Behälter gegeben, wobei die Temperatur in diesem Behälter auf 35 bis 38° C eingestellt wurde, indem Wasserdampf um den Behälter geführt wurde.
9. Komponente D (Aluminiumsulfat) wurde in diesen zweiten Behälter während 15 Minuten mit konstantem Rühren gegeben.
10. Die Wasserglaslösung (Komponente E) wurde sehr langsam in den Strudel der Lösung in dem zweiten Behälter während einer Zeit von 1 '/2 Stunden unter kontinuierlichem Mischen gepumpt.
11. Pufferlösung (Natriumacetat plus Essigsäure) wurde dem zweiten Behälter zugesetzt, und Ammoniaklösung wurde langsam zugegeben, bis der pH-Wert in diesem Behälter auf 3,5 angestiegen war.
12. Die Komponente C wurde langsam während einer Zeitdauer von 10 Minuten dem zweiten Behälter zugesetzt. Das Gemisch wurde 30 Minuten gealtert, wobei seine Temperatur zwischen 35 und 38° C gehalten wurde.
13. der pH-Wert des Gemisches in dem zweiten Behälter wurde durch Zugabe von 15gewichtsprozentigem Ammoniak auf 8 angehoben, und dann wurde das Gemisch 3 Stunden gealtert.
Das so erhaltene Schlammgel wurde dann sprühgetrocknet. Der benutzte Sprühtrockner bestand aus einer Hochdruckschlammpumpe, einer Quelle für Heißluft, einer Druckstrahlsprühdüse, einer Trockenkammer,
einer Produktsammeitrommel und Zyklonfeinstoffsammeleinrichtungen mit hoher Wirksamkeit. Das Schlammgel wurde über die Schlammpumpe mit einem Druck von 54,3 bar zu der Druckstrahlsprühdüse gepumpt, wo es mit Luft mit einer Temperatur von 538° C vermischt und abwärts in die Trockenkammer gesprüht wurde. In der Druckstrahlsprühdüse wurde das Schlammgel mit einem Druck von 54,3 bar durch zwei Öffnungen mit einem Durchmesser von 0,8 mm tangential in eine kreisförmige Wirbelkammer eingeführt, die in die Düse eingearbeitet war und die die Heißluft mit dem Schlammgel vermischte und dem Gemisch eine hohe Tangentialgeschwindigkeit verlieh. Das wirbelnde Gemisch von Schlamm, Gel und Luft trat dann aus der Düse in die Trockenkammer über einer Düse von 0,9 mm und einen Sprühkegel mit einer Düse an seiner Spitze aus.
Aus der Trockenkammer gingen das verdampfte Wasser, Luft und feine Feststoffe durch einen Zyklonsammler für eine Feinstoff-Lufttrennung, wonach die Luft an die Atmosphäre abgeblasen wurde. Der getrocknete Katalysator, der in der Trockenkammer gebildet wurde, rutschte abwärts in eine Produkttrommel an der Basis der Kammer.
Der Katalysator wurde dann mit einer Waschlösung gewaschen, die aus einem Gemisch von 5,0 kg Ammoniumnitrat, 1,4 kg einer 15gewichtsprozentigen Ammoniaklösung und 18,6 kg entionisiertem Wasser bestand. Der Katalysator wurde in dieser Lösung 15 Minuten aufgeschlämmt und dann filtriert. Das Waschverfahren wurde drei weitere Male wiederholt
Der gewaschene Katalysator wurde dann mit einer wäßrigen Lösung von Verbindungen Seltener Erden, vorherrschend Lanthan, gewaschen. Die lonenaustauschlösung wurde durch Auflösen von 167 g von lanthanreichem Chlorid Seltener Erden in 28,6 kg entionisiertem Wasser hergestellt. Der Katalysator wurde mit der Lösung 60 Minuten vermischt und dann mit entionisiertem Wasser gewaschen. Der ior.enausgetauschte Katalysator wurde 2 Stunden bei 176° C getrocknet.
Es folgt nun ein Vergleich der Zusammensetzung und der physikalischen Eigenschaften dieses Katalysators mit einem handelsüblichen katalytischen Fluidkrackkatalysator, der nicht nach dem Verfahren der Erfindung hergestellt wurde.
Handelsüblicher Katalysator
Erfindungs-
gemäUer
Katalysator
Teilchengrößen verteilung,
Gewichts- %
Obis 20 μ 3,6 6.6
20 bis 40 μ 29 14,5
40 bis 60 μ 33,3 17,5
60 bis 80 μ 17.5 20,3
80 bis 105 μ 7,4 24,5
105 bis 149 μ 3,8 14,2
VF= frei von flüchtigen Bestandteilen.
Erfindungs Handels
gemäßer üblicher
Katalysator Katalysator
% flüchtige StofTe 15,7 14,3
Gewichts-% Na2OVF 0,45 0,82
Gewichts-% S 0,02 —
Gewichts-% SiO2 VF 65,5 65,3
Gewichts-% Al2O3 VF 30,5 28,8
Scheinbare Schüttdichte, g/ml 0,41 0,57
Gewichts-% Seltene Erden
Nd 0,78 0,67
Pr 0,30 0,24
Ce 0,41 0,62
La 1,62 0,76
Abriebbeständigkeit (Abrieb
test) erzeugte Feinstoffe
in 12 Stunden, Gewichts-% 32,8 37,9
12. bis 42. Stunde,
Gewichts-%/Std. 0,37 0,69
Ein weiterer Vergleich zwischen dem handelsüblichen (FC-O) und dem erfindungsgemäßen Katalysator (FC-N) findet sich in der Figur, die graphisch einen Vergleich zwischen den Katalysatoren bezüglich des Gesamtporenvolumens spezieller Größen in dem Katalysator, ausgedrückt in Millilitern je Angström je Gramm des Katalysators zeigt.
Der Effekt des Verfahrens nach der Erfindung ergibt sich deutlich aus den obigen Werten und der Figur. Eine solche Methode ergibt ein Porenvolumen hauptsächlich im mittleren Porendurchmesserbereich von etwa 100 bis 150 Ä und etwa im Porendurchmesserbereich von 150 bis 275 Ä. Speziell waren 22,8% des Porenvolumens des erfindungsgemäßen Katalysators im Bereich von 100 bis 150 A und 21,9% im Bereich von 150 bis 275 Ä gegenüber 12,0% bzw. 8,6% des Porenvolumens des handelsüblichen Katalysators in den gleichen Pore η-durchmesserbereichen. Es ist auch wichtig festzustellen, daß der Katalysator nach der Erfindung bessere Abriebbeständigkeit gegenüber dem bekannten Katalysator zeigte.
Ein Teil des erfindungsgemäßen Katalysators wurde bei seiner Benutzung in einer katalytischen Fluidkrack-An'.age bewertet, !p. der gleichen Anlage wurde auch der herkömmliche Katalysator bewertet. Das für beide Bewertungen verwendete Beschickungsmaterial war ein Vakuumgasöl mit einem Anfangssiedepunkt von 221 "C. Nachfolgend sind die Ergebnisse beider Bewertungen aufgeführt
Handels- Erfindungs
üblicher gemäßer
Katalysator Katalysator
Betriebsbedingungen
Betriebszeit, Minuten 0,62 0,62
WHSV, hr"' 32,3 32,3 C/O je Zyklus 2,99 3,00
Reaktortemperatur, °C 509 511
Reaktordruck, at 2,6 1,9
Umwandlung, Volumen-% 70,7 68,7 Produktverteilung,
Gewichts-% C3- 4,2 5,2
insgesamt C* 7,4 8,3
eo insgesamt C5 8,8 8,4
C6 bis Benzin 44,2 40,3
Kreislauföl 31,6 34,1 Koks 3,8 3,7
Octanzahl 80,4 88,4
Olefinausbeuten
C3 = /Gesamt-C3 74,5 81,7
C4 = /Gesamt-C* 37,1 55,5
C5 =^Gesamt-C5 39,5 50,8
Die obigen Ergebnisse zeigen klar die überlegene Leistung des erfindungsgemäßen Katalysators. Er ergibt ein Produkt mit ausnehmend hoher Octanzahl. Erhöhte Olefinausbeuten sind ebenfalls vorteilhaft, da sie eine höhere ungebleite Octanzahl des Benzins ermöglichen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Katalysator aus einem in Kieselsäure-Tonerde dispergierten zeolithischen kristallinen Aluminosiükat mit Porengrößen im mittleren Durchmesserbereich von 100 bis 275 A, hergestellt durch Vermischen eines anorganischen Aluminiumsalzes und eines Alkalimetallsilikates in einem wäßrigem Medium, Zugabe des zeolithischen Kristallinen Aluminosilikates zu dem erhaltenen Gelierungsprodukt und Sprühtrocknung des 50 erhaltenen Gemisches, dadurch gekennzeichnet, daß eine Dispersion des zeolithischen kristallinen Aluminosilikates in Wasser zu einem durch Vermischen des anorganischen Aluminiumsalzes und des Alkalimetallsilikates mit 2 bis 10 Gewichts-% eines wasserlöslichen anionischen Polyacrylamide, bezogen auf das Trockengewicht des gesamten Gemisches, in wäßrigem Medium gebildeten Gelierungsprodukt gegeben wird und daß das erhaltene Schlammgel bei einer das Polyacrylamid zersetzenden Temperatur sprühgetrocknet wird.
2. Verwendung eines Katalysators nach Anspruch 1 zum Kracken einer Kohlenwasserstoffbeschickung.
DE3003361A 1979-02-02 1980-01-31 Katalysator und dessen Verwendung Expired DE3003361C2 (de)

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