DE1229504B - Verfahren zur Herstellung einer nassgefaellten hydrophoben Kieselsaeure - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer nassgefaellten hydrophoben KieselsaeureInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
COIb
Deutsche Kl.: 12 i - 33/18
Nummer: 1229 504
Aktenzeichen: D 40544IV a/12 i
Anmeldetag: 19. Dezember 1962
Auslegetag: 1. Dezember 1966
Die Erfindung hat ein Verfahren zur Herstellung einer hydrophoben Kieselsäure durch Fällung aus
einer Wasserglaslösung in Gegenwart eines Organohalogensilans zum Gegenstand, durch welches eine
völlig hydrophobe und gegen chemische Einflüsse stabile Kieselsäure erhalten wird.
Es ist bekannt, feinteilige naßgefällte Kieselsäure durch sogenannte Coatungen zu hydrophobieren.
Hierbei kann man beispielsweise so vorgehen, daß man ein Siliconöl entweder auf die wäßrige Suspension
der gefällten Kieselsäure oder auf eine Aufschlämmung des Trockenpulvers in einem organischen
Lösungsmittel einwirken läßt.
Es ist auch bekannt, Siliconöl in Mengen bis zu 10% in einer Natriumsilicatlösung zu emulgieren
und daraus mit einem Metallsalz, welches mit der Kieselsäure eine schwerlösliche Verbindung bildet,
ein modifiziertes Silicat auszufällen. Die Behandlung muß mit einer Suspension in einem organischen
Lösungsmittel durchgeführt werden.
Es ist ferner bekannt, Kieselsäuren oder Silicate durch Aufdampfen von Organohalogensilanen zu
hydrophobieren.
Schließlich ist es noch bekannt, ein Gemisch aus 90% Natriumsilicat und 10% Natriummethylsiliconat
mit einem WasserstofFionenaustauscher zu behändem. Hierbei entsteht durch die Neutralisation ein Sol,
welches azeotrop entwässert und dann getrocknet wird.
Außerdem ist noch die Hydrophobierung durch Veresterung mit Alkoholen bei höheren Temperaturen
bekanntgeworden.
Durch diese vorbekannten Verfahren soll die große aktive Oberfläche der feinteiligen Kieselsäure mit
einer möglichst dichten Schicht organischer Gruppen bedeckt werden. Die Hydroxylgruppen werden gebunden
oder durch die organischen Reste abgeschirmt, so daß die Kieselsäuren bei einer Anwendung als
Füllstoff für Elastomere oder andere Polymere nicht mehr zur Wirkung kommen. Sie verlieren außerdem
nach dem Abbau der relativ dünnen organischen Schicht sehr schnell ihre hydrophoben Eigenschaften.
Darüber hinaus sind auch die erforderlichen Verfahren zum Teil sehr umständlich und zeitraubend. Dies gilt
insbesondere für jene Verfahren, bei denen eine Rückgewinnung des organischen Lösungsmittels notwendig
ist.
Man hat nach einem anderen bekannten Verfahren die Hydrolyse des Organohalogensilans in einem
2-Phasen-System unter Zuhilfenahme einer Wasserin-Öl-Emulsion, die aus Mineralöl, wäßriger Natriumsilicatlösung
und geringen Mengen eines Emulgators
Verfahren zur Herstellung einer naßgefällten
hydrophoben Kieselsäure
hydrophoben Kieselsäure
Anmelder:
Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt
vormals Roessler,
Frankfurt/M., Weißfrauenstr. 9
Als Erfinder benannt:
Gottfried Kallrath, Brühl-Vochem
besteht, vorgenommen. Zu dieser Emulsion wird das Halogensilan, welches in 2,2,4-Trimethylpentan gelöst
ist, zugegeben und mit Salzsäure angesäuert. Das
ao Fällprodukt, die hydrophobe Kieselsäure, muß mehrmals filtriert und jeweils vorher mit Petroläther,
Ligroin, Aceton, dann nochmals mit Ligroin und schließlich mit Wasser gewaschen werden, damit es
frei von organischen Verunreinigungen und von wasserlöslichen anorganischen Salzen ist. Diese aufwendige
Nachbehandlung geschieht offenbar zu dem Zweck, daß sich das bei der Hydrolyse intermediär
bildende Silandiol nicht sofort zu einem sogenannten Siliconöl polymerisiert und damit für eine Hydrophobierung
der Kieselsäureoberfläche nicht verlorengeht.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung einer hydrophoben Kieselsäure
durch Fällung aus einer Wasserglaslösung in Gegenwart eines Organohalogensilans anzugeben, welches
auf einfache Art unter Ausschaltung der zuvor angeführten Nachteile zu einer völlig hydrophoben und
gegen chemische Einflüsse stabilen Kieselsäure führt. Das Kennzeichnende der Erfindung ist darin zu
sehen, daß die Fällung der Kieselsäure aus einer Wasserglaslösung mit einem unverdünnten Organohalogensilan,
gegebenenfalls zusammen mit einer Mineralsäure, vorgenommen wird.
Überraschenderweise hat sich nämlich entgegen der vorgefaßten Meinung, die Reaktion von Organohalogensilanen
mit Alkalisilicaten durch Zusatz von Kohlenwasserstoffen und Emulgatoren durchzuführen,
gezeigt, daß bei Zugabe von z. B. unverdünntem Dimethylchlorsilan direkt zu einer verdünnten Wasserglaslösung
keine Polymerisation des Diols stattfindet, sondern das entstehende Dimethylsilixan sich sofort
mit der kolloidgelösten Kieselsäure zu einem Komplex
609 729/366
Claims (1)
- 3 4verbindet, der nach Abneutralisierung des Alkalis drei Halogenatome tragen. Die organischen Reste dieserdurch die abgespaltene Salzsäure und Sauerstellung Verbindungen können gesättigter oder ungesättigterder Fällsuspension sich als Gel abscheidet, das nur aliphatischer oder cycloaliphatischer Natur sein. Des-mit Wasser ausgewaschen zu werden braucht. gleichen kommen aromatische Reste in Frage. ImDie nach diesem Verfahren erhältlichen Kiesel- 5 'allgemeinen soll die Kohlenstoffzahl eines Restes nichtsäuren weisen an ihren Oberflächen organische größer als 20 sein. Es können auch Verbindungen mitGruppen in einer Anzahl auf, die zu ihrer Hydro- verschiedenen organischen Resten sowie Gemischephobierung genügt. Andererseits bleiben aber noch verschiedener Silane eingesetzt werden,genügend freie Hydroxylgruppen übrig, so daß beim .Einarbeiten diesel Produkte in -beispielsweise Elasto- io Beispiel!mere eine Vernetzung eintreten kann, was bei den 200 ml Wasserglas (Molverhältnis SiO2: Na2Onach dem bisher bekannten über eine Coatung =3,3:1; Dichte 1,33, 25,5 Gewichtsprozent SiO2)gewonnenen hydrophoben Produkten nicht der Fall werden mit 2,41 Wasser verdünnt. Unter kräftigem ist. Außerdem zeichnen sich die nach dem erfindungs-Rühren -wird -so range-"Dmethyl-'dicniörsilarr errFgemäßen Verfahren gewonnenen Kieselsäuren durch 15 getropft, bis der pH-Wert der Lösung bei 5 liegt. Dieeine außerordentlich, große Stabilität gegen ver- Lösung wird noch einmal kräftig gerührt und dannseifende Mittel, wie''Alkalilaugen und Salzsäure, aus. etwa 15 Minuten stehengelassen. Innerhalb dieserSie können mit Vorteil als Füllmittel oder Pigment Zeit erstarrt die anfangs dickflüssige Lösung. Sie wirdfür organische Bindemittel sowie für Polymere und mit der. gleichen Menge Wasser verdünnt und unterElastomere verwendet werden. Darüber hinaus sind 20 öfterem Rühren kurz aufgekocht. Dann wird das Gelsie auch als Adsorptionsmittel geeignet. · abgenutscht und mit Wasser gut ausgewaschen* DasBei der Durchführung des erfindungsgemäßen Ver- bei 140° C getrocknete Produkt ist hydrophob und fahrens geht man ziy.gckmäßigerweise in der gleichen besitzt eine spezifische Oberfläche von 293 ma/g. Art vor, wie es von der Fällung von Wasserglas- Schüttgewicht: 103 g/l.
lösungen mit Mineralsäuren her seit langem bekannt 25 . .
ist, d.h., man hält 'die 'dort üblichen Fällungs- und . Beispiel 2
Temperaturbedingungen sowie Mengenverhältnisse Eine Lösung von 60 g Kochsalz in 800 ml Wasser ein. Man kann also das Organohalogensilan der vor- wird auf 7O0C erhitzt und unter kräftigem Rühren gelegten Wassergläslesung zugeben, was vorteilhaft innerhalb von 20 Minuten mit 500 ml einer 7%igen, in einem dünnen Strahl unter möglichst kräftigem 30 SiO2 enthaltenden Natriumsilicatlösung versetzt. Durch Rühren zur Vermeidung von Polykondensationen den gleichzeitigen Zusatz von Dimethyldichlorsilan erfolgen soll. Nach erfolgter Zugabe des Organo- wird der pH-Wert der Lösung auf 5 gehalten. Nach halogensilane stellt sieh ein pH-Wert von 4 bis 5 ein. beendigtem Wasserglaszusatz wird noch so lange Es empfiehlt sich, während der Fällung Temperaturen Dimethyldichlorsilan eingetropft, bis der pH-Wert zwischen 20 und 100°C, vorzugsweise zwischen 60 35 der Fällungslösung bei 2 liegt. Dann wird noch und 80° C, einzuhalten, Nach Beendigung der Fällung i/2 Stunde nachgerührt und der Niederschlag abfiltriert, läßt man die Suspension zweckmäßigerweise noch Es wird neutral gewaschen und bei 14O0C im Trockeneinige Zeit stehen und kocht dann kurz auf. schrank getrocknet. Die Ausbeute an hydrophoberEs ist aber auch möglich, unter sonst gleichen Be- Kieselsäure beträgt 52 g. Es werden 24 g Dimethyl-dingungen die Wasserglaslösung und das Organo- 4° dichlorsilan verbraucht.halogensilan gleichzeitig einer vorgelegten Lösung Spezifische Oberfläche 221 ma/geines Alkalichlorids, .· insbesondere Natnumchlorids, Schütteewicht 121 g/lzuzugeben, wobei aber ein pH-Wert von etwa 4 bis 5eingehalten werden muß. Sodann empfiehlt es sich, Beispiel 3weiteres Organohalogensilan bis zur Einstellung eines 45pH-Wertes von etwa 2 zuzugeben. 200 ml Wasserglas (Molverhältnis SiO2: Na2ODer Grad der erreichbaren Hydrophobierung ist =3,3:1; Dichte 1,33; 25,5 Gewichtsprozent SiO2)abhängig von dem im verwendeten Wasserglas vor- werden mit einer Lösung von 18 g NaOH in 2,41handenen Molverhältnis von Na2O : SiO2. Der Gehalt Wasser verdünnt. Durch den Alkalizusatz sinkt dasder Organosiloxangruppen im Endprodukt kann also 50 Molverhältnis SiO2: Na2O auf 2:1. Unter kräftigemdurch Anwendung eines alkalireichen Wasserglases Rühren wird so lange Dimethylchlorsilan eingetropft,erhöht werden. Dasselbe läßt sich auch in einfacher bis der pH-Wert der Lösung bei 5 liegt. HierfürWeise durch Zugabe einer anorganischen Base, z. B. werden etwa 73 g der siliciumorganischen SubstanzNatronlauge, zur Wasserglaslösung vor der Fällung benötigt. Die Lösung wird noch einmal kräftig gerührterreichen. 55 und dann etwa 15 Minuten stehengelassen. InnerhalbFerner kann der Grad der erreichbaren Hydro- dieser Zeit erstarrt die anfangs dickflüssige Lösung,phobierung durch die gleichzeitige Anwendung von Sie wird mit der gleichen Menge Wasser verdünnt undOrganohalogensilan und einer Mineralsäure, bei- unter öfterem Rühren kurz aufgekocht. Das Gel wirdspielsweise Salzsäure oder Schwefelsäure, eingestellt abgenutscht, mit Wasser gut ausgewaschen undwerden. Eine ausreichende Hydrophobierung wird 60 schließlich bei 14O0C getrocknet. Das Produkt iststets dann erreicht, wenn höchstens 70% des für die hydrophob.Fällung notwendigen Organohalogensilans durch eine Spezifische Oberfläche 267 m2/gMineralsaure ersetzt werden. Hierbei beziehen sich Schüttsewicht 80 s/ldie Mengenangaben auf das im Wasserglas vorhan-deneAlkalisilicat. 65 Patentansprüche:Unter den Organohalogsnsilanen werden insbesondere die Chlorsilane bevorzugt. Zweckmäßig ist der 1. Verfahren zur Herstellung einer hydrophoben Einsatz solcher Organohalogensilane, die zwei oder Kieselsäure durch Fällung aus einer Wasserglas-lösung in Gegenwart eines Organohalogensilans, dadurch gekennzeichnet, daß die Fällung der Kieselsäure aus einer Wasserglaslösung mit einem unverdünnten Organohalogensilan, gegebenenfalls zusammen mit einer Mineralsäure, vorgenommen wird.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man mindestens 30% Organohalogensilan und als Rest Mineralsäure verwendet.3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein alkalireiches Wasserglas verwendet.4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man der Wasserglaslösung vor der Fällung eine anorganische Base zusetzt.5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Wasserglaslösung und das Organohalogensilan gleichzeitig in eine wäßrige, ein Alkalichlorid enthaltende Vorlage unter Einhaltung eines pH-Wertes von etwa 4 bis 5 einbringt.In Betracht gezogene Druckschriften:
Französische Patentschrift Nr. 1137 727.609 729/366 11.66 © Bundesdruckerei Berlin
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