DE2435860B2 - Verfahren zur herstellung von feinteiligen hydrophoben kieselsaeuren oder silicaten - Google Patents

Verfahren zur herstellung von feinteiligen hydrophoben kieselsaeuren oder silicaten

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DE2435860B2 DE19742435860 DE2435860A DE2435860B2 DE 2435860 B2 DE2435860 B2 DE 2435860B2 DE 19742435860 DE19742435860 DE 19742435860 DE 2435860 A DE2435860 A DE 2435860A DE 2435860 B2 DE2435860 B2 DE 2435860B2
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    • Y10T428/2995—Silane, siloxane or silicone coating

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Hydrophobierung von feinteiliger Kieselsäure und Silicaten durch ^s Behandlung einer sauer eingestellten, wäßrigen Suspension der Oxide mit Organohalogensilanen bei Temperaturen im Bereich von 50 bis 90°C, Abfiltrieren des Feststoffteils, Auswaschen und Trocknen des Filterkuchens und anschließender Temperung bei Temperatu- .\o ren im Bereich von etwa 300 bis etwa 400° C.
Es ist bekannt, feinteilige naßgefällte Kieselsäure durch eine sogenannte Coatung zu hydrophobieren. Hierbei kann man beispielsweise so vorgehen, daß man ein Siliconöl entweder auf die wäßrige Suspension einer gefällteni Kieselsäure oder auf eine Aufschlämmung des Trockenpulvers in einem organischen Lösungsmittel einwirken läßt. Es ist auch bekannt, Siliconöl in Mengen bis zu 10% in einer Natriumsilicatlösung zu emulgieren und daraus mit einem Schwermetallsalz, welches mit der Kieselsäure eine schwerlösliche Verbindung bildet, ein modifiziertes Silicat auszufällen (DT-OS 23 36 368). Es ist ferner bekannt, Kieselsäure oder Silicate durch Aufdampfen von Organohalogensilan zu hydrophobieren (DT-PS 15 67 449). Außerdem ist bereits die Behandlung eines Lösungsgemisches von 90% Natriumsilicat und 10% Natriumrnethylsiliconat mit einem Wasserstoffionenaustauscher bekannt. Bei diesem Verfahren entsteht durch Neutralisation ein Sol, welche azeotrop entwässert und dann getrocknet wird (Can. P 5" 6 16 847). Schließlich ist auch die Hydrophobierung durch Veresterung mit Alkoholen bei höheren Temperaturen beschrieben worden. Auch bei diesem Verfahren muß der überschüssige Alkohol durch Destillation zurückgewonnen werden (DT-PS 10 04 596).
Nach einem anderen bekannten Verfahren (DT-PS 10 74 559) wird die bei der Herstellung durch Naßfällung nach dem Filtrieren oder Zentrifugieren anfallende teigartige Kieselsäure ausgewaschen und alkalisch nachbehandelt. Dabei wird ein pH-Wert von 8 bis 12, <«> vorzugsweise von 9 bis 10, eingestellt. Dann wird Siliconöl oder eine Siliconölemulsion zugemischt und nach dieser Behandlung die Masse z. B. bei Temperaturen von 100 bis 1200C getrocknet. Die Zugabe des Siliconöls oder der Siliconölemulsion erfolgt bei ''5 gleichzeitiger oder nach vorangegangener Verflüssigung des Filterkuchens bzw. des Zentrifugenrückstandes. Diese Verflüssigung erfolgt durch Einwirkung geeigneter mechanischer Kräfte in dem oben angegebenen pH-Bereich. Der gewünschte pH-Wert wird durch Zugabe einer Alkalilösung oder von wäßrigem Ammoniak erreicht. Die auf diese Weise mit Siliconöl behandelte Kieselsäure kann nach einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung vor dem Trocknen durch Abpressen von überschüssiger Flüssigkeil befreit werden.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Kieselsäuren können überall dort mit Vorteil verwendet werden, wo es auf einen kleinen Benetzungswinkel der Kieselsäure gegenüber Wasser ankommt, z. B. in Kabelmischungen, wasserbeständigen Vulkanisaten, als Verdickungsmittel für wasserbeständige Schmiermittel und nicht schäumende Kosmetika.
Alle bekannten Coatungsverfahren haben zum Ziel, die große aktive Oberfläche der feinteiligen naßgefällten Kieselsäure mit einer möglichst dichten Schicht organischer Gruppen abzudecken. Dabei werden die Hydroxylgruppen gebunden oder durch organische Reste abgeschirmt, so daß sie bei der Anwendung der Kieselsäuren als aktive Füllstoffe für Elastomere und andere Polymere nicht mehr zur Wirkung kommen. Diese Produkte verlieren außerdem infolge des leichten Abbaus der dünnen organischen Schicht ihre hydrophoben Eigenschaften sehr leicht. Abgesehen hiervon sind die bisher bekannten Hydrophobierungsverfahren zudem sehr umständlich und zeitraubend. Dies gilt insbesondere in denjenigen Fällen, in denen ein organisches Lösungsmittel zurückgewonnen werden muß.
Zur Überwindung der vorgenannten Nachteile kann man nach einem weiteren bekannten Verfahren DT-PS 11 72 245 eine hydrophobe, sich durch eine hohe Beständigkeit gegenüber verseifenden Agenzien auszeichnende Kieselsäure durch Ausfällung von Alkalisilicatlösungen mit Mineralsäuren und Behandeln mit Organohalogensilanen, also auf dem Wege der Coatung herstellen, wenn man der in an sich bekannter Weise gewonnenen sauren Fällsuspension, vorzugsweise bei erhöhter Temperatur von etwa 50 bis etwa 90°C, ein Organohalogensilan beigibt, das Fällprodukt abfiltriert, auswäscht und trocknet und dann einer Temperaturbehandlung bei etwa 300 bis etwa 400° C unterwirft. Die erhaltenen Produkte weisen ein lockeres Gefüge auf und können leicht vermählen werden. Durch die Temperaturbehandlung sind die in der Kieselsäureoberfläche befindlichen Hydroxylgruppen weiter abgebaut worden, wodurch sich die hydrophoben Eigenschaften verstärken. Da die Behandlung in der in an sich bekannter Weise hergestellten Fällsuspension vorgenommen wird, ist die Anwendung besonderer Hydrophobierungsapparaturen überflüssig. Außerdem läßt sich die Kieselsäurefällsuspension rascher und vollständiger als die unbehandelte Suspension auswaschen. Man kann zu nahezu elektrolytfreien Produkten kommen.
Bei der Durchführung des Verfahrens geht man zweckmäßigerweise so vor, daß man eine saubere, beispielsweise einen pH-Wert von etwa 5 aufweisende Fällsuspensiori herstellt und vorzugsweise bei erhöhter Temperatur von etwa 50 bis etwa 900C das Organohalogensilan möglichst langsam und unter gründlichem Rühren zugibt. Sodann empfiehlt es sich, zur Vervollständigung der Reaktion noch einige Zeit nachzurühren. Nach dem Filtrieren wird neutral gewaschen und der Filterkuchen z. B. in einem Trockenschrank getrocknet. Das getrocknete Produkt wird dann der Temperaturbehandlung bei etwa 300 bis etwa 4000C zugeführt, was
S i
beispielsweise 'η einem Muffelofen geschehen kann. Hierdurch erfolgt ein Abbau der Hydroxylgruppen. Dieser kann in Abhängigkeit von dem jeweils gewünschten Grad der Hydrophobierung eine beliebige Zeit fortgesetzt werden.
Die hydrophoben Eigenschaften können ferner durch die Menge des verwendeten Organohalogensilans gesteuert werden. Im allgemeinen genügt es, Mengen von etwa 10 bis etwa 20 Gewichtsprozent, bezogen auf die ausgefällte trockene Kieselsäure, einzusetzen.
Letzterem Verfahren haftet jedoch der Nachteil an, daß die Silankosten den größten Teil der Rohstoffkosten ausmachen. Einsparungen von Silan wurden sich deshalb ganz erheblich kostensenkend auswirken. Es wurden schon Versuche unternommen, den Silanverbrauch durch Verwendung von Kieselsäuren niedriger Oberfläche zu reduzieren. Der Effekt war nur gering, denn die Einsparung erfolgt nicht in dem Maße, in dem die Kieselsäureoberfläche verkleinert wurde.
Den Hydrophobierungsgrad einer Kieselsäure kann man sehr gut durch Bestimmung der DBA-Zahl ermitteln. Die Adsorption von Dibutylamin ist spezifisch für saure Gruppen, d. h., im Falle der Kieselsäure wird das Amin nur von den Silanolgruppen adsorbiert. Behandelt man eine Kieselsäure mit Silan, so ist mit steigendem Silanzusatz eine Verringerung des hydrophilen Anteils der Oberfläche und somit der DBA-Zahl zu beobachten. Dies ist auch durch Bestimmung der Methanolbenetzbarkeit festzustellen, jedoch ist diese Methode erst ab einer gewissen Hydrophobie anwendbar. Verfolgt man die Änderung der DBA-Zahl und somit der Hydrophobie einer Kieselsäure mit steigendem Silanzusatz, so ist festzustellen, daß die Veränderung der DBA-Zahl mit steigendem Silanzusatz immer kleiner wird. Das bedeutet — wenn man annimmt, eine bestimmte Menge Silan bedeckt eine bestimmte Fläche-, daß die Silanausbeute mit steigendem Hydrophobierungsgrad immer kleiner wird. Dies ist verständlich, da die Silankonzentration in der Lösung konstant bleibt, der andere Reaktionspartner aber, der hydrophile Teil der Kieselsäure, immer mehr abnimmt.
Das Ziel der Erfindung ist darin zu sehen, Maßnahmen zu ergreifen, welche die Ausbeute in der letzten Phase des Hydrophobierungsprozesses zu verbessern vermögen.
Die Erfindung geht aus von einem bekannten Verfahren zur Herstellung von hydrophoben Kieselsäuren oder Silicaten durch Ausfällung von Alkalisilicatlösungen mit Mineralsäuren bzw. Metallsalzlösungen und Zusatz eines Organohalogensilans zu der gewonnenen sauren Fällsuspensionen, vorzugsweise bei Temperaturen von 50 bis 900C, Abfiltrieren des Fällproduktes, Auswaschen, Trocknen und Behandeln bei einer Temperatur von 300 bis 4000C.
Das Kennzeichnende der Erfindung ist darin zu sehen, daß ein vorpolykondensiertes Organohalogensilan oder ein Gemisch aus Organohalogensilan, insbesondere ein vorpolykondensiertes Dimethyldichlorsilan und Methyltrichlorsilan verwendet wird. Die vorpolykondensierten Silane bilden größere Moleküle, die zunächst nur locker adsorbiert sind, beim Trocknen und Tempern aber eine große Fläche bedecken.
Dimethyldichlorsilan und das Silangemisch aus Dimethyldichiorsiian und rviethyltrichlorsilan [Süangemisch-(I)] wurden vorpolykondensiert. Dies war durch Zugabe stöchiometrischer Mengen Wasser möglich. Die Reaktionsprodukte wurden ausschließlich durch den Einsatz als Hydrophobierungsmittel untersucht. Die Reaktion der Vorpolykondensation kann an einem Modell wie folgt beschrieben werden, wobei jedoch zu berücksichtigen ist, daß ein gewisser Anteil an Nebenprodukten entsteht:
CH3
3Cl-Si-Cl + 2H,O
CH3 CH3 CH3
.10
•45
(IO
— - Cl —s i — O — o— Si
I 		-o— CH
J
— Si-
I 		Si--Cl + 4HC
CH3 CH3 !
Cl		 CH3
2Cl- CH3
i (D
-Si-Cl +		 Cl .1
-Cl +		 2H
CH3 -o—
CH3 Cl CH3
> Cl Si Si- Si-Cl ■h 41IC
CH3 CH3 CH.,
Beide Gleichungen stellen die Stöchiometrie der Gesamtreaktionen für reines Dimethyldichlorsilan und Silan(l)-Gemisch dar. Ein gewisser Anteil an Nebenprodukten ist nicht auszuschließen.
Im folgenden Beispiel wird die Erfindung näher erläutert:
Die Vorbehandlung des Silans kann unter verschiedenen Bedingungen durchgeführt werden. Die Umsetzung mit Wasser ist nach einer Stunde beendet, wenn das Wasser in das siedende Silan eingetropft wird. Zu einem ebenfalls brauchbaren Produkt gelangt man, wenn Wasser und Silan bei Zimmertemperatur gerührt werden. In beiden Fällen werden erhebliche Mengen Chlorwasserstoff frei. Beim Arbeiten in der Kälte führt dies dazu, daß infolge der Verdampfungswärme die Temperatur im Reaktionsgefäß unter Null Grad sinkt. Die Reaktionszeit beträgt hier etwa 4 Stunden. Auch nach mehrwöchigem Stehen des vorbehandelten Silans war keine Veränderung der hydrophobierenden Wirkung feststellbar.
Die Hydrophobierung wurde unter Verwendung je einer Kieselsäure-(VN 3- und VN 2-)Suspension in einem mit Wellenbrechern ausgerüsteten Rührgefäß durchgeführt. Um einen besseren Überblick zu erhalten, wurde von einer größeren Menge Suspension ausgegangen, in die das Silan in kleinen Anteilen (2 Gew.-%, bez. auf die Kieselsäuremenge) eingetragen wurde. Nach Zusatz jeder Teilmenge wurde noch etwa 5 Minuten nachgerührt, und vor der Zugabe der nächsten Teilmenge wurde eine Probe entnommen. Diese Probe wurde in üblicher Weise filtriert, gewaschen und getrocknet. Um einheitliche Trockenbedingungen zu erhalten, wurden alle Proben '/2 h bei 376°C getempert. Dann wurden sie gemahlen und auf ihre DBA-Zahl hin untersucht. Vergleichsversuche wurden mit unbehandeltem Silan durchgeführt.
Bei den Ausgangsprodukten »VN 2« und »VN 3« handelt es sich um Fällungskieselsäuren mit folgenden Parametern:
Glühverlust bei 1000°C,% 11
davon Feuchte bei 1050C, % 6
SiO2, % 87
AI2Oi, % 0,2
Na2O, % 0,8
SOj, % 0,5
Fe2Oj, % <0,05
Spezifisches Gewicht, g/cm3 2,0
Stamplgewicht, g/l 200
pH-Wert 7
BET-Oberfläche,m2/g 130
Mittlere Primärteilchengröße, nm 28
Glühverlust bei 1000°C, % 11
davon Feuchte bei 105°C, % 6
SiO2, % 87
AbOj, % 0,2
Na2O, % 0,8
SOj, % 0,8
Fe2Oj, % <0,05
Spezifisches Gewicht, g/cm3 2,0
Stampfgewicht, g/l 200
pH-Wert 0,3
BET-Oberfläche,m2/g 210
Mittlere Primärteilchengröße, nm 18
Beim Ausgangsprodukt »SILTEG AS 7« handelt es sich um ein Aluminiumsilikat mit folgenden Parametern:
SILTEG AS 7
Glühverlust bei 1000°C,% 12
davon Feuchte bei 105°C, % 6
SiO2, % 73
AbOj, % 7
Na2O, % 7
SOj, % 0,5
Fe2Oj, % < 0,05
Spezifisches Gewicht, g/cm3 2,0
Stampfgewicht, g/l 200
pH-Wert 11,5
BET-Oberfläche,rn2/g 60
Mittlere Primärteilchengröße, ΐημ 35
In den folgenden Tabellen sind die Ergebnisse dieser Versuche dargestellt. Da beim Arbeiten mit vorbehandeltem Silan andere stöchiometrische Verhältnisse vorliegen, wurden die Zahlen für den Silanzusatz auf die Menge Ausgangssilan umgerechnet, um sie vergleichbar zu machen.
Ausgangsprodukte: VN 3-Suspcnsion und Dimethyldichiorsilan
Nicht vorbehandelt 78 Vorbehandelt DBA-Zahl
g Silan/100 g DBA-Zahl 83 g Silan/100 g
SiO3 86 SiO2 78
16 70 8,4 34
18 60 11,2 18
20 14,0 28
22 16,8 26
24 19,6
AusgangsprodLikle: VN 3-Suspension und Silangcmisch (I)
Nicht vorbehandelt
μ Silan/100 g
SiO.
16
κ, 18 20 22 24
I)IiA-ZaI
74
77
44
35
62
Vorbehandelt
g Silan/100g I)BA-ZaI Sid
8,2
11,0
13,7
16,4
19.2
100
52 38 17 18
Ausgangsprodukt: VN 2-Suspension
Dimethyldichlorsilan
vorbehandelt
g Silan/100 g
SiO,
8,4
11,2
14,0
16,8
19,6
DBA-ZaI
Silangemisch (I) vorbehandelt
g Silan/K)Og SiO,
DBA-Zahl
97
45
31
26
28
8,2
11,0
13,7
16,4
19,2
56 43 32 31 24
Ausgangsprodukt: Aluminiumsilikat AS 7 und Dimethyldichlorsilan
Nicht vorbehandelt
g Silan/100 g DBA-Zahl
AS 7
Vorbehandelt
g Silan/100 g AS 7
DBA-Zahl
16 60 8,3 59
18 57 11,2 49
20 53 13,9 24
45 22 49 16,6 31
24 35 19,5 20
Produkte mit einer Methanolbenetzbarkeit, die den Spezifikationen für die Vergleichsprodukte, welche mit unbehandelten Silanen hydrophobiert wurden, entsprechen, weisen eine DBA-Zahl von etwa 50 auf.
Um Abweichungen von den erhaltenen Werten zu vermeiden, ist die Gleichmäßigkeit der Rührbedingun-5s gen zu gewährleisten. Auch bei Berücksichtigung gewisser Schwankungen der Werte, hat sich gezeigt, daß der Silanverbrauch 15 g(pro 100 g zu hydrophobierender Kieselsäure) nicht übersteigt. Die neuen hydrophoben Produkte können als
(>o Füllstoffe in Elastomeren und Polymeren, als Pigmente für organische Bindemittel, als Mattierungsmittel in Lacken sowie besonders vorteilhaft als Zusatzstoffe in Entschäumerzusammensetzunpen verwendet wprrlen

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Her ^ellung von feinteiligen hydrophoben Kieselsäuren oder Silicaten durch Ausfällung von Alkalisilicatlösungen mit Mineralsäuren bzw. mit Metallsal/Jösungen und Zugeben eines Organohalogensilans zu der gewonnenen sauren Fällsuspension, vorzugsweise bei Temperaturen von 50 bis 900C, Abfiltrieren des Fällproduktes, Auswaschen, Trocknen und Behandeln bei einer Temperatur von 300 bis 4000C, dadurch gekennzeichnet, daß man ein vorpolykondensiertes Organohalogensilan oder ein Gemisch aus Organohalogensilanen verwendet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein vorpolykondensiertes Dimethylclichlorsilan bzw. Silangemisch aus Dimethyldichlorsilan und Methyltrichlorsilan verwendet.
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