DE1172245B - Verfahren zur Herstellung einer hydrophoben nassgefaellten Kieselsaeure - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer hydrophoben nassgefaellten KieselsaeureInfo
- Publication number
- DE1172245B DE1172245B DED40746A DED0040746A DE1172245B DE 1172245 B DE1172245 B DE 1172245B DE D40746 A DED40746 A DE D40746A DE D0040746 A DED0040746 A DE D0040746A DE 1172245 B DE1172245 B DE 1172245B
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- silica
- precipitated silica
- production
- organohalosilane
- hydrophobic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
- C08K3/36—Silica
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/28—Compounds of silicon
- C09C1/30—Silicic acid
- C09C1/309—Combinations of treatments provided for in groups C09C1/3009 - C09C1/3081
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/04—Physical treatment, e.g. grinding, treatment with ultrasonic vibrations
- C09C3/043—Drying, calcination
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/12—Treatment with organosilicon compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/10—Solid density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/90—Other properties not specified above
Description
- Verfahren zur Herstellung einer hydrophoben naßgefällten Kieselsäure Es ist bekannt, feinteilige naßgefällte Kieselsäure durch eine sogenannte Coatung zu hydrophobieren. Hierbei kann man beispielsweise so vorgehen, daß man ein Silikonöl entweder auf die wäßrige Suspension einer gefällten Kieselsäure oder auf eine Aufschlämmung des Trockenpulvers in einem organischen Lösungsmittel einwirken läßt.
- Es ist auch bekannt, Silikonöl in Mengen bis zu 100/, in einer Natriumsilikatlösung zu emulgieren und daraus mit einem Schwermetallsalz, welches mit der Kieselsäure eine schwerlösliche Verbindung bildet, ein modifiziertes Silicat auszufällen.
- Es ist ferner bekannt, Kieselsäure oder Silicate durch Aufdämpfen von Organohalogensilan zu hydrophobieren.
- Außerdem ist bereits die Behandlung eines Lösungsgemisches von 90 "/, Natriumsilicat und 10 0/, Natriummethylsiliconat mit einem Wasserstoffionenaustauscher bekannt. Bei diesem Verfahren entsteht durch Neutralisation ein Sol, welches azeotrop entwässert und dann getrocknet wird.
- Schließlich ist auch die Hydrophobierung durch Veresterung mit Alkoholen bei höheren Temperaturen beschrieben worden. Auch bei diesem Verfahren muß der überschüssige Alkohol durch Destillation zurückgewonnen werden.
- Alle bekannten Coatungsverfahren haben zum Ziel, die große aktive Oberfläche der feinteiligen naßgefällten Kieselsäure mit einer möglichst dichten Schicht organischer Gruppen abzudecken. Dabei werden die Hydroxylgruppen gebunden oder durch organische Reste abgeschirmt, so daß sie bei der Anwendung der Kieselsäuren als Füllstoffe für Elastomere und andere Polymere nicht mehr zur Wirkung kommen. Diese Produkte verlieren außerdem infolge des leichten Abbaus der dünnen organischen Schicht ihre hydrophoben Eigenschaften sehr leicht. Abgesehen hiervon sind die bisher bekannten Hydrophobierungsverfahren zudem sehr umständlich und zeitraubend. Dies gilt insbesondere in denjenigen Fällen, in denen ein organisches Lösungsmittel zurückgewonnen werden muß.
- Es wurde nun gefunden, daß man eine hydrophobe, sich durch eine hohe Beständigkeit gegenüber verseifenden Agenzien auszeichnende Kieselsäure durch Ausfällung von Alkalisilicatlösungen mit Mineralsäuren und Behandeln mit Organohalogensilanen, also auf dem Wege der Coatung, herstellen kann, wenn man der in an sich bekannter Weise gewonnenen sauren Fällsuspension, vorzugsweise bei erhöhter Temperatur von etwa 50 bis etwa 90'C, ein Organohalogensilan beigibt, das Fällprodukt abfiltriert, auswäscht und trocknet und dann einer Temperaturbehandlung bei etwa 300 bis etwa 400'C unterwirft.
- Die erhaltenen Produkte weisen ein lockeres Gefüge auf und können leicht vermahlen werden. Durch die Temperaturbehandlung sind die in der Kieselsäureoberfläche befindlichen Hydroxylgruppen weiter abgebaut worden, wodurch sich die hydrophoben Eigenschaften verstärken.
- Da die erfindungsgemäße Behandlung in der in an sich bekannter Weise hergestellten Fältsuspension vorgenommen wird, ist die Anwendung besonderer Hydrophobierungsapparaturen überflüssig. Außerdem läßt sich die Kieselsäurefällsuspension rascher und vollständiger als die unbehandelte Suspension auswaschen. Man kann zu nahezu elektrolytfreien Produkten kommen.
- Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geht man zweckmäßigerweise so vor, daß man in an sich bekannter Weise eine saure, beispielsweise einen pil-Wert von etwa 5 aufweisende Fällsuspension herstellt und vorzugsweise bei erhöhter Temperatur von etwa 50 bis etwa 90'C das Organohalogensilan möglichst langsam und unter gründlichem Rühren zugibt. Sodann empfiehlt es sich, zur Vervollständigung der Reaktion noch einige Zeit nachzurühren. Nach dem Filtrieren wird neutral gewaschen und der Filterkuchen z. B. in einem Trockenschrank getrocknet. Das getrocknete Produkt wird dann der Temperaturbehandlung bei etwa 300 bis etwa 400'C zugeführt, was beispielsweise in einem Muffelofen geschehen kann. Hierdurch erfolgt ein Abbau der Hydroxylgruppen. Dieser kann in Ab- hängigkeit von dem jeweils gewünschten Grad der Hydrophobierung eine beliebige Zeit fortgesetzt werden. Bei der Behandlung in einem Muffelofen reichen im allgemeinen Zeiten von etwa 2 Stunden aus. Zweckmäßig ist es jedoch, die Behandlung in einem Wirbel- oder Fließbett vorzunehmen, weil in diesem Fall der gewünschte Abbau fast momentan stattfindet.
- Die hydrophoben Eigenschaften können ferner durch die Menge des verwendeten Organohalogensilans gesteuert werden. Im allgemeinen genügt es, Mengen von etwa 10 bis etwa 20 Gewichtsprozent, bezogen auf die ausgefällte trockene Kieselsäure, einzusetzen.
- Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnenen Kieselsäuren können beispielsweise als Füllstoffe für Polychlorbutadien verwendet werden.
- Unter den Organohalogensilanen werden jene bevorzugt eingesetzt, die 2 oder 3 Halogenatome tragen. Unter diesen werden wiederum die Chloride bevorzugt. Die organischen Reste in diesen Verbindungen können aliphatischer, cycloaliphatischer oder aromatischer Natur sein. Die aliphatischen und die cycloaliphatischen Reste können außerdem ungesättigt sein. Zweckmäßigerweise sollen sie jedoch nicht mehr als 20 Kohlenstoffatome in jeder Kette enthalten.
- B e i s p i e 1 300 1 Fällungssuspension mit 47 g SiO, pro Liter mit einem pH-Wert von 2,5 bis 2,6 werden in einen Rührbehälter eingefüllt. Unter kräftigem Rühren werden bei 70'C innerhalb von 35 Minuten 3,31 (3,5 kg) Dimethyl-dichlorsilan zugesetzt. Das Reaktionsgemisch wird noch 2 Stunden bei der Reaktionstemperatur gerührt, dann filtriert und neutral gewaschen. Der 160/, Feststoff enthaltende Filterkuchen wird im Trockenschrank bei 140'C getrocknet. Die trockene Kieselsäure fällt in Form weicher Aggregate an, die in der Hand zerdrückt werden können. Sie wird gemahlen und bei 400'C 2 Stunden im Muffelofen behandelt. Das gemahlene Produkt bildet leichte Flocken, die im Aussehen den thermisch erzeugten Kieselsäuren eshr ähnlich sind.
Spezifische Oberfläche .......... 144 m2/g Schüttgewicht ................. 48 g/1 Mittlere Teilchengröße ......... 20 m#t Art der hydrophoben Kieselsäure Zeit (Minuten) 1. naßgefällt, mit Alkohol verestert ..... 50 2. naßgefällt, mit 2-Äthyl-hexanol verestert .......................... 50 3. naßgefällt, mit Dimethylchlorsilan gecoatet .... ..................... 60 4. nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit Dimethylchlorsilan behandelt, 2 Stunden bei 400'C geglüht ........ 230
Claims (2)
- Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung einer hydrophoben Kieselsäure durch Ausfällung von Alkalisilicatlösungen mit Mineralsäuren und Behandeln mit Organohalogensilanen, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t, daß man der in an sich bekannter Weise gewonnenen sauren Fällsuspension, vorzugsweise bei Temperaturen von etwa 50 bis etwa 90'C, ein Organohalogensilan zugibt, das Fällprodukt abfiltriert, auswäscht und trocknet und dann einer Temperaturbehandlung bei etwa 300 bis etwa 400'C unterwirft.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Organohalogensilan in Mengen von etwa 10 bis etwa 20 Gewichtsprozent, bezogen auf die ausgefällte trockene Kieselsäure, zugibt. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperaturbehandlung in einem Wirbel- oder Fließbett vornimmt.
Priority Applications (7)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DED40746A DE1172245B (de) | 1963-01-23 | 1963-01-23 | Verfahren zur Herstellung einer hydrophoben nassgefaellten Kieselsaeure |
NL302524A NL129708C (nl) | 1963-01-23 | 1963-12-23 | Werkwijze voor het bereiden van een kiezelzuur met hydrofobe eigenschappen. |
CH18264A CH456551A (de) | 1963-01-23 | 1964-01-08 | Verfahren zur Herstellung einer hydrophoben nassgefällten Kieselsäure |
AT12464A AT244302B (de) | 1963-01-23 | 1964-01-08 | Verfahren zur Herstellung einer hydrophoben Kieselsäure |
FR960091A FR1379435A (fr) | 1963-01-23 | 1964-01-13 | Procédé de fabrication d'acide silicique hydrophobe précipité à l'état humide et produits conformes à ceux obtenus par le présent procédé ou procédé similaire |
GB2018/64A GB1005473A (en) | 1963-01-23 | 1964-01-16 | Process for preparing a hydrophobic wet-precipitated silica |
BE642816A BE642816A (fr) | 1963-01-23 | 1964-01-21 | Procédé de préparation d'un acide silicique hydrophobe précipité par voie humide. |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DED40746A DE1172245B (de) | 1963-01-23 | 1963-01-23 | Verfahren zur Herstellung einer hydrophoben nassgefaellten Kieselsaeure |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1172245B true DE1172245B (de) | 1964-06-18 |
Family
ID=7045630
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DED40746A Pending DE1172245B (de) | 1963-01-23 | 1963-01-23 | Verfahren zur Herstellung einer hydrophoben nassgefaellten Kieselsaeure |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
AT (1) | AT244302B (de) |
BE (1) | BE642816A (de) |
CH (1) | CH456551A (de) |
DE (1) | DE1172245B (de) |
FR (1) | FR1379435A (de) |
GB (1) | GB1005473A (de) |
NL (1) | NL129708C (de) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1567449B1 (de) * | 1965-12-10 | 1970-11-12 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von hydrophoben feinkoernigen Pulvern und/oder Granulaten aus Wasserglas |
US6800267B2 (en) | 2000-09-30 | 2004-10-05 | Degussa Ag | Doped precipitated silica |
US7070749B2 (en) | 2000-12-14 | 2006-07-04 | Degussa Ag | Doped precipitated silica |
WO2012001088A1 (de) | 2010-07-01 | 2012-01-05 | Basf Se | Mischungen enthaltend effektstoffe und anorganische verbindungen mit hoher oberfläche |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4839378A (de) * | 1971-09-25 | 1973-06-09 | ||
DE2729244A1 (de) * | 1977-06-29 | 1979-01-04 | Degussa | Faellungskieselsaeure |
US7745010B2 (en) | 2005-08-26 | 2010-06-29 | Prc Desoto International, Inc. | Coating compositions exhibiting corrosion resistance properties, related coated substrates, and methods |
-
1963
- 1963-01-23 DE DED40746A patent/DE1172245B/de active Pending
- 1963-12-23 NL NL302524A patent/NL129708C/xx active
-
1964
- 1964-01-08 AT AT12464A patent/AT244302B/de active
- 1964-01-08 CH CH18264A patent/CH456551A/de unknown
- 1964-01-13 FR FR960091A patent/FR1379435A/fr not_active Expired
- 1964-01-16 GB GB2018/64A patent/GB1005473A/en not_active Expired
- 1964-01-21 BE BE642816A patent/BE642816A/xx unknown
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1567449B1 (de) * | 1965-12-10 | 1970-11-12 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von hydrophoben feinkoernigen Pulvern und/oder Granulaten aus Wasserglas |
US6800267B2 (en) | 2000-09-30 | 2004-10-05 | Degussa Ag | Doped precipitated silica |
US7070749B2 (en) | 2000-12-14 | 2006-07-04 | Degussa Ag | Doped precipitated silica |
WO2012001088A1 (de) | 2010-07-01 | 2012-01-05 | Basf Se | Mischungen enthaltend effektstoffe und anorganische verbindungen mit hoher oberfläche |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
NL302524A (nl) | 1965-10-25 |
BE642816A (fr) | 1964-05-15 |
NL129708C (nl) | 1970-10-15 |
CH456551A (de) | 1968-07-31 |
GB1005473A (en) | 1965-09-22 |
AT244302B (de) | 1965-12-27 |
FR1379435A (fr) | 1964-11-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE2435860A1 (de) | Verfahren zur hydrophobierung von feinteiliger kieselsaeure und silikaten | |
DE2809371C2 (de) | Wässeriges Reinigungs- und Konditioniermittel | |
DE2438908C2 (de) | ||
DE2439058A1 (de) | Reinigungsmittelzusammensetzungen | |
AT244302B (de) | Verfahren zur Herstellung einer hydrophoben Kieselsäure | |
DE3309144A1 (de) | Verfahren zur herstellung von organisch modifizierten seifentonen | |
DE1229504B (de) | Verfahren zur Herstellung einer nassgefaellten hydrophoben Kieselsaeure | |
DE2727053A1 (de) | Silikatischer komplexbildner fuer erdalkali-ionen und verfahren zu dessen herstellung | |
CH641823A5 (de) | Verfahren zur herstellung der gamma-kristallform von chinacridon. | |
DE2461448A1 (de) | Steifer silikonlack fuer hohe temperatur | |
CH636844A5 (de) | Verfahren zur gewinnung von salzen der asparaginsaeure. | |
DE688503C (de) | Verfahren zur Herstellung von als Bodenverbesserungsmittel verwendbaren Huminsaeure-Komplexverbindungen | |
DE1156060B (de) | Verfahren zur Herstellung von feindispersen Calciumsilicatfuellstoffen | |
AT243227B (de) | Verfahren zur Herstellung von hydrophober Kieselsäure | |
DE1173442B (de) | Verfahren zur Herstellung eines mit Saeure aktivierten Tons | |
EP0489422A1 (de) | Wasserhaltige organophile Schichtsilikate | |
EP0079972A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von tertiären Sulfoniummontmorilloniten und ihre Verwendung | |
DE662141C (de) | Verfahren zur Herstellung von Seifen | |
US1642370A (en) | Fungicide containing copper and method of making the same | |
DE845040C (de) | Verfahren zur Herstellung von ungesaettigten Aldehyden | |
DE2227146A1 (de) | Verfahren zur oberflaechenbehandlung hochdisperser kieselsaeuren | |
AT146967B (de) | Verfahren zur Herstellung von Schwermetallverbindungen der Porphinreihe. | |
DE2242728C3 (de) | Verfahren zur Hydrophobierung von Silikaten | |
DE2420955A1 (de) | Antischaum-zubereitung | |
AT105354B (de) | Verfahren zur Herstellung von basischen Kalziumhypochloritverbindungen. |