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Verfahren zur Herstellung von basischen falziumhypochloritverbindungell.
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung basischer Verbindungen des Kalziumhypoehlorits.
Es wurde gefunden, dass man durch bestimmte Steuerung des Chlorierungsprozesses in der Lage ist, bestimmte, wohldefinierte basische Kalziumhypoehloritverbindungen in technischem Massstabe mit
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durch hervorragende Eigenschaften auszeichnen.
In Ausübung des Verfahrens verfährt man z. B. wie folgt :
Kalkhydrat und Wasser werden in üblicher Weise mit Chlor behandelt. Nach einiger Zeit beginnt das Ausfallen eines festen Körpers basischer Natur, welcher das zugeführte wirksame Chlor enthält, so dass die Mutterlauge ärmer an wirksamen Chlor wird. Die Chlorierung wird nun noch so lange fortgesetzt, bis sieh in der Mutterlauge wieder eine Zunahme an wirksamen Chlor ergibt. Überraschenderweise ist dieses der Punkt, in welchem sich ausschliesslich Kristalle von zweibasischemHoypochlorit als Bodenkörper vorfinden. Hierauf wird die Chlorzufuhr unterbrochen. Das feste Produkt lässt sich leicht durch Nutschen, Schleudern oder Pressen von der Mutterlauge trennen und trocknen.
Die Trocknung kann bemerkenwerterweise bei höheren Temperaturen, z. B. solchen von 100'und mehr, erfolgen, ohne dass CMorverluste eintreten.
Beim Arbeiten nach vorstehender Vorschrift erhält man ein Produkt, welches nach der Formel : 2 Ca (OH) 2. Ca (0 Cl) 2 zusammengesetzt ist. Die mikroskopische Untersuchung des in wohlausgebildeten sechseckigen Kristallen ausgefallenen Körpers bestätigt die Einheitlichkeit des Produktes.
Chloriert man das den zweibasisehen Körper enthaltende, z. B. breiförmige Reaktionsgemisch weiter, so nimmt die Konzentration des wirksamen Chlors in der Mutterlauge bis zu einem bestimmten Punkte zu, worauf dann wieder eine Abnahme zu beobachten ist, während welcher in fortschreitendem Masse einbasisches Salz ausfällt. Führt man nun den Chlorierungsprozess so lange weiter, bis ein abermaliges Ansteigen des wirksamen Chlorgehaltes in der Mutterlauge stattfindet, so erhält man nunmehr ein Reaktionsprodukt als Bodenkörper, welches nahezu einheitlich aus einbasischem Kalziumhypochlorit Ca (OH),. Ca (0 Cl) 2 besteht. Auch hier beweist die mikroskopische Untersuchung der in nadelförmigen Kristallen ausfallenden Verbindung die Einheitlichkeit des Produktes.
Die weitere Behandlung des einbasisehen Salzes erfolgt in gleicher Weise, wie für das zweibasische Salz angegeben.
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chlorit in ausserordentlich einfacher, der Herstellung gewöhnlichen Chlorkalks überlegener Weise. Es können z. B. vollständig geschlossene Apparate verwendet werden, welche wesentlich kompendiöser sind, als die bisher übliche Chlorkalkapparatur und die zudem den Vorteil bieten, dass sie für die Bedienungsmannschaften mit keinen Belästigungen verbunden sind. Die erhaltenen Produkte übertreffen mit Bezug auf den Gehalt an wirksamen Chlor, insbesondere aber im Hinblick auf Haltbarkeit den gewöhnlichen Chlorkalk bei weitem.
Aber auch gegenüber dem bekannten neutralen Kalziumhypoehlorit bieten sie Vorteile mit Bezug auf Haltbarkeit, sowie auch in betriebstechnischer Hinsicht : sie besitzen selbst gegen den Einfluss von höheren Temperaturen und von Luftfeuchtigkeit eine überraschend hohe Widerstandsfähigkeit. Das durch die Erfindung gegebene Verfahren bietet die Möglichkeit, mit guten Ausbeuten einheitliche Produkte auf technisch einfachem Wege herstellen zu können, die stets den
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gleichen Gehalt an wirksamem Chlor besitzen und sieh durch gleielhgute Filtrierbarkeit. gleielhgute Halt- barkeit usw. auszeichnen.
Neben der Herstellung einheitlicher Produkte von zweibasischem und einbasischem Kalziumhypochlorit bietet die Erfindung auch die Möglichkeit, bestimmte Gemische dieser beiden Körper oder von einbasischem mit neutralem Hypochlorit, also auch von gewünschtem Gehalt an wirksamem Chlor. herzustellen. Für die Gewinnung des ersteren Gemisches ist nur erforderlich, dass man bei Anwesenheit von zweibasisehem Salz als Bodenkörper, das chlorieren während des Fallens der Chlorkonzentration unterbricht ; für die Gewinnung des Gemisches von einbasischem Salz und neutralem Ca (OC1) 2 chloriert man einbasisches Salz bis zum gewünschten Grade bei fortgesetztem Fallen der Chlorkonzentration weiter.
Die Gehalte an wirksamem Chlor in der Mutterlauge, bei denen sich die basischen Verbindungen ausscheiden, ändern sich mit der Konzentration der Mutterlauge an Chlorkalzium, d. h. mit der ursprunglich angewandten Konzentration des Kalkbreies.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von basischem Kalziumhypochlorit durch Einwirkung von Chlor auf Kallhydrat und Wasser, dadurch gekennzeichnet, dass die Chlorierung zwecks Erzielung eines im wesentlichen aus wohldefiniertem zweibasischem Kalziumhypochlorit bestehenden Produktes in der Nähe des Punktes, bei welchem die Konzentration des wirksamen Chlors in der Mutterlauge zu steigen beginnt, unterbrochen wird.