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Aktives Chlor enthaltendes Präparat
Die Erfindung betrifft Präparate für die Textilbleiche oder zum Oxydieren, die chlorierte Cyanursäure als aktive Komponente enthalten.
Es sind verschiedene Verbindungen bekannt, die aktives Chlor enthalten, d. h. Chlor, welches in Verfahren zur Oxydation, zum Bleichen und bei der Anwendung für sanitäre Zwecke usw. wirksam ist. Solche Verbindungen enthalten gewöhnlich ein Chloratom, welches an ein Sauerstoff- oder Stickstoffatom gebunden ist.
Verbindungen dieser Art sind in der technischen Textilbleiche als Bestandteile für Bleich- und Reinigungspräparate und für sanitäre Zwecke sowie für andere Zwecke brauchbar.
Bezüglich dieser Verbindungen wird manchmal auch der Ausdruck "verfügbares Chlor" an Stelle der Bezeichnung "aktives Chlor" verwendet. Dieselbe Art von Chlor wird auch mit beiden Ausdrücken bezeichnet, jedoch gibt, quantitativ ausgedrückt, "aktives Chlor" das tatsächlich vorhandene Chlor an, während der Ausdruck "verfügbares Chlor" die Menge an elementarem Chlor angibt, welcher die in der Verbindung enthaltene Menge Chlor bezüglich der Oxydationsfähigkeit äquivalent ist. Der zahlenmässige Wert für das verfügbare Chlor ist zweimal so gross wie der für das aktive Chlor.
Eine der bekanntesten und wirksamsten aktiven Chlorverbindungen ist das Natriumhypochlorit.
Diese Verbindung wie auch andere Alkalihypochlorite besitzen jedoch den Nachteil, dass sie nur in verhältnismässig verdünnten Lösungen stabil sind. Das macht es notwendig, mit einer Menge an Material arbeiten zu müssen, die ein Vielfaches grösser ist als das darin enthaltene aktive Chlor. Ausserdem ist es für viele Zwecke wünschenswert, statt einer Flüssigkeit ein trockenes Pulver als Präparat mit aktivem Chlor zu besitzen.
Eine andere bekannte Quelle für aktives Chlor ist das Calciumhypochlorit, das in trockener Form mit verhältnismässig hohem Gehalt an aktivem Chlor erhältlich ist und das in grösserem Ausmass technisch hergestellt wird. Dieses ist jedoch unter bestimmten Bedingungen instabil ; ausserdem ist in manchen Fällen, wenn das Material in wässerigen Lösungen verwendet wird, die Anwesenheit von Calcium unerwünscht, da dies die Härte des Wassers vergrössert.
Es sind auch bereits verschiedene feste organische Verbindungen, die aktives Chlor oder andere Halogene enthalten, zur Verwendung in trockenen Präparaten vorgeschlagen worden, und manche von ihnen haben eine begrenzte Anwendung gefunden. Als solche seien genannt : N, N-Dichlorazocarbonamidin, NN'-Dichlor- dimethylhydantoin, chlorierte Amide der Cyanursäure, Trichlorcyanursäure u. a.
Keine dieser Verbindungen war in der technischen Herstellung und Verwendung völlig zufriedenstellend.
Einer der wesentlichsten Nachteile war der Mangel an der genügenden Stabilität während der Verarbeitung in Handelsprodukte und während der Lagerung. Andere Nachteile waren die hohen Herstellungskosten und die geringe Löslichkeit. Für alle diese Verbindungen ist natürlich das erste Erfordernis eine gute Bleichwirkung und eine gute oxydierende Wirksamkeit.
Die Erfindung betrifft nun ein aktives Chlor enthaltendes Präparat, insbesondere für die Textilbleiche oder zum Oxydieren, mit einer nicht mehr als 38 Gew.-% aktives Chlor abgebenden Substanz und einem oder mehreren Zusätzen, wie einer Alkaliverbindung, vorzugsweise einem Alkalisalz oder einem Alkalihydroxyd, z. B. ein Alkaliphosphat, ein Alkalibikarbonat oder ein Alkalisilikat, einem oberflächenaktiven Zusatz, vorzugsweise eines anionischen oder nichtionischen, z. B. Alkylarylsulfonate, Alkylsulfate oder Polyalkylenoxydkondensate, und bzw. oder eines Füllmittels, vorzugsweise Natriumsulfat, oder eines Abriebmittels, wie Ton oder Bimsstein, dadurch gekennzeichnet, dass es Dichlorcyanursäure oder ein Salz derselben, z. B. ein Alkalisalz, wie Natrium- oder Kaliumdichlorcyanurat, enthält.
Das Präparat gemäss der Erfindung kann neben der Dichlorcyanursäure auch eine kleine Menge Trichlorcyanursäure enthalten, denn Dichlorcyanursäure enthält etwa 35 Gew.-% aktives Chlor, so dass also der geringe Anteil Trichlorcyanursäure nicht schädlich ist, wenn nur die Menge letzterer derart gering ist, dass das Präparat nicht mehr als 38 Gew.-% aktives Chlor abgeben kann.
Es sollte erwartet werden, dass die brauchbarste Verbindung mit aktivem Chlor die wäre, die den maximalen in ein Molekül einführbaren Gehalt an Chlor besitzt. So sollte im Falle der Cyanurez
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säure, welche drei durch Chlor ersetzbare Wasserstoffatome besitzt, angenommen werden, dass die als Quelle für aktives Chlor geeignetste Verbindung die Trichlorverbindung wäre. Diese Verbindung ist bereits viele Jahre bekannt, und deren Verwendung als Quelle für aktives Chlor wurde bereits vorgeschlagen.
Jedoch waren zahlreiche Versuche, diese Verbindung in technischen, aktives Chlor enthaltenden Präparaten zu verwenden, besonders wegen der Unbeständigkeit der Verbindung, nicht erfolgreich.
Das Dichlorderivat der Cyanursäure besitzt mehrere unerwartete, wesentliche Vorteile gegen- über der Trichlorcyanursäure u. a. bekannten aktives Chlor enthaltenden Verbindungen.
Die Dichlorcyanursäure kann hergestellt werden, indem man elementares Chlor auf ein Alkalisalz der Cyanursäure unter geregelten Reaktionsbedingungen, wie sie durch die nachfolgende Gleichung dargestellt werden, einwirken lässt :
EMI2.1
Cyanursäure wird gewöhnlich als in den folgenden zwei tautomeren Formen bestehend dargestellt :
EMI2.2
Diese und andere tautomere Formen können in der Dichlorcyanursäure anwesend sein.
Es wurde nun gefunden, dass der wesentliche Vorteil der Dichlorcyanursäure gegenüber der Trichlorcyanursäure u. a. bekannten aktives Chlor enthaltenden Verbindungen in ihrer besonderen Stabilität gegen Chlorverluste liegt.
Eine aktives Chlor enthaltende Verbindung muss, wenn sie zu Bleich-oder Desinfektionszwecken oder andern Zwecken verwendet wird, notwendigerweise Chlor abgeben, ein Chlorverlust während der Herstellung, der Verarbeitung und Lagerung ist jedoch ein ernster Nachteil. Ein Verlust an Chlor bedeutet einen wirtschaftlichen Verlust und verursacht Korrosionen und eine Gefährdung des Personals. So hat die Unbeständigkeit die technische Verwendung bestimmter, aktives Chlor enthaltender Verbindungen, die anderseits sehr brauchbar sind, verhindert. Im Gegensatz dazu wurde gefunden, dass die Dichlorcyanursäure eine ausgezeichnete Beständigkeit besitzt.
Trotz der Beständigkeit während der Herstellung und Lagerung ist die Dichlorcyanur- säure eine hoch wirksame Quelle für aktives
Chlor, die sie zur Verwendung in der Bleicherei u. a. Anwendungszweigen, wo aktives Chlor benötigt wird, sehr geeignet macht.
Die Alkalimetallsalze der Dichlorcyanursäure und auch das Calciumsalz besitzen eine verhältnismässig hohe Löslichkeit, während das Bariumsalz weniger löslich ist. Die Alkalisalze sind löslicher als die Säure selbst und bilden Lösungen, die ungefähr neutral sind. Die
Salze können in vielen Fällen an Stelle der Dichlorcyanursäure verwendet werden und sind dieser in manchen Fällen, z. B. dann, wenn eine verhältnismässig hohe Löslichkeit verlangt wird, überlegen.
Die grosse Stabilität der Dichlorcyanursäure gegenüber der Trichlorcyanursäure ist durch die in Fig. 1 angegebenen Werte dargestellt. Die Abszissen stellen dabei den Chlorgehalt der bis zur Trichlorcyanursäure chlorierten Cyanursäure dar, und die Ordinaten geben die Prozente des ursprünglich anwesenden aktiven Chlors wieder, welche unter den Versuchsbedingungen verlorengingen. Die Zeichnung zeigt eine ausgezeichnete Stabilität der Dichlorcyanursäure und der weniger chlorierten Cyanursäure und die geringe Stabilität der über die Dichlorcyanursäure hinaus chlorierten Cyanursäure, wobei bei dieser ein starker Abfall der Beständigkeit eintritt.
Vom praktischen Standpunkt aus ist die chlorierte Cyanursäure bis zu einem Gehalt von etwa 38% aktivem Chlor von Interesse. Dieser Bereich schliesst Produkte mit einem geringen Gehalt an Trichlorcyanursäure ein, jedoch ist, wie aus Fig. l zu ersehen, die Stabilität an der oberen Grenze dieses Bereiches im Vergleich mit den höher chlorierten Produkten noch gut. Der Verlust an Chlor aus chlorierter Cyanursäure, die etwa 38% aktives Chor enthält, beträgt unter den Versuchsbedingungen von Fig. 1 etwa
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8% gegenüber von mehr als 30% für Trichlorcyanursäure.
Produkte, die weniger als 5% aktives Chlor enthalten, können zum Bleichen und für andere Zwecke verwendet werden, jedoch ist das Gewicht des Materials, welches zur Erzeugung des notwendigen Gehaltes an aktivem Chlor benötigt wird, verhältnismässig gross. Daher ist es ge- wöhnlich unwirtschaftlich, chlorierte Cyanursäure zu verwenden, die weniger als 5% aktives Chlor enthält.
Für die handelsmässige Verwendung wird das Produkt, das etwa die Zusammensetzung der Dichlorcyanursäure besitzt, bevorzugt. An diesem Punkt besitzt die Cyanursäure einen hohen
Gehalt an aktivem Chlor bei gleichzeitiger ausgezeichneter Beständigkeit.
Ein aktives Chlor enthaltendes Präparat, welches Dichlorcyanursäure enthält, besitzt zahlreiche Verwendungszwecke. Sie kann z. B. in Cellulosepulpen und bei der Textilbleiche verwendet werden ; ebenso für pulverförmige Präparate für Bleichzwecke im Haushalt, für sanitäre Zwecke und zum Reinigen ; weiterhin zum Reinigen von Wäsche und Geschirr ; zur Behandlung von Wasser ; zur Sterilisierung des Bodens ; als Chlorierungsmittel zur Herstellung anderer chlorierter Verbindungen, als chemisches Zwischenprodukt und als Zusatzstoff für Kautschuk, Kunststoffe usw.
Die Dichlorcyanursäure kann in manchen Fällen allein verwendet werden, wie z. B. bei der Behandlung von Wasser. In vielen Fällen wird sie jedoch zusammen mit alkalischen Verbindungen und bzw. oder oberflächenaktiven Substanzen verwendet. Sie kann mit solchen Stoffen zur Herstellung aktives Chlor enthaltender Präparate vermischt werden.
Die Anwesenheit alkalischer Verbindungen unterstützt die Abgabe von Chlor aus der Dichlorcyanursäure und macht die letztere daher zum Bleichen und für andere Anwendungszwecke, bei denen eine alkalische Lösung von Hypochlorit benötigt wird, wirksamer. Eine ziemlich hohe Alkalität, wie z. B. ein pn von 12 und mehr, ist im allgemeinen unerwünscht, und falls freie Hydroxyde, wie Natriumhydroxyd, verwendet werden, muss deren Menge daher sorgfältig geprüft werden.
In Verbindung mit der chlorierten Cyanursäure können alkalische Salze verwendet werden, z. B. Natriumpyrophosphat, Natriumtripolyphosphat, Trinatriumphosphat, Dinatriumphosphat, Natriumbikarbonat, verschiedene Natriumsilikate usw. Ebenso können an Stelle der Natriumsalze die entsprechenden Salze der andern Alkalimetalle verwendet werden.
Zusätzlich zu den alkalischen Verbindungen des oben genannten Typs ist es manchmal wünschenswert, neutrale lösliche Salze, die als Füllmittel dienen, zu verwenden. Als Beispiel für eine solche Verbindung sei das Natriumsulfat erwähnt. Ebenso können für andere Zwecke unlösliche Materialien, wie gewisse Tone, Bimsstein oder andere milde Abschleifmittel, zugefügt werden.
Als oberflächenaktive Stoffe werden der chlorierten Cyanursäure vorzugsweise solche des anionischen und nichtionischen Typs zugefügt. Beispiele für geeignete anionische oberflächenaktive Mittel sind die Alkylarylsulfonate und die Alkylsulfate, für nichtionische, oberflächenaktive Mittel die Polyalkylenoxyd-Kondensationsprodukte.
Die Anteile der verschiedenen Komponenten in den aktives Chlor enthaltenden Präparaten können über einen beträchtlichen Bereich variieren. Die chlorierte Cyanursäure kann den Hauptteil der Mischung bis zu 90% oder mehr der Gesamtmenge bilden, oder sie kann auch weniger als 1% der Gesamtmenge betragen. Gewöhnlich wird sie in einer solchen Menge verwendet, dass die Gesamtmischung einen Gehalt an aktivem Chlor von 0, 2 bis 8 Gew.-% besitzt.
Meist wird eine solche Menge verwendet, dass der Gehalt an aktivem Chlor 4% beträgt.
Die oberflächenaktiven Mittel stellen gewöhnlich den kleineren Teil der Gesamtmischung dar, etwa 1-40 Gew.-%, vorzugsweise 1-25 Gew.-%.
Die alkalischen Verbindungen, die löslichen inerten Salze und die unlöslichen Produkte können einzeln oder in Kombination in solchen Verhältnissen verwendet werden, dass sie von weniger als 1 bis mehr als 99 Gew.-% der aktives Chlor enthaltenden Mischung betragen.
Bei der Herstellung der trockenen, aktives Chlor enthaltenden Präparate ist es manchmal zweckmässig, zuerst eine Aufschlämmung der verschiedenen Komponenten unter Zugabe einer begrenzten Menge Wasser herzustellen und das freie Wasser dann, vorzugsweise durch Sprühtrocknen, zu entfernen. Dieses Verfahren ergibt eine innige Mischung der Komponenten und liefert ein freifliessendes staubfreies Material.
Die grosse Stabilität der Dichlorcyanursäure in Lösung und beim Erhitzen macht diese besonders geeignet zur Verwendung von durch Sprühtrocknen hergestellten Präparaten.
Anstatt eine Aufschlämmung herzustellen und diese zu trocknen, können ähnliche Präparate hergestellt werden, indem die gut gemischten Komponenten bloss angefeuchtet und dann in geeigneter Weise getrocknet werden, z. B. durch Anwendung von Wärme oder indem man das zugefügte Wasser mit einer der Komponenten ein Hydrat bilden lässt. Das Aufschlämmen oder Anfeuchten der Komponenten und das anschliessende Trocknen ergibt Präparate, die verhältnismässig frei von Staub sind und bei denen keine Trennung oder Abscheidung der Komponenten während der Lagerung, des Versandes oder der Handhabung eintritt.
Trockene Bleichpräparate können auch durch inniges Mischen der Komponenten im trockenen Zustand hergestellt werden. Gegebenenfalls kann die Mischung zu Tabletten, Presskuchen, Pillen oder andern kompakten Formen verarbeitet werden.
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Die folgenden Beispiele veranschaulichen die
Eigenschaften der Dichlorcyanursäure, deren Ver- wendung in der Herstellung von trockenen, aktives Chlor enthaltenden Präparaten und die Wirksamkeit dieser Präparate zum Bleichen und zu andern Zwecken.
Die Beispiele 7 und 9 zeigen die Unterlegenheit von mehr als 38% Chlor enthaltenden bzw. von andern chlorabgebenden Substanzen gegenüber den erfindungsgemässen.
Beispiel 1 : Ein trockenes Präparat, das 4% aktives Chlor enthält, wurde hergestellt, indem
Trinatriumphosphat in den entsprechenden Ver- hältnissen mit je 3 Proben von chlorierter Cyanur- säure, die 19,35 bzw. 44% aktives Chlor ent- hielten, gemischt wurde. Es wurde die Prozent- zahl des ursprünglich anwesenden Chlors, welche während einer 14tätigen Lagerung bei Zimmer- temperatur verlorenging, gemessen. Die Werte sind in Tabelle 1 zusammengestellt. Es kann daraus ersehen werden, dass diejenigen Prä- parate, die mit einer chlorierten Cyanursäure hergestellt wurden, die 19 bzw. 35% aktives
Chlor enthielt, eine gute Stabilität besassen, während Präparate, die mit der 44% aktives
Chlor enthaltenden Verbindung (praktisch Tri- chlorcyanursäure) hergestellt worden waren, eine schlechte Stabilität besassen.
Tabelle 1 :
EMI4.1
<tb>
<tb> Aktives <SEP> Chlor <SEP> in <SEP> der <SEP> chiorierten <SEP> Cyanursäiure, <SEP> % <SEP> 19 <SEP> 35 <SEP> 44
<tb> Trinatriumphosphat, <SEP> Teile <SEP> 79,4 <SEP> 88,6 <SEP> 90,8
<tb> Chlorierte <SEP> Cyanursäure,
<tb> Teile <SEP> ........... <SEP> 20,6 <SEP> 11,4 <SEP> 9,2
<tb> Aktives <SEP> Chlor <SEP> in <SEP> der <SEP> Mischung, <SEP> % <SEP> ............... <SEP> 4 <SEP> 4 <SEP> 4
<tb> Chlorverlust <SEP> in <SEP> 14 <SEP> Tagen,
<tb> % <SEP> (bezogen <SEP> auf <SEP> die <SEP> ursprünglich <SEP> anwesende
<tb> Menge) <SEP> ............. <SEP> 1 <SEP> 0 <SEP> 8,9
<tb>
Beispiel 2 :
Es wurden trockene Präparate, die 4% aktives Chlor und ein oberflächenaktives Mittel enthielten, hergestellt, indem entsprechende Mengen chlorierter Cyanursäure, die 19,35 bzw. 44% aktives Chlor enthielten, zu einer Mischung zugegeben wurden, die etwa 30 Teile Tetranatriumpyrophosphat, 6 Teile Alkylarylsulfonat (anionisches, oberflächenaktives Mittel) und 55 Teile Natriumsulfat enthielt. Die Komponenten wurden in trockenem Zustand gründlich gemischt und 14 Tage bei Zimmertemperatur stehengelassen ; dann wurde jede Mischung auf aktives Chlor untersucht und die Prozente des ursprünglichen Chlors, welche verlorengegangen waren, errechnet. Die Ergebnisse sind aus Tabelle 2 zu ersehen.
Tabelle 2 :
EMI4.2
<tb>
<tb> Aktives <SEP> Chlor <SEP> in <SEP> der <SEP> chlorierten <SEP> Cyanursäure, <SEP> % <SEP> 19 <SEP> 35 <SEP> 44
<tb> Salzmischung, <SEP> Teile..... <SEP> 79, <SEP> 4 <SEP> 88, <SEP> 6 <SEP> 90, <SEP> 8 <SEP>
<tb> Chlorierte <SEP> Cyanursäure,
<tb> Teile <SEP> 20, <SEP> 6 <SEP> 11, <SEP> 4 <SEP> 9, <SEP> 2 <SEP>
<tb> Aktives <SEP> Chlor <SEP> in <SEP> der <SEP> Mischung, <SEP> %..........
<SEP> 4 <SEP> 4 <SEP> 4
<tb> Chlorverlust <SEP> in <SEP> 14 <SEP> Tagen,
<tb> % <SEP> (bezogen <SEP> auf <SEP> die <SEP> ursprünglich <SEP> anwesende
<tb> Menge) <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 23, <SEP> 7 <SEP>
<tb>
EMI4.3
EMI4.4
<tb>
<tb> Aktives <SEP> Chlor <SEP> in <SEP> der
<tb> chlorierten <SEP> Cyanursäure, <SEP> % <SEP> 19 <SEP> 35 <SEP> 44
<tb> Trinatriumphosphat, <SEP> Teile <SEP> 74 <SEP> 83 <SEP> 85
<tb> Natriumlaurylsulfate,
<tb> Teile................ <SEP> 5, <SEP> 4 <SEP> 5, <SEP> 6 <SEP> 5, <SEP> 8 <SEP>
<tb> Chlorierte <SEP> Cyanursäure,
<tb> Teile <SEP> 20, <SEP> 5 <SEP> 11, <SEP> 4 <SEP> 9, <SEP> 2 <SEP>
<tb> Aktives <SEP> Chlor <SEP> in <SEP> der <SEP>
<tb> Mischung, <SEP> %........ <SEP> 4 <SEP> 4 <SEP> 4
<tb> Chlorverlust <SEP> in <SEP> 35 <SEP> Tagen,
<tb> % <SEP> (bezogen <SEP> auf <SEP> die <SEP> ursprünglich <SEP> anwesende
<tb> Menge)'..
<SEP> """..'" <SEP> 3, <SEP> 0 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 8, <SEP> 4 <SEP>
<tb>
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Beispiel 4 : Es wurden trockene Präparate, die 4% aktives Chlor und ein nichtionisches, oberflächenaktives Mittel enthielten, hergestellt, indem entsprechende Mengen chlorierter Cyanur- säure, die 22,35 bzw. 43% aktives Chlor ent- hielten, mit Tetranatriumpyrophosphat, einem
Polyalkylenoxyd-Kondensationsprodukt (nicht- ionisches, oberflächenaktives Mittel) und Natrium- sulfat gemischt wurden. Nach 3-tägiger Lagerung bei Zimmertemperatur wurden die Proben dann auf den Chlorverlust untersucht. Die in Tabelle 4 zusammengestellten Werte ergeben für die chlo- rierte Cyanursäure, die 22 bzw. 35% aktives
Chlor enthält, eine gute und für eine chlorierte
Säure, die 43% aktives Chlor enthält, eine schlechte Stabilität.
Tabelle 4 :
EMI5.1
<tb>
<tb> Aktives <SEP> Chlor <SEP> in <SEP> der
<tb> chlorierten <SEP> Cyanursäure, <SEP> %............ <SEP> 22 <SEP> 35 <SEP> 43
<tb> Tetranatriumpyrophosphat, <SEP> Teile <SEP> 30 <SEP> 30 <SEP> 30
<tb> Polyalkylenoxyd-Kondensationsprodukt, <SEP> Teile.. <SEP> 4 <SEP> 4 <SEP> 4
<tb> Natriumsulfat, <SEP> Teile.... <SEP> 48 <SEP> 55 <SEP> 57
<tb> Chlorierte <SEP> Cyanursäure,
<tb> Teile <SEP> 18, <SEP> 0 <SEP> 11, <SEP> 4 <SEP> 9, <SEP> 2 <SEP>
<tb> Aktives <SEP> Chlor <SEP> in <SEP> Mischung, <SEP> %........... <SEP> 4 <SEP> 4 <SEP> 4
<tb> Chlorverlust <SEP> in <SEP> 3 <SEP> Tagen,
<tb> % <SEP> (bezogen <SEP> auf <SEP> die <SEP> ursprünglich <SEP> anwesende
<tb> Menge) <SEP> 0, <SEP> 0 <SEP> 3, <SEP> 7 <SEP> 23, <SEP> 4 <SEP>
<tb>
Beispiel 5 :
Präparate, die 3% aktives Chlor enthalten, wurden hergestellt, indem Teile von Proben von chlorierter Cyanursäure mit 4-45% aktivem Chlor zu einer trockenen Mischung zugeben wurden, die etwa 30 Teile Tetranatriumpyrophosphat, 6 Teile Alkylarylsulfonat und 55 Teile Natriumsulfat enthielt. Jede Probe wurde dann durch Zugabe einer gleichen Menge Wasser aufgeschlämmt, die Aufschlämmung 30 Minuten bei Zimmertemperatur stehengelassen und die Prozentzahl der ursprünglich anwesenden Menge an Chlor, die während dieser Zeit verlorenging, bestimmt. Die Ergebnisse sind zahlenmässig in Tabelle 5 und graphisch in Fig. l dargestellt. Mischungen, in welchen die chlorierte Cyanursäure mehr als etwa 38% aktives Chlor enthielt, besitzen demnach eine geringe Beständigkeit.
Die Verluste sind so gross, dass zu ersehen ist, dass alles über etwa 38% vorhandene Chlor unter den Versuchsbedingungen sehr leicht verlorengeht.
Beispiel 6 : Es wurden zwei Mischungen aus chlorierter Cyanursäure, Trinatriumphosphat und Natriumsulfat hergestellt, u. zw. in solchen Verhältnissen, dass Präparate erhalten wurden, die 3% aktives Chlor, 6% Trinatriumphosphat und als Rest Natriumsulfat enthielten. Die chlorierte Tabelle 5 :
EMI5.2
<tb>
<tb> Aktives <SEP> Chlor <SEP> in <SEP> der <SEP> Verlust <SEP> an <SEP> aktivem <SEP> Chlor <SEP> aus
<tb> chlorierten <SEP> Cyanursaure, <SEP> % <SEP> der <SEP> Aufschlammung <SEP> in <SEP> 30 <SEP> min.
<tb>
4, <SEP> 1 <SEP> 1, <SEP> 3 <SEP>
<tb> 9, <SEP> 9 <SEP> 1, <SEP> 3 <SEP>
<tb> 17, <SEP> 3 <SEP> 2, <SEP> 7 <SEP>
<tb> 19, <SEP> 4 <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 22, <SEP> 2 <SEP> 1, <SEP> 7 <SEP>
<tb> 24, <SEP> 8 <SEP> 3, <SEP> 3 <SEP>
<tb> 25, <SEP> 5 <SEP> 1, <SEP> 6 <SEP>
<tb> 27, <SEP> 6 <SEP> 0, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 29, <SEP> 5 <SEP> 1, <SEP> 4 <SEP>
<tb> 34, <SEP> 2 <SEP> 1, <SEP> 7 <SEP>
<tb> 35, <SEP> 1 <SEP> 1, <SEP> 3 <SEP>
<tb> 35, <SEP> 4 <SEP> 0, <SEP> 6 <SEP>
<tb> 37, <SEP> 5 <SEP> 5, <SEP> 7 <SEP>
<tb> 40, <SEP> 0 <SEP> 12, <SEP> 6 <SEP>
<tb> 44, <SEP> 6 <SEP> 32, <SEP> 6 <SEP>
<tb> 44, <SEP> 8 <SEP> 29, <SEP> 0 <SEP>
<tb>
Cyanursäure enthielt in einer Probe 35 und in der andern 44% aktives Chlor. Jede Probe wurde mit dem gleichen Gewicht Wasser gemischt, um eine 50%ige Aufschlämmung zu erhalten.
Nach 30 Minuten Stehen bei Zimmertemperatur wurde dann das aktive Chlor bestimmt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 6 zusammengestellt.
Das obige Verfahren wurde unter Verwendung von Tetranatriumpyrophosphat als Alkalisalz wiederholt. Die Komponenten wurden in einem solchen Verhältnis gemischt, dass das Präparat 3% aktives Chlor, 32% Tetranatriumpyrophosphat und als Rest Natriumsulfat enthielt. Die Ergebnisse sind aus Tabelle 6 zu ersehen.
Das Verfahren wurde unter Verwendung von Natriumkarbonat als alkalisches Salz wiederholt. Die Komponenten wurden in solchen Verhältnissen gemischt, dass das Präparat 3% aktives Chlor, 6% Natriumkarbonat und als Rest Natriumsulfat enthielt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 6 zusammengestellt.
Tabelle 6 :
EMI5.3
<tb>
<tb> Chlorverlust, <SEP> beAktives <SEP> Chlor <SEP> in
<tb> zogen <SEP> auf <SEP> die <SEP> urAlkalische <SEP> Saiz <SEP> der <SEP> chlorierten <SEP> sprunglich <SEP> anwesenCyanursaure, <SEP> Yo <SEP> de <SEP> Menge, <SEP> %
<tb> Trinatriumphosphat... <SEP> 35 <SEP> 2, <SEP> 3 <SEP>
<tb> Trinatriumphosphat... <SEP> 44 <SEP> 33, <SEP> 6 <SEP>
<tb> Tetranatriumpyrophosphat....... <SEP> 35 <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Tetranatriumpyrophosphat....... <SEP> 44 <SEP> 33, <SEP> 5 <SEP>
<tb> Na2COg...... <SEP> 35 <SEP> 2, <SEP> 7 <SEP>
<tb> Na2C03...... <SEP> 44 <SEP> 33, <SEP> 6 <SEP>
<tb>
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EMI6.1
Präparat B : 88 Teile gepulverter Bimsstein,
5 Teile Natriumtripolyphosphat, 5 Teile Alkylaryl- sulfonat, 2 Teile Dichlorcyanursäure.
Präparat C : 54 Teile gepulverter Bimsstein, 40 Teile Trinatriumphosphat, 4 Teile Seifenpulver, 2 Teile Dichlorcyanursäure.
Beispiel 12 : Es wurde ein Präparat mit einem hohen Gehalt an aktivem Chlor hergestellt, indem 90 Teile Dichlorcyanursäure, 5 Teile Trinatriumphosphat und 5 Teile Natriumsulfat gemischt wurden. Dieses Präparat, das etwa 32% aktives Chlor enthielt, war bezüglich seines
Gehaltes an aktivem Chlor stabil.
Beispiel 13 : Es wurde eine Reinigungs- und Bleichlösung hergestellt, indem ein handels- übliches Hochleistungswaschmittel in einer Konzentration von 0, 1% in Wasser gelöst wurde, und dann Dichlorcyanursäure in einer Menge, dass eine Konzentration von 50 Teilen aktives Chlor pro 1 Million erzielt wurde, zugefügt wurde. Es wurde gefunden, dass diese Lösung ein Baumwolltuch, das Flecken eines alkoholischen Extraktes von Gras enthielt, sehr wirksam bleichte.
Die Lösung war in ihrer Wirksamkeit einer aus Trichlorcyanursäure hergestellten ähnlichen Lösung, die dieselbe Konzentration an aktivem Chlor enthielt, gleichwertig ; gegenüber einer ähnlichen aus Dich10rdimethy1hydantoin hergestellten Lösung mit gleicher Konzentration an aktivem Chlor ergab sie eine bessere Bleiche.
Die gleichen Ergebnisse wurden beim Bleichen eines Baumwolltuches erzielt, das Flecken eines alkoholischen Grasextraktes enthielt, wenn die Reinigungslösung 38 statt 50 Teile aktives Chlor auf l Million enthielt.
Weiterhin war bei der Bleiche von ungebleichtem Musseline mit Reini- : gungslösungen, die 38 Teile aktives Chlor pro Million enthielten, das Verhältnis der Wirksamkeit von Dichlorcyanursäure, Trichlorcyanur- säure und Dichlordimethylhydantoin die gleiche wie beim Bleichen des mit den Grasflecken beschmutzten Tuches.
In den obigen Beispielen wurde das aktive Chlor in der üblichen Weise bestimmt, indem eine Probe des Materials mit Kaliumjodid umgesetzt und das frei gewordene Jod mit Natriumthiosulfat titriert wurde.
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