CN105047256A - 含微胶囊固化促进剂的云母带及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种含微胶囊固化促进剂的云母带，其由上到下依次包括云母纸层、胶黏剂层和无碱玻璃布层，云母纸层和胶黏剂层中均含有微胶囊固化促进剂。该云母带的制备方法包括：先制得胶黏剂溶液，向其中加入微胶囊固化促进剂，通过刮涂、浸涂或喷涂的方式将含微胶囊固化促进剂的胶黏剂涂覆到无碱玻璃布的一面上形成胶黏剂层；将云母纸放卷牵引到涂覆胶黏剂层的无碱玻璃布上，复合后通过对辊挤压得云母带坯料；在云母纸的表面喷洒微胶囊固化促进剂分散液，使其渗透到整个云母纸的外表面附近，最后经过溶剂烘干、冷却、收卷、分切，即得含微胶囊固化促进剂的云母带。本发明可大大提高环氧酸酐浸渍树脂的贮存稳定性，降低凝胶报废风险。
Description
技术领域
本发明涉及一种云母带及其制备方法，具体涉及一种适用于双组份环氧酸酐浸渍树脂的含固化促进剂的云母带及其制备方法。
背景技术
云母带是一种基于云母纸的用于电器线圈绕组绝缘处理的电工绝缘材料。现实中电机、变压器等电器线圈绕组一般需要通过浸渍树脂进行绝缘浸渍处理，以起到电气绝缘、粘结成型和防潮的作用。
环氧酸酐浸渍树脂因其优良的综合性能在电机绝缘浸渍领域已经获得了广泛应用。为提高环氧酸酐浸渍树脂的贮存稳定性，传统的方法是将环氧酸酐浸渍树脂进行双组份分装，在使用前进行共混。由于其自身固化速率很慢，一般需要配合专用的固化促进剂才能使用，为促进环氧酸酐浸渍树脂固化，往往需要在配套的云母带中加入固化促进剂，如胺类、咪唑类或乙酰丙酮盐类化合物，而基于实践经验表明，云母带中加入上述固化促进剂后，不同程度上存在促进剂向浸渍树脂渗透的问题，从而会对环氧酸酐浸渍树脂的贮存稳定性带来不利影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种可大大提高环氧酸酐浸渍树脂的贮存稳定性、降低凝胶报废风险的含微胶囊固化促进剂的云母带，还相应提供一种前述含微胶囊固化促进剂的云母带的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种含微胶囊固化促进剂的云母带，所述云母带由上到下依次包括云母纸层、胶黏剂层和无碱玻璃布层，所述云母纸层中含有微胶囊固化促进剂，所述胶黏剂层中含有微胶囊固化促进剂。
上述的含微胶囊固化促进剂的云母带，优选的：所述胶黏剂层中的微胶囊固化促进剂是均匀分布在胶黏剂层中；所述云母纸层中的微胶囊固化促进剂是均匀渗透在云母纸层的外表面附近，该分层布置可有效避免固化促进剂在浸渍过程中向浸漆罐中的浸渍树脂渗透，提高浸渍树脂的贮存稳定性，同时可使浸渍树脂在云母带中充分固化，提高线圈绕组的固化性能。
我们反复的实验表明，对于环氧酸酐浸渍树脂而言，所含的固化成促进剂含量有一定的适宜范围，过低则树脂固化不充分，影响最终固化性能，过量会影响固化物最终性能，进而带来缺陷。因此在上述的含微胶囊固化促进剂的云母带中，优选的：所述云母纸层中云母定量为80～160g/m2；所述云母纸层中微胶囊固化促进剂的含量为5～15g/m2。
上述的含微胶囊固化促进剂的云母带，优选的：所述胶黏剂层是由含聚酯胶黏剂溶液、环氧胶黏剂溶液、聚氨酯胶黏剂溶液中至少一种的胶黏剂经涂覆成型后得到，且胶黏剂中含0.1％～0.5％的微胶囊固化促进剂。
上述的含微胶囊固化促进剂的云母带，优选的：所述微胶囊固化促进剂主要由囊芯和囊壁组成，所述囊芯为咪唑类固化促进剂、胺类固化促进剂或乙酰丙酮盐类固化促进剂，所述囊壁为脲醛树脂、丙烯酸酯树脂或聚酯树脂。本实施例的微胶囊固化促进剂可以购自日本旭化成公司(AsihaKaseiEpoxyCorp.)，其优选包括NOVACUREHX-3741、NOVACUREHX-3921HP、NOVACUREHX-3941HP、NOVACUREHX-3088、NOVACUREHX-3748或NOVACUREHX-3721。
上述的含微胶囊固化促进剂的云母带，优选的：所述胶黏剂层中的微胶囊固化促进剂的粒径与所述云母纸层中的微胶囊固化促进剂的粒径均控制在1.0～10.0μm。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述含微胶囊固化促进剂的云母带的制备方法，包括以下步骤：
(1)先以混合有机溶剂作为稀释剂制得一定胶含量的胶黏剂溶液，再向该胶黏剂溶液中加入所述的微胶囊固化促进剂，经高速搅拌分散后即制得含微胶囊固化促进剂的胶黏剂；
(2)将无碱玻璃布放卷，通过刮涂、浸涂或喷涂的方式将上述步骤(1)获得的含微胶囊固化促进剂的胶黏剂涂覆到所述无碱玻璃布的一面上形成胶黏剂层；所述的无碱玻璃布优选为厚度0.025～0.10mm的电工级无碱玻璃纤维布；
(3)将云母纸放卷牵引到上述获得的涂覆胶黏剂层的无碱玻璃布上，将复合好的所述云母纸和无碱玻璃布通过一对高温压辊并进行对辊挤压，使其充分复合，得云母带坯料；
(4)在上述步骤(3)后的云母带坯料上，在所述云母纸的表面按一定用量喷洒微胶囊固化促进剂分散液，使微胶囊固化促进剂分散液渗透到整个云母纸的外表面附近，采用高压液体喷涂法来实施微胶囊固化促进剂分散液的喷洒；最后经过溶剂烘干、冷却、收卷、分切，即得含微胶囊固化促进剂的云母带。
上述的制备方法，优选的：所述混合有机溶剂为甲苯和丁酮的混合溶剂，所述胶黏剂溶液中的胶含量为5％～8％。
上述的制备方法，优选的：所述高温压辊的温度为80℃～100℃，对辊挤压时两个高温压辊之间的压力为0.1～0.2MPa。
上述的制备方法，优选的：所述步骤(4)中的微胶囊固化促进剂分散液是将微胶囊固化促进剂加入甲苯和丁酮的混合溶剂中搅拌分散后制得，所述微胶囊固化促进剂分散液的固含量为10％～15％；且喷洒微胶囊固化促进剂分散液时按5～15g/m2用量标准喷施。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.本发明所提供的含微胶囊固化促进剂的云母带主要适用于双组份环氧酸酐浸渍树脂，其有效解决了传统的双组份环氧酸酐浸渍树脂配套云母带在VPI(真空压力浸渍工艺)浸渍过程中固化促进剂容易向漆液渗透的问题，可有效避免贮漆罐中环氧酸酐浸渍树脂与固化促进剂接触，从而可大大提高环氧酸酐浸渍树脂的贮存稳定性，降低凝胶报废风险。
2.相比常规的在环氧酸酐浸渍树脂中添加微胶囊固化促进剂的方式，本发明通过将微胶囊固化促进剂分层布设在云母带上，可最大程度地避免贮漆罐中的环氧酸酐浸渍树脂与固化促进剂的接触，通过与本专利所述含微胶囊固化促进剂云母带配套使用，在不添加新漆的情况下，双组份环氧酸酐浸渍树脂使用期可从4～6个月左右提高到12个月以上，从而可大大提高环氧酸酐浸渍树脂的贮存稳定性，降低凝胶报废风险。
3.本发明通过在云母带中直接加入微胶囊固化促进剂，并优化控制微胶囊固化促进剂的位置、粒径及含量，可使得在提高浸渍树脂贮存稳定性的前提下，经过VPI浸渍的云母带及线圈绕组能够充分固化，进一步提高绕组的电气绝缘性能及力学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例中含微胶囊固化促进剂的云母带的结构示意图。
图例说明
1、云母纸层；2、胶黏剂层；3、无碱玻璃布层。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
如图1所示，一种本发明的含微胶囊固化促进剂的云母带，该云母带由上到下依次包括云母纸层1、胶黏剂层2和无碱玻璃布层3，云母纸层1中含有微胶囊固化促进剂(旭化成，NOVACUREHX-3921HP)，胶黏剂层2中含有微胶囊固化促进剂(旭化成，NOVACUREHX-3921HP)。胶黏剂层2中的微胶囊固化促进剂是均匀分布在胶黏剂层中；云母纸层1中的微胶囊固化促进剂是均匀渗透在云母纸层的外表面附近。本实施例的云母纸层1中云母定量为80g/m2；云母纸层1中微胶囊固化促进剂的含量为6g/m2。本实施例的胶黏剂层2是由含聚氨酯胶黏剂溶液的胶黏剂经涂覆成型后得到，且胶黏剂中含0.3％的微胶囊固化促进剂。
本实施例的含微胶囊固化促进剂的云母带中，上述微胶囊固化促进剂主要由囊芯和囊壁组成，囊芯为咪唑类固化促进剂，囊壁为脲醛树脂，且微胶囊固化促进剂的粒径控制在1.0～10.0μm。
上述含微胶囊固化促进剂的云母带的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)制备含微胶囊固化促进剂的胶黏剂：先以甲苯与丁酮质量比为4∶1的混合有机溶剂作为稀释剂制得胶含量在7％的聚氨酯胶黏剂溶液，再向该胶黏剂溶液中加入上述的微胶囊固化促进剂(添加量0.3％)，经高速搅拌分散后即制得含微胶囊固化促进剂的胶黏剂；
(2)制备微胶囊固化促进剂分散液：将上述的微胶囊固化促进剂加入到甲苯与丁酮质量比为2∶1的混合溶剂中搅拌分散，制得固含量为12％的微胶囊固化促进剂分散液；
(3)无碱玻璃布涂胶：将无碱玻璃布放卷，通过刮涂、浸涂或喷涂的方式将上述步骤(1)获得的含微胶囊固化促进剂的胶黏剂涂覆到无碱玻璃布的一面上形成胶黏剂层；本实施例的无碱玻璃布为厚度0.03mm的电工级无碱玻璃纤维布；
(4)压辊热压复合：将云母纸放卷牵引到上述获得的涂覆胶黏剂层的无碱玻璃布上，将复合好的云母纸和无碱玻璃布通过一对温度为80℃～100℃高温压辊并进行对辊挤压，对辊挤压时两个高温压辊之间的压力为0.1～0.2MPa，使其充分复合，得云母带坯料；
(5)喷涂微胶囊促进剂：在上述步骤(4)后的云母带坯料上，在云母纸的表面按6g/m2用量喷洒上述制得的微胶囊固化促进剂分散液，使微胶囊固化促进剂分散液渗透到整个云母纸的外表面附近，采用高压液体喷涂法来实施微胶囊固化促进剂分散液的喷洒；最后经过溶剂烘干、冷却、收卷、分切，即得含微胶囊固化促进剂的云母带。
经检测，本实施例获得的云母带的性能检测结果如表1所示。
表1：实施例1的云母带的性能检测结果
| 序号 | 检测项目 | 单位 | 实测值 |
| 1 | 厚度 | mm | 0.08 |
| 2 | 挥发物 | ％ | 0.5 |
| 3 | 胶含量 | ％ | 7.0 |
| 4 | 云母含量 | g/m2 | 80 |
| 5 | 无碱玻璃布 | g/m2 | 24 |
| 6 | 拉伸强度 | N/10mm | 104 |
| 7 | 介电强度 | KV/mm | 14.2 |
实施例2：
如图1所示，一种本发明的含微胶囊固化促进剂的云母带，该云母带由上到下依次包括云母纸层1、胶黏剂层2和无碱玻璃布层3，云母纸层1中含有微胶囊固化促进剂(旭日化成，NOVACUREHX-3088)，胶黏剂层2中含有微胶囊固化促进剂(旭日化成，NOVACUREHX-3088)。胶黏剂层2中的微胶囊固化促进剂是均匀分布在胶黏剂层中；云母纸层1中的微胶囊固化促进剂是均匀渗透在云母纸层的外表面附近。本实施例的云母纸层1中云母定量为123g/m2；云母纸层1中微胶囊固化促进剂的含量为10g/m2。本实施例的胶黏剂层2是由含环氧胶黏剂溶液的胶黏剂经涂覆成型后得到，且胶黏剂中含0.4％的微胶囊固化促进剂。
本实施例的含微胶囊固化促进剂的云母带中，上述微胶囊固化促进剂主要由囊芯和囊壁组成，囊芯为胺类固化促进剂，囊壁为脲醛树脂。胶黏剂层中的微胶囊固化促进剂的粒径与云母纸层中的微胶囊固化促进剂的粒径均控制在1.0～10.0μm。
上述含微胶囊固化促进剂的云母带的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)制备含微胶囊固化促进剂的胶黏剂：先以甲苯与丁酮质量比为4∶1的混合有机溶剂作为稀释剂制得胶含量在8％的环氧胶黏剂溶液，再向该胶黏剂溶液中加入上述的微胶囊固化促进剂(添加量0.4％)，经高速搅拌分散后即制得含微胶囊固化促进剂的胶黏剂；
(2)制备微胶囊固化促进剂分散液：将上述的微胶囊固化促进剂加入到甲苯与丁酮质量比为2∶1的混合溶剂中搅拌分散，制得固含量为11％的微胶囊固化促进剂分散液；
(3)无碱玻璃布涂胶：将无碱玻璃布放卷，通过刮涂、浸涂或喷涂的方式将上述步骤(1)获得的含微胶囊固化促进剂的胶黏剂涂覆到无碱玻璃布的一面上形成胶黏剂层；本实施例的无碱玻璃布为厚度0.03mm的电工级无碱玻璃纤维布；
(4)压辊热压复合：将云母纸放卷牵引到上述获得的涂覆胶黏剂层的无碱玻璃布上，将复合好的云母纸和无碱玻璃布通过一对温度为80℃～100℃高温压辊并进行对辊挤压，对辊挤压时两个高温压辊之间的压力为0.1～0.2MPa，使其充分复合，得云母带坯料；
(5)喷涂微胶囊促进剂：在上述步骤(4)后的云母带坯料上，在云母纸的表面按10g/m2用量喷洒上述制得的微胶囊固化促进剂分散液，使微胶囊固化促进剂分散液渗透到整个云母纸的外表面附近，采用高压液体喷涂法来实施微胶囊固化促进剂分散液的喷洒；最后经过溶剂烘干、冷却、收卷、分切，即得含微胶囊固化促进剂的云母带。
经检测，本实施例获得的云母带的性能检测结果如表2所示。
表2：实施例2的云母带的性能检测结果
| 序号 | 检测项目 | 单位 | 实测值 |
| 1 | 厚度 | mm | 0.11 |
| 2 | 挥发物 | ％ | 0.5 |
| 3 | 胶含量 | ％ | 8.0 |
| 4 | 云母含量 | g/m2 | 123 |
| 5 | 无碱玻璃布 | g/m2 | 24 |
| 6 | 拉伸强度 | N/10mm | 127 |
| 7 | 介电强度 | KV/mm | 16.2 |
实施例3：
如图1所示，一种本发明的含微胶囊固化促进剂的云母带，该云母带由上到下依次包括云母纸层1、胶黏剂层2和无碱玻璃布层3，云母纸层1中含有微胶囊固化促进剂(旭日化成，NOVACUREHX-3941HP)，胶黏剂层2中含有微胶囊固化促进剂(旭日化成，NOVACUREHX-3941HP)。胶黏剂层2中的微胶囊固化促进剂是均匀分布在胶黏剂层中；云母纸层1中的微胶囊固化促进剂是均匀渗透在云母纸层的外表面附近。本实施例的云母纸层1中云母定量为160g/m2；云母纸层1中微胶囊固化促进剂的含量为15g/m2。本实施例的胶黏剂层2是由含聚酯胶黏剂溶液的胶黏剂经涂覆成型后得到，且胶黏剂中含0.5％的微胶囊固化促进剂。
本实施例的含微胶囊固化促进剂的云母带中，上述微胶囊固化促进剂主要由囊芯和囊壁组成，囊芯为咪唑类固化促进剂，囊壁为聚酯树脂，胶黏剂层中的微胶囊固化促进剂的粒径与云母纸层中的微胶囊固化促进剂的粒径均控制在1.0～10.0μm。
上述含微胶囊固化促进剂的云母带的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)制备含微胶囊固化促进剂的胶黏剂：先以甲苯与丁酮质量比为4∶1的混合有机溶剂作为稀释剂制得胶含量在8％的环氧胶黏剂溶液，再向该胶黏剂溶液中加入上述的微胶囊固化促进剂(添加量0.5％)，经高速搅拌分散后即制得含微胶囊固化促进剂的胶黏剂；
(2)制备微胶囊固化促进剂分散液：将上述的微胶囊固化促进剂加入到甲苯与丁酮质量比为2∶1的混合溶剂中搅拌分散，制得固含量为15％的微胶囊固化促进剂分散液；
(3)无碱玻璃布涂胶：将无碱玻璃布放卷，通过刮涂、浸涂或喷涂的方式将上述步骤(1)获得的含微胶囊固化促进剂的胶黏剂涂覆到无碱玻璃布的一面上形成胶黏剂层；本实施例的无碱玻璃布为厚度0.03mm的电工级无碱玻璃纤维布；
(4)压辊热压复合：将云母纸放卷牵引到上述获得的涂覆胶黏剂层的无碱玻璃布上，将复合好的云母纸和无碱玻璃布通过一对温度为80℃～100℃高温压辊并进行对辊挤压，对辊挤压时两个高温压辊之间的压力为0.1～0.2MPa，使其充分复合，得云母带坯料；
(5)喷涂微胶囊促进剂：在上述步骤(4)后的云母带坯料上，在云母纸的表面按15g/m2用量喷洒上述制得的微胶囊固化促进剂分散液，使微胶囊固化促进剂分散液渗透到整个云母纸的外表面附近，采用高压液体喷涂法来实施微胶囊固化促进剂分散液的喷洒；最后经过溶剂烘干、冷却、收卷、分切，即得含微胶囊固化促进剂的云母带。
经检测，本实施例获得的云母带的性能检测结果如表3所示。
表3：实施例3的云母带的性能检测结果
| 序号 | 检测项目 | 单位 | 实测值 |
| 1 | 厚度 | mm | 0.14 |
| 2 | 挥发物 | ％ | 0.5 |
| 3 | 胶含量 | ％ | 8.0 |
| 4 | 云母含量 | g/m2 | 160 |
| 5 | 无碱玻璃布 | g/m2 | 24 |
| 6 | 拉伸强度 | N/10mm | 134 |
| 7 | 介电强度 | KV/mm | 18.3 |
由上表1～表3的性能检测结果可见，本发明的云母带加入微胶囊固化促进剂后，对云母带的拉伸强度、介电强度等性能无不良影响，从而可在满足中高压电机成型绕组对云母带的常规性能要求的同时，大大提高双组份环氧酸酐浸渍树脂的贮存稳定性能。
以上实施例只是为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含微胶囊固化促进剂的云母带，所述云母带由上到下依次包括云母纸层、胶黏剂层和无碱玻璃布层，其特征在于：所述云母纸层中含有微胶囊固化促进剂，所述胶黏剂层中含有微胶囊固化促进剂。
2.根据权利要求1所述的含微胶囊固化促进剂的云母带，其特征在于：所述胶黏剂层中的微胶囊固化促进剂是均匀分布在胶黏剂层中；所述云母纸层中的微胶囊固化促进剂是均匀渗透在云母纸层的外表面附近。
3.根据权利要求1或2所述的含微胶囊固化促进剂的云母带，其特征在于：所述云母纸层中云母定量为80～160g/m2；所述云母纸层中微胶囊固化促进剂的含量为5～15g/m2。
4.根据权利要求1或2所述的含微胶囊固化促进剂的云母带，其特征在于：所述胶黏剂层是由含聚酯胶黏剂溶液、环氧胶黏剂溶液、聚氨酯胶黏剂溶液中至少一种的胶黏剂经涂覆成型后得到，且胶黏剂中含0.1％～0.5％的微胶囊固化促进剂。
5.根据权利要求1或2所述的含微胶囊固化促进剂的云母带，其特征在于：所述微胶囊固化促进剂主要由囊芯和囊壁组成，所述囊芯为咪唑类固化促进剂、胺类固化促进剂或乙酰丙酮盐类固化促进剂，所述囊壁为脲醛树脂、丙烯酸酯树脂或聚酯树脂。
6.根据权利要求5所述的含微胶囊固化促进剂的云母带，其特征在于：所述胶黏剂层中的微胶囊固化促进剂的粒径与所述云母纸层中的微胶囊固化促进剂的粒径均控制在1.0～10.0μm。
7.一种如权利要求1～6中任一项所述含微胶囊固化促进剂的云母带的制备方法，包括以下步骤：
(1)先以混合有机溶剂作为稀释剂制得一定胶含量的胶黏剂溶液，再向该胶黏剂溶液中加入所述的微胶囊固化促进剂，经高速搅拌分散后即制得含微胶囊固化促进剂的胶黏剂；
(2)将无碱玻璃布放卷，通过刮涂、浸涂或喷涂的方式将上述步骤(1)获得的含微胶囊固化促进剂的胶黏剂涂覆到所述无碱玻璃布的一面上形成胶黏剂层；
(3)将云母纸放卷牵引到上述获得的涂覆胶黏剂层的无碱玻璃布上，将复合好的所述云母纸和无碱玻璃布通过一对高温压辊并进行对辊挤压，使其充分复合，得云母带坯料；
(4)在上述步骤(3)后的云母带坯料上，在所述云母纸的表面按一定用量喷洒微胶囊固化促进剂分散液，使微胶囊固化促进剂分散液渗透到整个云母纸的外表面附近，采用高压液体喷涂法来实施微胶囊固化促进剂分散液的喷洒；最后经过溶剂烘干、冷却、收卷、分切，即得含微胶囊固化促进剂的云母带。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述混合有机溶剂为甲苯和丁酮的混合溶剂，所述胶黏剂溶液中的胶含量为5％～8％。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述高温压辊的温度为80℃～100℃，对辊挤压时两个高温压辊之间的压力为0.1～0.2MPa。
10.根据权利要求7、8或9所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的微胶囊固化促进剂分散液是将微胶囊固化促进剂加入甲苯和丁酮的混合溶剂中搅拌分散后制得，所述微胶囊固化促进剂分散液的固含量为10％～15％；且喷洒微胶囊固化促进剂分散液时按5～15g/m2用量标准喷施。
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