CN112831270B - 一种耐高温高湿高压、耐酸碱高附着力滚喷涂料 - Google Patents

一种耐高温高湿高压、耐酸碱高附着力滚喷涂料 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种耐高温高湿高压、耐酸碱高附着力滚喷涂料，所述滚喷涂料组合物各组份质量份为：N‑甲基吡咯烷酮10.0‑20.0份、二甲基乙酰胺5.0‑10.0、甲基异丁基甲酮5.0‑10.0、BYK‑163 1‑15份、鳞片陶瓷粉0.5‑2.0份、抗沉剂1‑15份、聚酰亚胺树脂20‑60份、无卤/低卤环氧树脂8‑16份、酸酐固化剂6‑14份、DMP‑30 0.2‑5份、碳黑色浆0.5‑2份、KH‑560 0.1‑1.0份、聚醚硅油0.2~0.4份，本发明的涂料具备耐高温、高湿、高压、高附着性的优点，可以为世界电子产业发展创造独特价值。

Description

一种耐高温高湿高压、耐酸碱高附着力滚喷涂料
技术领域
本发明涉及绝缘包覆涂料技术领域，具体涉及一种耐高温高湿高压、耐酸碱高附着力滚喷涂料。
背景技术
1、目前市面上在使用的滚喷涂料，一般都是环氧树脂型，其在滚喷过程中固化速度慢，完全是靠溶剂的挥发而达到固化。
2、高端电子元器件、半导体及精密五金小零件用传统的环氧树脂涂料解决不了高温、高湿、高压问题，且涂层附着力低，无法达到低卤甚至无卤的环保标准要求。
3、高端电子元器件、半导体及精密五金小零件用滚喷工艺涂覆一层绝缘涂料时需配合高温滚喷的涂装工艺，现有绝缘涂料在滚喷过程中很难达到涂层均匀，其附着力差，造成零件边缘容易磨损，易粘连在一起，既达不到绝缘的目的，也无法实现产品质量的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种滚喷均匀、性能优越、涂层光亮、耐高温、高湿、高压、高附着性的滚喷涂料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案为：一种耐高温高湿高压、耐酸碱高附着力滚喷涂料，所述滚喷涂料组合物各组份质量份为：N-甲基吡咯烷酮10.0-20.0份、二甲基乙酰胺5.0-10.0份、甲基异丁基甲酮5.0-10.0、BYK-163 1-15份、鳞片陶瓷粉0.5-2.0份、抗沉剂1-15份、聚酰亚胺树脂20-60份、无卤/低卤环氧树脂8-16份、酸酐固化剂6-14份、DMP-30 0.2-5份、碳黑色浆0.5-2份、KH-560 0.1-1.0份、聚醚硅油0.2~0.4份。
完成上述滚喷涂料的制备方法，它包括有以下步骤：
1）、将N-甲基吡咯烷酮、甲基异丁基甲酮、二甲基乙酰胺、BYK-163、鳞片陶瓷粉、抗沉剂投入搅拌缸中，搅拌均匀；
2）、将KH-560、聚酰亚胺树脂、无卤/低卤环氧树脂、酸酐固化剂投入搅拌缸中，搅拌均匀；
3）、将混合物至卧式纳米砂磨机中充分研磨至细度小于10um；
4）、加入DMP-30、色浆、聚醚硅油，搅拌均匀；
5）、测试产品的粘度及固体含量，即成。
本发明的涂料适用于高温滚喷工艺，喷涂过程中，溶剂挥发快，涂层边喷边固化，不易粘连，不会相互划伤及“磨角”，可连续生产至标定的厚度；再经烧结后所形成的涂层厚度均匀，外观无损伤，并且涂层TG值高。在零件后续的加工工艺（回流焊时），涂层能够耐275℃的回流焊而不起泡、不软化、不碳化。
附图说明
图1为本发明各组份图表。
图2为本发明NMP、DMAC、MIBK的喷涂参数。
图3为本发明的测验报告图表。
图4为本发明的包覆层厚度测试图表。
图5为本发明的包覆层结合力实验测试图表。
图6为本发明的包覆层针孔实验测试图表。
图7为本发明的电气特性测试图表。
图8为本发明的电极附着力测试图表。
图9为本发明的跌落实验测试图表。
图10为本发明的表面检测图表。
具体实施方式
下面结合所有附图对本发明作进一步说明，本发明的较佳实施例为，
实施例1，
本实施例所述的耐高温高湿高压、耐酸碱高附着力滚喷涂料，所述滚喷涂料组合物各组份质量份为：N-甲基吡咯烷酮11份、二甲基乙酰胺6、甲基异丁基甲酮6份、BYK-163 3份、鳞片陶瓷粉0.8份、抗沉剂2份、聚酰亚胺树脂30份、无卤/低卤环氧树脂10份、酸酐固化剂7份、DMP-30 1份、碳黑色浆0.8份、KH-560 0.3份、聚醚硅油0.2份。
选择上述配方各组份的应用原理为：
1、稀释剂：涂料在高温滚喷过程中，不能过快的干燥。如果稀释剂挥发太快，涂料没有喷到零件表面就挥发掉，那零件表面就会起灰而使膜层不连续；如果稀释剂挥发太慢，涂料喷到零件表面后依然是液体，那就会使滚桶中的零件粘连、磨角。通过反复实验，发现用NMP、DMAC、MIBK一定比例混合后，可以很好的控制挥发速率，以达到“不粘不灰”的一个技术点（相关参数见附图2）。
2、寻找一种高TG值的树脂以提高环氧树脂的耐温性。我们发现高性能的聚酰亚胺树脂是一种非常好的树脂，它是目前市面上TG值最高的一类热固性树脂。完全固化后，长期耐温可达到280~400℃。它与环氧树脂不同比例的拼配后，可以达到在喷涂过程不粘并且后期固化烧结后，明显提高环氧树脂的软化点，而使零件绝缘包覆完之后在后续的回流焊过程不软化。聚酰亚胺树脂在中低温时，树脂分子是线性的，其成膜性较差。如果涂料中聚酰亚胺树脂含量太高，滚喷过程涂层完全不粘连，但涂层强度很低，很容易引起“磨角”；如果涂料中聚酰亚胺树脂含量太低，喷涂过程，涂层容易粘连。因此聚酰亚胺树脂（固含为20%）的比例为：30%~70%。
3、低卤/无卤的环氧树脂/环氧固化剂/催化剂。这个是本方案核心成膜物质，在高温喷涂过程中，三个组分相互作用，固化到一定程度，交联成三维的具有强度的涂层。
因为是电子化学品，环氧树脂必需要低卤或者无卤环氧树脂，可以选择环氧当量为178~500g/Eq，优选为：260~350g/Eq；
环氧固化的催化剂的种类及其比例至关重要。其直接涉及到涂料在高温滚喷过程中的“固化程度”，从而直接影响涂料是否能够进行滚喷工艺。通过反复实验，选用胺类催化剂：DMP-30、咪唑、脂肪胺等，优选DMP-30，因为其有着较大范围的可操作性，可以跟据不同的添加量来调节滚喷过程的“固化程度”；
环氧固化剂，根据实际需要选择酸酐固化剂、聚酰胺类固化剂等。优选酸酐固化剂，因为酸酐固化剂的可操作时间很长，可以做成单组分涂料，并且在兼顾耐电压性的同时，提高了涂层的附着力。
4、为提高涂层的耐温性与绝缘性，加入鳞片状陶瓷粉。陶瓷粉含有Al2O3、CaO2、SiO2等成份，在喷涂过程，被树脂包裹着，像鱼鳞般平铺于零件表面，达到耐磨绝缘的目的，并提高了涂层的耐温性能。陶瓷粉的细度为1000~8000目，优选为3000~5000目。
5、采用适量的分散剂与抗沉剂，使鳞片状陶瓷粉能够均匀分散与涂料中，并在短时间内不沉降。为了进一步提高涂层与零件的结合力，偶联剂很重要。通过复反实验选择KH-550、KH-560、KH-570等，优选为KH-560。其它助剂适量。包含：碳黑（着色）、消泡剂、润湿剂、流平剂等。
上述配方各组份完成后进行组合物制备，其包括有以下步骤：
1）、将N-甲基吡咯烷酮、甲基异丁基甲酮、二甲基乙酰胺、BYK-163、鳞片陶瓷粉、抗沉剂投入搅拌缸中，搅拌均匀；
2）、将KH-560、聚酰亚胺树脂（20%固含）、无卤/低卤环氧树脂、酸酐固化剂投入搅拌缸中，搅拌均匀；
3）、将混合物至卧式纳米砂磨机中充分研磨至细度小于10um；
4）、加入DMP-30、色浆、聚醚硅油，搅拌均匀；
5）、测试产品的粘度及固体含量，即成。
在使用时，
1、将涂料用配方中的稀释剂再稀释一倍；
2、滚喷设备内放入零件，升温到80~100℃；
3、在滚喷设备抽气良好的状态下喷涂；
4、喷涂流量控制在1.5ml~3.5mL/min，直接喷到合适的膜厚；
5、将零件取出移到烤箱烧结固化，温度控制在200~280℃，保温30~120分钟。
喷涂过程，零件不粘连，不“磨角”，喷涂连续，涂层光亮，色泽均匀。烧结固化后，在后续的回流焊工艺中，涂层完整，不软化、不碳化，耐电压大于500伏，完全满足绝缘包覆涂层的需求。
其生产的相关器件完全符合重点行业市场应用。如智能终端市场、5G工业物联网和数据中心市场、新能源汽车和智能网联汽车市场、工业自动化设备市场以及高端装备制造市场。
实施例2，
本实施例与实施例1所不同的是，所述滚喷涂料组合物各组份质量份为：N-甲基吡咯烷酮18份、二甲基乙酰胺7、甲基异丁基甲酮8份、BYK-163 12份、鳞片陶瓷粉1.35份、抗沉剂11.2份、聚酰亚胺树脂53份、无卤/低卤环氧树脂14.5份、酸酐固化剂12.8份、DMP-30 4.2份、碳黑色浆1.3份、KH-560 0.9份、聚醚硅油0.38份。
以上所述之实施例只为本发明之较佳实施例，并非以此限制本发明的实施范围，故凡依本发明之形状、原理所作的变化，均应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (1)

1.一种耐高温高湿高压、耐酸碱高附着力滚喷涂料，其特征在于：所述滚喷涂料组合物各组份质量份为：N-甲基吡咯烷酮10.0-20.0份、二甲基乙酰胺5.0-10.0、甲基异丁基甲酮5.0-10.0份、BYK-163 1-15份、鳞片陶瓷粉0.5-2.0份、抗沉剂1-15份、聚酰亚胺树脂20-60份、无卤/低卤环氧树脂8-16份、酸酐固化剂6-14份、DMP-30 0.2-5份、碳黑色浆0.5-2份、KH-560 0.1-1.0份、聚醚硅油0.2~0.4份；
上述涂料的制备方法包括有以下步骤：
1）、将N-甲基吡咯烷酮，甲基异丁基甲酮、二甲基乙酰胺、BYK-163、鳞片陶瓷粉、抗沉剂投入搅拌缸中，搅拌均匀；
2）、将KH-560、聚酰亚胺树脂、无卤/低卤环氧树脂、酸酐固化剂投入搅拌缸中，搅拌均匀；
3）、将混合物至卧式纳米砂磨机中充分研磨至细度小于10um；
4）、加入DMP-30、色浆、聚醚硅油，搅拌均匀；
5）、测试产品的粘度及固体含量，即成；
在使用时，
1、将涂料用配方中的稀释剂再稀释一倍；
2、滚喷设备内放入零件，升温到80~100℃；
3、在滚喷设备抽气良好的状态下喷涂；
4、喷涂流量控制在1.5ml~3.5mL/min，直接喷到合适的膜厚；
5、将零件取出移到烤箱烧结固化，温度控制在200~280℃，保温30~120分钟。
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