CN110734727A - 一种聚苯胺改性鳞片状碳粉的导电胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚苯胺改性鳞片状碳粉的导电胶的制备方法,包括以下步骤:S1.制备表面修饰的鳞片状碳粉;S2.制备聚苯胺改性鳞片状碳粉;S3.制备表面修饰聚苯胺改性鳞片状碳粉;S4.将间苯二酚改性酚醛树脂中加入乙酸乙酯中;S5.将环氧树脂,邻苯二甲酸二丁酯,2‑甲基咪唑,马来酸酐化聚丁二烯和萜烯基环碳酸酯混合均匀;S6.将步骤S5和S6中的制备的混合物进行混合,然后加入表面修饰聚苯胺改性鳞片状碳粉,得到导电胶。本方法制备的导电胶导电性能好,力学性能优。
Description
技术领域
本发明涉及电子导电胶领域,具体涉及一种聚苯胺改性鳞片状碳粉的导电胶的制备方法。
背景技术
随着电子产品逐渐向小型化、便携化转变,大大推动了导电胶工业的发展。导电胶是指具有一定导电性能的特殊胶粘剂,主要是通过在有机聚合物基体中加人固化剂、导电填料以及其它添加剂等固化而得,且具有与金属相近的导电性能。按导电胶中导电粒子的种类不同可分为金、银、铜和碳系导电胶。目前,我国导电胶的发展已经打破了以银粉为填料的单一品种局面。石墨不仅具有天然的导电性,而且兼有性能稳定、良好的耐酸碱性和分散性等优点,是制备导电胶的优良材料。我国石墨资源丰富、成本低廉,相对于金属导电填料而言,石墨具有绝对的价格优势,因此,石墨导电胶具有良好的工业应用前景。鳞片状碳粉属于石墨中的一种,具有导热系数高,同时其粒径为纳米级,填充率也高的特点,但是当鳞片状碳粉在作为导电填料加入时,堆积密度大,力学性能和热稳定性最差,通过添加复合导电材料可以改善鳞片碳粉导电胶的力学性能和热稳定性,但导电性能明显下降。
发明内容
要解决的技术问题:本发明的目的是提供一种聚苯胺改性鳞片状碳粉的导电胶的制备方法,本方法制备的导电胶导电性能好,力学性能优。
技术方案:一种聚苯胺改性鳞片状碳粉的导电胶的制备方法,包括以下步骤:
S1.将对氨基苯甲酸加入无水乙醇搅拌溶解,再加入鳞片状碳粉,在60℃下冷凝回流反应60-90min,然后在超声波水浴中60℃反应90-120min,反应结束后,得到表面修饰的鳞片状碳粉,研磨备用;
S2.将步骤S1制备得到的表面修饰的鳞片状碳粉加入0.5-1mol/L的盐酸中,混合均匀后,向溶液中滴加苯胺单体,超声分散50-100min,混合均匀后,向反应体系中缓慢滴加过硫酸铵盐酸溶液,继续搅拌,反应结束后,洗涤干燥研磨备用,得到聚苯胺改性鳞片状碳粉;
S3.将步骤S2制备得到聚苯胺改性鳞片状碳粉加入至浓度为15-20wt%的硅烷偶联剂溶液,在加入冰醋酸,反应结束后干燥备用,得到表面修饰聚苯胺改性鳞片状碳粉;
S4.称取以下重量份的成分:环氧树脂40-50份,间苯二酚改性酚醛树脂10-20份,乙酸乙酯10-20份,邻苯二甲酸二丁酯0.4-1份,2-甲基咪唑0.5-1份,马来酸酐化聚丁二烯10-15份,萜烯基环碳酸酯5-10份,表面修饰聚苯胺改性鳞片状碳粉10-20份;
S5.将间苯二酚改性酚醛树脂中加入乙酸乙酯中,在转速500-800r/min下充分混合均匀;
S6.将环氧树脂,邻苯二甲酸二丁酯,2-甲基咪唑,马来酸酐化聚丁二烯和萜烯基环碳酸酯混合均匀;
S7.将步骤S5和S6中的制备的混合物进行混合,然后加入表面修饰聚苯胺改性鳞片状碳粉,设置转速至1000-1500r/min,搅拌10min后停止搅拌,抽真空至0.087MPa,升温至80-100℃后恒温10min,得到导电胶。
进一步的,所述步骤S1中对氨基苯甲酸和鳞片状碳粉的质量比为2:3-6。
进一步的,所述步骤S2中表面修饰的鳞片状碳粉,苯胺和过硫酸铵盐酸的质量比为0.2-0.5:0.8-1.6:0.8-1.6。
进一步的,所述导电胶的固化条件为120℃×3h。
有益效果:本发明的导电胶具有以下优点:先以氨基苯甲酸改性的鳞片状碳粉颗粒作为前躯体,然后再进行聚苯胺的嫁接聚合,得到的导电胶的导电性能优异,并具有较好的力学性能。
具体实施方式
实施例1
一种聚苯胺改性鳞片状碳粉的导电胶的制备方法,包括以下步骤:
S1.将对氨基苯甲酸加入无水乙醇搅拌溶解,再加入鳞片状碳粉,其中,对氨基苯甲酸和鳞片状碳粉的质量比为2:3,在60℃下冷凝回流反应60min,然后在超声波水浴中60℃反应120min,反应结束后,得到表面修饰的鳞片状碳粉,研磨备用;
S2.将步骤S1制备得到的表面修饰的鳞片状碳粉加入0.5mol/L的盐酸中,混合均匀后,向溶液中滴加苯胺单体,超声分散50min,混合均匀后,向反应体系中缓慢滴加过硫酸铵盐酸溶液,其中,表面修饰的鳞片状碳粉,苯胺和过硫酸铵盐酸的质量比为0.2:0.8:1.6继续搅拌,反应结束后,洗涤干燥研磨备用,得到聚苯胺改性鳞片状碳粉;
S3.将步骤S2制备得到聚苯胺改性鳞片状碳粉加入至浓度为15wt%的硅烷偶联剂溶液,在加入冰醋酸,反应结束后干燥备用,得到表面修饰聚苯胺改性鳞片状碳粉;
S4.称取以下重量份的成分:环氧树脂40份,间苯二酚改性酚醛树脂20份,乙酸乙酯10份,邻苯二甲酸二丁酯0.4份,2-甲基咪唑0.5份,马来酸酐化聚丁二烯15份,萜烯基环碳酸酯10份,表面修饰聚苯胺改性鳞片状碳粉20份;
S5.将间苯二酚改性酚醛树脂中加入乙酸乙酯中,在转速500r/min下充分混合均匀;
S6.将环氧树脂,邻苯二甲酸二丁酯,2-甲基咪唑,马来酸酐化聚丁二烯和萜烯基环碳酸酯混合均匀;
S7.将步骤S5和S6中的制备的混合物进行混合,然后加入表面修饰聚苯胺改性鳞片状碳粉,设置转速至1000r/min,搅拌10min后停止搅拌,抽真空至0.087MPa,升温至80℃后恒温10min,得到导电胶。
实施例2
一种聚苯胺改性鳞片状碳粉的导电胶的制备方法,包括以下步骤:
S1.将对氨基苯甲酸加入无水乙醇搅拌溶解,再加入鳞片状碳粉,其中,对氨基苯甲酸和鳞片状碳粉的质量比为2:6,在60℃下冷凝回流反应90min,然后在超声波水浴中60℃反应90min,反应结束后,得到表面修饰的鳞片状碳粉,研磨备用;
S2.将步骤S1制备得到的表面修饰的鳞片状碳粉加入1mol/L的盐酸中,混合均匀后,向溶液中滴加苯胺单体,超声分散100min,混合均匀后,向反应体系中缓慢滴加过硫酸铵盐酸溶液,其中,表面修饰的鳞片状碳粉,苯胺和过硫酸铵盐酸的质量比为0.5:1.6:0.8继续搅拌,反应结束后,洗涤干燥研磨备用,得到聚苯胺改性鳞片状碳粉;
S3.将步骤S2制备得到聚苯胺改性鳞片状碳粉加入至浓度为20wt%的硅烷偶联剂溶液,在加入冰醋酸,反应结束后干燥备用,得到表面修饰聚苯胺改性鳞片状碳粉;
S4.称取以下重量份的成分:环氧树脂50份,间苯二酚改性酚醛树脂10份,乙酸乙酯20份,邻苯二甲酸二丁酯1份,2-甲基咪唑1份,马来酸酐化聚丁二烯10份,萜烯基环碳酸酯5份,表面修饰聚苯胺改性鳞片状碳粉10份;
S5.将间苯二酚改性酚醛树脂中加入乙酸乙酯中,在转速800r/min下充分混合均匀;
S6.将环氧树脂,邻苯二甲酸二丁酯,2-甲基咪唑,马来酸酐化聚丁二烯和萜烯基环碳酸酯混合均匀;
S7.将步骤S5和S6中的制备的混合物进行混合,然后加入表面修饰聚苯胺改性鳞片状碳粉,设置转速至1500r/min,搅拌10min后停止搅拌,抽真空至0.087MPa,升温至100℃后恒温10min,得到导电胶。
实施例3
一种聚苯胺改性鳞片状碳粉的导电胶的制备方法,包括以下步骤:
S1.将对氨基苯甲酸加入无水乙醇搅拌溶解,再加入鳞片状碳粉,其中,对氨基苯甲酸和鳞片状碳粉的质量比为2:5,在60℃下冷凝回流反应80min,然后在超声波水浴中60℃反应100min,反应结束后,得到表面修饰的鳞片状碳粉,研磨备用;
S2.将步骤S1制备得到的表面修饰的鳞片状碳粉加入0.8mol/L的盐酸中,混合均匀后,向溶液中滴加苯胺单体,超声分散50-100min,混合均匀后,向反应体系中缓慢滴加过硫酸铵盐酸溶液,其中,表面修饰的鳞片状碳粉,苯胺和过硫酸铵盐酸的质量比为0.4:1.3:1.4继续搅拌,反应结束后,洗涤干燥研磨备用,得到聚苯胺改性鳞片状碳粉;
S3.将步骤S2制备得到聚苯胺改性鳞片状碳粉加入至浓度为18wt%的硅烷偶联剂溶液,在加入冰醋酸,反应结束后干燥备用,得到表面修饰聚苯胺改性鳞片状碳粉;
S4.称取以下重量份的成分:环氧树脂45份,间苯二酚改性酚醛树脂15份,乙酸乙酯15份,邻苯二甲酸二丁酯0.7份,2-甲基咪唑0.8份,马来酸酐化聚丁二烯12份,萜烯基环碳酸酯8份,表面修饰聚苯胺改性鳞片状碳粉12份;
S5.将间苯二酚改性酚醛树脂中加入乙酸乙酯中,在转速700r/min下充分混合均匀;
S6.将环氧树脂,邻苯二甲酸二丁酯,2-甲基咪唑,马来酸酐化聚丁二烯和萜烯基环碳酸酯混合均匀;
S7.将步骤S5和S6中的制备的混合物进行混合,然后加入表面修饰聚苯胺改性鳞片状碳粉,设置转速至1200r/min,搅拌10min后停止搅拌,抽真空至0.087MPa,升温至90℃后恒温10min,得到导电胶。
对比例1
一种聚苯胺改性鳞片状碳粉的导电胶的制备方法,包括以下步骤:
S1.将鳞片状碳粉加入0.5mol/L的盐酸中,混合均匀后,向溶液中滴加苯胺单体,超声分散50min,混合均匀后,向反应体系中缓慢滴加过硫酸铵盐酸溶液,其中,鳞片状碳粉,苯胺和过硫酸铵盐酸的质量比为0.2:0.8:1.6继续搅拌,反应结束后,洗涤干燥研磨备用,得到聚苯胺改性鳞片状碳粉;
S2.将步骤S2制备得到聚苯胺改性鳞片状碳粉加入至浓度为15wt%的硅烷偶联剂溶液,在加入冰醋酸,反应结束后干燥备用,得到表面修饰聚苯胺改性鳞片状碳粉;
S3.称取以下重量份的成分:环氧树脂40份,间苯二酚改性酚醛树脂20份,乙酸乙酯10份,邻苯二甲酸二丁酯0.4份,2-甲基咪唑0.5份,马来酸酐化聚丁二烯15份,萜烯基环碳酸酯10份,表面修饰聚苯胺改性鳞片状碳粉20份;
S4.将间苯二酚改性酚醛树脂中加入乙酸乙酯中,在转速500r/min下充分混合均匀;
S5.将环氧树脂,邻苯二甲酸二丁酯,2-甲基咪唑,马来酸酐化聚丁二烯和萜烯基环碳酸酯混合均匀;
S6.将步骤S5和S6中的制备的混合物进行混合,然后加入表面修饰聚苯胺改性鳞片状碳粉,设置转速至1000r/min,搅拌10min后停止搅拌,抽真空至0.087MPa,升温至80℃后恒温10min,得到导电胶。
对比例2
一种鳞片状碳粉的导电胶的制备方法,包括以下步骤:
S1.将对氨基苯甲酸加入无水乙醇搅拌溶解,再加入鳞片状碳粉,其中,对氨基苯甲酸和鳞片状碳粉的质量比为2:6,在60℃下冷凝回流反应90min,然后在超声波水浴中60℃反应90min,反应结束后,得到表面修饰的鳞片状碳粉,研磨备用;
S2.称取以下重量份的成分:环氧树脂50份,间苯二酚改性酚醛树脂10份,乙酸乙酯20份,邻苯二甲酸二丁酯1份,2-甲基咪唑1份,马来酸酐化聚丁二烯10份,萜烯基环碳酸酯5份,表面修饰鳞片状碳粉10份;
S3.将间苯二酚改性酚醛树脂中加入乙酸乙酯中,在转速800r/min下充分混合均匀;
S4.将环氧树脂,邻苯二甲酸二丁酯,2-甲基咪唑,马来酸酐化聚丁二烯和萜烯基环碳酸酯混合均匀;
S5.将步骤S5和S6中的制备的混合物进行混合,然后加入表面修饰鳞片状碳粉,设置转速至1500r/min,搅拌10min后停止搅拌,抽真空至0.087MPa,升温至100℃后恒温10min,得到导电胶。
剪切强度测试:按照GB/T 7124-1986标准;
体积电阻率测试:将导电胶均匀涂敷在两块横截面积为1cm2的铜片之间,利用夹具控制胶层厚度约为0.02mm。固化后,使用螺旋测微器准确测量胶层厚度,再使用直流低电势电位差计,用对消法电路测定两铜片间胶层的电阻(铜片电阻可忽略不计),按照公式(1)计算导电胶的体积电阻率。
ρ=(R×S)/L(1)式中,ρ为体积电阻率(Ω·cm),R为电阻(Ω),S为胶层面积(1cm2),L为胶层厚度(cm)。
体积电阻率(Ω·cm) | 剪切强度(MPa) | |
实施例1 | 0.0548 | 12.6 |
实施例2 | 0.0678 | 13.1 |
实施例3 | 0.0456 | 13.5 |
对比例1 | 0.7897 | 12.2 |
对比例2 | 1.1243 | 12.3 |
Claims (4)
1.一种聚苯胺改性鳞片状碳粉的导电胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将对氨基苯甲酸加入无水乙醇搅拌溶解,再加入鳞片状碳粉,在60℃下冷凝回流反应60-90min,然后在超声波水浴中60℃反应90-120min,反应结束后,得到表面修饰的鳞片状碳粉,研磨备用;
S2.将步骤S1制备得到的表面修饰的鳞片状碳粉加入0.5-1mol/L的盐酸中,混合均匀后,向溶液中滴加苯胺单体,超声分散50-100min,混合均匀后,向反应体系中缓慢滴加过硫酸铵盐酸溶液,继续搅拌,反应结束后,洗涤干燥研磨备用,得到聚苯胺改性鳞片状碳粉;
S3.将步骤S2制备得到聚苯胺改性鳞片状碳粉加入至浓度为15-20wt%的硅烷偶联剂溶液,在加入冰醋酸,反应结束后干燥备用,得到表面修饰聚苯胺改性鳞片状碳粉;
S4.称取以下重量份的成分:环氧树脂40-50份,间苯二酚改性酚醛树脂10-20份,乙酸乙酯10-20份,邻苯二甲酸二丁酯0.4-1份,2-甲基咪唑0.5-1份,马来酸酐化聚丁二烯10-15份,萜烯基环碳酸酯5-10份,表面修饰聚苯胺改性鳞片状碳粉10-20份;
S5.将间苯二酚改性酚醛树脂中加入乙酸乙酯中,在转速500-800r/min下充分混合均匀;
S6.将环氧树脂,邻苯二甲酸二丁酯,2-甲基咪唑,马来酸酐化聚丁二烯和萜烯基环碳酸酯混合均匀;
S7.将步骤S5和S6中的制备的混合物进行混合,然后加入表面修饰聚苯胺改性鳞片状碳粉,设置转速至1000-1500r/min,搅拌10min后停止搅拌,抽真空至0.087MPa,升温至80-100℃后恒温10min,得到导电胶。
2.根据权利要求1所述的一种聚苯胺改性鳞片状碳粉的导电胶的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中对氨基苯甲酸和鳞片状碳粉的质量比为2:3-6。
3.根据权利要求1所述的一种聚苯胺改性鳞片状碳粉的导电胶的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中表面修饰的鳞片状碳粉,苯胺和过硫酸铵盐酸的质量比为0.2-0.5:0.8-1.6:0.8-1.6。
4.根据权利要求1所述的一种聚苯胺改性鳞片状碳粉的导电胶的制备方法,其特征在于:所述导电胶的固化条件为120℃×3h。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200131 |
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