CN114262509A - 一种低收缩不饱和树脂基复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低收缩不饱和树脂基复合材料及其制备方法和应用，所述低收缩不饱和树脂基复合材料，按重量份计，包括以下组分：不饱和树脂80～120份、无机填料20～50份、促进剂0.2～0.5份、固化剂2～5份。本发明通过在不饱和树脂固化体系中添加无机填料活性硅微粉，制得的复合材料的固化收缩率降低至4％以下，同时提高了材料导热性及固化后产品的力学强度。此外适量粉状无机填料不会促进和阻滞树脂‑固化体系固化反应的进行，也不会影响电子产品灌封工艺，可保证产品良好的性能。
Description
技术领域
本发明属于油田化学驱表面活性剂领域，具体涉及电子产品灌封用的一种低收缩不饱和树脂基复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
不饱和聚酯树脂是一种热固性树脂，当其在受热或固化(引发)剂的作用下，可固化成为一种不溶不融的高分子网状聚合物。该聚合物耐腐蚀性能良好，能耐一般浓度的酸、碱、盐，大部分有机溶剂、海水、大气、油类，对微生物的抵抗能力也很强；其电性能优异，它不反射无线电波，不受电磁作用，作为产品中的绝缘部件能提高电子产品的使用寿命和可靠性；又因其价格低廉，加工性能优异，工艺简单，既可常温常压成型，又可加温加压固化，固化过程中无其他副产物生成，产品均匀性较高，因此可广泛用于电子产品灌封。
但不饱和聚酯树脂在固化时发生过大的收缩，收缩率可达10％，从而产生较大的内部应力，往往会给制品的尺寸稳定性带来一定影响，容易引起制品收缩变形，翘曲等缺陷。
现有技术中，为了降低不饱和聚酯树脂的体积收缩率，可以在不饱和聚酯树脂的交联固化体系中加入低收缩剂，但低收缩剂不参与交联固化且粘度大，容易使得不饱和聚酯树脂的工艺性变差、树脂制品力学性能低等弊端。
如何降低不饱和聚酯树脂在交联固化过程中的收缩率，扩大不饱和聚酯树脂的应用范围是不饱和聚酯树脂领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术存在的上述不足，本发明的目的一是提供一种低收缩不饱和树脂基复合材料；
本发明的目的二是提供上述低收缩不饱和树脂基复合材料的制备方法。
本发明所采用的技术方案如下：
一种低收缩不饱和树脂基复合材料，按重量份计，包括以下组分：不饱和树脂80～120份、无机填料20～50份、促进剂0.2～0.5份、固化剂2～5份。
在一具体实施例中，所述不饱和树脂为邻苯型不饱和聚酯树脂、间苯型不饱和聚酯树脂中的一种或二者的混合物。
在其中一个实施例中，所述不饱和树脂的分子量为2000～3500。
在一具体实施例中，所述无机填料为活性硅微粉，活性硅微粉的粒径优选地为300～600目。
在一具体实施例中，所述促进剂为N，N-二甲基对甲基苯胺、N，N-二甲基苯胺、N，N-二乙基苯胺中的一种或几种。
在一具体实施例中，所述固化剂为过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯、二烷基过氧化物或过氧化二碳酸双酯中的一种。
在一优选实施例中，所述低收缩不饱和树脂基复合材料，按重量份计，包括以下组分：不饱和树脂100份、活性硅微粉30份、2#促进剂0.5份、2#固化剂3份。
一种低收缩不饱和树脂基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.材料准备：将不饱和树脂放入20～25℃的恒温箱内；
S2.称取无机填料放入干燥箱内，于80～90℃下，干燥处理2小时后随箱降温至室温；
S2.向步骤S1恒温处理过的80～120重量份的不饱和树脂中加入0.2～0.5重量份的促进剂，搅拌均匀，再加入20～50重量份干燥后的活性硅微粉，搅拌均匀，得不饱和树脂基料；
S3.向步骤S2所得不饱和树脂基料中加入2～5重量份的固化剂，搅拌均匀，得混合物料；
S4.将步骤S3所得混合物料，在20～25℃下固化24小时；
S5.再放入干燥箱，随箱升温至38～45℃，保温2小时，然后升温至55～65℃，保温4小时后，随箱冷却至室温；
S6.再室温环境下再放置24小时以上，即得低收缩不饱和树脂基复合材料。
更进一步地，本发明还提供了如上所述的收缩不饱和树脂基复合材料在制备电子产品中的应用。
本发明具有如下有益效果：
1.无机填料活性硅微粉的加入取代了部分不饱和聚酯树脂，而无机填料本身无收缩特性，从而导致复合材料整体体积收缩率下降，并且降低生产成本。
2.本发明所用无机填料活性硅微粉具有憎水，亲有机化合物的性质，浸润性特别好，其表面的有机基团能与树脂结合，呈现了填料的活性，提高了树脂与填料的结合力，因而提高了固化后产品的力学强度。
3.适量无机填料的加入，抑制反应热，提高材料导热性，同时增加耐热性。
4.本发明所用原料均可在市场购得，且来源广泛、充足，制备工艺过程简单，可有效的降低了产品的成本；反应中各个步骤条件温和，安全性高，固化后产品具有良好的综合性能，易于大规模推广应用。
具体实施方式
结合以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可进一步地理解本发明的内容。
需要说明的是，实施例中采用的实施条件可以根据具体实验环境做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。本发明中所提及的制备方法如无特殊说明则均为常规方法；下述实施例中提及的所有原料如无特别说明均从公开的商业途径获得。
一种低收缩不饱和树脂基复合材料，按重量份计，包括以下组分：不饱和树脂80～120份、无机填料20～50份、促进剂0.2～0.5份、固化剂2～5份。
在一具体实施例中，所述不饱和树脂为邻苯型不饱和聚酯树脂、间苯型不饱和聚酯树脂中的一种或二者的混合物。本发明的不饱和树脂具有中等粘度和较高的反应活性。
更进一步地，所述不饱和树脂的分子量优选地为2000～3500，保证制品具有优良的耐热性和机械性能。
在一具体实施例中，所述无机填料为活性硅微粉，它是以普通硅微粉为基体，经偶联剂处理，在普通无机硅微粉表面形成一层极薄的有机膜，使硅微粉不仅保留其原有特性，并且增加了憎水，亲有机溶剂等特征，从而增强了硅微粉与不饱和聚酯树脂界面之间的结合力，易于混合操作。
更进一步地，活性硅微粉的粒径优选地为300～600目。该级别粒径的活性硅微粉能有效减少沉淀，降低分层现象，还可增大固化物的导热系数。
在一具体实施例中，所述促进剂为N，N-二甲基对甲基苯胺、N，N-二甲基苯胺、N，N-二乙基苯胺中的一种或几种。
在一具体实施例中，所述固化剂为过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯、二烷基过氧化物或过氧化二碳酸双酯中的一种。
在一优选实施例中，所述低收缩不饱和树脂基复合材料，按重量份计，包括以下组分：不饱和树脂100份、活性硅微粉30份、2#促进剂0.5份、2#固化剂3份。
一种低收缩不饱和树脂基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.材料准备：将不饱和树脂(如不饱和树脂198#、不饱和树脂199#、或不饱和树脂6471#)放入20～25℃的恒温箱内，目的是控制反应速率，减小反应放热峰温度，可有效降低固化物收缩率；
S2.因硅微粉在普通环境下吸湿，影响其表面与树脂之间的结合力，故需干燥除湿处理，即称取无机填料放入干燥箱内，于80～90℃下，干燥处理2小时后随箱降温至室温；
S2.向步骤S1恒温处理过的80～120重量份的不饱和树脂中加入0.2～0.5重量份的促进剂，在300～500r/min的转速下，搅拌均匀，再加入20～50重量份干燥后的活性硅微粉，在300～500r/min的转速下，搅拌均匀，得不饱和树脂基料；
S3.向步骤S2所得不饱和树脂基料中加入2～5重量份的固化剂，搅拌均匀，得混合物料；
S4.将步骤S3所得混合物料，在20～25℃下固化24小时；
S5.再放入干燥箱，随箱升温至38～45℃，保温2小时，然后升温至55～65℃，保温4小时后，随箱冷却至室温；
S6.再室温环境下再放置24小时以上，即得低收缩不饱和树脂基复合材料。
本发明还提供了上述收缩不饱和树脂基复合材料在制备电子产品中的应用。
实施例1
本实施例提供了一种低收缩不饱和树脂基复合材料，其由以下制备方法制得：
S1.检查环境温湿度控制系统、配料装置、干燥箱等设备；
S2.室内环境温度始终控制在(20～25)℃；
S3.材料准备：将不饱和树脂198#放入20～25℃的恒温箱内，然后称取400目的活性硅微粉放入干燥箱85℃，干燥处理2小时后随箱降温至室温；
S4.配料：不饱和树脂198#100份，2#促进剂0.5份，400目的步骤S3处理过的活性硅微粉30份，2#固化剂3份；
S5.制备：按上述比例称取不饱和树脂198#，加入2#促进剂，搅拌均匀后，再加入活性硅微粉并搅拌均匀，最后加入2#固化剂，搅拌均匀；
S6.混合均匀的材料，在室温(20～25)℃下固化24小时；
S7.再放入干燥箱，随箱升温至40℃，保温2小时，然后升温至60℃，保温4小时，随箱冷却至室温；
S8.室温环境下再放置24小时以上，即得低收缩不饱和树脂基复合材料。
实施例2
本实施例提供了一种低收缩不饱和树脂基复合材料，其由以下制备方法制得：
S1.检查环境温湿度控制系统、配料装置、干燥箱等设备；
S2.室内环境温度始终控制在(20～25)℃；
S3.材料准备：将不饱和树脂199#放入20～25℃的恒温箱内，然后称取500目的活性硅微粉放入干燥箱90℃，干燥处理2小时后随箱降温至室温；
S4.配料：不饱和树脂199#110份，N，N-二甲基对甲基苯胺0.3份，500目的步骤S3处理过的活性硅微粉40份，过氧化二苯甲酰5份；
S5.制备：按上述比例称取不饱和树脂，加入促进剂N，N-二甲基对甲基苯胺，搅拌均匀后，再加入活性硅微粉并搅拌均匀，最后加入固化剂过氧化二苯甲酰，搅拌均匀；
S6.混合均匀的材料，在室温(20～25)℃下固化24小时；
S7.再放入干燥箱，随箱升温至40℃，保温2小时，然后升温至60℃，保温4小时，随箱冷却至室温；
S8.室温环境下再放置24小时以上，即得低收缩不饱和树脂基复合材料。
请对上述实施例1和实施例2所制得的低收缩不饱和树脂基复合材料按照《GB/T24148塑料不饱和聚酯树脂总体积收缩率测定》中的测试方法进行测试，并根据以下计算公式计算收缩率：
式中：Va-树脂体积收缩率；
V1-模腔体积；
V2-树脂浇注体体积。
测得的收缩率数据见下表：
由以上实验结果可知，本发明所得低收缩不饱和树脂基复合材料，其固化收缩率降低至4％以下，同时提高了材料导热性及固化后产品的力学强度。此外该复合材料制备工艺简单，仅需在原树脂固化体系中添加适量无机填料活性硅微粉，适量粉状无机填料不会促进和阻滞树脂-固化体系固化反应的进行，也不会影响电子产品灌封工艺，可保证产品良好的性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (10)
1.一种低收缩不饱和树脂基复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：不饱和树脂80～120份、无机填料20～50份、促进剂0.2～0.5份、固化剂2～5份。
2.如权利要求1所述的低收缩不饱和树脂基复合材料，其特征在于：所述不饱和树脂为邻苯型不饱和聚酯树脂、间苯型不饱和聚酯树脂中的一种或二者的混合物。
3.如权利要求2所述的低收缩不饱和树脂基复合材料，其特征在于：所述不饱和树脂的分子量为2000～3500。
4.如权利要求1所述的低收缩不饱和树脂基复合材料，其特征在于：所述无机填料为活性硅微粉，活性硅微粉的粒径为300～600目。
5.如权利要求1所述的低收缩不饱和树脂基复合材料，其特征在于：所述促进剂为N，N-二甲基对甲基苯胺、N，N-二甲基苯胺、N，N-二乙基苯胺中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的低收缩不饱和树脂基复合材料，其特征在于：所述固化剂为过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯、二烷基过氧化物或过氧化二碳酸双酯中的一种。
7.如权利要求1所述的低收缩不饱和树脂基复合材料，其特征在于：按重量份计，包括以下组分：不饱和树脂100份、活性硅微粉30份、2#促进剂0.5份、2#固化剂3份。
8.一种低收缩不饱和树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.材料准备：将不饱和树脂放入20～25℃的恒温箱内；
S2.称取无机填料放入干燥箱内，于80～90℃下，干燥处理2小时后随箱降温至室温；
S2.向步骤S1恒温处理过的80～120重量份的不饱和树脂中加入0.2～0.5重量份的促进剂，搅拌均匀，再加入20～50重量份干燥后的活性硅微粉，搅拌均匀，得不饱和树脂基料；
S3.向步骤S2所得不饱和树脂基料中加入2～5重量份的固化剂，搅拌均匀，得混合物料；
S4.将步骤S3所得混合物料，在20～25℃下固化24小时；
S5.再放入干燥箱，随箱升温至38～45℃，保温2小时，然后升温至55～65℃，保温4小时后，随箱冷却至室温；
S6.再室温环境下再放置24小时以上，即得低收缩不饱和树脂基复合材料。
9.如权利要求8所述的低收缩不饱和树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：所述搅拌的转速为300～500r/min。
10.权利要求1～7任一项所述的收缩不饱和树脂基复合材料在制备电子产品中的应用。
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