CN115787291A - 电磁波吸收整理液及其在制备电磁辐射防护纺织面料中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新型电磁波吸收材料领域，具体公开了一种电磁波吸收整理液及其在制备电磁辐射防护纺织面料中的应用；所述的电磁波吸收整理液，按照重量份数，包括以下成分：碳包镍纳米粒子5‑10份、二乙二醇丁醚醋酸酯40‑50份、双酚F环氧树脂10‑15份、聚酯树脂粘结剂5‑10份、稀释剂15‑20份、封闭型固化剂20‑30份、固化促进剂5‑15份、硅烷偶联剂0.1‑1份；使用本发明所述电磁波吸收整理液制备的防护面料，通过纤维表面的纳米粒子以磁共振的形式消耗进入面料内部的电磁波，从而达到电磁防护效果，此方式不会产生电磁波的二次危害，同时可使被防护主体具有一定的雷达隐身性能，除用于电子、消防、人体等防护领域，还可用于军事领域进行隐身防护。
Description
技术领域
本发明属于新型电磁波吸收材料领域，具体公开了一种电磁波吸收整理液及其在制备电磁辐射防护纺织面料中的应用。
背景技术
当前，随着信息技术特别是5G时代的来临，电磁波辐射污染已经成为继污水、废气污染及噪音污染之后的第四大污染，是世界公认的“隐形杀手”。电磁辐射即以电磁波的形式在空气中进行传播，可以穿透包括人体在内的多种物质。人体如果长期暴露在超过安全的辐射剂量下，人体各器官就会受到不同程度的损伤，对人体的健康即生长发育造成一定影响。因此，最好的方法是实现自我保护，长期从事天线设计等工作的人员应穿上具有屏蔽作用的防护服装，以降低接受到的辐射剂量。
目前国内市场的电磁防护材料主要有两大类，一类是通过不锈钢纤维、陶瓷纤维、麦饭石纤维等混纺而形成的电磁防护材料。此类产品最大的优点是手感比较柔软透气性好，但是屏蔽效率比较低，而且在不同频段的屏蔽效果差异很大，不能完全满足民用服装的需求，这样就大大限制了它的使用范围。另一类是对多离子织物通过一定的化学反应形成的电磁防护材料，此类产品最大的优点是屏蔽效率高，性能稳定，使用范围广，可以广泛应用于国防、科研机构、医疗、通讯、电力等领域，但是此类防护材料生产工艺复杂，价格较昂贵。
中国专利CN202011100872.7公开的一种基于弹性基布的高性能电磁屏蔽面料及其制备方法；CN202210331717.9一种电磁屏蔽面料及其制备方法等发明专利，都是以电磁波反射的形式进行电磁防护的，虽然其电磁屏蔽性能良好，但是其没有根本上消除电磁波危害，被反射的电磁波依然会对周围的人活事物进行二次伤害。因此，研制出具有质轻、高强、宽频的吸收型电磁防护的面料成为一项紧迫的任务。
发明内容
为了解决上述问题，本发明公开了一种电磁波吸收整理液及其在制备电磁辐射防护纺织面料中的应用。
本发明的技术方案如下：
一种电磁波吸收整理液，按照重量份数，包括以下成分：
其中碳包镍纳米粒子作为微波吸收剂，可吸收环境中入射到面料表面的电磁波，配合硅烷偶联剂对纳米粒子表面进行改性从而提高纳米粒子与树脂粘结剂的粘合性能；双酚F环氧树脂黏度小对纤维的浸渍性好，聚酯树脂粘结剂易润湿、工艺性好，固化后的胶层强度大、可室温加压快速固化，两者配合使用，可使织物纤维得到充分整理且实现低温快速固化；二乙二醇丁醚醋酸酯作为树脂溶剂与稀释剂一起使用可快速溶解树脂而配置成整理液；封闭型固化剂可提高整理液在室温下的稳定性，与固化促进剂配合使用可使整理后的织物在特定固化温度下快速固化成型。
优选的，上述一种电磁波吸收整理液，按照重量份数，包括以下成分：
进一步的，上述上述一种电磁波吸收整理液，所述碳包镍纳米粒子的平均粒径范围为50～80nm。
进一步的，上述上述一种电磁波吸收整理液，所述稀释剂为：1,2-环己烷二甲酸二缩水甘油酯
进一步的，上述上述一种电磁波吸收整理液，所述封闭型固化剂为：封闭型异氰酸酯
进一步的，上述上述一种电磁波吸收整理液，所述固化促进剂为：烯基丁二酸酐
进一步的，上述上述一种电磁波吸收整理液，所述硅烷偶联剂选自：3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷
本发明还公开了上述电磁波吸收整理液的制备方法，包括以下步骤：
S1.按照配比称取双酚F环氧树脂与聚酯树脂粘结剂至于玻璃容器中并放入带有加热功能的超声分散器中，温度设置为60-80℃，按配比称取二乙二醇丁醚醋酸酯与稀释剂倒入玻璃容器中对粘结剂进行溶解稀释获得稳定溶液；
S2.称取硅烷偶联剂放入步骤S1中所获得的稳定溶液中，搅拌均匀后，加入碳包镍纳米粒子搅拌并超声分散15-45min，加入封闭型固化剂与固化促进剂搅拌5～10min，得到电磁波吸收整理液。
本发明还公开了电磁波吸收整理液在制备电磁辐射防护纺织面料中的应用，包括以下步骤：
1)将涤纶织物放入去离子水中，超声清洗10-30min，在70-90℃条件下烘干并取出待用；
2)将电磁波吸收整理液装入高压喷雾设备中待用；
3)将步骤1)中烘干过的涤纶织物平整铺展在轨道传送辊轮上，喷枪喷嘴距离织物8～10cm，在织物传送过程中将电磁波吸收整理液均匀喷洒在织物表面，通过调控传送速度控制吸收剂的覆盖量在30～40mL/m2；
4)经过步骤3)整理后的织物随着辊轮传送到烘干系统中进行电磁波吸收整理液的热固化成型，固化温度为140～150℃，固化时间为25～30min。
本发明还公开了一种电磁辐射防护纺织面料，由上述应用中所述的方法制得。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果:
本发明公开的电磁波吸收整理液中，选用独特的碳包覆铁镍合金纳米粒子作为微波吸收剂，该合金纳米粒子具有优良的微波吸收性能，同时包覆在粒子外面的碳壳层能有效保护合金粒子免于空气、酸碱等环境腐蚀，能极大提高纳米吸收剂的使用性能及使用寿命。先用高强、低温固化型树脂作为粘结剂，与其他粘结剂相比该树脂黏度小，对纤维的浸渍性好，提高了喷雾工艺的操作性以及整理剂与织物纤维的结合强度。在制备过程不使用其他化学试剂且不产生化学品废水，整个过程绿色无污染安全性高，相比浸轧工艺具有一定优势。
本发明所制备的防护面料，通过纤维表面的纳米粒子以磁共振的形式消耗进入面料内部的电磁波，从而达到电磁防护效果，此方式不会产生电磁波的二次危害，同时可使被防护主体具有一定的雷达隐身性能，除用于电子、消防、人体等防护领域，还可用于军事领域进行隐身防护。
附图说明
图1为本发明所制备的碳包镍纳米粒子的电镜图片。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中使用的试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
本发明所述的碳包镍纳米粒子由以方法制备获得：
该制备方法使用直流电弧放电等离子体设备，以金属镍块为阳极，碳棒作为阴极，工作腔室抽真空至10-5Pa，选用CH4作为碳源，Ar作为冷凝气，工作电流在25A，电压85V，反应结束后静止6小时后收粉。该制备方法原材料简单、反应速率快，反应无副产物经济环保，可实现大规模工业化生产。
本方法制备获得的碳包镍纳米粒子的电镜图片由附图1所示，图1左侧的图片比例尺为100nm，右侧图片比例尺为10nm,从图1中可以看出，发明所制备的纳米粒子呈类球型，粒径在50～80nm之间且粒子表面被厚度在10～15层的石墨层封装，石墨层的存在可有效保护金属镍被空气氧化以及环境中酸碱的腐蚀，从而提高纳米粒子的使用寿命。
实施例1
一种电磁波吸收整理液，按照重量份数，包括以下成分：
所述碳包镍纳米粒子的平均粒径为50nm；
所述稀释剂为：1,2-环己烷二甲酸二缩水甘油酯；
所述封闭型固化剂为：封闭型异氰酸酯；
所述固化促进剂为：烯基丁二酸酐；
所述硅烷偶联剂选自：3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；
上述电磁波吸收整理液的制备方法，包括以下步骤：
S1按照配比称取双酚F环氧树脂与聚酯树脂粘结剂至于玻璃容器中并放入带有加热功能的超声分散器中，温度设置为60℃，按配比称取二乙二醇丁醚醋酸酯与稀释剂倒入玻璃容器中对粘结剂进行溶解稀释获得稳定溶液；
S2.称取硅烷偶联剂放入步骤S1中所获得的稳定溶液中，搅拌均匀后，加入碳包镍纳米粒子搅拌并超声分散15min，加入封闭型固化剂与固化促进剂搅拌5min，得到电磁波吸收整理液。
一种电磁辐射防护纺织面料的制备方法，包括以下步骤：
1)将涤纶织物放入去离子水中，超声清洗10min，在70℃条件下烘干并取出待用；
2)将电磁波吸收整理液装入高压喷雾设备中待用；
3)将步骤1)中烘干过的涤纶织物平整铺展在轨道传送辊轮上，喷枪喷嘴距离织物8cm，在织物传送过程中将电磁波吸收整理液均匀喷洒在织物表面，通过调控传送速度控制吸收剂的覆盖量在30mL/m2；
4)经过步骤3)整理后的织物随着辊轮传送到烘干系统中进行电磁波吸收整理液的热固化成型，固化温度为140℃，固化时间为25min。
实施例2
一种电磁波吸收整理液，按照重量份数，包括以下成分：
所述碳包镍纳米粒子的平均粒径为55nm；
所述稀释剂为：1,2-环己烷二甲酸二缩水甘油酯；
所述封闭型固化剂为：封闭型异氰酸酯；
所述固化促进剂为：烯基丁二酸酐；
所述硅烷偶联剂选自：3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；
上述电磁波吸收整理液的制备方法，包括以下步骤：
S1按照配比称取双酚F环氧树脂与聚酯树脂粘结剂至于玻璃容器中并放入带有加热功能的超声分散器中，温度设置为60℃，按配比称取二乙二醇丁醚醋酸酯与稀释剂倒入玻璃容器中对粘结剂进行溶解稀释获得稳定溶液；
S2.称取硅烷偶联剂放入步骤S1中所获得的稳定溶液中，搅拌均匀后，加入碳包镍纳米粒子搅拌并超声分散15min，加入封闭型固化剂与固化促进剂搅拌5min，得到电磁波吸收整理液。
一种电磁辐射防护纺织面料的制备方法，包括以下步骤：
1)将涤纶织物放入去离子水中，超声清洗10min，在70℃条件下烘干并取出待用；
2)将电磁波吸收整理液装入高压喷雾设备中待用；
3)将步骤1)中烘干过的涤纶织物平整铺展在轨道传送辊轮上，喷枪喷嘴距离织物8cm，在织物传送过程中将电磁波吸收整理液均匀喷洒在织物表面，通过调控传送速度控制吸收剂的覆盖量在30mL/m2；
4)经过步骤3)整理后的织物随着辊轮传送到烘干系统中进行电磁波吸收整理液的热固化成型，固化温度为140℃，固化时间为25min。
实施例3
一种电磁波吸收整理液，按照重量份数，包括以下成分：
所述碳包镍纳米粒子的平均粒径为60nm；
所述稀释剂为：1,2-环己烷二甲酸二缩水甘油酯；
所述封闭型固化剂为：封闭型异氰酸酯；
所述固化促进剂为：烯基丁二酸酐；
所述硅烷偶联剂选自：3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；
上述电磁波吸收整理液的制备方法，包括以下步骤：
S1按照配比称取双酚F环氧树脂与聚酯树脂粘结剂至于玻璃容器中并放入带有加热功能的超声分散器中，温度设置为70℃，按配比称取二乙二醇丁醚醋酸酯与稀释剂倒入玻璃容器中对粘结剂进行溶解稀释获得稳定溶液；
S2.称取硅烷偶联剂放入步骤S1中所获得的稳定溶液中，搅拌均匀后，加入碳包镍纳米粒子搅拌并超声分散30min，加入封闭型固化剂与固化促进剂搅拌7.5min，得到电磁波吸收整理液。
一种电磁辐射防护纺织面料的制备方法，包括以下步骤：
1)将涤纶织物放入去离子水中，超声清洗20min，在80℃条件下烘干并取出待用；
2)将电磁波吸收整理液装入高压喷雾设备中待用；
3)将步骤1)中烘干过的涤纶织物平整铺展在轨道传送辊轮上，喷枪喷嘴距离织物9cm，在织物传送过程中将电磁波吸收整理液均匀喷洒在织物表面，通过调控传送速度控制吸收剂的覆盖量在35mL/m2；
4)经过步骤3)整理后的织物随着辊轮传送到烘干系统中进行电磁波吸收整理液的热固化成型，固化温度为145℃，固化时间为27.5min。
实施例4
一种电磁波吸收整理液，按照重量份数，包括以下成分：
所述碳包镍纳米粒子的平均粒径为70nm；
所述稀释剂为：1,2-环己烷二甲酸二缩水甘油酯；
所述封闭型固化剂为：封闭型异氰酸酯；
所述固化促进剂为：烯基丁二酸酐；
所述硅烷偶联剂选自：3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；
上述电磁波吸收整理液的制备方法，包括以下步骤：
S1按照配比称取双酚F环氧树脂与聚酯树脂粘结剂至于玻璃容器中并放入带有加热功能的超声分散器中，温度设置为80℃，按配比称取二乙二醇丁醚醋酸酯与稀释剂倒入玻璃容器中对粘结剂进行溶解稀释获得稳定溶液；
S2.称取硅烷偶联剂放入步骤S1中所获得的稳定溶液中，搅拌均匀后，加入碳包镍纳米粒子搅拌并超声分散45min，加入封闭型固化剂与固化促进剂搅拌10min，得到电磁波吸收整理液。
一种电磁辐射防护纺织面料的制备方法，包括以下步骤：
1)将涤纶织物放入去离子水中，超声清洗30min，在90℃条件下烘干并取出待用；
2)将电磁波吸收整理液装入高压喷雾设备中待用；
3)将步骤1)中烘干过的涤纶织物平整铺展在轨道传送辊轮上，喷枪喷嘴距离织物10cm，在织物传送过程中将电磁波吸收整理液均匀喷洒在织物表面，通过调控传送速度控制吸收剂的覆盖量在40mL/m2；
4)经过步骤3)整理后的织物随着辊轮传送到烘干系统中进行电磁波吸收整理液的热固化成型，固化温度为150℃，固化时间为30min。
实施例5
一种电磁波吸收整理液，按照重量份数，包括以下成分：
所述碳包镍纳米粒子的平均粒径为50nm；
所述稀释剂为：1,2-环己烷二甲酸二缩水甘油酯；
所述封闭型固化剂为：封闭型异氰酸酯；
所述固化促进剂为：烯基丁二酸酐；
所述硅烷偶联剂选自：3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；
上述电磁波吸收整理液的制备方法，包括以下步骤：
S1按照配比称取双酚F环氧树脂与聚酯树脂粘结剂至于玻璃容器中并放入带有加热功能的超声分散器中，温度设置为80℃，按配比称取二乙二醇丁醚醋酸酯与稀释剂倒入玻璃容器中对粘结剂进行溶解稀释获得稳定溶液；
S2.称取硅烷偶联剂放入步骤S1中所获得的稳定溶液中，搅拌均匀后，加入碳包镍纳米粒子搅拌并超声分散45min，加入封闭型固化剂与固化促进剂搅拌10min，得到电磁波吸收整理液。
一种电磁辐射防护纺织面料的制备方法，包括以下步骤：
1)将涤纶织物放入去离子水中，超声清洗30min，在90℃条件下烘干并取出待用；
2)将电磁波吸收整理液装入高压喷雾设备中待用；
3)将步骤1)中烘干过的涤纶织物平整铺展在轨道传送辊轮上，喷枪喷嘴距离织物8～10cm，在织物传送过程中将电磁波吸收整理液均匀喷洒在织物表面，通过调控传送速度控制吸收剂的覆盖量在40mL/m2；
4)经过步骤3)整理后的织物随着辊轮传送到烘干系统中进行电磁波吸收整理液的热固化成型，固化温度为150℃，固化时间为30min。
测试例
本测试例对实施例1-5所制备的电磁辐射防护纺织面料进行电磁吸收性能测试。
测试方法如下：发明使用矢量网络分析仪，依据波导管法测量经过整理后的织物材料在2～18GHz频段范围内的复介电常数与磁导率。通过计算反射损耗评估织物材料的微波吸收性能，当反射值低于-10dB时，表示材料可吸收90％以上的电磁波，其频率范围为有效吸收带宽。
结果见表1所示。
表1不同实施例电磁辐射防护纺织面料的电磁吸收性能测试
由以上实施例结果表明，使用本发明所述的电磁波吸收整理液制备的电磁辐射防护纺织面料通过纤维表面的纳米粒子以磁共振的形式消耗进入面料内部的电磁波，从而达到电磁防护效果，此方式不会产生电磁波的二次危害，同时可使被防护主体具有一定的雷达隐身性能，除用于电子、消防、人体等防护领域，还可用于军事领域进行隐身防护；反射损耗小，有效吸收频率宽，电磁波吸收率。并且本发明所述的制备方法使用高强、低温固化型树脂作为粘结剂，与其他粘结剂相比该树脂黏度小，对纤维的浸渍性好，提高了喷雾工艺的操作性以及整理剂与织物纤维的结合强度。在制备过程不使用其他化学试剂且不产生化学品废水，整个过程绿色无污染安全性高，相比浸轧工艺具有一定优势。
上述实施例仅为发明的有限几种优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种电磁波吸收整理液，其特征在于，按照重量份数，包括以下成分：
2.根据权利要求1所述的一种电磁波吸收整理液，其特征在于，按照重量份数，包括以下成分：
3.根据权利要求1所述的一种电磁波吸收整理液，其特征在于，所述碳包镍纳米粒子的平均粒径范围为50～80nm。
4.根据权利要求1所述的一种电磁波吸收整理液，其特征在于，所述稀释剂为：1,2-环己烷二甲酸二缩水甘油酯。
5.根据权利要求1所述的一种电磁波吸收整理液，其特征在于，所述封闭型固化剂为：封闭型异氰酸酯。
6.根据权利要求1所述的一种电磁波吸收整理液，其特征在于，所述固化促进剂为：烯基丁二酸酐。
7.根据权利要求1所述的一种电磁波吸收整理液，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自：3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
8.如权利要求1-7任一项所述的电磁波吸收整理液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.按照配比称取双酚F环氧树脂与聚酯树脂粘结剂至于玻璃容器中并放入带有加热功能的超声分散器中，温度设置为60-80℃，按配比称取二乙二醇丁醚醋酸酯与稀释剂倒入玻璃容器中对粘结剂进行溶解稀释获得稳定溶液；
S2.称取硅烷偶联剂放入步骤S1中所获得的稳定溶液中，搅拌均匀后，加入碳包镍纳米粒子搅拌并超声分散15-45min，加入封闭型固化剂与固化促进剂搅拌5～10min，得到电磁波吸收整理液。
9.如权利要求1-7任一项所述的电磁波吸收整理液在制备电磁辐射防护纺织面料中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
1)将涤纶织物放入去离子水中，超声清洗10-30min，在70-90℃条件下烘干并取出待用；
2)将电磁波吸收整理液装入高压喷雾设备中待用；
3)将步骤1)中烘干过的涤纶织物平整铺展在轨道传送辊轮上，喷枪喷嘴距离织物8～10cm，在织物传送过程中将电磁波吸收整理液均匀喷洒在织物表面，通过调控传送速度控制吸收剂的覆盖量在30-40mL/m2；
4)经过步骤3)整理后的织物随着辊轮传送到烘干系统中进行电磁波吸收整理液的热固化成型，固化温度为140～150℃，固化时间为25～30min。
10.一种电磁辐射防护纺织面料，其特征在于，由如权利要求9所述的应用制得。
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