CN105694453A - 一种邻苯二甲腈复合材料电缆罩及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种邻苯二甲腈复合材料电缆罩及其制备方法，具体地说，本发明涉及一种采用耐高温邻苯二甲腈树脂组合物和纤维织物制备的电缆罩及其成型制备工艺方法，该邻苯二甲腈复合材料电缆罩包括内层材料和外层材料，外层材料为邻苯二甲腈复合材料，内层材料为隔热材料。该邻苯二甲腈复合材料电缆罩适用于高速飞行器外侧电缆的高温防隔热保护和承受气动载荷。

Description

一种邻苯二甲腈复合材料电缆罩及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种邻苯二甲腈复合材料电缆罩及其制备方法，具体地说，本发明涉及一种采用耐高温邻苯二甲腈树脂组合物和纤维织物制备的电缆罩及其成型制备工艺方法，该邻苯二甲腈复合材料电缆罩适用于高速飞行器外侧电缆的高温防隔热保护和承受气动载荷。
背景技术
电缆罩是用于高速飞行器外侧电缆的高温保护罩。电缆罩热环境瞬时气动加热温度高，还受到气动载荷的作用，需要采用既能满足高温烧蚀防热和隔热要求，又在高温下具有一定的承载作用的材料制备保护罩体进行电缆防护。国内外最早的电缆罩方案是采用金属壳体外表面喷热防护涂层的方法，但是该方案电缆罩重量较重。
随着飞行器性能的提升和复合材料技术的发展。国外开发研制了复合材料壳体外表面喷热防护涂层的方案，以取代金属电缆罩。国内研究单位也开发研制了复合材料外表面喷热防护涂层的电缆罩。但是采用该方案制备的电缆罩产品转运和贮存过程中外层涂层容易碰触受损脱落，维护很困难。此外随着耐热要求的提高，电缆罩外喷的涂层厚度越来越厚，导致涂层很容易剥离，可靠性差。
综上所述，目前国内外电缆罩采用复合材料外表面喷热防护涂层的方案，但该方案存在涂层维护困难、容易剥离、可靠性较差、过厚的涂层导致减重效果差等问题。
发明内容
本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提出一种邻苯二甲腈复合材料电缆罩及其制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种邻苯二甲腈复合材料电缆罩，该邻苯二甲腈复合材料电缆罩包括外层材料和内层材料，外层材料为邻苯二甲腈复合材料，内层材料为隔热材料；
邻苯二甲腈复合材料为碳纤维/邻苯二甲腈复合材料、玻璃纤维/邻苯二甲腈复合材料、芳纶纤维/邻苯二甲腈复合材料、石英纤维/邻苯二甲腈复合材料中的一种或其组合；
隔热材料为气凝胶、泡沫、隔热毡、相变材料中的一种或其组合；
当所述的内层材料为气凝胶时，外层材料和内层材料的质量比为100:0.5～5；
当所述的内层材料为泡沫时，外层材料和内层材料的质量比为100:2～10；
当所述内层材料为隔热毡时，外层材料和内层材料的质量比为100:5～20；
当所述内层材料为相变材料时，外层材料和内层材料的质量比为100:5～30；
所述的碳纤维/邻苯二甲腈复合材料的树脂基体为邻苯二甲腈树脂组合物，增强体为碳纤维；
所述的玻璃纤维/邻苯二甲腈复合材料的树脂基体为邻苯二甲腈树脂组合物，增强体为玻璃纤维；
所述的芳纶纤维/邻苯二甲腈复合材料的树脂基体为邻苯二甲腈树脂组合物，增强体为芳纶纤维；
所述的石英纤维/邻苯二甲腈复合材料的树脂基体为邻苯二甲腈树脂组合物，增强体为石英纤维；
所述的邻苯二甲腈树脂组合物包括A组分、B组分和C组分，A组分、B组分、C组分的质量比为100：2～30：0.05～10；其中A组分为邻位双邻苯二甲腈、间位双邻苯二甲腈、不对称双邻苯二甲腈中的一种或其组合；B组分为固化促进剂；C组分为浸润稀释剂。
A组分、B组分、C组分的质量比优选为100：3～10：0.5～2。
所述的固化促进剂为邻炔基苯胺、间炔基苯胺、对炔基苯胺中的一种或其组合。
所述的浸润稀释剂为丙烯酸脂类浸润稀释剂。
邻苯二甲腈树脂组合物的制备方法，步骤为：将A组分加热到100～170℃，待A组分熔化后，加入B组分和C组分，并搅拌均匀，得到邻苯二甲腈树脂组合物，加热温度优选为140～160℃。
一种邻苯二甲腈复合材料电缆罩的制备方法，步骤为：
(一)制备外层材料；
(二)制备内层材料或内层材料的预成型体；
(三)在外层材料的内表面共固化成型、发泡成型、粘接或机械连接内层材料，即制得邻苯二甲腈复合材料电缆罩。
所述步骤(一)制备外层材料的具体步骤如下：
(1)在电缆罩模具上铺覆纤维，然后合模；
(2)将电缆罩模具加热到150～170℃；
(3)将邻苯二甲腈树脂组合物加入高温注射机树脂罐中，加热到150～170℃，将邻苯二甲腈树脂组合物在100～170℃下，温度优选为140～160℃，抽真空脱除气泡；
(4)在对电缆罩模具抽真空的条件下，采用15～20MPa以上的压力将邻苯二甲腈树脂组合物注射入电缆罩模具腔中，保压30～60分钟；
(5)将电缆罩模具升温到200～250℃固化成型，再升温到300～400℃后处理3～5小时，即制得外层材料。
与现有技术相比，本发明提供的邻苯二甲腈复合材料电缆罩具有如下优点：
(1)本发明的邻苯二甲腈复合材料电缆罩自身耐热等级高，具有烧蚀防热性能，不需要外喷防热涂层，可减少电缆罩重量30％以上，免除了涂层剥落风险、提高了可靠性，便于维护保养。
(2)邻苯二甲腈树脂是一类新型的热固性耐高温树脂。邻苯二甲腈树脂通过酚羟基和硝基的亲电取代反应，引入邻苯二甲腈基团，并以氰基为反应基团，固化形成芳杂环结构，且固化过程没有小分子释放。其长期耐热温度可以高达350℃，甚至450℃仍没有明确的玻璃化转变温度。该树脂体系还具有良好的力学性能，同时，邻苯二甲腈树脂具有很高的热分解温度和高温残重率，5％失重温度超过500℃，900℃残重率超过70％，1000℃仍有50％以上的残重率，具有作为烧蚀材料的潜力。
(3)另一方面邻苯二甲腈树脂既具有高温结构承载性，又具有一定的高温烧蚀性，可制备成复合材料电缆罩，不加热防护涂层，仅在其内表面成型隔热材料后即可直接用于电缆高温防护。
附图说明
图1为实施例1中邻苯二甲腈树脂组合物的粘度—时间曲线；
图2为实施例1中邻苯二甲腈树脂组合物固化后的动态力学性能(DMA)测试储能模量曲线；
图3为实施例1中邻苯二甲腈树脂组合物固化后的热失重曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步说明本发明：
实施例1
一种邻苯二甲腈复合材料电缆罩，该邻苯二甲腈复合材料电缆罩包括外层材料和内层材料，外层材料为碳纤维/邻苯二甲腈复合材料，内层材料为气凝胶，外层材料和内层材料的质量比为100:1；
所述的碳纤维/邻苯二甲腈复合材料的树脂基体为邻苯二甲腈树脂组合物，增强体为碳纤维；
邻苯二甲腈树脂组合物的制备方法，步骤为：将100份邻位双邻苯二甲腈树脂加热到100℃，待该树脂熔化后，加入2份邻炔基苯胺，加入0.05份丙烯酸脂类浸润稀释剂C800，并搅拌均匀，得到邻苯二甲腈树脂组合物；将得到的邻苯二甲腈树脂组合物进行粘度测试，其最低点粘度为67mPa·s，该组合物的粘度—时间曲线如图1所示，由图1中可知150℃下RTM工艺操作窗口时间为233min，大于3h；
在使用该组合物时，将组合物在100℃下抽真空脱除气泡，然后采用RTM高温注射机在140℃下将树脂组合物注入RTM模具中，并加热到300℃，5h固化即可；
将该邻苯二甲腈树脂组合物固化后进行耐热性能测试，该邻苯二甲腈树脂组合物固化后的DMA曲线如图2所示，由图2中可知其Tg>530℃，该邻苯二甲腈树脂组合物固化后的热失重曲线如图3所示，由图3中可知其Td5＝552℃。该邻苯二甲腈树脂组合物固化后孔隙率为0。
在电缆罩模具上铺覆碳纤维，然后合模；将模具加热到150℃；将邻苯二甲腈树脂组合物加入高温注射机树脂罐中，加到150℃；在对模具抽真空的条件下，采用15MPa以上的压力将100份邻苯二甲腈树脂组合物注射入模具腔中，保压30分钟；将模具升温到200℃固化成型，再升温到300℃后处理5小时，制得外层的碳纤维/邻苯二甲腈复合材料；
再在产品内表面共固化成型1份气凝胶，即可制得邻苯二甲腈复合材料电缆罩。
该实施例1中的邻苯二甲腈复合材料电缆罩不需要外喷防热涂层，无涂层剥落风险，可靠性高，比现有技术的复合材料外表面喷热防护涂层的方法减重54％。
实施例2
一种邻苯二甲腈复合材料电缆罩，该邻苯二甲腈复合材料电缆罩包括外层材料和内层层材料，外层材料为玻璃纤维/邻苯二甲腈复合材料，内层材料为相变材料，外层材料和内层材料的质量比为100:30；
所述的玻璃纤维/邻苯二甲腈复合材料的树脂基体为邻苯二甲腈树脂组合物，增强体为玻璃纤维；
邻苯二甲腈树脂组合物的制备方法，步骤为：将100份邻位双邻苯二甲腈树脂加热到100℃，待该树脂熔化后，加入10份邻炔基苯胺，加入2份丙烯酸脂类浸润稀释剂C800，并搅拌均匀，得到组合物；
在电缆罩模具上铺覆玻璃纤维，然后合模；将模具加热到150℃；将邻苯二甲腈树脂组合物加入高温注射机树脂罐中，加到170℃；在对模具抽真空的条件下，采用20MPa以上的压力将100份邻苯二甲腈树脂组合物注射入模具腔中，保压60分钟；将模具升温到250℃固化成型，再升温到400℃后处理3.5小时，制得外层的玻璃纤维/邻苯二甲腈复合材料；
再在产品内表面共固化成型30份相变材料，即可制得邻苯二甲腈复合材料电缆罩。
该实施例中的邻苯二甲腈复合材料电缆罩不需要外喷防热涂层，无涂层剥落风险，可靠性高，比现有技术的复合材料外喷热防护涂层的方法减重41％。
实施例3
一种邻苯二甲腈复合材料电缆罩，该邻苯二甲腈复合材料电缆罩包括外层材料和内层材料，外层材料为石英纤维/邻苯二甲腈复合材料，内层材料为泡沫，外层材料和内层材料的质量比为100:10；
所述的石英纤维/邻苯二甲腈复合材料的树脂基体为邻苯二甲腈树脂组合物，增强体为石英纤维；
邻苯二甲腈树脂组合物的制备方法，步骤为：将100份邻位双邻苯二甲腈树脂加热到100℃，待该树脂熔化后，加入5份邻炔基苯胺，加入1份丙烯酸脂类浸润稀释剂C800，并搅拌均匀，得到组合物；
在电缆罩模具上铺覆石英纤维，然后合模；将模具加热到150℃；将邻苯二甲腈树脂组合物加入高温注射机树脂罐中，加到160℃；在对模具抽真空的条件下，采用17MPa以上的压力将100份邻苯二甲腈树脂组合物注射入模具腔中，保压45分钟；将模具升温到220℃固化成型，再升温到350℃后处理4小时，制得外层的石英纤维/邻苯二甲腈复合材料；
再在产品内表面发泡成型10份泡沫，即可制得邻苯二甲腈复合材料电缆罩。
该实施例中的邻苯二甲腈复合材料电缆罩不需要外喷防热涂层，无涂层剥落风险，可靠性高，比现有技术的复合材料外表面喷热防护涂层的方法减重50％。
实施例4
一种邻苯二甲腈复合材料电缆罩，该邻苯二甲腈复合材料电缆罩包括外层材料和内层材料，外层材料为芳纶纤维/邻苯二甲腈复合材料，内层材料为隔热毡，外层材料和内层材料的质量比为100:15；
所述的芳纶纤维/邻苯二甲腈复合材料的树脂基体为邻苯二甲腈树脂组合物，增强体为芳纶纤维；
邻苯二甲腈树脂组合物的制备方法，步骤为：将100份邻位双邻苯二甲腈树脂加热到100℃，待该树脂熔化后，加入20份邻炔基苯胺，加入5份丙烯酸脂类浸润稀释剂C800，并搅拌均匀，得到组合物；
在电缆罩模具上铺覆芳纶纤维，然后合模；将模具加热到150℃；将邻苯二甲腈树脂组合物加入高温注射机树脂罐中，加到165℃；在对模具抽真空的条件下，采用19MPa以上的压力将100份邻苯二甲腈树脂组合物注射入模具腔中，保压50分钟；将模具升温到240℃固化成型，再升温到360℃后处理4.5小时，制得外层的芳纶纤维/邻苯二甲腈复合材料；
再在产品内表面机械连接15份隔热毡，即可制得邻苯二甲腈复合材料电缆罩。
该实施例中的邻苯二甲腈复合材料电缆罩不需要外喷防热涂层，无涂层剥落风险，可靠性高，比现有技术的复合材料外表面喷热防护涂层的方法减重48％。
实施例5
一种邻苯二甲腈复合材料电缆罩，该邻苯二甲腈复合材料电缆罩包括外层材料和内层材料，外层材料为碳纤维/邻苯二甲腈复合材料，内层材料为气凝胶，外层材料和内层材料的质量比为100:5；
所述的碳纤维/邻苯二甲腈复合材料的树脂基体为邻苯二甲腈树脂组合物，增强体为碳纤维；
邻苯二甲腈树脂组合物的制备方法，步骤为：将100份邻位双邻苯二甲腈树脂加热到100℃，待该树脂熔化后，加入3份邻炔基苯胺，加入0.1份丙烯酸脂类浸润稀释剂C800，并搅拌均匀，得到组合物；
在电缆罩模具上铺覆碳纤维，然后合模；将模具加热到150℃；将邻苯二甲腈树脂组合物加入高温注射机树脂罐中，加到155℃；在对模具抽真空的条件下，采用16MPa以上的压力将100份邻苯二甲腈树脂组合物注射入模具腔中，保压35分钟；将模具升温到210℃固化成型，再升温到310℃后处理5小时，制得外层的碳纤维/邻苯二甲腈复合材料；
再在产品内表面共固化成型5份气凝胶，即可制得邻苯二甲腈复合材料电缆罩。
该实施例中的邻苯二甲腈复合材料电缆罩不需要外喷防热涂层，无涂层剥落风险，可靠性高，比现有技术的复合材料外表面喷热防护涂层的方法减重52％。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，不能把本发明限定为说明书所描述的内容。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，对本发明进行各种轻易想到的变化或改动，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种邻苯二甲腈复合材料电缆罩，其特征在于：该邻苯二甲腈复合材料电缆罩包括内层材料和外层材料，外层材料为邻苯二甲腈复合材料，内层材料为隔热材料。
2.根据权利要求1所述的一种邻苯二甲腈复合材料电缆罩，其特征在于：所述的邻苯二甲腈复合材料为碳纤维/邻苯二甲腈复合材料、玻璃纤维/邻苯二甲腈复合材料、芳纶纤维/邻苯二甲腈复合材料、石英纤维/邻苯二甲腈复合材料中的一种或其组合。
3.根据权利要求2所述的一种邻苯二甲腈复合材料电缆罩，其特征在于：所述的碳纤维/邻苯二甲腈复合材料的树脂基体为邻苯二甲腈树脂组合物，增强体为碳纤维；
所述的玻璃纤维/邻苯二甲腈复合材料的树脂基体为邻苯二甲腈树脂组合物，增强体为玻璃纤维；
所述的芳纶纤维/邻苯二甲腈复合材料的树脂基体为邻苯二甲腈树脂组合物，增强体为芳纶纤维；
所述的石英纤维/邻苯二甲腈复合材料的树脂基体为邻苯二甲腈树脂组合物，增强体为石英纤维。
4.根据权利要求3所述的一种邻苯二甲腈复合材料电缆罩，其特征在于：所述的邻苯二甲腈树脂组合物包括A组分、B组分和C组分，A组分、B组分、C组分的质量比为100：2～30：0.05～10；其中A组分为邻位双邻苯二甲腈、间位双邻苯二甲腈、不对称双邻苯二甲腈中的一种或其组合；B组分为邻炔基苯胺、间炔基苯胺、对炔基苯胺中的一种或其组合。C组分为丙烯酸脂类浸润稀释剂。
5.根据权利要求4所述的一种邻苯二甲腈复合材料电缆罩，其特征在于：A组分、B组分、C组分的质量比为100：3～10：0.5～2。
6.根据权利要求4所述的一种邻苯二甲腈复合材料电缆罩，其特征在于：
邻苯二甲腈树脂组合物的制备方法，步骤为：将A组分加热到100～170℃，待A组分熔化后，加入B组分和C组分，并搅拌均匀，得到邻苯二甲腈树脂组合物，加热温度优选为140～160℃。
7.根据权利要求1所述的一种邻苯二甲腈复合材料电缆罩，其特征在于：所述的隔热材料为气凝胶、泡沫、隔热毡、相变材料中的一种或其组合。
8.根据权利要求7所述的一种邻苯二甲腈复合材料电缆罩，其特征在于：
当所述的内层材料为气凝胶时，外层材料和内层材料的质量比为100:0.5～5；
当所述的内层材料为泡沫时，外层材料和内层材料的质量比为100:2～10；
当所述内层材料为隔热毡时，外层材料和内层材料的质量比为100:5～20；
当所述内层材料为相变材料时，外层材料和内层材料的质量比为100:5～30。
9.一种邻苯二甲腈复合材料电缆罩的制备方法，其特征在于步骤为：
(一)制备外层材料；
(二)制备内层材料或内层材料的预成型体；
(三)在外层材料的内表面共固化成型、发泡成型、粘接或机械连接内层材料，即制得邻苯二甲腈复合材料电缆罩。
10.根据权利要求9所述的一种邻苯二甲腈复合材料电缆罩的制备方法，其特征在于：步骤(一)制备外层材料的具体步骤如下：
(1)在电缆罩模具上铺覆纤维，然后合模；
(2)将电缆罩模具加热到150～170℃；
(3)将邻苯二甲腈树脂组合物加入高温注射机树脂罐中，加热到150～170℃，将邻苯二甲腈树脂组合物在100～170℃下，温度优选为140～160℃，抽真空脱除气泡；
(4)在对电缆罩模具抽真空的条件下，采用15～20MPa以上的压力将邻苯二甲腈树脂组合物注射入电缆罩模具腔中，保压30～60分钟；
(5)将电缆罩模具升温到200～250℃固化成型，再升温到300～400℃后处理3～5小时，即制得外层材料。
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