CN110194609B - 一种耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料及其制备方法，该复合材料包括至少一层抗氧化的连续陶瓷纤维；所述复合材料以抗氧化的连续陶瓷纤维为增强体，以碳基树脂为基体，以陶瓷粉体为填料；其制备方法包括陶瓷粉处理，浆料制备，纤维预处理，浸渍或涂刷，装模、固化成型和脱模五个步骤。与现有技术相比，本发明提供的制备方法结合陶瓷基防热复合材料耐高温、抗氧化烧蚀和树脂基防热复合材料一次成型、制备周期短、成本低；本发明得到的复合材料能够在1400℃～1700℃氧化性气氛中长时间使用而不发生明显烧蚀，耐高温能力优于树脂基复合材料和现有碳基可陶瓷化树脂。

Description

一种耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及飞行器热防护技术领域，尤其是一种耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料及其制备方法。
背景技术
随着反导系统的发展，导弹突防的要求越来越高，只能通过提高飞行速度和机动能力来进行突防。因此，新型导弹的大气层飞行速度有可能超过10Ma时，弹体表面温度也将达到1500℃以上，甚至达到1800℃。外表面需要耐高温、抗氧化、抗冲刷的外防热层来承受恶劣的热环境，现有的树脂基和金属热防护材料耐温性将无法满足，而C/C和C/SiC等复合材料在抗氧化能力差、制备工艺周期长、造价昂贵，特别是目前陶瓷基复合材料无法实现导弹等壳体的一次成型和高可靠性。结合陶瓷基防热复合材料耐高温、抗氧化烧蚀和树脂基防热复合材料一次成型、成本低等特点，设计一种在使用过程中实现陶瓷组分的氧化、熔融形成保护层，从而达到良好的热防护效果。该类材料成本大大低于陶瓷基复合材料而耐温及抗氧化性能大大高于树脂基复合材料，是战术导弹等一次性使用热防护领域的发展趋势。
现有的可陶瓷化树脂主要是针对1300℃以下大气或富氧环境中长时间使用，对于1400℃～1700℃的热环境无法满足长时间使用要求。
发明内容
本发明提供一种耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料及其制备方法，用于克服现有技术中在1400℃～1700℃的热环境下无法满足长时间使用要求等缺陷，实现在1400℃～1700℃的热环境下长时间使用。
为实现上述目的，本发明提出一种耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料，所述复合材料包括至少一层抗氧化的连续陶瓷纤维；所述复合材料以抗氧化的连续陶瓷纤维为增强体，以碳基树脂为基体，以陶瓷粉体为填料；所述陶瓷粉体由支撑性填料、熔融性填料和反应性填料混合而成；所述复合材料的密度为1.76～1.93g/cm3。
为实现上述目的，本发明还提出一种上述耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料制备方法，包括以下步骤：
S1：分别将反应性填料和支撑性填料分散于碱溶液中处理，抽滤，烘干；
将熔融性填料分散于纯有机溶剂中，加入偶联剂，搅拌、抽滤、烘干；
S2：按质量比(30～60):(15～30):(25～40)将步骤S1处理后的支撑性填料、熔融性填料和反应性填料混合得到陶瓷粉体；
之后将陶瓷粉体加入碳基树脂溶液中，搅拌均匀制得浆料；
S3：将抗氧化的连续陶瓷纤维布剪裁；
S4：将步骤S3得到的纤维布涂刷或浸渍步骤S2制得的浆料，纤维布叠层；
S5：将步骤S4所得的叠层纤维布装模、固化成型和脱模，获得耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果有：
1、本发明提供的耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料包括至少一层抗氧化的连续陶瓷纤维；所述复合材料以抗氧化的连续陶瓷纤维为增强体，以碳基树脂为基体，以陶瓷粉体为填料；所述复合材料中，抗氧化的连续陶瓷纤维、碳基树脂和陶瓷粉体的体积分数分别为：25％～40％，25％～35％，25％～35％；所述复合材料的密度为1.76～1.93g/cm3；所述复合材料能够在1400℃～1700℃氧化性气氛中长时间(>1000s)使用而不发生明显烧蚀，耐高温能力优于树脂基复合材料和现有碳基可陶瓷化树脂，是战术导弹和高超声速飞行器大面积热防护的重要候选材料之一。
2、本发明提供的耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料制备方法包括陶瓷粉处理，浆料制备，纤维预处理，浸渍或涂刷，装模、固化成型和脱模五个步骤；该方法结合陶瓷基防热复合材料耐高温、抗氧化烧蚀和树脂基防热复合材料一次成型、制备周期短、成本低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明实施例一制备得到的复合材料经1400℃/20min氧化后材料层间方向的宏观形貌图；
图2为本发明实施例二制备得到的复合材料经1500℃/20min氧化后材料层间方向的宏观形貌图；
图3为本发明实施例三制备得到的复合材料经1600℃/20min氧化后材料层间方向的宏观形貌图；
图4为本发明实施例四制备得到的复合材料经1700℃/20min氧化后材料层间方向的宏观形貌图；
图5为本发明实施例五制备得到的复合材料经1400℃/20min氧化后材料层间方向的宏观形貌图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
无特殊说明，所使用的药品/试剂均为市售。
本发明提出一种耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料，所述复合材料包括至少一层抗氧化的连续陶瓷纤维；所述复合材料以抗氧化的连续陶瓷纤维为增强体，以碳基树脂为基体，以陶瓷粉体为填料；所述陶瓷粉体由支撑性填料、熔融性填料和反应性填料混合而成；所述复合材料的密度为1.76～1.93g/cm3。
优选地，所述复合材料中，抗氧化的连续陶瓷纤维、碳基树脂和陶瓷粉体的体积分数分别为：25％～40％，25％～35％，25％～35％；
所述抗氧化的连续陶瓷纤维为氧化铝纤维和碳化硅纤维中的至少一种。抗氧化的连续陶瓷纤维起到增强的作用，保证该树脂基复合材料在高温碳化后仍具有较高的强度。
所述树脂为改性酚醛树脂、酚醛型氰酸酯树脂和芳基乙炔树脂中的至少一种。选择耐高温、抗氧化的树脂为基体，增加最终产品的耐高温、抗氧化性能。
所述陶瓷粉体中支撑性填料、熔融性填料和反应性填料质量比为(30～60):(15～30):(25～40)。支撑性填料、熔融性填料和反应性填料的比例关系，会影响最终产品的性能。支撑性填料、熔融性填料和反应性填料的相对含量有一个最优范围。支撑性填料太少，大量的熔融性填料和反应性填料熔融在反应后将导致结构坍塌，强度下降；支撑性填料太多，熔融性填料和反应性填料太少导致无法形成熔融层保护材料。
优选地，所述支撑性填料为硼化锆、硼化铪、碳化硅、氮化硅和氧化铝中的至少一种。支撑性填料用于高温下维持材料结构稳定。
所述熔融性填料为高硼硅玻璃粉和莫来石粉中的至少一种。熔融性填料用于高温熔融下形成表面玻璃相保护层。
所述反应性填料为碳化硼和硅化钼中的至少一种。反应性填料用于与树脂高温分解的H2O、CO2等小分子和空气中的O2反应生成陶瓷相，减少结构性失重。
本发明还提出一种上述耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料制备方法，包括以下步骤：
S1：分别将反应性填料和支撑性填料分散于碱溶液中处理，抽滤，烘干；碱洗可以除去反应性填料和支撑性填料表面的杂质。
将熔融性填料分散于纯有机溶剂中，加入偶联剂，搅拌、抽滤、烘干；硅烷偶联剂作为表面改性剂，无水乙醇同时溶解熔融性填料和硅烷偶联剂，使熔融性填料和硅烷偶联剂充分混合，得到表面改性的熔融性填料。硅烷偶联剂改性后，固化过程中填料与硅树脂的结合强度更高。
S2：按质量比为(30～60):(15～30):(25～40)将步骤S1处理后的支撑性填料、熔融性填料和反应性填料混合得到陶瓷粉体；所述陶瓷粉体能增强最终产品的力学性能和耐烧蚀性能；
之后将陶瓷粉体加入碳基树脂溶液中，搅拌均匀制得浆料；
S3：将抗氧化的连续陶瓷纤维布剪裁；纤维布可根据需要采用多张叠层。
S4：将步骤S3得到的纤维布涂刷或浸渍步骤S2制得的浆料，纤维布叠层。
S5：将步骤S4所得的叠层纤维布装模、固化成型和脱模，获得耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料。
优选地，所述步骤S1中，
所述碱溶液为NaOH质量分数10wt.％的NaOH水溶液；
所述碱溶液中处理的时间为1h；碱洗是为了除去反应性填料和支撑性填料表面的杂质；
所述有机溶剂包括：无水乙醇、甲醇、丙酮等，能够同时溶解熔融性填料和硅烷偶联剂即可；
所述偶联剂为硅烷偶联剂，市售的即可，如A151(乙烯基三乙氧基硅烷)、A171(乙烯基三甲氧基硅烷)、A172(乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷)、KH550、KH-580等；
所述搅拌的时间为1h，转速为150r/min，使熔融性填料和硅烷偶联剂混合充分，从而使对熔融性填料的改性更完全；
所述抽滤为用蒸馏水或去离子水抽滤清洗至滤液为中性，NaOH碱洗只是表面处理，但处理后反应性填料和支撑性填料的表面会有NaOH残留而呈碱性，需要用蒸馏水洗至中性；
所述烘干的温度为120～150℃，合理的温度既能加速烘干速率，又能保证产品结构不被破坏，还能节省成本。
优选地，所述硅烷偶联剂的加入量为熔融性填料质量的2wt.％，保证熔融性填料改性完全。
优选地，所述步骤S2中，
所述碳基树脂溶液中碳基树脂的质量分数为40～70wt.％，加入合理量的碳基树脂，能够提高产品的力学性能，且使固化温度低。
所述陶瓷粉体与所述碳基树脂的质量比1:1。在此比例关系下得到的产品耐高温性能和抗氧化性能更优异。
优选地，所述步骤S3中，
可根据实际使用的需求将所述抗氧化的连续陶瓷纤维布裁剪成符合要求的尺寸大小和形状，大大提高了产品的实际使用价值。
优选地，所述步骤S4中，
可根据实际需要将所述浸渍了浆料的抗氧化的连续陶瓷纤维布叠层，可以为2层、3层、10层、20层，甚至更多层，大大提升了产品的实际使用价值。
优选地，所述步骤S5中，
所述固化成型采用热压交联固化；所述热压交联固化为在2MP压力下分段固化：第一阶段80℃/2h，第二阶段200℃/2h，第三阶段180℃/2h。本发明所需的固化温度在300℃一下，所需压力也较低，因此对设备的要求不高，降低了成本。在一定压力下分段固化，使得材料受热更均匀，固化更完全，得到的固化产品力学性能更好。
实施例一
本实施例提供一种耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料，该复合材料是以SiC斜纹纤维布为增强体，以改性酚醛树脂为基体，以陶瓷粉体为填料，包括碳化硼粉(B4C粉，反应性填料)、玻璃粉(熔融性填料)和氮化硅粉(Si3N4粉，支撑性填料)。该复合材料中，纤维的体积分数为33.8％，树脂体积分数为34.3％，填料的体积分数为31.2％，密度为1.76g/cm3。
本实施例还提供一种上述耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料的制备方法，包括下列步骤：
S1：将B4C粉和Si3N4粉体分别分散于10wt.％的NaOH水溶液中处理1h，用蒸馏水或去离子水抽滤清洗至滤液中性，150℃烘干；
将玻璃粉分散于无水乙醇中，加入硅烷偶联剂(加入量为陶瓷粉体质量的2wt.％)作为表面改性剂，1h后抽滤，150℃烘干；
S2：将质量比B4C粉：玻璃粉：Si3N4粉＝25:25:50的陶瓷粉体加入50wt.％酚醛树脂-乙醇溶液中，陶瓷粉与树脂的质量比为1:1，搅拌均匀制得浆料；
S3：将SiC斜纹纤维布剪裁至100mm×100mm，涂刷步骤S2制得的浆料，之后叠层15层，获得坯体；
S4：在模具表面涂刷脱模剂或铺设脱模纸，之后将坯体装入模具中；之后进行热压固化，压力2MPa，固化制度为：第一阶段80℃/2h，第二阶段200℃/2h，第三阶段180℃/2h；
S5：从模具上取下材料，获得耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料。
将本实施例制备的耐烧蚀硅基树脂/陶瓷混杂材料经1400℃/20min氧化，氧化后材料层间方向的宏观形貌见图1，宏观尺寸几乎没有变化，也未发生分层，氧化后体积收缩率小于8％，质量损失率小于12％。
实施例二
本实施例提供一种耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料，该复合材料是以氧化铝纤维布为增强体，以酚醛型氰酸酯树脂为基体，以陶瓷粉体为填料，包括硅化钼(MoSi2粉，反应性填料)、玻璃粉(熔融性填料)和氧化硅粉(Al2O3粉，支撑性填料)。该复合材料中，纤维的体积分数为39.8％，树脂体积分数为27.3％，填料的体积分数为34.6％，密度为1.86g/cm3。
本实施例还提供一种上述耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料的制备方法，包括下列步骤：
S1：将MoSi2粉和Al2O3粉体分别分散于10wt.％的NaOH水溶液中处理1h，用蒸馏水或去离子水抽滤清洗至滤液中性，120℃烘干；
将玻璃粉分散于无水乙醇中，加入硅烷偶联剂(加入量为陶瓷粉体质量的2wt.％)作为表面改性剂，1h后抽滤，120℃烘干；
S2：将质量比MoSi2粉：玻璃粉：Al2O3粉＝30:30:40的陶瓷粉体加入50wt.％酚醛型氰酸酯树脂-丁酮溶液中，陶瓷粉与树脂的质量比为1:1，搅拌均匀制得浆料；
S3：将氧化铝纤维布剪裁至100mm×100mm，将纤维布浸渍于步骤S2制得的浆料，之后叠层20层，获得坯体；
S4：在模具表面涂刷脱模剂或铺设脱模纸，之后将坯体装入模具中；之后进行热压固化，压力2MPa，固化制度为：第一阶段80℃/2h，第二阶段200℃/2h，第三阶段180℃/2h；
S5：从模具上取下材料，获得耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料。
将本实施例制备的耐烧蚀硅基树脂/陶瓷混杂材料经1500℃/20min氧化，氧化后材料层间方向的宏观形貌见图2，宏观尺寸几乎没有变化，也未发生分层，氧化后体积收缩率小于8％，质量损失率小于15％。
实施例三
本实施例提供一种耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料，该复合材料是以氧化铝纤维布为增强体，以酚醛型氰酸酯树脂为基体，以陶瓷粉体为填料，包括硅化钼(MoSi2粉，反应性填料)、莫来石粉(熔融性填料)和碳化硅、硼化锆(SiC、ZrB2粉，支撑性填料，二者的质量比为1:4)。该复合材料中，纤维的体积分数为38.5％，树脂体积分数为28.3％，填料的体积分数为31.6％，密度为1.96g/cm3。
本实施例还提供一种上述耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料的制备方法，包括下列步骤：
S1：将MoSi2粉、SiC、ZrB2粉体分别分散于10wt.％的NaOH水溶液中处理1h，用蒸馏水或去离子水抽滤清洗至滤液中性，120℃烘干；
将莫来石粉分散于无水乙醇中，加入硅烷偶联剂(加入量为陶瓷粉体质量的2wt.％)作为表面改性剂，1h后抽滤，120℃烘干；
S2：将质量比MoSi2粉：莫来石粉：SiC+ZrB2＝25：15：60的陶瓷粉体加入50wt.％酚醛型氰酸酯树脂-丁酮溶液中，陶瓷粉与树脂的质量比为1:1，搅拌均匀制得浆料；
S3：将氧化铝纤维布剪裁至100mm×100mm，将纤维布浸渍于步骤S2制得的浆料，之后叠层20层，获得坯体；
S4：在模具表面涂刷脱模剂或铺设脱模纸，之后将坯体装入模具中；之后进行热压固化，压力2MPa，固化制度为：第一阶段80℃/2h，第二阶段200℃/2h，第三阶段180℃/2h；
S5：从模具上取下材料，获得耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料。
将本实施例制备的耐烧蚀硅基树脂/陶瓷混杂材料经1600℃/20min氧化，氧化后材料层间方向的宏观形貌见图3，宏观尺寸几乎没有变化，也未发生分层，氧化后体积收缩率小于10％，质量损失率小于17％。
实施例四
本实施例提供一种耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料，该复合材料是以碳化硅纤维布为增强体，以芳基乙炔树脂为基体，以陶瓷粉体为填料，包括硅化钼(MoSi2粉，反应性填料)、莫来石粉(熔融性填料)和碳化硅、硼化铪粉(SiC、HfB2粉，支撑性填料，二者的质量比为1:5)。该复合材料中，纤维的体积分数为32.1％，树脂体积分数为30.8％，填料的体积分数为32.6％，密度为2.04g/cm3。
本实施例还提供一种上述耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料的制备方法，包括下列步骤：
S1：将MoSi2粉、SiC和HfB2粉体分别分散于10wt.％的NaOH水溶液中处理1h，用蒸馏水或去离子水抽滤清洗至滤液中性，120℃烘干；
将莫来石粉分散于无水乙醇中，加入硅烷偶联剂(加入量为陶瓷粉体质量的2wt.％)作为表面改性剂，1h后抽滤，120℃烘干；
S2：将质量比MoSi2粉：莫来石粉：SiC+HfB2＝25:15:60的陶瓷粉体加入50wt.％芳基乙炔树脂-丁酮溶液，陶瓷粉与树脂的质量比为1:1，搅拌均匀制得浆料；
S3：将氧化铝纤维布剪裁至100mm×100mm，将纤维布浸渍于步骤S2制得的浆料，之后叠层20层，获得坯体；
S4：在模具表面涂刷脱模剂或铺设脱模纸，之后将坯体装入模具中；之后进行热压固化，压力2MPa，固化制度为：第一阶段80℃/2h，第二阶段200℃/2h，第三阶段180℃/2h；
S5：从模具上取下材料，获得耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料。
将本实施例制备的耐烧蚀硅基树脂/陶瓷混杂材料经1700℃/20min氧化，氧化后材料层间方向的宏观形貌见图4，宏观尺寸几乎没有变化，也未发生分层，氧化后体积收缩率小于11％，质量损失率小于20％。
实施例五
本实施例提供一种耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料，与实施例一相比，将反应性填料改为MoSi2，其他实施过程同实施例一。
本实施例制得的材料，纤维体积分数为32.7％，树脂体积分数为34.8％，填料的体积分数为30.4％，密度为1.78g/cm3。
将本实施例制备的耐烧蚀硅基树脂/陶瓷混杂材料经1400℃/20min氧化，氧化后材料层间方向的宏观形貌见图5，宏观尺寸几乎没有变化，也未发生分层，氧化后体积收缩率小于7％，质量损失率小于13％。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料，其特征在于，所述复合材料包括至少一层抗氧化的连续陶瓷纤维；所述复合材料以抗氧化的连续陶瓷纤维为增强体，以碳基树脂为基体，以陶瓷粉体为填料；所述陶瓷粉体由支撑性填料、熔融性填料和反应性填料混合而成；所述复合材料的密度为1.76～1.93g/cm3；所述复合材料中，抗氧化的连续陶瓷纤维、碳基树脂和陶瓷粉体的体积分数分别为：32.1～39.8％，27.3～34.8％，30.4～34.6％；
所述抗氧化的连续陶瓷纤维为氧化铝纤维和碳化硅纤维中的至少一种；
所述碳基树脂为改性酚醛树脂、酚醛型氰酸酯树脂和芳基乙炔树脂中的至少一种；
所述陶瓷粉体中支撑性填料、熔融性填料和反应性填料质量分数比为(30～60):(15～30):(25～40)；
所述支撑性填料为硼化锆、硼化铪、碳化硅、氮化硅和氧化铝中的至少一种；
所述熔融性填料为高硼硅玻璃粉和莫来石粉中的至少一种；
所述反应性填料为碳化硼和硅化钼中的至少一种。
2.一种如权利要求1所述的耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：分别将反应性填料和支撑性填料分散于碱溶液中处理，抽滤，烘干；
将熔融性填料分散于纯有机溶剂中，加入偶联剂，搅拌、抽滤、烘干；
S2：按质量比(30～60):(15～30):(25～40)将步骤S1处理后的支撑性填料、熔融性填料和反应性填料混合得到陶瓷粉体；
之后将陶瓷粉体加入碳基树脂溶液中，搅拌均匀制得浆料；
S3：将抗氧化的连续陶瓷纤维布剪裁；
S4：将步骤S3得到的纤维布涂刷或浸渍步骤S2制得的浆料，纤维布叠层；
S5：将步骤S4所得的叠层纤维布装模、固化成型和脱模，获得耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料。
3.如权利要求2所述的一种耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，
所述碱溶液为NaOH质量分数10wt.％的NaOH水溶液；
所述碱溶液中处理的时间为1h；
所述有机溶剂为无水乙醇、甲醇和丙酮中的一种；
所述偶联剂为硅烷偶联剂；
所述搅拌的时间为1h，转速为150r/min；
所述抽滤为用蒸馏水或去离子水抽滤清洗至滤液为中性；
所述烘干的温度为120～150℃。
4.如权利要求3所述的一种耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂的加入量为熔融性填料质量的2wt.％。
5.如权利要求2所述的一种耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，
所述碳基树脂溶液中碳基树脂的质量分数为40～70wt.％；
所述陶瓷粉体与所述碳基树脂的质量比1:1。
6.如权利要求2所述的一种耐高温、抗氧化可陶瓷化树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，
所述固化成型采用热压交联固化；所述热压交联固化为在2MPa压力下分段固化：第一阶段80℃下保温2h，第二阶段200℃下保温2h，第三阶段180℃下保温2h。
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