CN115556425A - 一种耐高温涂层型热密封材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐高温涂层型热密封材料及其制备方法和应用。所述耐高温涂层型热密封材料由内至外依次包括隔热填料芯层、金属网管层、纤维套管层和耐高温涂层；所述耐高温涂层包含陶瓷纤维布和复合在所述陶瓷纤维布上的烧蚀材料；所述烧蚀材料包含A组分和B组分；所述A组分包含树脂和溶剂，所述树脂为酚醛树脂和/或环氧树脂；所述B组分为固化剂。本发明中的耐高温涂层型热密封材料实现了热密封材料耐温可达1800～2000℃左右，耐温时长可达30分钟以上；此外，在高温热处理后，所述耐高温涂层型热密封材料仍然可以保持可压缩、高回弹等综合性能，保证其具有优良的压缩性能和回弹性，可作为一种高温环境下的弹性热密封材料。

Description

一种耐高温涂层型热密封材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于热密封材料技术领域，尤其涉及一种耐高温涂层型热密封材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，热密封技术在航天、航空、核电、石化及化工等领域快速化、规模化发展，解决了诸多部位缝隙、部件对接、转动部位缝隙等“热泄漏”的技术难题，并对热密封材料提出了更多高性能、高质量的需求。
中国专利申请CN103600530A公开了一种弹性隔热密封材料及其制备方法，但是该弹性隔热密封材料普遍使用在400℃以下，不适合在高温下使用，回弹性能也有很大改进空间；中国专利申请CN108999979A和CN110341239A关注了热密封材料的耐温性能，公开的热密封材料表现出较好的耐温性，可在600℃以上的高温环境中使用，最高耐温高达1300℃，但温度达到1300℃以上，该热密封材料失去密封作用，密封材料变硬变脆，回弹率大打折扣，不适用于温度更高的密封环境中使用。
现有技术中的热密封材料难以满足在热环境1300℃以上的长时使用要求，更是不能满足在热环境1800～2000℃左右的长时使用要求，这需要热密封技术从材料层面有所突破，满足更加严酷的热考核需求。
综上，非常有必要提供一种耐高温涂层型热密封材料及其制备方法和应用。
发明内容
为了解决现有技术中的热密封材料不能长时耐高温的问题，本发明提供了一种耐高温涂层型热密封材料及其制备方法和应用。
本发明在第一方面提供了一种耐高温涂层型热密封材料，所述耐高温涂层型热密封材料由内至外依次包括隔热填料芯层、金属网管层、纤维套管层和耐高温涂层；所述耐高温涂层包含陶瓷纤维布和复合在所述陶瓷纤维布上的烧蚀材料；所述烧蚀材料包含A组分和B组分；所述A组分包含树脂和溶剂，所述树脂为酚醛树脂和/或环氧树脂；所述B组分为固化剂。
优选地，所述耐高温涂层的制备为：将烧蚀材料喷涂在陶瓷纤维布上并进行固化，重复该喷涂与固化多次，由此得到包含陶瓷纤维布和复合在所述陶瓷纤维布上的烧蚀材料的耐高温涂层；优选的是，进行喷涂与固化的次数为3～20次，优选为10～20次；所述A组分与所述B组分的质量比为(1～30)：1，优选为(1～10)：1；所述陶瓷纤维布的厚度为0.2～0.5mm；所述耐高温涂层的厚度为2～5mm，优选为2.4～5mm；和/或所述固化的温度为0～180℃，所述固化的时间为6～48h。
优选地，所述溶剂为丙酮、环己烷、乙醇中的一种或多种；所述固化剂为NL固化剂、苯磺酰氯、T31固化剂或DMP-30固化剂；和/或所述陶瓷纤维布为玻璃纤维布、石英纤维布、莫来石纤维布中的一种；优选的是，所述陶瓷纤维布采用的陶瓷纤维通过如下方法制备而成：用水将三氯化铝配制成三氯化铝水溶液，将陶瓷纳米纤维加入所述三氯化铝水溶液中并混合均匀，得到混合液，用氢氧化钠溶液调节所述混合液的pH至10～12后进行水热反应，再进行高温热处理，得到所述陶瓷纤维。
优选地，在所述三氯化铝水溶液中，三氯化铝与水的用量比为(1～1.2)g：100mL；和/或所述三氯化铝与所述陶瓷纳米纤维的质量比为(80～100)：(6～8)。
优选地，所述水热反应的温度为120～200℃，所述水热反应的时间为8～16h；所述高温热处理的温度为400～600℃，所述高温热处理的时间为0.5～4h；和/或所述高温热处理在惰性气氛下进行。
本发明在第二方面提供了本发明在第一方面所述的耐高温涂层型热密封材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将陶瓷纤维纱编织成隔热填料芯层；
(2)将金属丝钩织成金属网管层；
(3)将所述隔热填料芯层填充至所述金属网管层的内部，得到金属网管填充物；
(4)采用连续纤维纱作为编织材料在所述金属网管填充物的外侧编织出纤维套管层，得到纤维套管包覆物；
(5)采用陶瓷纤维布包裹所述纤维套管包覆物，并在所述陶瓷纤维布的表面喷涂烧蚀材料后进行固化；
(6)重复步骤(5)中的喷涂与固化多次，得到耐高温涂层型热密封材料。
优选地，所述陶瓷纤维纱由陶瓷纤维线形成，所述陶瓷纤维线为石英纤维线、莫来石纤维线、玻璃纤维线中的一种或多种；所述陶瓷纤维线为100～2000tex陶瓷纤维线；所述陶瓷纤维纱的股数为50～1000股；在步骤(1)中，所述编织为三股编织、三维四向编织、三维五向编织或2.5D编织；和/或所述隔热填料芯层呈圆柱状，所述隔热填料芯层的直径为5～30mm。
优选地，所述金属丝为不锈钢丝、镍基合金丝、铜基合金丝、钛合金丝中的一种；所述金属丝的丝径为0.1～0.5mm；在钩织时，将所述金属丝组成股数为1股至3股的金属丝束用于钩织；在采用所述金属丝进行钩织时，控制网眼针数为8～40针之间的偶数针，网眼步长为1～5mm；和/或所述金属网管填充物的直径为5mm～30mm。
优选地，所述连续纤维纱为石英纤维纱、莫来石纤维纱、玻璃纤维纱中的一种或多种；和/或在步骤(4)中，所述编织为二维三向编织、三维四向编织或三维五向编织。
本发明在第三方面提供了本发明在第一方面所述的耐高温涂层型热密封材料作为热密封材料在高温环境下的应用。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
本发明提供了一种耐高温涂层型热密封材料及其制备方法和应用，解决了现有热密封材料不能长时耐高温的问题，实现了热密封材料耐温可达1800～2000℃左右，耐温时长可达30分钟以上；此外，在高温热处理后，所述涂层型热密封材料仍然可以保持可压缩、高回弹等综合性能，保证其具有优良的压缩性能和回弹性，可作为一种高温环境下的弹性热密封材料。
附图说明
本发明附图仅仅为说明目的提供，图中各部分的比例、尺寸等不一定与实际产品一致。
图1是本发明一些具体实施方式中的耐高温涂层型热密封材料的截面结构示意图。
图中：1：隔热填料芯层；2：金属网管层；3：纤维套管层；4：耐高温涂层。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明在第一方面提供了一种耐高温涂层型热密封材料(也记作耐高温涂层型弹性热密封材料)，例如，如图1所示，所述耐高温涂层型热密封材料由内至外依次包括隔热填料芯层、金属网管层、纤维套管层和耐高温涂层，具体地，所述耐高温涂层型热密封材料包括隔热填料芯层、包覆在所述隔热填料芯层外侧的金属网管层、包覆在所述金属网管层外侧的纤维套管层和包覆在所述纤维套管层外侧的耐高温涂层；所述耐高温涂层由陶瓷纤维布和复合在所述陶瓷纤维布上的烧蚀材料；所述烧蚀材料包含A组分和B组分；所述A组分树脂和溶剂，所述树脂为酚醛树脂和/或环氧树脂；所述溶剂例如可以为丙酮、环己烷、乙醇中的一种或多种；在本发明中，优选为所述树脂与所述溶剂的质量比为1：(1～2)；所述B组分为固化剂；本发明对所述酚醛树脂和环氧树脂没有特别的限制，可以采用市面上可以直接购买的产品；本发明对所述固化剂的种类不做具体的限定，为酚醛树脂、环氧树脂的常用固化剂即可，例如所述固化剂为NL固化剂、苯磺酰氯、T31固化剂或DMP-30固化剂，这些固化剂均可以从市面上直接购买得到。
本发明基于在弹性热密封材料表面，喷涂耐高温烧蚀材料，制备耐高温，高回弹热密封材料；本发明制备的热密封材料解决了现有材料不能长时耐高温的问题，实现耐温可达1800～2000℃左右，耐温时长可达30分钟以上；此外，在热处理后，材料仍然保持可压缩、高回弹等综合性能，提供了一种耐高温涂层型的弹性热密封材料。
根据一些优选的实施方式，所述耐高温涂层的制备为：将烧蚀材料喷涂在陶瓷纤维布上并进行固化，重复该喷涂与固化多次，由此得到包含陶瓷纤维布和复合在所述陶瓷纤维布上的烧蚀材料的耐高温涂层；优选的是，进行喷涂与固化的次数为3～20次(例如3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20次)，优选为10～20次(例如10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20次)，本发明对进行所述喷涂的条件不做具体的限定，采用现有常规操作即可；所述A组分与所述B组分的质量比为(1～30)：1(例如1:1、5:1、10:1、15:1、20:1、25:1或30:1)，优选为(1～10)：1(例如1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1或10:1)；所述耐高温涂层的厚度为2～5mm(例如2、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、3、3.5、4、4.5或5mm)，优选为2.4～5mm；在本发明中，所述陶瓷纤维布的厚度例如可以为0.2～0.5mm；所述金属网管层的厚度例如为0.8～1mm，所述纤维套管层的厚度例如为0.4～0.8mm；和/或所述固化的温度为0～180℃(例如0℃、5℃、10℃、20℃、50℃、80℃、100℃、120℃、150℃或180℃)，所述固化的时间为6～48h(例如6、12、18、20、25、30、35、40或48h)；在本发明中，优选为通过控制所述烧蚀材料包含的所述A组分与所述B组分的质量比为(1～10)：1，喷涂与固化的总次数为10～20次，所述耐高温涂层的厚度为2.4～5mm，如此有利于得到耐高温性能优异，可以耐1800℃高温，耐温时长可达30分钟以上的耐高温涂层型热密封材料；此外，可以使得本发明中的耐高温涂层型热密封材料在1800℃热处理30min后，仍然保持可压缩、高回弹等综合性能，在压缩形变为30％下的回弹率可以89％以上。
根据一些优选的实施方式，所述陶瓷纤维布为玻璃纤维布、石英纤维布、莫来石纤维布中的一种；在本发明中，当没有对玻璃纤维布、石英纤维布、莫来石纤维布进行特别说明时，采用的所述玻璃纤维布、石英纤维布或莫来石纤维布采用相应的常规纤维制成即可。
根据一些优选的实施方式，所述陶瓷纤维布采用的陶瓷纤维通过如下方法制备而成：
用水将三氯化铝配制成三氯化铝水溶液，将陶瓷纳米纤维加入所述三氯化铝水溶液中并混合均匀，得到混合液，用氢氧化钠溶液调节所述混合液的pH至10～12后进行水热反应，再进行高温热处理，得到所述陶瓷纤维；在本发明中，所述陶瓷纳米纤维指的是陶瓷纤维的平均直径在纳米级的纳米纤维，例如所述陶瓷纳米纤维的平均直径为20～100nm；在本发明中，通过该方法得到的陶瓷纤维为氧化铝修饰陶瓷纳米纤维；在本发明中，优选为采用氧化铝修饰的陶瓷纤维形成所述陶瓷纤维布包覆在所述纤维套管层的外侧，然后在所述陶瓷纤维布上复合烧蚀材料，本发明发现，如此可以进一步提高所述耐高温涂层型热密封材料的耐高温性能，可以实现耐温可达2000℃左右，耐温时长可达30分钟以上，且有利于提高材料在经高温处理后的可压缩、高回弹等综合性能；本发明对所述氢氧化钠溶液的浓度和用量不做具体的限定，能够将所述混合液的pH调节至目标范围内即可，在一些具体的实施例中，所述氢氧化钠溶液的浓度例如可以为0.4～1mol/L。
根据一些优选的实施方式，在所述三氯化铝水溶液中，三氯化铝与水的用量比为(1～1.2)g：100mL；和/或所述三氯化铝与所述陶瓷纳米纤维的质量比为(80～100)：(6～8)。
根据一些优选的实施方式，所述水热反应的温度为120～200℃(例如120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃或200℃)，所述水热反应的时间为8～16h(例如8、10、12、14或16h)；所述高温热处理的温度为400～600℃(例如400℃、450℃、500℃、550℃或600℃)，所述高温热处理的时间为0.5～4h(例如0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5或4h)，优选为2～4h；和/或所述高温热处理在惰性气氛(例如氮气气氛)下进行。
根据一些优选的实施方式，所述A组分还包含钒酸铋，优选的是，所述A组分包含质量比为(4～6)：1的树脂和钒酸铋；在本发明中，所述酚醛树脂为液态酚醛树脂(例如型号为XT-101的液态酚醛树脂)、所述环氧树脂为液态环氧树脂，优选的是，所述环氧树脂例如可以为环氧树脂E-51、环氧树脂E-44、环氧树脂E-42中的一种或多种；在本发明中，优选为所述A组分中还包含钒酸铋，更优选为所述钒酸铋与所述树脂的质量比为1：(4～6)，本发明发现，合适量的钒酸铋的加入可以提高所述耐高温涂层型热密封材料的耐高温性能，且更有利于提高材料在经高温处理后的可压缩、高回弹等综合性能。
本发明在第二方面提供了本发明在第一方面所述的耐高温涂层型热密封材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将陶瓷纤维纱编织成隔热填料芯层；本发明对陶瓷纤维纱进行所述编织的条件不做具体的限定，采用常规操作进行即可，例如可以为将股数为50～1000股的陶瓷纤维纱缠定在编织机上，设定编织方式进行隔热填料编织，并实时通过牵引装置进行收集，制成连续长度的隔热填料芯层；
(2)将金属丝编织成金属网管层；本发明对所述金属丝进行所述编织的条件不做具体的限定，采用常规操作进行即可；在本发明中，优选为所述金属网管层具有由金属丝钩织出的带网眼的圆管式结构；具体地，选用圆管直径与金属网管层直径相同的编织工装，将金属丝组成的金属丝束通过编织工装的钩针逐针、环向地进行钩织，在钩织过程中，对上一圈的每一个网眼进行连续钩织，控制网眼针数和网眼步长，金属网管骨架在长度方向不断编织生长，并实时通过牵引装置进行收集，制成连续长度的圆管式金属网管骨架，即得到所述金属网管层；
(3)将所述隔热填料芯层填充至所述金属网管层的内部，得到金属网管填充物；在本发明中，所述隔热填料芯层与所述金属网管层的尺寸相匹配；
(4)采用连续纤维纱作为编织材料在所述金属网管填充物的外侧编织出纤维套管层，得到纤维套管包覆物；在本发明中，以所述金属网管填充物为成型模，利用连续纤维纱线编织成筒状结构，将步骤(3)得到的所述金属网管填充物进行包覆，得到纤维套管包覆物；
(5)采用陶瓷纤维布包裹所述纤维套管包覆物，并在所述陶瓷纤维布的表面喷涂烧蚀材料后进行固化；在本发明中，所述陶瓷纤维布与所述纤维套管包覆物的两端例如可以用陶瓷纤维线缝合固定；所述陶瓷纤维线例如可以为石英纤维线、莫来石纤维线、玻璃纤维线中的一种或多种；在本发明中，是先采用陶瓷纤维布包裹所述纤维套管包覆物之后，再在所述陶瓷纤维布的表面喷涂烧蚀材料的，这是因为高温烧蚀过程中会对纤维布造成一定程度损伤，直接在纤维套管包覆物上喷涂烧蚀材料，纤维套管层可能破损，从而可能会导致漏出隔热填料芯层，影响材料的性能；
(6)重复步骤(5)中的喷涂与固化多次，得到耐高温涂层型热密封材料。
根据一些优选的实施方式，所述陶瓷纤维纱由陶瓷纤维线形成，所述陶瓷纤维线为石英纤维线、莫来石纤维线、玻璃纤维线中的一种或多种；所述陶瓷纤维线为100～2000tex陶瓷纤维线；所述陶瓷纤维纱的股数为50～1000股；在步骤(1)中，所述编织为三股编织、三维四向编织、三维五向编织或2.5D编织；和/或所述隔热填料芯层呈圆柱状，所述隔热填料芯层的直径为5～30mm。
根据一些优选的实施方式，所述金属丝为不锈钢丝、镍基合金丝、铜基合金丝、钛合金丝中的一种；所述金属丝的丝径为0.1～0.5mm；在钩织时，将所述金属丝组成股数为1股至3股的金属丝束用于钩织；在采用所述金属丝进行钩织时，控制网眼针数为8～40针之间的偶数针，网眼步长为1～5mm；和/或所述金属网管填充物的直径为5mm～30mm；特别说明的是，所述金属网管填充物的直径指的是所述金属网管填充物的内径。
根据一些优选的实施方式，所述连续纤维纱为石英纤维纱、莫来石纤维纱、玻璃纤维纱中的一种或多种；和/或在步骤(4)中，所述编织为二维三向编织、三维四向编织或三维五向编织；在本发明中，优选为采用柔性的石英纤维纱、莫来石纤维纱、玻璃纤维纱中的一种或多种的连续纤维纱通过二维三向编织、三维四向编织或三维五向编织的编织方法编织成柔性的纤维套管层。
本发明在第三方面提供了本发明在第一方面所述的耐高温涂层型热密封材料作为热密封材料在高温环境下的应用。
下文将通过举例的方式对本发明进行进一步的说明，但是本发明的保护范围不限于这些实施例。
实施例1
①隔热填料芯层制备：选用1200tex的石英纤维线，将120股石英纤维线缠定在编织机上，采用三维五向的编织方式进行隔热填料编织，制成直径为15mm的圆柱状隔热填料芯层。
②金属网管层制备：选用0.15mm丝径的镍基合金丝，将1股金属丝(镍基合金丝)组成的金属丝束通过编织工装的钩针逐针、环向地进行钩织，在钩织过程中，对上一圈的每一个网眼进行连续钩织，控制网眼针数为24针和网眼步长为3.5mm，金属网管骨架在长度方向不断编织生长，并实时通过牵引装置进行收集，制成连续长度的圆管式金属网管骨架，得到厚度为0.9mm的金属网管层。
③隔热填料芯层填充：将隔热填料芯层套嵌填充至金属网管层中，得到内径为15mm的金属网管填充物。
④纤维套管层制备：以所述金属网管填充物为成型模，选用连续石英纤维纱材料，按照三维四向编织方法，编织成筒状结构形成0.5mm厚的纤维套管层，将金属网管填充物进行包覆，得到纤维套管包覆物。
⑤耐高温涂层制备：采用厚度为0.3mm的陶瓷纤维布(石英纤维布)包裹所述纤维套管包覆物，所述陶瓷纤维布与所述纤维套管包覆物的两端用石英纤维线缝合固定；将酚醛树脂(型号为XT-101的液态酚醛树脂)和溶剂(乙醇)按照质量比为1:1.5混合均匀得到A组分，然后将A组分和固化剂B组分(NL固化剂)按照质量比为30:1混合均匀，得到烧蚀材料，将所述烧蚀材料均匀喷涂在所述陶瓷纤维布上，再经过60℃，6小时的条件进行交联固化；重复该喷涂与固化过程9次，即总共经过10次喷涂与固化后，得到耐高温涂层型热密封材料。
实施例2
①隔热填料芯层制备：选用1200tex的石英纤维线，将120股石英纤维线缠定在编织机上，采用三维五向的编织方式进行隔热填料编织，制成直径为15mm的圆柱状隔热填料芯层。
②金属网管层制备：选用0.15mm丝径的镍基合金丝，将1股金属丝(镍基合金丝)组成的金属丝束通过编织工装的钩针逐针、环向地进行钩织，在钩织过程中，对上一圈的每一个网眼进行连续钩织，控制网眼针数为24针和网眼步长为3.5mm，金属网管骨架在长度方向不断编织生长，并实时通过牵引装置进行收集，制成连续长度的圆管式金属网管骨架，得到厚度为0.9mm的金属网管层。
③隔热填料芯层填充：将隔热填料芯层套嵌填充至金属网管层中，得到内径为15mm的金属网管填充物。
④纤维套管层制备：以所述金属网管填充物为成型模，选用连续石英纤维纱材料，按照三维四向编织方法，编织成筒状结构形成0.5mm厚的纤维套管层，将金属网管填充物进行包覆，得到纤维套管包覆物。
⑤耐高温涂层制备：采用厚度为0.3mm的陶瓷纤维布(石英纤维布)包裹所述纤维套管包覆物，所述陶瓷纤维布与所述纤维套管包覆物的两端用石英纤维线缝合固定；将酚醛树脂(型号为XT-101的液态酚醛树脂)和溶剂(乙醇)按照质量比为1:1.5混合均匀得到A组分，然后将A组分和固化剂B组分(NL固化剂)按照质量比为10:1混合均匀，得到烧蚀材料，将所述烧蚀材料均匀喷涂在所述陶瓷纤维布上，再经过60℃，6小时的条件进行交联固化；重复该喷涂与固化过程9次，即总共经过10次喷涂与固化后，得到耐高温涂层型热密封材料。
实施例3
①隔热填料芯层制备：选用1200tex的石英纤维线，将120股石英纤维线缠定在编织机上，采用三维五向的编织方式进行隔热填料编织，制成直径为15mm的圆柱状隔热填料芯层。
②金属网管层制备：选用0.15mm丝径的镍基合金丝，将1股金属丝(镍基合金丝)组成的金属丝束通过编织工装的钩针逐针、环向地进行钩织，在钩织过程中，对上一圈的每一个网眼进行连续钩织，控制网眼针数为24针和网眼步长为3.5mm，金属网管骨架在长度方向不断编织生长，并实时通过牵引装置进行收集，制成连续长度的圆管式金属网管骨架，得到厚度为0.9mm的金属网管层。
③隔热填料芯层填充：将隔热填料芯层套嵌填充至金属网管层中，得到内径为15mm的金属网管填充物。
④纤维套管层制备：以所述金属网管填充物为成型模，选用连续石英纤维纱材料，按照三维四向编织方法，编织成筒状结构形成0.5mm厚的纤维套管层，将金属网管填充物进行包覆，得到纤维套管包覆物。
⑤耐高温涂层制备：采用厚度为0.3mm的陶瓷纤维布(石英纤维布)包裹所述纤维套管包覆物，所述陶瓷纤维布与所述纤维套管包覆物的两端用石英纤维线缝合固定；将酚醛树脂(型号为XT-101的液态酚醛树脂)和溶剂(乙醇)按照质量比为1:1.5混合均匀得到A组分，然后将A组分和固化剂B组分(NL固化剂)按照质量比为1:1混合均匀，得到烧蚀材料，将所述烧蚀材料均匀喷涂在所述陶瓷纤维布上，再经过60℃，6小时的条件进行交联固化；重复该喷涂与固化过程9次，即总共经过10次喷涂与固化后，得到耐高温涂层型热密封材料。
实施例4
①隔热填料芯层制备：选用1200tex的石英纤维线，将120股石英纤维线缠定在编织机上，采用三维五向的编织方式进行隔热填料编织，制成直径为15mm的圆柱状隔热填料芯层。
②金属网管层制备：选用0.15mm丝径的镍基合金丝，将1股金属丝(镍基合金丝)组成的金属丝束通过编织工装的钩针逐针、环向地进行钩织，在钩织过程中，对上一圈的每一个网眼进行连续钩织，控制网眼针数为24针和网眼步长为3.5mm，金属网管骨架在长度方向不断编织生长，并实时通过牵引装置进行收集，制成连续长度的圆管式金属网管骨架，得到厚度为0.9mm的金属网管层。
③隔热填料芯层填充：将隔热填料芯层套嵌填充至金属网管层中，得到内径为15mm的金属网管填充物。
④纤维套管层制备：以所述金属网管填充物为成型模，选用连续石英纤维纱材料，按照三维四向编织方法，编织成筒状结构形成0.5mm厚的纤维套管层，将金属网管填充物进行包覆，得到纤维套管包覆物。
⑤耐高温涂层制备：采用厚度为0.3mm的陶瓷纤维布(石英纤维布)包裹所述纤维套管包覆物，所述陶瓷纤维布与所述纤维套管包覆物的两端用石英纤维线缝合固定；将酚醛树脂(型号为XT-101的液态酚醛树脂)和溶剂(乙醇)按照质量比为1:1.5混合均匀得到A组分，然后将A组分和固化剂B组分(NL固化剂)按照质量比为10:1混合均匀，得到烧蚀材料，将所述烧蚀材料均匀喷涂在所述陶瓷纤维布上，再经过60℃，6小时的条件进行交联固化；重复该喷涂与固化过程2次，即总共经过3次喷涂与固化后，得到耐高温涂层型热密封材料。
实施例5
①隔热填料芯层制备：选用1200tex的石英纤维线，将120股石英纤维线缠定在编织机上，采用三维五向的编织方式进行隔热填料编织，制成直径为15mm的圆柱状隔热填料芯层。
②金属网管层制备：选用0.15mm丝径的镍基合金丝，将1股金属丝(镍基合金丝)组成的金属丝束通过编织工装的钩针逐针、环向地进行钩织，在钩织过程中，对上一圈的每一个网眼进行连续钩织，控制网眼针数为24针和网眼步长为3.5mm，金属网管骨架在长度方向不断编织生长，并实时通过牵引装置进行收集，制成连续长度的圆管式金属网管骨架，得到厚度为0.9mm的金属网管层。
③隔热填料芯层填充：将隔热填料芯层套嵌填充至金属网管层中，得到内径为15mm的金属网管填充物。
④纤维套管层制备：以所述金属网管填充物为成型模，选用连续石英纤维纱材料，按照三维四向编织方法，编织成筒状结构形成0.5mm厚的纤维套管层，将金属网管填充物进行包覆，得到纤维套管包覆物。
⑤耐高温涂层制备：采用厚度为0.3mm的陶瓷纤维布(石英纤维布)包裹所述纤维套管包覆物，所述陶瓷纤维布与所述纤维套管包覆物的两端用石英纤维线缝合固定；将酚醛树脂(型号为XT-101的液态酚醛树脂)和溶剂(乙醇)按照质量比为1:1.5混合均匀得到A组分，然后将A组分和固化剂B组分(NL固化剂)按照质量比为10:1混合均匀，得到烧蚀材料，将所述烧蚀材料均匀喷涂在所述陶瓷纤维布上，再经过60℃，6小时的条件进行交联固化；重复该喷涂与固化过程19次，即总共经过20次喷涂与固化后，得到耐高温涂层型热密封材料。
实施例6
实施例6与实施例2基本相同，不同之处在于：
在步骤⑤中，耐高温涂层制备为：采用厚度为0.3mm的陶瓷纤维布(石英纤维布)包裹所述纤维套管包覆物，所述陶瓷纤维布与所述纤维套管包覆物的两端用石英纤维线缝合固定；将酚醛树脂(型号为XT-101的液态酚醛树脂)和溶剂(乙醇)按照质量比为1:1.5混合均匀得到A组分，然后将A组分和固化剂B组分按照质量比为10:1混合均匀，得到烧蚀材料，将所述烧蚀材料均匀喷涂在所述陶瓷纤维布上，再经过60℃，6小时的条件进行交联固化；重复该喷涂与固化过程9次，即总共经过10次喷涂与固化后，得到耐高温涂层型热密封材料；其中，所述陶瓷纤维布采用氧化铝修饰石英纤维制成，采用的氧化铝修饰石英纤维通过如下方法制备：
用水将三氯化铝按照用量比为12g:1L，配制成浓度为12g/L的三氯化铝水溶液，将石英纳米纤维加入所述三氯化铝水溶液中并混合均匀，得到混合液(石英纳米纤维与三氯化铝的用量的质量比为8:100)，用浓度为0.5mol/L的氢氧化钠水溶液调节所述混合液的pH至11后在150℃水热反应12h，再在氮气气氛中500℃高温热处理3h，得到氧化铝修饰石英纤维。
实施例7
实施例7与实施例2基本相同，不同之处在于：
在步骤⑤中，耐高温涂层制备为：采用厚度为0.3mm的陶瓷纤维布(石英纤维布)包裹所述纤维套管包覆物，所述陶瓷纤维布与所述纤维套管包覆物的两端用石英纤维线缝合固定；将酚醛树脂(型号为XT-101的液态酚醛树脂)、钒酸铋和溶剂(乙醇)混合均匀得到A组分，在A组分中，酚醛树脂与溶剂的质量比为1:1.5，酚醛树脂与钒酸铋的质量比为5:1，然后将A组分和固化剂B组分按照质量比为10:1混合均匀，得到烧蚀材料，将所述烧蚀材料均匀喷涂在所述陶瓷纤维布上，再经过60℃，6小时的条件进行交联固化；重复该喷涂与固化过程9次，即总共经过10次喷涂与固化后，得到耐高温涂层型热密封材料。
实施例8
实施例8与实施例2基本相同，不同之处在于：
在步骤⑤中，耐高温涂层制备为：采用厚度为0.3mm的陶瓷纤维布(石英纤维布)包裹所述纤维套管包覆物，所述陶瓷纤维布与所述纤维套管包覆物的两端用石英纤维线缝合固定；将酚醛树脂(型号为XT-101的液态酚醛树脂)、钒酸铋和溶剂(乙醇)混合均匀得到A组分，在A组分中，酚醛树脂与溶剂的质量比为1:1.5，酚醛树脂与钒酸铋的质量比为5:1，然后将A组分和固化剂B组分按照质量比为10:1混合均匀，得到烧蚀材料，将所述烧蚀材料均匀喷涂在所述陶瓷纤维布上，再经过60℃，6小时的条件进行交联固化；重复该喷涂与固化过程9次，即总共经过10次喷涂与固化后，得到耐高温涂层型热密封材料；其中，所述陶瓷纤维布采用氧化铝修饰石英纤维制成，采用的氧化铝修饰石英纤维通过如下方法制备：用水将三氯化铝按照用量比为12g:1L，配制成浓度为12g/L的三氯化铝水溶液，将石英纳米纤维加入所述三氯化铝水溶液中并混合均匀，得到混合液(石英纳米纤维与三氯化铝的用量的质量比为8:100)，用浓度为0.5mol/L的氢氧化钠水溶液调节所述混合液的pH至11后在150℃水热反应12h，再在氮气气氛中500℃高温热处理3h，得到氧化铝修饰石英纤维。
对比例1
①隔热填料芯层制备：选用1200tex的石英纤维线，将120股纤维线缠定在编织机上，采用三维五向的编织方式进行隔热填料编织，制成直径为15mm的圆柱状隔热填料芯层。
②金属网管层制备：选用0.15mm丝径的镍基合金丝，将1股金属丝(镍基合金丝)组成的金属丝束通过编织工装的钩针逐针、环向地进行钩织，在钩织过程中，对上一圈的每一个网眼进行连续钩织，控制网眼针数为24针和网眼步长为3.5mm，金属网管骨架在长度方向不断编织生长，并实时通过牵引装置进行收集，制成连续长度的圆管式金属网管骨架，得到厚度为0.9mm的金属网管层。
③隔热填料芯层填充：将隔热填料芯层套嵌填充至金属网管层中，得到内径为15mm的金属网管填充物。
④纤维套管层制备：以所述金属网管填充物为成型模，选用连续石英纤维纱材料，按照三维四向编织方法，编织成筒状结构形成0.5mm厚的纤维套管层，将金属网管填充物进行包覆，得到纤维套管包覆物，即得到热密封材料。
对比例2
对比例2与实施例2基本相同，不同之处在于：
⑤耐高温涂层制备：将酚醛树脂(型号为XT-101的液态酚醛树脂)和溶剂(乙醇)按照质量比为1:1.5混合均匀得到A组分，然后将A组分和固化剂B组分按照质量比为10:1混合均匀，得到烧蚀材料，将所述烧蚀材料直接均匀喷涂在所述纤维套管包覆物包括的纤维套管层上，再经过60℃，6小时的条件进行交联固化；重复该喷涂与固化过程9次，即总共经过10次喷涂与固化后，得到耐高温涂层型热密封材料。
对比例3
对比例3与实施例2基本相同，不同之处在于：
在步骤⑤中，耐高温涂层制备为：采用丙酮将氟橡胶配制成氟橡胶溶液(浓度为1wt％)作为涂层处理液，将步骤④得到的纤维套管包覆物浸渍于涂层处理液中(浸渍时间为10min)，固化，得到热密封材料。
材料性能测试：
对实施例1至8以及对比例1～3制得的热密封材料进行性能检测。
耐温性：将材料置于1800～2000℃高温喷灯下30min，在该高温喷灯下热处理30min后，若测得材料的隔热填料芯层的温度小于1000℃，则表示材料可以耐受该高温温度长时处理，耐温性优，若测得材料的隔热填料芯层的温度为1000～1500℃，则表示材料在该高温温度长时处理下，耐温性差，若测得材料的隔热填料芯层的温度大于1500℃，则表示材料无法耐受该高温温度长时处理，耐温性无，并且测得的材料隔热填料芯层的温度越低表示材料耐受该高温温度长时处理的耐温性能更优异。
压缩性能和回弹性能采用的测试标准为：GB/T24442.1-2009《纺织品压缩性能的测定》，结果如表1所示，表1中，压缩30％回弹率指的是材料在径向方向上的压缩量(径向压缩量)占材料初始直径的30％时对应的回弹率；气密性：采用气密实验台(包括气源、减压器、压力表、止回阀、质量流量计、测试工装)对材料进行气密性测试，测试结果见表1，表1中50kPa时密封压差值越小，表明材料的气密性越好。
Figure BDA0003837099790000181
Figure BDA0003837099790000191
表1中，符号“/”表示无法测得该性能指标或者不存在该参数。
在本发明中，当耐高温涂层中的烧蚀材料中A组分与B组分的比例过小，或者喷涂次数过多，都会使得耐高温涂层比较硬，导致耐高温涂层型热密封材料的室温压缩回弹率较低，而经过1800℃处理30min后，由于耐高温涂层的烧蚀反而使得材料变软，回弹率可能有所回升，而若高温处理温度太高，则可能会使得隔热填料芯层纤维晶相析出，使得材料变硬变脆，压缩回弹率降低或者经压缩后直接粉化无法测得相应的数据。现有技术中的热密封材料在经2000℃处理30min后，隔热填料芯层的温度基本难以控制在1000℃以内，而本发明一些优选实施例中得到的耐高温涂层热密封材料在经2000℃处理30min后，隔热填料芯层的温度在1000℃以内，本发明所取得的这一进步是前所未有的。
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种耐高温涂层型热密封材料，其特征在于：
所述耐高温涂层型热密封材料由内至外依次包括隔热填料芯层、金属网管层、纤维套管层和耐高温涂层；
所述耐高温涂层包含陶瓷纤维布和复合在所述陶瓷纤维布上的烧蚀材料；
所述烧蚀材料包含A组分和B组分；
所述A组分包含树脂和溶剂，所述树脂为酚醛树脂和/或环氧树脂；
所述B组分为固化剂。
2.根据权利要求1所述的耐高温涂层型热密封材料，其特征在于：
所述耐高温涂层的制备为：将烧蚀材料喷涂在陶瓷纤维布上并进行固化，重复该喷涂与固化多次，由此得到包含陶瓷纤维布和复合在所述陶瓷纤维布上的烧蚀材料的耐高温涂层；
优选的是，进行喷涂与固化的次数为3～20次，优选为10～20次；
所述A组分与所述B组分的质量比为(1～30)：1，优选为(1～10)：1；
所述陶瓷纤维布的厚度为0.2～0.5mm；
所述耐高温涂层的厚度为2～5mm，优选为2.4～5mm；和/或
所述固化的温度为0～180℃，所述固化的时间为6～48h。
3.根据权利要求1所述的耐高温涂层型热密封材料，其特征在于：
所述溶剂为丙酮、环己烷、乙醇中的一种或多种；
所述固化剂为NL固化剂、苯磺酰氯、T31固化剂或DMP-30固化剂；和/或
所述陶瓷纤维布为玻璃纤维布、石英纤维布、莫来石纤维布中的一种；
优选的是，所述陶瓷纤维布采用的陶瓷纤维通过如下方法制备而成：
用水将三氯化铝配制成三氯化铝水溶液，将陶瓷纳米纤维加入所述三氯化铝水溶液中并混合均匀，得到混合液，用氢氧化钠溶液调节所述混合液的pH至10～12后进行水热反应，再进行高温热处理，得到所述陶瓷纤维。
4.根据权利要求3所述的耐高温涂层型热密封材料，其特征在于：
在所述三氯化铝水溶液中，三氯化铝与水的用量比为(1～1.2)g：100mL；和/或
所述三氯化铝与所述陶瓷纳米纤维的质量比为(80～100)：(6～8)。
5.根据权利要求3所述的耐高温涂层型热密封材料，其特征在于：
所述水热反应的温度为120～200℃，所述水热反应的时间为8～16h；
所述高温热处理的温度为400～600℃，所述高温热处理的时间为0.5～4h；和/或
所述高温热处理在惰性气氛下进行。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的耐高温涂层型热密封材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将陶瓷纤维纱编织成隔热填料芯层；
(2)将金属丝钩织成金属网管层；
(3)将所述隔热填料芯层填充至所述金属网管层的内部，得到金属网管填充物；
(4)采用连续纤维纱作为编织材料在所述金属网管填充物的外侧编织出纤维套管层，得到纤维套管包覆物；
(5)采用陶瓷纤维布包裹所述纤维套管包覆物，并在所述陶瓷纤维布的表面喷涂烧蚀材料后进行固化；
(6)重复步骤(5)中的喷涂与固化多次，得到耐高温涂层型热密封材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
所述陶瓷纤维纱由陶瓷纤维线形成，所述陶瓷纤维线为石英纤维线、莫来石纤维线、玻璃纤维线中的一种或多种；
所述陶瓷纤维线为100～2000tex陶瓷纤维线；
所述陶瓷纤维纱的股数为50～1000股；
在步骤(1)中，所述编织为三股编织、三维四向编织、三维五向编织或2.5D编织；和/或
所述隔热填料芯层呈圆柱状，所述隔热填料芯层的直径为5～30mm。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
所述金属丝为不锈钢丝、镍基合金丝、铜基合金丝、钛合金丝中的一种；
所述金属丝的丝径为0.1～0.5mm；
在钩织时，将所述金属丝组成股数为1股至3股的金属丝束用于钩织；
在采用所述金属丝进行钩织时，控制网眼针数为8～40针之间的偶数针，网眼步长为1～5mm；和/或
所述金属网管填充物的直径为5mm～30mm。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
所述连续纤维纱为石英纤维纱、莫来石纤维纱、玻璃纤维纱中的一种或多种；和/或
在步骤(4)中，所述编织为二维三向编织、三维四向编织或三维五向编织。
10.权利要求1至6中任一项所述的耐高温涂层型热密封材料作为热密封材料在高温环境下的应用。
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