CN103540155A - 一种耐高温的烧蚀树脂基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温的烧蚀树脂基复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域。该方法包括表面改性的可陶瓷化添加剂制备、可陶瓷化树脂胶液制备、织物浸泡、烘干、装模、固化和脱模的步骤。利用该制备方法制备出的烧蚀树脂基复合材料可以在1300℃左右的高温下，长时间保持零烧蚀。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种耐高温的烧蚀树脂基复合材料的制备方法。
背景技术
飞行器在大气层内进行大范围机动飞行，其工作环境属于较典型的中温、长航时环境，大面积区域温度在1350℃左右。普通的酚醛类烧蚀树脂基复合材料在此工作环境下烧蚀量过大，不能满足飞行器防热要求。
可陶瓷化树脂是一种新型树脂，它是在新型耐高温高残碳率树脂中添加可陶瓷化添加剂，当环境温度超过材料可陶瓷化温度点后，材料进行陶瓷化转变，形成类陶瓷材料结构，在高温下具备较低的热失重率。但是该复合材料作为飞行器的外表热防护材料，在1300℃左右高温时，不能长时间达到近零烧蚀。
发明内容
本发明的目的是解决上述问题而提供了一种在1300℃左右高温时，能长时间保持零烧蚀的耐高温的烧蚀树脂基复合材料及其制备方法。
本发明所采用的技术方案是：
一种耐高温的烧蚀树脂基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）用酒精对硅烷偶联剂进行溶解，得到硅烷偶联剂溶液，将硅烷偶联剂溶液加入到可陶瓷化添加剂中，所述硅烷偶联剂溶液与所述可陶瓷化添加剂的质量百分比为5%：100%～10%：100%，在室温下搅拌均匀，直到无团聚为止，然后进行抽滤和干燥，除去第一溶剂，得到表面改性的可陶瓷化添加剂；
（2）用酒精对耐烧蚀树脂进行溶解，得到耐烧蚀树脂溶液，然后向耐烧蚀树脂溶液加入表面改性的可陶瓷化添加剂，并将其混合均匀，得到可陶瓷化树脂胶液，所述耐烧蚀树脂溶液与所述表面改性的可陶瓷化添加剂的质量百分比为45%:100%～55%:100%；
（3）将高硅纤维网格布进行层间缝合，形成高硅纤维网格布缝合织物，将高硅纤维网格布缝合织物放到步骤（2）得到的可陶瓷化树脂胶液中，进行长时间静态浸泡，当所述可陶瓷化树脂胶液完全渗透到所述高硅纤维网格布缝合织物后，将高硅纤维网格布缝合织物取出；
（4）将浸泡好的高硅纤维网格布缝合织物放入烘箱中进行烘干，在50℃下，烘干24h，形成预浸料；
（5）将模具清洗干净，将预浸料装入模具中，将模具进行密封，达到完全合模；
（6）将步骤（5）得到的模具在烘箱中进行固化，所述固化制度为：从室温升温到90℃，在90℃下保温2h；从90℃升温到110℃，在110℃下保温2h；从110℃升温到140℃，在140℃保温2h；从140℃升温到180℃，在180℃保温2h；从180℃升温到200℃，在200℃保温2h；从200℃降温到70℃；
（7）固化完毕，待烘箱温度降至70℃时，打开烘箱，取出模具，将模具打开，将制品脱模，并打磨所述制品的飞边和毛刺，得到所述耐1300℃高温的烧蚀树脂基复合材料。
进一步地，所述步骤（2）中，得到的可陶瓷化树脂胶液中不允许存在团聚颗粒或其他可见杂质。
进一步地，所述步骤（3）中，将高硅纤维网格布经专用编织设备进行层间缝合，形成高硅纤维网格布缝合织物，再将高硅纤维网格布缝合织物裁剪为所需的尺寸，在边缘缝保护线。
进一步地，所述步骤（4）中，将浸泡好的高硅纤维网格布缝合织物放在干净的袋膜上，然后放入烘箱中烘干。
进一步地，所述模具包括中间框、上模板和下模板，所述上模板和所述下模板之间安装中间框，所述预浸料放在所述中间框内。
优选地，所述中间框、上模板和下模板之间通过螺栓进行固定。
优选地，所述步骤（6）中，固化过程升温和降温的速率为30℃/h±5℃/h。
本发明具有以下优点：
本发明的方法步骤简单，发明的目的在于提出一种耐高温的近零烧蚀树脂基复合材料的制备方法，利用该制备方法制备出的复合材料可以用于外表热防护材料，将耐烧蚀树脂和可陶瓷化树脂结合的高温陶瓷转变，最终实现了在1300℃高温下长时间近零烧蚀；同时通过在高硅纤维网格布的布层之间增加缝合的方式，提高了织物以及复合材料的层间结合力，使外层织物在高温下不被气流剥离。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的一种耐高温的烧蚀树脂基复合材料的制备方法中模具的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
参照图1，本实施例提供了一种颗粒、纤维双元增强复合材料的脱模方法，包括以下步骤：
一种耐高温的烧蚀树脂基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）用酒精对硅烷偶联剂进行溶解，得到硅烷偶联剂溶液，将硅烷偶联剂溶液加入到可陶瓷化添加剂中，硅烷偶联剂溶液与可陶瓷化添加剂的质量百分比为5%～100%，在室温下搅拌均匀，直到无团聚为止，然后进行抽滤和干燥，除去第一溶剂，得到表面改性的可陶瓷化添加剂；向可陶瓷化添加剂中加入硅烷偶联剂进行表面改性，改善可陶瓷化添加剂与有机树脂的相容性。
（2）用酒精对耐烧蚀树脂进行溶解，得到耐烧蚀树脂溶液，然后向耐烧蚀树脂溶液加入表面改性的可陶瓷化添加剂，并将其混合均匀，得到可陶瓷化树脂胶液，得到的可陶瓷化树脂胶液中不允许存在团聚颗粒或其他可见杂质，耐烧蚀树脂溶液与表面改性的可陶瓷化添加剂的质量百分比为55%:100%；将经过表面改性的可陶瓷化添加剂加入到耐烧蚀树脂溶液内部，将其混合均匀制成可陶瓷化树脂胶液。
（3）将高硅纤维网格布经专用编织设备进行层间缝合，形成高硅纤维网格布缝合织物，再将高硅纤维网格布缝合织物裁剪为所需的尺寸，在边缘缝保护线。将高硅纤维网格布缝合织物放到步骤（2）得到的可陶瓷化树脂胶液中，进行长时间静态浸泡，当可陶瓷化树脂胶液完全渗透到高硅纤维网格布缝合织物后，将高硅纤维网格布缝合织物取出。
（4）将浸泡好的高硅纤维网格布缝合织物放在干净的袋膜上，然后放入烘箱中进行烘干，在50℃下，烘干24h，形成预浸料1。
（5）将模具2清洗干净，将预浸料1装入模具2中，将模具2进行密封，达到完全合模。模具2包括中间框、上模板和下模板，上模板和所述下模板之间安装中间框，预浸料1放在中间框内。中间框、上模板和下模板之间通过螺栓3进行固定。
（6）将步骤（5）得到的模具2在烘箱中进行固化，固化制度为：从室温升温到90℃，在90℃下保温2h；从90℃升温到110℃，在110℃下保温2h；从110℃升温到140℃，在140℃保温2h；从140℃升温到180℃，在180℃保温2h；从180℃升温到200℃，在200℃保温2h；从200℃降温到70℃，固化过程升温和降温的速率为30℃/h。
（7）固化完毕，待烘箱温度降至70℃时，打开烘箱，取出模具2，将模具2打开，将制品脱模，并打磨所述制品的飞边和毛刺，得到耐1300℃高温的烧蚀树脂基复合材料。
实施例2
本实施例提供了一种颗粒、纤维双元增强复合材料的脱模方法，包括以下步骤：
一种耐高温的烧蚀树脂基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）用酒精对硅烷偶联剂进行溶解，得到硅烷偶联剂溶液，将硅烷偶联剂溶液加入到可陶瓷化添加剂中，硅烷偶联剂溶液与可陶瓷化添加剂的质量百分比为7%：100%，在室温下搅拌均匀，直到无团聚为止，然后进行抽滤和干燥，除去第一溶剂，得到表面改性的可陶瓷化添加剂。
（2）用酒精对耐烧蚀树脂进行溶解，得到耐烧蚀树脂溶液，然后向耐烧蚀树脂溶液加入表面改性的可陶瓷化添加剂，并将其混合均匀，得到可陶瓷化树脂胶液，得到的可陶瓷化树脂胶液中不允许存在团聚颗粒或其他可见杂质，耐烧蚀树脂溶液与表面改性的可陶瓷化添加剂的质量百分比为45%:100%。
（3）将高硅纤维网格布经专用编织设备进行层间缝合，形成高硅纤维网格布缝合织物，再将高硅纤维网格布缝合织物裁剪为所需的尺寸，在边缘缝保护线。将高硅纤维网格布缝合织物放到步骤（2）得到的可陶瓷化树脂胶液中，进行长时间静态浸泡，当可陶瓷化树脂胶液完全渗透到高硅纤维网格布缝合织物后，将高硅纤维网格布缝合织物取出。
（4）将浸泡好的高硅纤维网格布缝合织物放在干净的袋膜上，然后放入烘箱中进行烘干，在50℃下，烘干24h，形成预浸料1。
（5）将模具2清洗干净，将预浸料1装入模具2中，将模具2进行密封，达到完全合模。模具2包括中间框、上模板和下模板，上模板和所述下模板之间安装中间框，预浸料1放在中间框内。中间框、上模板和下模板之间通过螺栓3进行固定。
（6）将步骤（5）得到的模具2在烘箱中进行固化，固化制度为：从室温升温到90℃，在90℃下保温2h；从90℃升温到110℃，在110℃下保温2h；从110℃升温到140℃，在140℃保温2h；从140℃升温到180℃，在180℃保温2h；从180℃升温到200℃，在200℃保温2h；从200℃降温到70℃，固化过程升温和降温的速率为35℃/h。
（7）固化完毕，待烘箱温度降至70℃时，打开烘箱，取出模具2，将模具2打开，将制品脱模，并打磨所述制品的飞边和毛刺，得到耐1300℃高温的烧蚀树脂基复合材料。
实施例3
本实施例提供了一种颗粒、纤维双元增强复合材料的脱模方法，包括以下步骤：
一种耐高温的烧蚀树脂基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）用酒精对硅烷偶联剂进行溶解，得到硅烷偶联剂溶液，将硅烷偶联剂溶液加入到可陶瓷化添加剂中，硅烷偶联剂溶液与可陶瓷化添加剂的质量百分比为10%：100%，在室温下搅拌均匀，直到无团聚为止，然后进行抽滤和干燥，除去第一溶剂，得到表面改性的可陶瓷化添加剂。
（2）用酒精对耐烧蚀树脂进行溶解，得到耐烧蚀树脂溶液，然后向耐烧蚀树脂溶液加入表面改性的可陶瓷化添加剂，并将其混合均匀，得到可陶瓷化树脂胶液，得到的可陶瓷化树脂胶液中不允许存在团聚颗粒或其他可见杂质，耐烧蚀树脂溶液与表面改性的可陶瓷化添加剂的质量百分比为70%:100%。
（3）将高硅纤维网格布经专用编织设备进行层间缝合，形成高硅纤维网格布缝合织物，再将高硅纤维网格布缝合织物裁剪为所需的尺寸，在边缘缝保护线。将高硅纤维网格布缝合织物放到步骤（2）得到的可陶瓷化树脂胶液中，进行长时间静态浸泡，当可陶瓷化树脂胶液完全渗透到高硅纤维网格布缝合织物后，将高硅纤维网格布缝合织物取出。
（4）将浸泡好的高硅纤维网格布缝合织物放在干净的袋膜上，然后放入烘箱中进行烘干，在50℃下，烘干24h，形成预浸料1。
（5）将模具2清洗干净，将预浸料1装入模具2中，将模具2进行密封，达到完全合模。模具2包括中间框、上模板和下模板，上模板和所述下模板之间安装中间框，预浸料1放在中间框内。中间框、上模板和下模板之间通过螺栓3进行固定。
（6）将步骤（5）得到的模具2在烘箱中进行固化，固化制度为：从室温升温到90℃，在90℃下保温2h；从90℃升温到110℃，在110℃下保温2h；从110℃升温到140℃，在140℃保温2h；从140℃升温到180℃，在180℃保温2h；从180℃升温到200℃，在200℃保温2h；从200℃降温到70℃，固化过程升温和降温的速率为20℃/h。
（7）固化完毕，待烘箱温度降至70℃时，打开烘箱，取出模具2，将模具2打开，将制品脱模，并打磨所述制品的飞边和毛刺，得到耐1300℃高温的烧蚀树脂基复合材料。
本发明的方法步骤简单，发明的目的在于提出一种耐高温的近零烧蚀树脂基复合材料的制备方法，将耐烧蚀树脂和可陶瓷化树脂结合的高温陶瓷转变，最终实现了在1300℃高温下长时间近零烧蚀；同时通过在高硅纤维网格布的布层之间增加缝合的方式，提高了织物以及复合材料的层间结合力，使外层织物在高温下不被气流剥离。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种耐高温的烧蚀树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）用酒精对硅烷偶联剂进行溶解，得到硅烷偶联剂溶液，将硅烷偶联剂溶液加入到可陶瓷化添加剂中，所述硅烷偶联剂溶液与所述可陶瓷化添加剂的质量百分比为5%：100%～10%：100%，在室温下搅拌均匀，直到无团聚为止，然后进行抽滤和干燥，除去第一溶剂，得到表面改性的可陶瓷化添加剂；
（2）用酒精对耐烧蚀树脂进行溶解，得到耐烧蚀树脂溶液，然后向耐烧蚀树脂溶液加入表面改性的可陶瓷化添加剂，并将其混合均匀，得到可陶瓷化树脂胶液，所述耐烧蚀树脂溶液与所述表面改性的可陶瓷化添加剂的质量百分比为45%:100%～55%:100%；
（3）将高硅纤维网格布进行层间缝合，形成高硅纤维网格布缝合织物，将高硅纤维网格布缝合织物放到步骤（2）得到的可陶瓷化树脂胶液中，进行长时间静态浸泡，当所述可陶瓷化树脂胶液完全渗透到所述高硅纤维网格布缝合织物后，将高硅纤维网格布缝合织物取出；
（4）将浸泡好的高硅纤维网格布缝合织物放入烘箱中进行烘干，在50℃下，烘干24h，形成预浸料；
（5）将模具清洗干净，将预浸料装入模具中，将模具进行密封，达到完全合模；
（6）将步骤（5）得到的模具在烘箱中进行固化，所述固化制度为：从室温升温到90℃，在90℃下保温2h；从90℃升温到110℃，在110℃下保温2h；从110℃升温到140℃，在140℃保温2h；从140℃升温到180℃，在180℃保温2h；从180℃升温到200℃，在200℃保温2h；从200℃降温到70℃；
（7）固化完毕，待烘箱温度降至70℃时，打开烘箱，取出模具，将模具打开，将制品脱模，并打磨所述制品的飞边和毛刺，得到所述耐1300℃高温的烧蚀树脂基复合材料。
2.根据权利要求1所述的耐高温的烧蚀树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，得到的可陶瓷化树脂胶液中不允许存在团聚颗粒或其他可见杂质。
3.根据权利要求1所述的耐高温的烧蚀树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，进一步地，所述步骤（3）中，将高硅纤维网格布经专用编织设备进行层间缝合，形成高硅纤维网格布缝合织物，再将高硅纤维网格布缝合织物裁剪为所需的尺寸，在边缘缝保护线。
4.根据权利要求1所述的耐高温的烧蚀树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，将浸泡好的高硅纤维网格布缝合织物放在干净的袋膜上，然后放入烘箱中烘干。
5.根据权利要求1所述的耐高温的烧蚀树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，所述模具包括中间框、上模板和下模板，所述上模板和所述下模板之间安装中间框，所述预浸料放在所述中间框内。
6.根据权利要求5所述的耐高温的烧蚀树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，所述中间框、上模板和下模板之间通过螺栓进行固定。
7.根据权利要求1所述的耐高温的烧蚀树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中，固化过程升温和降温的速率为30℃/h±5℃/h。
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