CN105174275A - 一种二氧化硅气凝胶的制备方法 - Google Patents

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赵东旭
汪树龙
董珂
连佩兵
沈颂良
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Abstract

本发明提供一种二氧化硅气凝胶的制备方法，取50份稀硫酸溶液于容器中，在磁力搅拌下，滴加水玻璃溶液，直到溶液体系的pH达到4.5为止，滴加2份干燥控制化学添加剂DCCA和2份无水乙醇，搅拌均匀，常温下凝胶，老化2小时后，加入50份无水乙醇，浸泡10小时，再加入50份正乙烷，浸泡11小时，将湿凝胶捣碎，抽滤并洗涤数次，然后将此湿凝胶放入装有150份共沸蒸馏介质的蒸馏容器中，搅拌均匀，加热进行共沸蒸馏，直至蒸干，然后置于鼓风干燥箱中于105℃干燥2小时，即得SiO2气凝胶粉末。本发明采用溶胶-凝胶/共沸蒸馏的方法，凝絮过程快，凝絮效果好，凝胶结构均匀度好，可以维持二氧化硅气凝胶结构不发生萎缩和碎裂，制备出的产品孔容大、比表面积高。

Description

一种二氧化硅气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及二氧化硅气凝胶生产技术领域，尤其涉及一种二氧化硅气凝胶的制备方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶是今年发展起来的一种新型轻质纳米多孔材料，其具有半透明和密度超轻的特性。在结构上具有空隙率高、密度低、原始颗粒小和比表面积大等特点，在力学、声学、热学、光学和电学等诸多方面均得到广泛应用。
目前国内外合成二氧化硅气凝胶的原料主要采用价格昂贵的正硅酸乙酯，干燥通过采用超临界技术。虽然采用超临界干燥技术可以降低表面张力，避免干燥后的气凝胶的微孔萎缩和干裂，然后超临界工艺对干燥条件要求苛刻，设备复杂，对成本及安全都造成明显的负担，不能连续性和规模化生产，从而限制了该干燥方法的应用。因此探索如何维持二氧化硅气凝胶结构不发生萎缩和碎裂的其它干燥工艺成为国内外科学工作者的研究热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化硅气凝胶的制备方法，以解决上述技术问题。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：取50份(体积)稀硫酸溶液于容器中，在磁力搅拌下，采用先快后慢的方式滴加已稀释的水玻璃溶液，直到溶液体系的pH达到4.5为止，然后滴加2份(体积)干燥控制化学添加剂DCCA和2份(体积)无水乙醇，搅拌均匀后，置于常温下凝胶，老化2小时后，得到SiO2湿凝胶；
向老化后的湿凝胶中加入50份(体积)无水乙醇，浸泡10小时，再加入50份(体积)正乙烷，浸泡11小时，将湿凝胶捣碎，抽滤并洗涤数次，然后将此湿凝胶放入装有150份(体积)共沸蒸馏介质的蒸馏容器中，搅拌均匀，加热进行共沸蒸馏，直至蒸干，然后将剩余样品置于鼓风干燥箱中于105℃干燥2小时，即得SiO2气凝胶粉末。
所述稀硫酸为98％浓硫酸与水按1：30的体积比配制而成，所述水玻璃溶液为工业水玻璃与水按1：2的体积比配制而成。
凝胶过程包括离心凝絮和静置凝絮两个阶段，离心凝絮1.5小时，静置凝絮0.5小时，离心凝絮是将使容器以其中心轴为中心自转，使容器内物料快速凝絮，容器自转过程中，自转速度采用加速和减速交替进行的方式，自转速度的最大值为120r/min，自转速度的最小值为25r/min，加速与减速过程的时间均为5s。
该凝絮方法，可提高凝絮效率和优化凝絮效果，在加速和减速旋转的配合作用下，促使凝胶结构均匀化，防止干燥时的应力引起收缩和干裂，传统自然凝絮的时间较长，不利于提高生产效率，本凝絮方法大大缩短了凝絮时间，提高了生产效率。
本发明的有益效果是：
本发明采用溶胶-凝胶/共沸蒸馏的方法，凝絮过程快，凝絮效果好，凝胶结构均匀度好，可以维持二氧化硅气凝胶结构不发生萎缩和碎裂，制备出的产品孔容大、比表面积高。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。
一种二氧化硅气凝胶的制备方法，取50份(体积)稀硫酸溶液于容器中，在磁力搅拌下，采用先快后慢的方式滴加已稀释的水玻璃溶液，直到溶液体系的pH达到4.5为止，然后滴加2份(体积)干燥控制化学添加剂DCCA和2份(体积)无水乙醇，搅拌均匀后，置于常温下凝胶，老化2小时后，得到SiO2湿凝胶；
向老化后的湿凝胶中加入50份(体积)无水乙醇，浸泡10小时，再加入50份(体积)正乙烷，浸泡11小时，将湿凝胶捣碎，抽滤并洗涤数次，然后将此湿凝胶放入装有150份(体积)共沸蒸馏介质的蒸馏容器中，搅拌均匀，加热进行共沸蒸馏，直至蒸干，然后将剩余样品置于鼓风干燥箱中于105℃干燥2小时，即得SiO2气凝胶粉末；
凝胶过程包括离心凝絮和静置凝絮两个阶段，离心凝絮1.5小时，静置凝絮0.5小时，离心凝絮是将使容器以其中心轴为中心自转，使容器内物料快速凝絮，容器自转过程中，自转速度采用加速和减速交替进行的方式，自转速度的最大值为120r/min，自转速度的最小值为25r/min，加速与减速过程的时间均为5s；
上述稀硫酸为98％浓硫酸与水按1：30的体积比配制而成，上述水玻璃溶液为工业水玻璃与水按1：2的体积比配制而成。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (3)

1.一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：取50份(体积)稀硫酸溶液于容器中，在磁力搅拌下，采用先快后慢的方式滴加已稀释的水玻璃溶液，直到溶液体系的pH达到4.5为止，然后滴加2份(体积)干燥控制化学添加剂DCCA和2份(体积)无水乙醇，搅拌均匀后，置于常温下凝胶，老化2小时后，得到SiO2湿凝胶；
向老化后的湿凝胶中加入50份(体积)无水乙醇，浸泡10小时，再加入50份(体积)正乙烷，浸泡11小时，将湿凝胶捣碎，抽滤并洗涤数次，然后将此湿凝胶放入装有150份(体积)共沸蒸馏介质的蒸馏容器中，搅拌均匀，加热进行共沸蒸馏，直至蒸干，然后将剩余样品置于鼓风干燥箱中于105℃干燥2小时，即得SiO2气凝胶粉末。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述稀硫酸为98％浓硫酸与水按1：30的体积比配制而成，所述水玻璃溶液为工业水玻璃与水按1：2的体积比配制而成。
3.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：凝胶过程包括离心凝絮和静置凝絮两个阶段，离心凝絮1.5小时，静置凝絮0.5小时，离心凝絮是将使容器以其中心轴为中心自转，使容器内物料快速凝絮，容器自转过程中，自转速度采用加速和减速交替进行的方式，自转速度的最大值为120r/min，自转速度的最小值为25r/min，加速与减速过程的时间均为5s。
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