CN115161998A - 一种抗火用复合气凝胶毡的原位制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种抗火用复合气凝胶毡的原位制备方法，包括以下步骤：(1)以粉煤灰酸渣为原料，放入水浴锅中，向水浴锅中倒入氢氧化钠溶液，反应后留下液体；(2)将浓硫酸缓慢倒入上述液体，再将氨水缓慢添加到含有硫酸根离子的溶液中，添加氨水时添加氟化铵活化剂；(3)准备高硅氧纤维毡和同模腔尺寸的金属模具，将二氧化硅湿凝胶倒入模腔中，再将高硅氧纤维毡缓慢压入模腔中，制得气凝胶‑纤维毡复合物；(4)将气凝胶‑纤维毡复合物陈化，浸渍于三甲基氯硅烷和正己烷混合溶液；(5)对气凝胶‑纤维毡复合物进行分段干燥，制备出复合气凝胶毡。本发明为钢桥抗火材料的制备提供技术支撑，稳定高效。
Description
技术领域
本发明属于抗火材料技术领域，涉及具体涉及一种抗火用复合气凝胶毡的原位制备方法。
背景技术
近年来我国桥梁建设迅速发展，钢结构悬索桥和斜拉桥成为大跨度桥梁的主要选择。随着经济的发展，桥梁交通量也增多，尤其易燃易爆物品的车辆也在快速增加，由此导致的车辆燃烧起火事件也越来越多。悬索桥和斜拉桥的缆索为主要承重构件，主要由高强钢丝组成。火灾中，当温度到300℃，高强钢丝达将会产生不可逆转的损伤，当火灾温度达到700℃时，高强钢丝丧失承载能力。因此，对于钢结构悬索桥和斜拉桥，一旦发生火灾，轻则造成交通受阻，重则可能发生严重安全事故，造成巨大经济损失，桥梁防火问题越来越受到重视。然而目前专业的桥梁抗火材料严重欠缺。与常规抗火材料使用的环境不同，桥梁经常处于高温高湿以及动态荷载中，对耐火材料的导热系数、耐久性和力学性能提出了更高的要求。
二氧化硅气凝胶是由纳米颗粒构成的三维网络结构，孔隙率在90％以上，且导热系数可以达到0.01W/m·K，是一个良好的隔热保温材料。然而二氧化硅气凝胶力学性能差，无法单独用作抗火隔热材料。将气凝胶和耐火纤维毡复合可以有效提高耐火材料的力学性能，并在一定程度上保留较低的导热系数，然而常规方法采用二氧化硅气凝胶粉末与耐火纤维复合的方法，存在着合成方法复杂、气凝胶与耐火纤维结合能力差和成本高等问题。本发明提出一种低成本制备二氧化硅气凝胶的思路，利用粉煤灰酸渣为原料来制备二氧化硅气凝胶，随后将二氧化硅气凝胶与高温性能优异的高硅氧纤维毡复合，研制出高性能复合气凝胶毡。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种抗火用复合气凝胶毡的原位制备方法，为钢桥抗火材料的制备提供技术支撑，同时，探明复合气凝胶毡的原位制备工艺以及氢氧化钠和氟化铵对复合气凝胶毡热导率的影响。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种抗火用复合气凝胶毡的原位制备方法，包括以下步骤：
(1)以粉煤灰酸渣为原料，将其放入水浴锅中，并将水浴锅加热到85℃-90℃，随后向水浴锅中倒入质量分数为20％的氢氧化钠溶液，此过程中持续不断搅拌混合物，3h后将混合物静置10min，将沉淀的固相过滤掉，留下液体，该液体为水玻璃溶液；
(2)将浓硫酸倒入上述水玻璃溶液，并不断搅拌，当液体的PH值降低到3以下时，停止添加浓硫酸；将0.5mol/L的氨水添加到含有硫酸根离子的溶液中，直至溶液的PH值提高到6以上，上述溶液室温静置后制得二氧化硅湿凝胶；
(3)准备高硅氧纤维毡和同模腔尺寸的金属模具，将二氧化硅湿凝胶倒入模腔中，再将纤维毡压入模腔中，待纤维毡完全浸泡入湿凝胶中，将模腔密封并静置，待湿凝胶变硬后取出，制得气凝胶-纤维毡复合物；
(4)将气凝胶-纤维毡复合物在40℃空气环境下陈化24h，随后将气凝胶-纤维毡复合物浸渍于三甲基氯硅烷和正己烷混合溶液中24h，随后再将其浸渍于正己烷中24h；之后，用去离子水清洗气凝胶-纤维毡复合物；
(5)水洗后的气凝胶-纤维毡复合物放入烘箱，先在70℃干燥6h，随后在150℃下再干燥1h，便制备出复合气凝胶毡。
进一步的，步骤(1)中，粉煤灰酸渣与氢氧化钠的质量比1:(0.7～0.8)。
进一步的，步骤(2)中，添加氨水时，添加氟化铵活化剂，所述氟化铵与粉煤灰酸渣的质量比1:(0.005～0.008)。
进一步的，步骤(3)中，所述纤维毡的规格为厚度为10mm，密度为230kg/m3。
进一步的，步骤(4)中，三甲基氯硅烷和正己烷的体积比为1:10。
本发明具有如下优点：本发明采用粉煤灰酸化后的余渣和高硅氧纤维毡制备桥梁抗火用复合气凝胶毡，将粉煤灰酸渣进行充分利用，将其中的主要成分二氧化硅先转变成硅酸钠，再利用酸酸将硅酸钠转变为硅酸，硅酸与氨水反应后便制备出二氧化硅凝胶。随后利用浸渍工艺将二氧化硅凝胶与纤维毡复合到一起，制备出复合气凝胶毡，经测试，该复合气凝胶毡表现出优异的耐高温性能和低热导率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
一种抗火用复合气凝胶毡的原位制备方法，包括以下步骤：
(1)以粉煤灰酸渣为原料，将其放入水浴锅中，并将水浴锅加热到85℃-90℃，随后向水浴锅中缓慢倒入质量分数为20％的氢氧化钠溶液，此过程中持续不断搅拌混合物，3h后将混合物静置10min，将沉淀的固相过滤掉，留下液体，该液体为水玻璃溶液，粉煤灰酸渣与氢氧化钠的质量比1:0.7。
(2)将浓硫酸缓慢倒入上述水玻璃溶液，并不断搅拌，当液体的PH值降低到3以下时，停止添加浓硫酸。此时，将0.5mol/L的氨水缓慢添加到含有硫酸根离子的溶液中，直至溶液的PH值提高到6以上，添加氨水时，添加氟化铵活化剂，氟化铵与粉煤灰酸渣的质量比1:0.005，上述溶液室温静置后便成为二氧化硅湿凝胶。
(3)准备厚度为10mm密度为230kg/m3的高硅氧纤维毡和同模腔尺寸的金属模具，将足量的二氧化硅湿凝胶倒入模腔中，再将纤维毡缓慢压入模腔中，待纤维毡完全浸泡入湿凝胶中，将模腔密封并静置，待湿凝胶变硬后取出，便得到气凝胶-纤维毡复合物。
(4)将气凝胶-纤维毡复合物在40℃空气环境下陈化24h，随后将气凝胶-纤维毡复合物浸渍于三甲基氯硅烷和正己烷混合溶液中24h，三甲基氯硅烷和正己烷的体积比为1:10，随后再将其浸渍于正己烷中24h。之后，用去离子水清洗气凝胶-纤维毡复合物。
(5)水洗后的气凝胶-纤维毡复合物放入烘箱，先在70℃干燥6h，随后在150℃下再干燥1h，便制备出复合气凝胶毡。
经测定，上述得到的复合气凝胶毡在25℃的导热系数为0.018W/(m·K)，远低于市场上同类产品。
实施例2：
一种抗火用复合气凝胶毡的原位制备方法，包括以下步骤：
(1)以粉煤灰酸渣为原料，将其放入水浴锅中，并将水浴锅加热到85℃-90℃，随后向水浴锅中缓慢倒入质量分数为20％的氢氧化钠溶液，此过程中持续不断搅拌混合物，3h后将混合物静置10min，将沉淀的固相过滤掉，留下液体，该液体为水玻璃溶液，粉煤灰酸渣与氢氧化钠的质量比1:0.7。
(2)将浓硫酸缓慢倒入上述水玻璃溶液，并不断搅拌，当液体的PH值降低到3以下时，停止添加浓硫酸。此时，将0.5mol/L的氨水缓慢添加到含有硫酸根离子的溶液中，直至溶液的PH值提高到6以上，添加氨水时，添加氟化铵活化剂，氟化铵与粉煤灰酸渣的质量比1:0.008，上述溶液室温静置后便成为二氧化硅湿凝胶。
(3)准备厚度为10mm密度为230kg/m3的高硅氧纤维毡和同模腔尺寸的金属模具，将足量的二氧化硅湿凝胶倒入模腔中，再将纤维毡缓慢压入模腔中，待纤维毡完全浸泡入湿凝胶中，将模腔密封并静置，待湿凝胶变硬后取出，便得到气凝胶-纤维毡复合物。
(4)将气凝胶-纤维毡复合物在40℃空气环境下陈化24h，随后将气凝胶-纤维毡复合物浸渍于三甲基氯硅烷和正己烷混合溶液中24h，三甲基氯硅烷和正己烷的体积比为1:10，随后再将其浸渍于正己烷中24h。之后，用去离子水清洗气凝胶-纤维毡复合物。
(5)水洗后的气凝胶-纤维毡复合物放入烘箱，先在70℃干燥6h，随后在150℃下再干燥1h，便制备出复合气凝胶毡。
经测定，上述得到的复合气凝胶毡在25℃的导热系数为0.016W/(m·K)，远低于市场上同类产品。
对实施例2制备的复合气凝胶毡进行高温性能测试，将其在800℃，900℃和1000℃下保温2h，随后测试其室温热导率，如表1所示。可以看到高温退火后，复合气凝胶毡的室温热导率有所提高，随着退火温度提高，热导率增加幅度更大。
表1高温处理后复合气凝胶毡的室温热导率。
| 温度(℃) | 初始 | 800℃ | 900℃ | 1000℃ |
| 热导率(W/m·K) | 0.016 | 0.026 | 0.030 | 0.031 |
尽管主要参照确定的实施形式已示出和已描述本发明，但是熟悉本专业领域的技术人员应理解，可以对其在构建方案和细节方面等进行众多改变，而不背离权利要求所限定的保护范围。因而，本发明的保护范围通过权利要求来确定，并且包括落入权利要求的词义或者等同范围之下的所有改变。
Claims (5)
1.一种抗火用复合气凝胶毡的原位制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以粉煤灰酸渣为原料，将其放入水浴锅中，并将水浴锅加热到85℃-90℃，随后向水浴锅中倒入质量分数为20％的氢氧化钠溶液，此过程中持续不断搅拌混合物，3h后将混合物静置10min，将沉淀的固相过滤掉，留下液体，该液体为水玻璃溶液；
(2)将浓硫酸倒入上述水玻璃溶液，并不断搅拌，当液体的PH值降低到3以下时，停止添加浓硫酸；将0.5mol/L的氨水添加到含有硫酸根离子的溶液中，直至溶液的PH值提高到6以上，上述溶液室温静置后制得二氧化硅湿凝胶；
(3)准备高硅氧纤维毡和同模腔尺寸的金属模具，将二氧化硅湿凝胶倒入模腔中，再将高硅氧纤维毡压入模腔中，待纤维毡完全浸泡入湿凝胶中，将模腔密封并静置，待湿凝胶变硬后取出，制得气凝胶-纤维毡复合物；
(4)将气凝胶-纤维毡复合物在40℃空气环境下陈化24h，随后将气凝胶-纤维毡复合物浸渍于三甲基氯硅烷和正己烷混合溶液中24h，随后再将其浸渍于正己烷中24h；之后，用去离子水清洗气凝胶-纤维毡复合物；
(5)水洗后的气凝胶-纤维毡复合物放入烘箱，先在70℃干燥6h，随后在150℃下再干燥1h，便制备出复合气凝胶毡。
2.根据权利要求1所述的一种抗火用复合气凝胶毡的原位制备方法，其特征在于，步骤(1)中，粉煤灰酸渣与氢氧化钠的质量比1:(0.7～0.8)。
3.根据权利要求1所述的一种抗火用复合气凝胶毡的原位制备方法，其特征在于，步骤(2)中，添加氨水时，添加氟化铵活化剂，所述氟化铵与粉煤灰酸渣的质量比1:(0.005～0.008)。
4.根据权利要求1所述的一种抗火用复合气凝胶毡的原位制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述纤维毡的规格为厚度为10mm，密度为230kg/m3。
5.根据权利要求1所述的一种抗火用复合气凝胶毡的原位制备方法，其特征在于，步骤(4)中，三甲基氯硅烷和正己烷的体积比为1:10。
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