CN105858671A - 一种大孔容高比表面积硅胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种大孔容高比表面积硅胶的制备方法，属于硅胶制备技术领域。本发明针对目前我国生产的硅胶产品，孔容和比表面积不能兼顾，限制硅胶发展的问题，本发明首先通过将碳酸钠和表面活性剂进行混合，将硅酸钠置于其中，在酸性的作用下，形成硅溶胶过程，由于表面活性剂的作用下，限制一次粒子的生长，增加比表面积，同时包裹碳酸钠，在高温煅烧的作用下，去除包裹的碳酸钠，形成大孔融，最后再通过水浸去除其中的杂质，从而制备得大孔容高比表面积硅胶。

Description

一种大孔容高比表面积硅胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种大孔容高比表面积硅胶的制备方法，属于硅胶制备技术领域。
背景技术
硅胶是一种典型的高活性多孔吸附材料，属于非晶态物质，是一种无定形的
二氧化硅，无定形的二氧化硅实际上是一种无水聚合的二氧化硅，即硅酸缩聚物。
通常无定形二氧化硅又分为硅胶、沉淀二氧化硅或烟尘二氧化硅、胶体二氧化硅。
因其制法不同才有了以上分类。硅胶一般由硅酸盐水溶液失去稳定性生成水凝胶
制得的。
近年来国内外硅胶的专业化分工清晰，技术水平快速提高，应用领域向广度和深度扩展，产能扩大，竞争加剧。我国的基础硅胶近年来发展十分迅猛，规模总量已经占到全球的一般，成为一大亮点，是繁荣全球硅胶发展的一支重要力量。但是在我国现有的硅胶产品中，其最大孔容积和比表面积可分别达到2.0mL/g和800 m2/g，对应的产品分别为大孔硅胶和细孔硅胶，大孔硅胶的孔容积相对较大，但是其比表面积很小；细孔硅胶具有较大的比表面积，其孔容相对来说很小。总之，由于各种条件的限制，目前还没有一种硅胶产品即具有大的孔容（1.5 mL/g ～2.2 mL/g）又具有高的比表面积（500 m2/g～650 m2/g）。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前我国生产的硅胶产品，孔容和比表面积不能兼顾，限制硅胶发展的问题，本发明首先通过将碳酸钠和表面活性剂进行混合，将硅酸钠置于其中，在酸性的作用下，形成硅溶胶过程，由于表面活性剂的作用下，限制一次粒子的生长，增加比表面积，同时包裹碳酸钠，在高温煅烧的作用下，去除包裹的碳酸钠，形成大孔融，最后再通过水浸去除其中的杂质，从而制备得大孔容高比表面积硅胶。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）量取300～500mL质量分数为60％的氯化铵溶液放入带有搅拌器、温度计及滴定管的四口烧瓶中，再分别向其中加入120～200g碳酸钠和15～20g月桂醇硫酸钠，对烧瓶进行加热至70～75℃，以130r/min搅拌40～50min后停止搅拌加热，自然冷却至室温；
（2）在上述降温至室温后，向四口烧瓶中加入160～240mL硅酸钠，使用氮气将烧瓶中的空气排出，随后将四口烧瓶移至水浴锅中，设定温度为35～40℃，保温30～40min，再向其中加入30～35mL冰醋酸，使用质量分数为40％的硫酸溶液调节pH至7.5～8.0；
（3）待上述pH调节结束后，以100r/min进行搅拌，直至无白色凝胶产生，静置陈化2～3h后进行过滤，使用蒸馏水冲洗过滤物3～4次，再将过滤物放入超声振荡器中，在25～28KHz下振荡10～15min，随后将其放入真空干燥箱中，在60℃下，干燥3～4h；
（4）在上述干燥结束后，将干燥物放入质量分数为15％的盐酸溶液中浸泡1～2h后过滤，使用1m3/min的蒸馏水冲洗过滤物10～15min，再将过滤物放入喷雾干燥仪中进行喷雾干燥，收集干燥物放入煅烧炉中，在500～600℃下煅烧活化7～9h，再随炉冷却至室温，将煅烧物取出，浸泡于蒸馏水中，以200r/min搅拌30～40min后过滤，收集过滤物放入风干机中风干，即可得到大孔容高比表面积硅胶。
检测本发明所制得大孔容高比表面积硅胶得：孔容为1.8～2.3mL/g，比表面积589～648m2/g，纯度高达92％以上。
本发明与其他方法相比，有益技术效果：
（1）本发明所制得的大孔容高比表面积硅胶孔容大，比表面积大，纯度高；
（2）本发明所制得的大孔容高比表面积硅胶，其孔结构性能指标适应性强，制作简单，成本低。
具体实施方式
量取300～500mL质量分数为60％的氯化铵溶液放入带有搅拌器、温度计及滴定管的四口烧瓶中，再分别向其中加入120～200g碳酸钠和15～20g月桂醇硫酸钠，对烧瓶进行加热至70～75℃，以130r/min搅拌40～50min后停止搅拌加热，自然冷却至室温；在上述降温至室温后，向四口烧瓶中加入160～240mL硅酸钠，使用氮气将烧瓶中的空气排出，随后将四口烧瓶移至水浴锅中，设定温度为35～40℃，保温30～40min，再向其中加入30～35mL冰醋酸，使用质量分数为40％的硫酸溶液调节pH至7.5～8.0；待上述pH调节结束后，以100r/min进行搅拌，直至无白色凝胶产生，静置陈化2～3h后进行过滤，使用蒸馏水冲洗过滤物3～4次，再将过滤物放入超声振荡器中，在25～28KHz下振荡10～15min，随后将其放入真空干燥箱中，在60℃下，干燥3～4h；在上述干燥结束后，将干燥物放入质量分数为15％的盐酸溶液中浸泡1～2h后过滤，使用1m3/min的蒸馏水冲洗过滤物10～15min，再将过滤物放入喷雾干燥仪中进行喷雾干燥，收集干燥物放入煅烧炉中，在500～600℃下煅烧活化7～9h，再随炉冷却至室温，将煅烧物取出，浸泡于蒸馏水中，以200r/min搅拌30～40min后过滤，收集过滤物放入风干机中风干，即可得到大孔容高比表面积硅胶。
实例1
量取300mL质量分数为60％的氯化铵溶液放入带有搅拌器、温度计及滴定管的四口烧瓶中，再分别向其中加入120g碳酸钠和15g月桂醇硫酸钠，对烧瓶进行加热至70℃，以130r/min搅拌40min后停止搅拌加热，自然冷却至室温；在上述降温至室温后，向四口烧瓶中加入160mL硅酸钠，使用氮气将烧瓶中的空气排出，随后将四口烧瓶移至水浴锅中，设定温度为38℃，保温35min，再向其中加入34mL冰醋酸，使用质量分数为40％的硫酸溶液调节pH至8.0；待上述pH调节结束后，以100r/min进行搅拌，直至无白色凝胶产生，静置陈化3h后进行过滤，使用蒸馏水冲洗过滤物4次，再将过滤物放入超声振荡器中，在27KHz下振荡12min，随后将其放入真空干燥箱中，在60℃下，干燥3h；在上述干燥结束后，将干燥物放入质量分数为15％的盐酸溶液中浸泡1.5h后过滤，使用1m3/min的蒸馏水冲洗过滤物12min，再将过滤物放入喷雾干燥仪中进行喷雾干燥，收集干燥物放入煅烧炉中，在550℃下煅烧活化8h，再随炉冷却至室温，将煅烧物取出，浸泡于蒸馏水中，以200r/min搅拌35min后过滤，收集过滤物放入风干机中风干，即可得到大孔容高比表面积硅胶。
检测本发明所制得大孔容高比表面积硅胶得：孔容为1.8mL/g，比表面积589m2/g，纯度高达93％。
实例2
量取500mL质量分数为60％的氯化铵溶液放入带有搅拌器、温度计及滴定管的四口烧瓶中，再分别向其中加入200g碳酸钠和20g月桂醇硫酸钠，对烧瓶进行加热至75℃，以130r/min搅拌50min后停止搅拌加热，自然冷却至室温；在上述降温至室温后，向四口烧瓶中加入240mL硅酸钠，使用氮气将烧瓶中的空气排出，随后将四口烧瓶移至水浴锅中，设定温度为40℃，保温40min，再向其中加入35mL冰醋酸，使用质量分数为40％的硫酸溶液调节pH至8.0；待上述pH调节结束后，以100r/min进行搅拌，直至无白色凝胶产生，静置陈化3h后进行过滤，使用蒸馏水冲洗过滤物4次，再将过滤物放入超声振荡器中，在28KHz下振荡15min，随后将其放入真空干燥箱中，在60℃下，干燥4h；在上述干燥结束后，将干燥物放入质量分数为15％的盐酸溶液中浸泡2h后过滤，使用1m3/min的蒸馏水冲洗过滤物15min，再将过滤物放入喷雾干燥仪中进行喷雾干燥，收集干燥物放入煅烧炉中，在600℃下煅烧活化9h，再随炉冷却至室温，将煅烧物取出，浸泡于蒸馏水中，以200r/min搅拌40min后过滤，收集过滤物放入风干机中风干，即可得到大孔容高比表面积硅胶。
检测本发明所制得大孔容高比表面积硅胶得：孔容为2.3mL/g，比表面积648m2/g，纯度高达96％。
实例3
量取300mL质量分数为60％的氯化铵溶液放入带有搅拌器、温度计及滴定管的四口烧瓶中，再分别向其中加入120g碳酸钠和15g月桂醇硫酸钠，对烧瓶进行加热至70℃，以130r/min搅拌40min后停止搅拌加热，自然冷却至室温；在上述降温至室温后，向四口烧瓶中加入160mL硅酸钠，使用氮气将烧瓶中的空气排出，随后将四口烧瓶移至水浴锅中，设定温度为35℃，保温30min，再向其中加入30mL冰醋酸，使用质量分数为40％的硫酸溶液调节pH至7.5；待上述pH调节结束后，以100r/min进行搅拌，直至无白色凝胶产生，静置陈化2h后进行过滤，使用蒸馏水冲洗过滤物3次，再将过滤物放入超声振荡器中，在25KHz下振荡10min，随后将其放入真空干燥箱中，在60℃下，干燥3h；在上述干燥结束后，将干燥物放入质量分数为15％的盐酸溶液中浸泡1h后过滤，使用1m3/min的蒸馏水冲洗过滤物10min，再将过滤物放入喷雾干燥仪中进行喷雾干燥，收集干燥物放入煅烧炉中，在500℃下煅烧活化7h，再随炉冷却至室温，将煅烧物取出，浸泡于蒸馏水中，以200r/min搅拌30min后过滤，收集过滤物放入风干机中风干，即可得到大孔容高比表面积硅胶。
检测本发明所制得大孔容高比表面积硅胶得：孔容为2.2mL/g，比表面积632m2/g，纯度高达95.6％。

Claims (1)

1. 一种大孔容高比表面积硅胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）量取300～500mL质量分数为60％氯化铵溶液放入带有搅拌器、温度计及滴定管的四口烧瓶中，再分别向其中加入120～200g碳酸钠和15～20g月桂醇硫酸钠，对烧瓶进行加热至70～75℃，以130r/min搅拌40～50min后停止搅拌加热，自然冷却至室温；
（2）待上述降温至室温后，向四口烧瓶中加入160～240mL硅酸钠，使用氮气将烧瓶中的空气排出，随后将四口烧瓶移至水浴锅中，设定温度为35～40℃，保温30～40min，再向其中加入30～35mL冰醋酸，使用质量分数为40％的硫酸溶液调节pH至7.5～8.0；
（3）待上述pH调节结束后，以100r/min进行搅拌，直至无白色凝胶产生，静置陈化2～3h后进行过滤，使用蒸馏水冲洗过滤物3～4次，再将过滤物放入超声振荡器中，在25～28KHz下振荡10～15min，随后将其放入真空干燥箱中，在60℃下，干燥3～4h；
（4）在上述干燥结束后，将干燥物放入质量分数为15％的盐酸溶液中浸泡1～2h后过滤，使用1m3/min的蒸馏水冲洗过滤物10～15min，再将过滤物放入喷雾干燥仪中进行喷雾干燥，收集干燥物放入煅烧炉中，在500～600℃下煅烧活化7～9h，再随炉冷却至室温，将煅烧物取出，浸泡于蒸馏水中，以200r/min搅拌30～40min后过滤，收集过滤物放入风干机中风干，即可得到大孔容高比表面积硅胶。
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