CN115043641B - 一种韧性湿法纤维毡增强气凝胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于气凝胶复合材料技术领域，公开一种韧性湿法纤维毡增强气凝胶复合材料及其制备方法。将纤维在丙烯酸乳液中浸渍处理，加热烘干后进行剪切，得到预处理短切纤维；将预处理短切纤维和分散剂、增稠剂、水混合均匀，得到纤维悬浮液；将纤维悬浮液输送到湿法非织造成网设备的成型网帘上，经沉积、滤水、抽真空处理，得到湿法纤维网；向湿法纤维网上喷洒多羟基聚合物粘合剂溶液，干燥得到湿法纤维毡；向湿法纤维毡上喷洒异氰酸酯溶液，干燥得到韧性湿法纤维毡；将韧性湿法纤维毡和溶胶结合，凝胶、干燥，得到目标产品。本发明中丙烯酸乳液‑异氰酸酯‑多羟基聚合物粘合剂交联形成三维网状结构，避免目标产品在超临界干燥过程中的“出胶现象”。

Description

一种韧性湿法纤维毡增强气凝胶复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶复合材料制备技术领域，具体涉及一种韧性湿法纤维毡增强气凝胶复合材料及其制备方法。
背景技术
气凝胶是指将凝胶结构中的液体被气体取代后，没有坍塌的固体结构。二氧化硅气凝胶是一种纳米量级颗粒相互聚合形成的连续三维网络结构，因其具有特殊的纳米级微孔和骨架结构而使其热导率效率、对流传热效率和辐射传热效率都得到了有效的限制，所以气凝胶具有非常低的导热系数。
在使用湿法纤维毡作为增强材料制备气凝胶复合材料时，由于湿法纤维毡的制备过程中需要使用粘合剂，在气凝胶复合材料进行疏水、超临界干燥工艺过程中会出现“出胶现象”，导致气凝胶复合性能下降；另一方面，湿法纤维毡本身具有一定的脆性，对其制备的纤维增强气凝胶相关材料也具有一定的制约作用。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种韧性湿法纤维毡增强气凝胶复合材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种韧性湿法纤维毡增强气凝胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将纤维在丙烯酸乳液中浸渍处理，加热烘干后进行剪切，得到预处理短切纤维；
（2）、制备纤维悬浮液：将步骤（1）所得预处理短切纤维和分散剂、增稠剂、水混合均匀，得到纤维悬浮液；
（3）、将步骤（2）所得的纤维悬浮液输送到湿法非织造成网设备的成型网帘上，依次经沉积、滤水、抽真空处理，得到湿法纤维网；
（4）、向步骤（3）所得的湿法纤维网上喷洒多羟基聚合物粘合剂溶液，干燥后得到湿法纤维毡；
（5）、向步骤（4）所得的湿法纤维毡上喷洒异氰酸酯溶液，干燥后得到韧性湿法纤维毡；
（6）、将步骤（5）所得韧性湿法纤维毡和溶胶结合，经凝胶、干燥后，制备得到韧性湿法纤维毡增强气凝胶复合材料。
较好地，步骤（1）中，所述纤维为硅酸铝纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维、莫来石纤维、碳纤维、石英纤维或氧化铝纤维；预处理短切纤维的长度为1-10mm。
较好地，步骤（2）中，以质量百分含量计，纤维悬浮液中分散剂占0.0001%-0.03%，增稠剂占0.0002%-0.005%，预处理短切纤维占0.1%-5%；所述分散剂为聚丙烯酰胺、十二烷基硫酸钠或羧甲基纤维素；所述增稠剂为羟乙基纤维素或者羧甲基纤维素钠。
较好地，步骤（1）中，加热烘干温度为120℃-180℃，加热烘干时间为1min-60min；步骤（4）中，干燥温度为160℃-180℃，干燥时间为1h-3h；步骤（5）中，干燥温度为80℃-120℃，干燥时间1-2h；步骤（6）中，干燥为乙醇超临界干燥或CO2超临界干燥。
较好地，步骤（4）中，以质量比计，多羟基聚合物粘合剂溶液的用量保证湿法纤维网∶多羟基聚合物粘合剂=（85-95）∶（5-15）且两者之和为100。
较好地，步骤（4）中，所述多羟基聚合物粘合剂为酚醛树脂、醇酸树脂、环氧树脂、羟基丙烯酸树脂、聚酯树脂、聚丙烯醇树脂、聚胺烯醇树脂、聚已二醇树脂、聚乙烯醇、琼脂糖或聚醇树脂；所述多羟基聚合物粘合剂的数均分子量为1000-100000；多羟基聚合物粘合剂溶液采用的溶剂为醇类或酮类。
较好地，步骤（5）中，所述异氰酸酯溶液的用量保证其中的异氰酸酯基与步骤（4）中所述多羟基聚合物粘合剂溶液中的羟基的摩尔比为（1.2-3）∶1；所述异氰酸酯为脂族异氰酸酯及其衍生物、芳香族异氰酸酯及其衍生物或硫代异氰酸酯及其衍生物并且所述异氰酸酯含有2个以上的异氰酸酯基；异氰酸酯溶液采用的溶剂为苯系物、酯类或酮类。
较好地，步骤（6）中，通过倾倒、喷淋、涂刷、浸泡中的一种或任意组合将溶胶施加至韧性湿法纤维毡上实现韧性湿法纤维毡和溶胶的结合。
较好地，本发明中所述溶胶优选二氧化硅溶胶、氧化铝溶胶或硅铝复合溶胶。所述二氧化硅溶胶的配置步骤包括：取硅源、乙醇和水混合均匀，然后加入催化剂搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，硅源∶乙醇∶水=1∶（2-60）∶（0.05-30）；所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丁酯、正硅酸异丙酯、烷基烷氧基硅烷中的一种或多种；所述烷基烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种；所述催化剂为碱性催化剂，所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氟化铵、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸氢钠、乙醇胺、二乙醇胺、甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、丙胺、二丙胺、异丙醇胺、苯胺、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺中的一种或两种的组合。氧化铝溶胶的配置步骤包括：将铝源、螯合剂、氧化铝溶胶用溶剂、水和氧化铝溶胶用催化剂配制得到氧化铝溶胶，所述铝源、螯合剂、氧化铝溶胶用溶剂、水和氧化铝溶胶用催化剂的摩尔比为1∶（0.001-0.06）∶（4-32）∶（0.6-4）∶（0.0001-1)；所述铝源为异丙醇铝、仲丁醇铝、硝酸铝中的一种或两种以上的组合；所述螯合剂为乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯中的一种；所述氧化铝溶胶用溶剂选自乙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或两种以上的组合；所述氧化铝溶胶用催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氟化铵中的一种或两种以上的组合。硅铝复合溶胶的配置为将二氧化硅溶胶和氧化铝溶胶混合均匀制备得到或将硅铝复合溶胶所用前驱体溶液直接混合均匀制备得到。
较好地，步骤（6）中，对凝胶后、干燥前所得湿凝胶复合材料进行疏水化处理或者对干燥后所得气凝胶复合材料进行疏水化处理；所述疏水化处理为将待疏水处理的材料置于疏水化试剂中浸泡处理或者向待疏水处理的材料中通入气相疏水化试剂。
一种利用所述制备方法制备得到的韧性湿法纤维毡增强气凝胶复合材料。
有益效果：本发明首先将纤维在丙烯酸乳液中浸渍进行预处理，然后将预处理后的纤维通过湿法非织造成网设备制备湿法纤维网，在湿法纤维网上喷洒多羟基聚合物粘合剂使湿法纤维网之间彼此粘合制备湿法纤维毡，接着在湿法纤维毡上喷洒异氰酸酯溶液，由于异氰酸酯的高活性，异氰酸酯可以与湿法纤维毡中的多羟基聚合物粘合剂发生交联作用，同时，异氰酸酯还可以与预处理后短切纤维表面的丙烯酸乳液中的羟基、氨基发生交联反应，丙烯酸乳液-异氰酸酯-多羟基聚合物粘合剂彼此交联形成三维网状结构，使得湿法纤维毡具备一定的柔韧性；将韧性湿法纤维毡结合溶胶制备得到相应的气凝胶产品，由于丙烯酸乳液-异氰酸酯-多羟基聚合物粘合剂交联形成三维网状结构，能够避免在进行疏水、超临界干燥过程中湿法纤维毡的“出胶现象”。
具体实施方式
为使本发明更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种韧性湿法纤维毡增强气凝胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将纤维在丙烯酸乳液中浸渍处理，浸渍处理后120℃加热烘干60min，然后进行剪切，得到预处理短切纤维；其中，所述纤维为玻璃纤维；预处理短切纤维的长度为5mm；
（2）、制备纤维悬浮液：将步骤（1）所得预处理短切纤维和分散剂、增稠剂、水混合均匀，得到纤维悬浮液；其中，以质量百分含量计，纤维悬浮液中分散剂占0.0001%，增稠剂占0.0002%，预处理短切纤维占0.1%；所述分散剂为聚丙烯酰胺；所述增稠剂为羟乙基纤维素；
（3）、将步骤（2）所得的纤维悬浮液输送到湿法非织造成网设备的成型网帘上，依次经沉积、滤水、抽真空处理，得到湿法纤维网；
（4）、向步骤（3）所得的湿法纤维网上喷洒多羟基聚合物粘合剂溶液，180℃干燥1h，得到湿法纤维毡；其中，以质量比计，多羟基聚合物粘合剂溶液的用量保证湿法纤维网∶多羟基聚合物粘合剂=85∶15；所述多羟基聚合物粘合剂为酚醛树脂；所述多羟基聚合物粘合剂的数均分子量为50000；多羟基聚合物粘合剂溶液采用的溶剂为无水乙醇；
（5）、向步骤（4）所得的湿法纤维毡上喷洒异氰酸酯溶液，120℃干燥1h，得到韧性湿法纤维毡；其中，所述异氰酸酯溶液的用量保证其中的异氰酸酯基与步骤（4）中所述多羟基聚合物粘合剂溶液中的羟基的摩尔比为1.2∶1；所述异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯；异氰酸酯溶液采用的溶剂为丙酮；
（6）、将步骤（5）所得韧性湿法纤维毡浸渍于二氧化硅溶胶中，经凝胶、CO2超临界干燥，向得到的气凝胶复合材料中通入气相疏水化试剂（所用气相疏水化试剂由现有液态疏水化试剂经加热气化后得到），疏水后制备得到韧性湿法纤维毡增强气凝胶复合材料；其中，二氧化硅溶胶的配置步骤：以摩尔比计，按照硅源∶无水乙醇∶水=1∶30∶12混合均匀，然后加入碱性催化剂搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；硅源采用甲基三甲氧基硅烷；碱性催化剂为氨水（28wt%），将二氧化硅溶胶的pH调整为7。
制备得到的韧性湿法纤维毡增强气凝胶复合材料在超临界干燥过程中未发现“出胶现象”，抗拉强度为0.19MPa，抗弯强度为23.5KPa，常温下导热系数为0.019W/（m·K）。
实施例2
一种韧性湿法纤维毡增强气凝胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将纤维在丙烯酸乳液中浸渍处理，浸渍处理后180℃加热烘干10min，然后进行剪切，得到预处理短切纤维；其中，所述纤维为硅酸铝纤维；预处理短切纤维的长度为10mm；
（2）、制备纤维悬浮液：将步骤（1）所得预处理短切纤维和分散剂、增稠剂、水混合均匀，得到纤维悬浮液；其中，以质量百分含量计，纤维悬浮液中分散剂占0.03%，增稠剂占0.005%，预处理短切纤维占5%；所述分散剂为十二烷基硫酸钠；所述增稠剂为羧甲基纤维素钠；
（3）、将步骤（2）所得的纤维悬浮液输送到湿法非织造成网设备的成型网帘上，依次经沉积、滤水、抽真空处理，得到湿法纤维网；
（4）、向步骤（3）所得的湿法纤维网上喷洒多羟基聚合物粘合剂溶液，160℃干燥3h，得到湿法纤维毡；其中，以质量比计，多羟基聚合物粘合剂溶液的用量保证湿法纤维网∶多羟基聚合物粘合剂=95∶5；所述多羟基聚合物粘合剂为羟基丙烯酸树脂；所述多羟基聚合物粘合剂的数均分子量为100000；多羟基聚合物粘合剂溶液采用的溶剂为丙酮；
（5）、向步骤（4）所得的湿法纤维毡上喷洒异氰酸酯溶液，80℃干燥2h，得到韧性湿法纤维毡；其中，所述异氰酸酯溶液的用量保证其中的异氰酸酯基与步骤（4）中所述多羟基聚合物粘合剂溶液中的羟基的摩尔比为3∶1；所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；异氰酸酯溶液采用的溶剂为丁酮；
（6）、向步骤（5）所得韧性湿法纤维毡喷淋氧化铝溶胶，凝胶后，将所得湿凝胶复合材料置于液相疏水化试剂（现有试剂）中浸泡处理，乙醇超临界干燥后，制备得到韧性湿法纤维毡增强气凝胶复合材料；其中，所用氧化铝溶胶的配置步骤为：先将铝源与螯合剂混合均匀，再加入氧化铝溶胶用溶剂混合均匀，然后加入水和氧化铝溶胶用催化剂并混合均匀，得到氧化铝溶胶，其中，氧化铝溶胶，铝源、螯合剂、氧化铝溶胶用溶剂、水和氧化铝溶胶用催化剂的摩尔比为1∶0.001∶4∶0.6∶0.0001；所述铝源为仲丁醇铝，螯合剂为乙酰乙酸乙酯，氧化铝溶胶用溶剂为无水乙醇，氧化铝溶胶用催化剂为氢氧化钠。
制备得到的韧性湿法纤维毡增强气凝胶复合材料在超临界干燥过程中未发现“出胶现象”，抗拉强度为0.18MPa，抗弯强度为22.8KPa，常温下导热系数为0.021W/（m·K）。。
实施例3
一种韧性湿法纤维毡增强气凝胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将纤维在丙烯酸乳液中浸渍处理，浸渍处理后150℃加热烘干30min，然后进行剪切，得到预处理短切纤维；其中，所述纤维为玄武岩纤维；预处理短切纤维的长度为2mm；
（2）、制备纤维悬浮液：将步骤（1）所得预处理短切纤维和分散剂、增稠剂、水混合均匀，得到纤维悬浮液；其中，以质量百分含量计，纤维悬浮液中分散剂占0.015%，增稠剂占0.002%，预处理短切纤维占2.5%；所述分散剂为羧甲基纤维素；所述增稠剂为羟乙基纤维素；
（3）、将步骤（2）所得的纤维悬浮液输送到湿法非织造成网设备的成型网帘上，依次经沉积、滤水、抽真空处理，得到湿法纤维网；
（4）、向步骤（3）所得的湿法纤维网上喷洒多羟基聚合物粘合剂溶液，170℃干燥2h，得到湿法纤维毡；其中，以质量比计，多羟基聚合物粘合剂溶液的用量保证湿法纤维网∶多羟基聚合物粘合剂=90∶10；所述多羟基聚合物粘合剂为环氧树脂；所述多羟基聚合物粘合剂的数均分子量为2000；多羟基聚合物粘合剂溶液采用的溶剂为甲醇；
（5）、向步骤（4）所得的湿法纤维毡上喷洒异氰酸酯溶液，100℃干燥1.5h，得到韧性湿法纤维毡；其中，所述异氰酸酯溶液的用量保证其中的异氰酸酯基与步骤（4）中所述多羟基聚合物粘合剂溶液中的羟基的摩尔比为2.1∶1；所述异氰酸酯为二甲苯烷二异氰酸酯；异氰酸酯溶液采用的溶剂为乙酸乙酯；
（6）、将步骤（5）所得韧性湿法纤维毡浸渍于硅铝复合溶胶中，凝胶，将凝胶后所得湿凝胶复合材料中通入气相疏水化试剂（所用气相疏水化试剂由现有液态疏水化试剂经加热气化后得到），CO2超临界干燥后，制备得到韧性湿法纤维毡增强气凝胶复合材料；其中，硅铝复合溶胶的配置步骤包括：（1）以摩尔比计，按照硅源∶无水乙醇∶水=1∶40∶15混合均匀，然后加入碱性催化剂搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；硅源采用甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和三甲基甲氧基硅烷三种硅源按照摩尔比1∶1∶1的量混合；碱性催化剂为氟化铵水溶液，将二氧化硅溶胶的pH调整为8；（2）将铝源、螯合剂、铝溶胶用溶剂、水和铝溶胶用催化剂配制得到铝溶胶，所述铝源、螯合剂、铝溶胶用溶剂、水和铝溶胶用催化剂的摩尔比为1∶0.06∶32∶4∶1；所述铝源为仲丁醇铝，螯合剂为乙酰乙酸乙酯，氧化铝溶胶用溶剂为无水乙醇，氧化铝溶胶用催化剂为氨水；（3）将步骤（1）所得二氧化硅溶胶和步骤（2）所得铝溶胶按质量比8:1混合均匀制备得到硅铝复合溶胶。
制备得到的韧性湿法纤维毡增强气凝胶复合材料在超临界干燥过程中未发现“出胶现象”，抗拉强度为0.20MPa，抗弯强度为23.3KPa，常温下导热系数为0.022W/（m·K）。

Claims (10)

1.一种韧性湿法纤维毡增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）、将纤维在丙烯酸乳液中浸渍处理，加热烘干后进行剪切，得到预处理短切纤维；
（2）、制备纤维悬浮液：将步骤（1）所得预处理短切纤维和分散剂、增稠剂、水混合均匀，得到纤维悬浮液；
（3）、将步骤（2）所得的纤维悬浮液输送到湿法非织造成网设备的成型网帘上，依次经沉积、滤水、抽真空处理，得到湿法纤维网；
（4）、向步骤（3）所得的湿法纤维网上喷洒多羟基聚合物粘合剂溶液，干燥后得到湿法纤维毡；
（5）、向步骤（4）所得的湿法纤维毡上喷洒异氰酸酯溶液，干燥后得到韧性湿法纤维毡；
（6）、将步骤（5）所得韧性湿法纤维毡和溶胶结合，经凝胶、干燥后，制备得到韧性湿法纤维毡增强气凝胶复合材料。
2.如权利要求1所述的韧性湿法纤维毡增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述纤维为硅酸铝纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维、莫来石纤维、碳纤维、石英纤维或氧化铝纤维；预处理短切纤维的长度为1-10mm。
3.如权利要求1所述的韧性湿法纤维毡增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，以质量百分含量计，纤维悬浮液中分散剂占0.0001%-0.03%，增稠剂占0.0002%-0.005%，预处理短切纤维占0.1%-5%；所述分散剂为聚丙烯酰胺、十二烷基硫酸钠或羧甲基纤维素；所述增稠剂为羟乙基纤维素或者羧甲基纤维素钠。
4.如权利要求1所述的韧性湿法纤维毡增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，加热烘干温度为120℃-180℃，加热烘干时间为1min-60min；步骤（4）中，干燥温度为160℃-180℃，干燥时间为1h-3h；步骤（5）中，干燥温度为80℃-120℃，干燥时间1-2h；步骤（6）中，干燥为乙醇超临界干燥或CO2超临界干燥。
5.如权利要求1所述的韧性湿法纤维毡增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，以质量比计，多羟基聚合物粘合剂溶液的用量保证湿法纤维网∶多羟基聚合物粘合剂=（85-95）∶（5-15）且两者之和为100。
6.如权利要求1所述的韧性湿法纤维毡增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述多羟基聚合物粘合剂为酚醛树脂、醇酸树脂、环氧树脂、羟基丙烯酸树脂、聚酯树脂、聚丙烯醇树脂、聚胺烯醇树脂、聚已二醇树脂、聚乙烯醇、琼脂糖或聚醇树脂；所述多羟基聚合物粘合剂的数均分子量为1000-100000；多羟基聚合物粘合剂溶液采用的溶剂为醇类或酮类。
7.如权利要求1所述的韧性湿法纤维毡增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，所述异氰酸酯溶液的用量保证其中的异氰酸酯基与步骤（4）中所述多羟基聚合物粘合剂溶液中的羟基的摩尔比为（1.2-3）∶1；所述异氰酸酯为脂族异氰酸酯及其衍生物、芳香族异氰酸酯及其衍生物或硫代异氰酸酯及其衍生物并且所述异氰酸酯含有2个以上的异氰酸酯基；异氰酸酯溶液采用的溶剂为苯系物、酯类或酮类。
8.如权利要求1所述的韧性湿法纤维毡增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，通过倾倒、喷淋、涂刷、浸泡中的一种或任意组合将溶胶施加至韧性湿法纤维毡上实现韧性湿法纤维毡和溶胶的结合。
9.如权利要求1所述的韧性湿法纤维毡增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，对凝胶后、干燥前所得湿凝胶复合材料进行疏水化处理或者对干燥后所得气凝胶复合材料进行疏水化处理；所述疏水化处理为将待疏水处理的材料置于疏水化试剂中浸泡处理或者向待疏水处理的材料中通入气相疏水化试剂。
10.一种利用如权利要求1-9之任一项所述制备方法制备得到的韧性湿法纤维毡增强气凝胶复合材料。
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