CN110978737A - 一种防掉粉复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于隔热保温材料领域，公开一种防掉粉复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法。S1、制备二氧化硅气凝胶毡；S2、将热熔胶粉末与短纤维分散于水中，搅拌混合均匀，得到浆料；将二氧化硅气凝毡的一面面均匀涂刷浆料，然后在其上叠加另一二氧化硅气凝毡，按照二氧化硅气凝毡‑浆料‑二氧化硅气凝毡的方式重复叠加多次，热压成型，得到复合二氧化硅气凝胶毡；S3、将光固化树脂与光引发剂混合均匀，得到光固化剂；将光固化剂采用喷雾的方法均匀喷涂于复合二氧化硅气凝胶毡的正、反两面，紫外固化，即得复合防掉粉二氧化硅气凝胶毡。本发明在不影响气凝胶毡隔热保温效果的前提下，增强气凝胶毡的力学性能，克服传统的二氧化硅气凝胶毡掉粉脱落的情况。

Description

一种防掉粉复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法
技术领域
本发明属于隔热保温材料领域，具体涉及一种防掉粉复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法。
背景技术
目前，开发新能源、提高现有能源利用率及节约能源已引起各国的高度重视。我国是一个能源贫瘠的国家，因此，合理利用能源、节约能源对我国社会的可持续发展具有重要的意义。采用新技术、新工艺开发环境友好型的隔热保温材料是节约能源最有效、最经济的措施之一。
SiO2气凝胶作为一种新兴的超级隔热材料，其导热系数极低，远低于常温下静态空气0.25W/m·K的导热系数，具有其他材料无法比拟的隔热保温效果，且密度低、防水阻燃、绿色环保、防腐蚀、不易老化、使用寿命长，被称为超级保温隔热材料。目前主要用于工业管道、工业炉体、救生舱、交通运输、家用电器、玻璃等领域的隔热保温。但是，由于其制备方法的原因，SiO2气凝胶毡在运输、施工和使用过程中普遍存在毡体脱落气凝胶粉的情况，掉粉情况不仅给施工带来了不便，给施工人员健康带来了威胁，同时也会降低气凝胶毡本身的性能。因此在保证气凝胶毡良好的隔热保温性能的前提下，开发一种不掉粉的气凝胶复合材料来保证生产、使用人员的健康，并且满足市场的各种需求是非常必要的。目前通常防掉粉方案是采用玻纤布、铝箔布等贴敷在气凝胶纤维毡表面，这种方式人工成本高，不利于大规模生产，并且正反面贴敷后材料的柔性降低，不好卷曲、弯折，储运、施工安装不够方便。气凝胶毡表面的涂层制备技术是近来发展的避免其掉粉的方法之一，一般的涂层技术主要采用成膜剂和添加剂制备得到涂层，但是涂层中的成膜剂和添加剂在涂层制备过程中部分进入气凝胶的孔洞中，不利于隔热保温作用的发挥。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防掉粉复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，在不影响气凝胶毡隔热保温效果的前提下，增强气凝胶毡的力学性能，克服传统的二氧化硅气凝胶毡掉粉脱落的情况，降低气凝胶在储运、安装、使用中的粉尘污染问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种防掉粉复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，步骤如下：
S1、制备二氧化硅气凝胶毡：
S1.1、取正硅酸酯、乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH4F溶液和氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，正硅酸酯∶乙醇∶水=1∶（4~12）∶（2~4）；NH4F溶液的加入量保证以摩尔比计，NH4F∶正硅酸酯=（0.002~0.01）∶1；氨水的加入量保证以摩尔比计，NH3∶正硅酸酯=（0.005~0.015）∶1；
S1.2、将纤维毡在二氧化硅溶胶中浸渍后，在30~60 ℃下静置老化8~24 h，再干燥处理，得到二氧化硅气凝胶毡；
S2、复合二氧化硅气凝胶毡：
S2.1、将热熔胶粉末与短纤维分散于水中，搅拌混合均匀，得到粘稠浆料；其中，以质量比计，热熔胶粉末∶短纤维∶水=（0.5~1.5）∶（0.1~0.5）∶1；
S2.2、将二氧化硅气凝毡的一面面均匀涂刷浆料，然后在其上叠加另一二氧化硅气凝毡，按照二氧化硅气凝毡-浆料-二氧化硅气凝毡的方式重复叠加多次，通过热压成型，得到复合二氧化硅气凝胶毡；
S3、光固化处理：
S3.1、将光固化树脂与光引发剂混合均匀，得到光固化剂，其中光引发剂的质量分数占光固化剂的4~5 wt%；
S3.2、将光固化剂采用喷雾的方法均匀喷涂于复合二氧化硅气凝胶毡的正、反两面，将其置于紫外光下固化，即得复合防掉粉二氧化硅气凝胶毡。
较好地，步骤S1.1中，所述正硅酸酯为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
较好地，步骤S1.2中，所述纤维毡为玻璃纤维毡、碳纤维毡、莫来石纤维毡、石英纤维毡、硅酸铝纤维毡、陶瓷纤维毡、氧化铝纤维毡、岩棉纤维毡、苎麻纤维毡、玄武岩纤维毡、聚丙烯腈纤维毡、PET纤维毡或PP纤维毡；浸渍时间为12~24 h。
较好地，步骤S2.1中，所述热熔胶粉末为乙烯-醋酸乙烯共聚物粉末、乙烯-丙烯酸共聚物粉末或聚乙烯醇粉末中的一种或几种。
较好地，步骤S2.1中，短纤维的平均长度为20~80 μm，所述短纤维为玻璃纤维、碳纤维、尼龙纤维、棉纤维、莫来石纤维、石英纤维、陶瓷纤维、苎麻纤维中的一种或几种。
较好地，步骤S2.2中，涂刷浆料的厚度为0.5~1 mm。
较好地，步骤S2.2中，所述热压成型的温度为80~120 ℃、压力为0.2~1 Mpa。
较好地，步骤S3.1中，所述光固化树脂为环氧树脂、环氧丙烯酸酯、纯丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、丙烯酸酯改性有机硅树脂、不饱和聚酯或有机硅改性聚氨酯。
较好地，步骤S3.1中，所述光引发剂为光引发剂369、光引发剂1173、光引发剂819、巴斯夫2959中的一种。
较好地，步骤S3.2中，固化时间为30~50 s。
本发明通过在气凝胶中设置纤维毡，能够增强气凝胶的压缩性能，采用热熔胶树脂热压固化成型，有利于气凝胶毡层与层之间的结合，同时避免了气凝胶毡层中气凝胶粉的掉落，大大提高气凝胶在长期使用过程中的隔热保温性能；本发明在复合二氧化硅气凝胶毡表面喷涂光固化剂，降低了气凝胶毡在储运、安装、使用中的粉尘污染情况；光固化树脂与光引发剂混合后在紫外光的作用下在较短的时间内即可实现固化作用，光固化剂在复合二氧化硅气凝胶毡表面得到均匀的涂层，其光固化速度快，固化效率高，不会对气凝胶的网路结构造成破坏，在保证气凝胶毡良好的保温隔热性能下避免了气凝胶毡掉粉现象的发生，对气凝胶应用范围的扩大具有重要的意义。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1
一种防掉粉复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，步骤如下：
S1、制备二氧化硅气凝胶毡：
S1.1、取正硅酸乙酯、无水乙醇和水混合均匀，之后依次加入2 mol/L的NH4F溶液和0.2moL/L的氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，正硅酸乙酯∶无水乙醇∶水=1∶8∶2；NH4F溶液的加入量保证以摩尔比计，NH4F∶正硅酸乙酯=0.002∶1；氨水的加入量保证以摩尔比计，NH3∶正硅酸乙酯=0.015∶1；
S1.2、将玻璃纤维毡在二氧化硅溶胶中浸渍24 h后，在60 ℃下静置老化20 h，再超临界干燥处理，得到二氧化硅气凝胶毡；
S2、复合二氧化硅气凝胶毡：
S2.1、将热熔胶粉末与短纤维分散于水中，搅拌混合均匀，得到粘稠浆料；其中，以质量比计，热熔胶粉末∶短纤维∶水=1.5∶0.5∶1，所述热熔胶粉末为乙烯-醋酸乙烯共聚物粉末，所述短纤维的平均长度为30μm，短纤维为碳纤维；
S2.2、将二氧化硅气凝毡表面均匀涂刷浆料（厚度0.5 mm），然后在其上叠加另一二氧化硅气凝毡，按照二氧化硅气凝毡-浆料-二氧化硅气凝毡的方式重复叠加三次（叠加后，最上面那一层是二氧化硅气凝毡），在110 ℃、1 Mpa条件下热压成型，得到复合二氧化硅气凝胶毡；
S3、光固化处理：
S3.1、将光固化树脂与光引发剂混合均匀，得到光固化剂；其中光引发剂的质量分数占光固化剂的4 wt%，所述光固化树脂为环氧丙烯酸酯，所述光引发剂为光引发剂369；
S3.2、将光固化剂采用喷雾的方法均匀喷涂于复合二氧化硅气凝胶毡的正反两面，将其置于紫外光下固化50 s，即得复合防掉粉二氧化硅气凝胶毡。
本实施例制备得到的复合防掉粉二氧化硅气凝胶毡的导热系数为0.026 W/(m·K)，抗压强度为2.8 Mpa。
实施例2
一种防掉粉复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，步骤如下：
S1、制备二氧化硅气凝胶毡：
S1.1、取正硅酸乙酯、无水乙醇和水混合均匀，之后依次加入2 mol/L的NH4F溶液和0.2moL/L的氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，正硅酸乙酯∶无水乙醇∶水=1∶10∶3；NH4F溶液的加入量保证以摩尔比计，NH4F∶正硅酸乙酯=0.008∶1；氨水的加入量保证以摩尔比计，NH3∶正硅酸乙酯=0.008∶1；
S1.2、将岩棉纤维毡在二氧化硅溶胶中浸渍18 h后，在45 ℃下静置老化18 h，再超临界干燥处理，得到二氧化硅气凝胶毡；
S2、复合二氧化硅气凝胶毡：
S2.1、将热熔胶粉末与短纤维分散于水中，搅拌混合均匀，得到粘稠浆料；其中，以质量比计，热熔胶粉末∶短纤维∶水=1∶0.3∶1，所述热熔胶粉末为乙烯-丙烯酸共聚物粉末，所述短纤维的平均长度为50μm，短纤维为尼龙纤维；
S2.2、将二氧化硅气凝毡表面均匀涂刷浆料（厚度0.8 mm），然后在其上叠加另一二氧化硅气凝毡，按照二氧化硅气凝毡-浆料-二氧化硅气凝毡的方式重复叠加三次（叠加后，最上面那一层是二氧化硅气凝毡），在100 ℃、0.8 Mpa条件下热压成型，得到复合二氧化硅气凝胶毡；
S3、光固化处理：
S3.1、将光固化树脂与光引发剂混合均匀，得到光固化剂；其中光引发剂的质量分数占光固化剂的5 wt%，所述光固化树脂为聚氨酯丙烯酸酯，所述光引发剂为光引发剂1173；
S3.2、将光固化剂采用喷雾的方法均匀喷涂于复合二氧化硅气凝胶毡表面，将其置于紫外光下固化40 s，即得复合防掉粉二氧化硅气凝胶毡。
本实施例制备得到的复合防掉粉二氧化硅气凝胶毡的导热系数为0.024 W/(m·K)，抗压强度为2.3 Mpa。
实施例3
一种防掉粉复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，步骤如下：
S1、制备二氧化硅气凝胶毡：
S1.1、取正硅酸乙酯、无水乙醇和水混合均匀，之后依次加入2 mol/L的NH4F溶液和0.2moL/L的氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，正硅酸乙酯∶无水乙醇∶水=1∶5∶2；NH4F溶液的加入量保证以摩尔比计，NH4F∶正硅酸乙酯=0.01∶1；氨水的加入量保证以摩尔比计，NH3∶正硅酸乙酯=0.005∶1；
S1.2、将硅酸铝纤维毡在二氧化硅溶胶中浸渍12 h后，在30 ℃下静置老化10 h，再超临界干燥处理，得到二氧化硅气凝胶毡；
S2、复合二氧化硅气凝胶毡：
S2.1、将热熔胶粉末与短纤维分散于水中，搅拌混合均匀，得到粘稠浆料；其中，以质量比计，热熔胶粉末∶短纤维∶水=0.5∶0.2∶1，所述热熔胶粉末为聚乙烯醇粉末，所述短纤维的平均长度为80μm，所述短纤维为苎麻纤维；
S2.2、将二氧化硅气凝毡表面均匀涂刷浆料（厚度1 mm），然后在其上叠加另一二氧化硅气凝毡，按照二氧化硅气凝毡-浆料-二氧化硅气凝毡的方式重复叠加三次（叠加后，最上面那一层是二氧化硅气凝毡），在90 ℃、0.3 Mpa条件下热压成型，得到复合二氧化硅气凝胶毡；
S3、光固化处理：
S3.1、将光固化树脂与光引发剂混合均匀，得到光固化剂；其中光引发剂的质量分数占光固化剂的4.5 wt%，所述光固化树脂为丙烯酸酯改性有机硅树脂，所述光引发剂为巴斯夫2959；
S3.2、将光固化剂采用喷雾的方法均匀喷涂于复合二氧化硅气凝胶毡表面，将其置于紫外光下固化30 s，即得复合防掉粉二氧化硅气凝胶毡。
本实施例制备得到的复合防掉粉二氧化硅气凝胶毡的导热系数为0.021 W/(m·K)，抗压强度为2.1 Mpa。

Claims (10)

1.一种防掉粉复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于，步骤如下：
S1、制备二氧化硅气凝胶毡：
S1.1、取正硅酸酯、乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH4F溶液和氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，正硅酸酯∶乙醇∶水=1∶（4~12）∶（2~4）；NH4F溶液的加入量保证以摩尔比计，NH4F∶正硅酸酯=（0.002~0.01）∶1；氨水的加入量保证以摩尔比计，NH3∶正硅酸酯=（0.005~0.015）∶1；
S1.2、将纤维毡在二氧化硅溶胶中浸渍后，在30~60 ℃下静置老化8~24 h，再干燥处理，得到二氧化硅气凝胶毡；
S2、复合二氧化硅气凝胶毡：
S2.1、将热熔胶粉末与短纤维分散于水中，搅拌混合均匀，得到粘稠浆料；其中，以质量比计，热熔胶粉末∶短纤维∶水=（0.5~1.5）∶（0.1~0.5）∶1；
S2.2、将二氧化硅气凝毡的一面面均匀涂刷浆料，然后在其上叠加另一二氧化硅气凝毡，按照二氧化硅气凝毡-浆料-二氧化硅气凝毡的方式重复叠加多次，通过热压成型，得到复合二氧化硅气凝胶毡；
S3、光固化处理：
S3.1、将光固化树脂与光引发剂混合均匀，得到光固化剂，其中光引发剂的质量分数占光固化剂的4~5 wt%；
S3.2、将光固化剂采用喷雾的方法均匀喷涂于复合二氧化硅气凝胶毡的正、反两面，将其置于紫外光下固化，即得复合防掉粉二氧化硅气凝胶毡。
2.如权利要求1所述的防掉粉复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤S1.1中，所述正硅酸酯为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
3.如权利要求1所述的防掉粉复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤S1.2中，所述纤维毡为玻璃纤维毡、碳纤维毡、莫来石纤维毡、石英纤维毡、硅酸铝纤维毡、陶瓷纤维毡、氧化铝纤维毡、岩棉纤维毡、苎麻纤维毡、玄武岩纤维毡、聚丙烯腈纤维毡、PET纤维毡或PP纤维毡；浸渍时间为12~24 h。
4.如权利要求1所述的防掉粉复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤S2.1中，所述热熔胶粉末为乙烯-醋酸乙烯共聚物粉末、乙烯-丙烯酸共聚物粉末或聚乙烯醇粉末中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的防掉粉复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤S2.1中，短纤维的平均长度为20~80 μm，所述短纤维为玻璃纤维、碳纤维、尼龙纤维、棉纤维、莫来石纤维、石英纤维、陶瓷纤维、苎麻纤维中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的防掉粉复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤S2.2中，涂刷浆料的厚度为0.5~1 mm。
7.如权利要求1所述的防掉粉复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤S2.2中，所述热压成型的温度为80~120 ℃、压力为0.2~1 Mpa。
8.如权利要求1所述的防掉粉复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤S3.1中，所述光固化树脂为环氧树脂、环氧丙烯酸酯、纯丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、丙烯酸酯改性有机硅树脂、不饱和聚酯或有机硅改性聚氨酯。
9.如权利要求1所述的防掉粉复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤S3.1中，所述光引发剂为光引发剂369、光引发剂1173、光引发剂819、巴斯夫2959中的一种。
10.如权利要求1所述的防掉粉复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤S3.2中，固化时间为30~50 s。
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