CN110592949A - 一种间歇法制备立体织物预浸料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种间歇法制备立体织物预浸料，属于预浸料生产领域，采用复合树脂为基体材料，主要由以下成分组成：按质量份计，高粘度树脂100份，低粘度树脂50～150份，低沸点溶剂50～150份。本发明提供的间歇法制备立体织物预浸料是通过精确控制树脂与纤维质量比，同时配制适合立体织物浸渍工艺性、铺覆性与应用性的复合树脂，经平台控制、均匀涂刮、自然流平、辊压、翻转等工艺保证了每片预浸料的质量与内部的一致性。本发明提供的间歇法制备的立体织物预浸料总体与局部和厚度方向的含胶量都均匀。预浸料具有自粘性，易多层粘贴，且预浸料较柔软，易缝合，同时随形效果好，可用于复杂形状模具的铺覆。
Description
技术领域
本发明涉及一种间歇法制备立体织物预浸料，属于预浸料生产领域。
背景技术
预浸料是由树脂与增强材料复合制成一定树脂含量的未固化或半固化状态的一种原材料，是复合材料的中间产品，也是复合材料性能的基础，它的好坏直接关系到复合材料构件的质量。相对复合材料的液态成型技术，基于预浸料技术的成型工艺具有操作方便、性能稳定、自动化强、质量可靠等优点，广泛应用于航空航天领域。
目前预浸料用增强材料大多数为2D的纤维材料，比如玻璃纤维平纹布，碳纤维缎纹布等，这些增强材料制成的复合材料存在层间强度低、抗冲击韧性不足等缺点，很难满足现代航空航天对高性能复合材料的要求，而采用立体织物作为复合材料的增强材料是近几年研究的热点，这种结构的纤维在厚度方向有明显的增强，因此立体织物增强复合材料具有优异的力学性能，特别是层间剪切强度。但由于立体织物一般较厚，预浸较困难，并且预浸效果不佳，含胶量不易控制且不均匀。中国专利文献CN 109868653A公布了一种非金属复合材料用大厚度纤维织物预浸料的制备方法，通过预热、浸润、烘干、晾干等工序利用浸胶设备得到预浸料，但这种方法有能耗高、胶液浪费严重、含胶量控制不精确等缺点。中国专利文献CN105086351A公布了一种热熔法酚醛树脂预浸料及制备方法，以热固性酚醛树脂为基体，平纹布或者斜纹布为增强材料，先使树脂成膜再通过热熔法制备预浸料，但这种先成膜再预浸的方式不适合定厚织物，容易导致浸润性不足。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种间歇法制备立体织物预浸料，通过理论计算来精确控制树脂与纤维质量比，同时通过物理混合得到适合立体织物预浸的复合树脂，可解决立体织物预浸困难、浸润不均、含胶量不可控等问题。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
本发明提供的间歇法制备立体织物预浸料，基体材料为复合树脂，其主要由以下成分组成：按质量份计，高粘度树脂100份，低粘度树脂50～150份，低沸点溶剂50～150份。
复合树脂采用以下方法制备，主要步骤是：先将低沸点溶剂加入到高粘度树脂中，机械搅拌均匀至无沉淀状态；然后加入低粘度树脂物理混合，继续机械搅拌均匀制成复合树脂，配制的复合树脂不允许存在可见的悬浮物。
高粘度树脂为无溶剂酚醛树脂、无溶剂环氧树脂的一种，在常温下粘度≥200000mPa·s，低粘度树脂为酚醛树脂、环氧树脂中的一种，树脂含量≥95wt％，在常温下粘度为≤50000mPa·s。
本发明提供的间歇法制备立体织物预浸料，通过精确控制树脂质量来达到主动控制立体织物预浸料含胶量的目的，主要包括以下步骤：
1)测定复合树脂的固含量a固，然后将复合树脂放置在恒温搅拌仪中除去大部分溶剂，得到非常粘稠的低溶剂树脂，其粘度为50000～150000mPa·s，并根据体积法测定其密度ρ树脂。
2)取需要预浸的立体织物，先将立体织物放入干燥箱去除水分，然后测定该织物的整体体积v整、质量m织，与织物纤维的真实密度ρ织。根据复合树脂刚好填满立体织物空隙，且能在织物表面形成薄树脂膜的原则，采用以下公式计算出预浸立体织物所需复合树脂的质量m树脂：
本发明提供的间歇法制备立体织物预浸料，其预浸料的制备，包括以下步骤：
1)在可调节的平台上铺好离型纸，将立体织物剪裁成合适大小放置在离型纸上，铺平织物不允许有明显褶皱，根据计算结果称取稍过量的复合树脂放入容器中，然后将容器中的复合树脂浇在立体织物表面，使用电子秤控制浇在立体织物表面的树脂质量与计算值严格相等。
2)使用涂刮的方式将立体织物表面复合树脂刮涂均匀，调节平台位置使平台严格水平，复合树脂利用自身的流动性与浸润性填满立体织物中的空隙，保证了总体与局部含胶量的均匀性。
3)将浸渍好的立体织物放置在恒温平板上除去溶剂，当立体织物中树脂无明显流动性时，将立体织物上下翻转，采用辊压的方式进一步使立体织物表面与厚度方向的树脂分布均匀。
4)辊压后继续将立体织物放置在恒温平板上20～50分钟烘除溶剂，然后在室温冷却，晾干，得到的立体织物预浸料。
本发明与现有连续法预浸料生产技术相比，具有以下主要的优点：
其一，通过主动控制含胶量可对立体织物预浸料含胶量进行精确控制。
其二，可针对织物性质调整复合树脂的工艺性，使得复合树脂对不同厚度、不同密度织物都具有优良的浸润工艺性，优异的渗透性，保证了复合树脂能自发填满立体织物空隙。
其三，含胶量不仅在面上分布均匀且在厚度方向分布也是均匀，保证了立体织物预浸料的质量一致性。
总之，本发明提供的间歇法制备的立体织物预浸料总体与局部和厚度方向的含胶量都均匀。预浸料具有自粘性，易多层粘贴，且预浸料较柔软，易缝合，同时随形效果好，可用于复杂形状模具的铺覆。
具体实施方式
本发明提供的间歇法制备立体织物预浸料是通过精确控制树脂与纤维质量比，同时配制适合立体织物浸渍工艺性、铺覆性与应用性的复合树脂，经平台控制、均匀涂刮、自然流平、辊压、翻转等工艺保证了每片预浸料的质量与内部的一致性。
下面通过具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明不局限于以下实施例。
实施例1：
1、称取高粘度酚醛树脂200g、乙醇溶剂100g，将其混合并机械搅拌机均匀，称取100g的粘度为35000mPa·s酚醛树脂加入到高粘度酚醛树脂溶液，继续搅拌均匀得到复合树脂，然后根据GJB 1059.1-90测定该复合树脂固含量。
2、在可调节的平台上铺好离型纸，将质量为220g、体积为230cm3的2.5D石英立体织物放置在离型纸上，铺平织物不允许有明显褶皱，根据公式：
计算需要的复合树脂，称取稍过量的复合树脂放入容器中，然后将容器中的复合树脂浇在立体织物表面，使用电子秤控制浇在立体织物表面的树脂质量与计算值严格相等，使用涂刮的方式将立体织物表面复合树脂刮涂均匀，调节平台位置使平台严格水平，复合树脂利用自身的流动性与浸润性填满立体织物中的空隙。
3、将浸渍好的立体织物放置在60℃恒温平板上烘除溶剂，当立体织物中树脂无明显流动性时，将立体织物上下翻转，采用辊压的方式进一步使立体织物表面与厚度方向的树脂分布均匀。
4、辊压后继续将立体织物放置在60℃恒温平板上30分钟烘除溶剂，然后室温冷却，晾干，得到立体织物预浸料。根据GB/T 32788.5-2016检测预浸料树脂含量，测试结果如下表所示：
实施例2：
1、称取高粘度酚醛树脂200g、乙醇溶剂100g，将其混合并机械搅拌机均匀，称取100g的粘度为35870mPa·s酚醛树脂加入到高粘度酚醛树脂溶液，继续搅拌均匀得到复合树脂，然后根据GJB 1059.1-90测定该复合树脂固含量。
2、在可调节的平台上铺好离型纸，将质量为300g、体积为330cm3的2.5D碳纤维立体织物放置在离型纸上，铺平织物不允许有明显褶皱，根据公式：
计算需要的复合树脂，称取稍过量的复合树脂放入容器中，然后将容器中的复合树脂浇在立体织物表面，使用电子秤控制浇在立体织物表面的树脂质量与计算值严格相等，使用涂刮的方式将立体织物表面复合树脂刮涂均匀，调节平台位置使平台严格水平，复合树脂利用自身的流动性与浸润性填满立体织物中的空隙。
3、将浸渍好的立体织物放置在60℃恒温平板上除去溶剂，当立体织物中树脂无明显流动性时，将立体织物上下翻转，采用辊压的方式进一步使立体织物表面与厚度方向的树脂分布均匀。
4、辊压后继续将立体织物放置在60℃恒温平板上30分钟烘除溶剂，然后在室温冷却，晾干，得到的立体织物预浸料，根据GB/T 32788.5-2016检测预浸料树脂含量，测试结果如下表所示：
实施例3：
1、称取高粘度酚醛树脂200g、乙醇溶剂100g，将其混合并机械搅拌机均匀，称取300g的粘度为46530mPa·s酚醛树脂加入到高粘度酚醛树脂溶液，继续搅拌均匀得到复合树脂，然后根据GJB 1059.1-90测定该复合树脂固含量。
2、在可调节的平台上铺好离型纸，将质量为280g、体积为195cm3的3D石英立体织物放置在离型纸上，铺平织物不允许有明显褶皱，根据公式：
计算需要的复合树脂，称取稍过量的复合树脂放入容器中，然后将容器中的复合树脂浇在立体织物表面，使用电子秤控制浇在立体织物表面的树脂质量与计算值严格相等，使用涂刮的方式将立体织物表面复合树脂刮涂均匀，调节平台位置使平台严格水平，复合树脂利用自身的流动性与浸润性填满立体织物中的空隙。
3、将浸渍好的立体织物放置在60℃恒温平板上除去溶剂，当立体织物中树脂无明显流动性时，将立体织物上下翻转，采用辊压的方式进一步使立体织物表面与厚度方向的树脂分布均匀。
4、辊压后继续将立体织物放置在60℃恒温平板上30分钟烘除溶剂，然后在室温冷却，晾干，得到的立体织物预浸料，根据GB/T 32788.5-2016检测预浸料树脂含量，测试结果如下表所示：
实施例4：
1、称取高粘度酚醛树脂200g、乙醇溶剂300g，将其混合并机械搅拌机均匀，称取200g的粘度为11670mPa·s酚醛树脂加入到高粘度酚醛树脂溶液，继续搅拌均匀得到复合树脂，然后根据GJB 1059.1-90测定该复合树脂固含量。
2、在可调节的平台上铺好离型纸，将质量为220g、体积为230cm3的2.5D石英立体织物放置在离型纸上，铺平织物不允许有明显褶皱，根据公式：
计算需要的复合树脂，称取稍过量的复合树脂放入容器中，然后将容器中的复合树脂浇在立体织物表面，使用电子秤控制浇在立体织物表面的树脂质量与计算值严格相等，使用涂刮的方式将立体织物表面复合树脂刮涂均匀，调节平台位置使平台严格水平，复合树脂利用自身的流动性与浸润性填满立体织物中的空隙。
3、将浸渍好的立体织物放置在60℃恒温平板上除去溶剂，当立体织物中树脂无明显流动性时，将立体织物上下翻转，采用辊压的方式进一步使立体织物表面与厚度方向的树脂分布均匀。
4、辊压后继续将立体织物放置在60℃恒温平板上30分钟烘除溶剂，然后在室温冷却，晾干，得到的立体织物预浸料，根据GB/T 32788.5-2016检测预浸料树脂含量，测试结果如下表所示：
本发明提供的上述实施例通过精确控制含胶量，不仅在面分布均匀且在厚度方向分布也是均匀，保证了立体织物预浸料的质量一致性，可以大幅提高立体织物预浸料的质量，从而解决了目前立体织物由于具有整体结构与大厚度特征，做成预浸料的效果往往不佳的问题。
Claims (10)
1.一种间歇法制备立体织物预浸料，其特征在于采用复合树脂为基体材料，主要由以下成分组成：按质量份计，高粘度树脂100份，低粘度树脂50～150份，低沸点溶剂50～150份。
2.根据权利要求1所述的间歇法制备立体织物预浸料，其特征在于复合树脂采用以下方法制备，主要步骤是：先将低沸点溶剂加入到高粘度树脂中，机械搅拌均匀至无沉淀状态；然后加入低粘度树脂物理混合，继续机械搅拌均匀制成复合树脂，配制的复合树脂不允许存在可见的悬浮物。
3.根据权利要求2所述的其特征在于所述高粘度树脂为无溶剂酚醛树脂、无溶剂环氧树脂的一种，在常温下粘度≥200000mPa·s。
4.根据权利要求2所述的间歇法制备立体织物预浸料，其特征在于所述低粘度树脂为酚醛树脂、环氧树脂中的一种，其树脂含量≥95wt％，在常温下粘度为≤50000mPa·s。
5.一种间歇法制备立体织物预浸料，其特征在于采用精确控制该预浸料中的复合树脂质量来达到主动控制该预浸料含胶量的目的，包括以下步骤：
(1)测定复合树脂的固含量a固，然后将复合树脂放置在恒温搅拌仪中除去大部分溶剂，得到非常粘稠的低溶剂树脂，其粘度为50000～150000mPa·s，并根据体积法测定其密度ρ树脂；
(2)取需要预浸的立体织物，先将立体织物放入干燥箱去除水分，然后测定该织物的整体体积v整、质量m织，与织物纤维的真实密度ρ织；根据复合树脂刚好填满立体织物空隙，且能在织物表面形成薄树脂膜的原则，采用以下公式计算出预浸立体织物所需复合树脂的质量m树脂：
6.根据权利要求5所述的间歇法制备立体织物预浸料，其特征在于所述复合树脂，按质量份计，主要由高粘度树脂100份、低粘度树脂50～150份和低沸点溶剂50～150份组成。
7.一种间歇法制备立体织物预浸料，其特征在于采用包括以下步骤方法制备：
(1)在可调节的平台上铺好离型纸，将立体织物剪裁成合适大小放置在离型纸上，铺平织物不允许有明显褶皱，根据计算结果称取稍过量的复合树脂放入容器中，然后将容器中的复合树脂浇在立体织物表面，使用电子秤控制浇在立体织物表面的树脂质量与计算结果严格相等；
(2)使用涂刮的方式将立体织物表面复合树脂刮涂均匀，调节平台位置使平台严格水平，复合树脂利用自身的流动性与浸润性填满立体织物中的空隙，保证了总体与局部含胶量的均匀性；
(3)将浸渍好的立体织物放置在恒温平板上除去溶剂，当立体织物中树脂无明显流动性时，将立体织物上下翻转，采用辊压的方式进一步使立体织物表面与厚度方向的树脂分布均匀；
(4)辊压后继续将立体织物放置在恒温平板上20～50分钟烘除溶剂，然后在室温冷却，晾干，得到立体织物预浸料。
8.根据权利要求7所述的间歇法制备立体织物预浸料，其特征在于步骤(1)中所述计算结果，是根据以下公式计算的结果：
9.根据权利要求7所述的间歇法制备立体织物预浸料，其特征在于所述复合树脂，按质量份计，主要由高粘度树脂100份、低粘度树脂50～150份和低沸点溶剂50～150份组成。
10.根据权利要求7所述的间歇法制备立体织物预浸料，其特征在于所述复合树脂，按质量份计，主要由高粘度树脂100份、低粘度树脂75份和低沸点溶剂75份组成。
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