CN111037781A - 一种吸波预浸料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种吸波预浸料及其制备方法,由树脂、吸收剂和增强纤维组成,采用混合了树脂和吸收剂的胶液利用溶液法浸润增强纤维制备得到,混合了树脂和吸收剂的胶液在室温下的粘度为10000mPa.s~30000mPa.s。本发明树脂与吸收剂对透波增强纤维的浸润性好,采用溶液浸渍法及二次浸润的方法制备的吸波预浸料,树脂与吸收剂可充分的浸渍到纤维内部。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸波预浸料及其制备方法,属于预浸料制备技术领域。
背景技术
吸波复合材料是在先进复合材料的技术上发展起来的多功能材料,因其在吸波的同时还兼有承载、防腐、耐湿、耐高温的功能。此外还具有拓宽频带、效率高、不增加额外质量、可成型各种形状复杂部件等优点,是当代吸波材料的主要发展方向。
吸波复合材料作为树脂基复合材料的一个特殊领域,其预浸料制备工艺由于要保证材料吸波性能及其稳定性使得其与现有复合材料预浸料制备工艺有着显著的不同。吸波复合材料与普通复合材料的区别在于材料层中需要掺入一定比例吸收剂。当吸收剂能够定量、均匀的分布在复合材料的结构层中时,吸波材料才能得到所设计的吸波性能。
传统的吸波复合材料预浸料主要是通过胶膜热压法或者溶液浸润法制备得到。(1)胶膜热压法是先将树脂及吸收剂通过胶膜机制备出吸波胶膜,再将吸波胶膜与纤维铺覆在一起,最后通过热压浸润成型的方式制备吸波预浸料材料。该方法主要存在的缺点:a.吸波胶膜的剥离与铺覆稳定性较差。在环境温度较高时,胶膜难以剥离,存在残余胶膜难以取下的现象;吸收剂大量存在会导致胶膜本身脆性增加,出现胶膜脱落的现象。b.胶膜通过热压过程对纤维的浸润性较差。胶膜在热压过程中的流动性很难保证吸波胶膜会充分的浸润到纤维内部。(2)溶液浸润法是通过溶剂将树脂及吸收剂配制成一定浓度的胶液,再通过溶液法使胶液浸润到纤维内部。该方法主要存在的缺点:a.在浸渍时使用的溶剂存在挥发不充分的现象,容易在材料内部形成空隙。b.吸收剂容易在胶液中发生沉降,导致吸收剂在预浸料中分布不均匀。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足,提供一种吸收剂分布均匀、溶剂残留少的吸波预浸料及其制备方法。
本发明的技术解决方案:一种吸波预浸料,由树脂、吸收剂和增强纤维组成,采用混合了树脂和吸收剂的胶液利用溶液法浸润增强纤维制备得到,混合了树脂和吸收剂的胶液在室温下的粘度为10000mPa.s~30000mPa.s。
一种吸波预浸料制备方法,通过以下步骤实现:
第一步,配制室温下粘度处于10000mPa.s~30000mPa.s的胶液;
第二步,胶液浸渍纤维;
第三步,烘干;
第四步,二次浸润,压实,
将烘干后的预浸料经过三道热压辊进行二次浸润并压实,中间第二道热压辊的温度最高,为低于树脂理论固化温度(50~55)℃,第一道热压辊低于第二道热压辊(8~10)℃,第三道热压辊低于第二道热压辊(5~7)℃,且第一道热压辊的温度低于第三道热压辊温度;
第五步,收卷。
本发明与现有技术相比的有益效果:
(1)本发明树脂与吸收剂对透波增强纤维的浸润性好,采用溶液浸渍法及二次浸润的方法制备的吸波预浸料,树脂与吸收剂可充分的浸渍到纤维内部;
(2)本发明采用二次浸润,溶剂残留少,后续复合材料内部孔隙率低,质量好;
(3)本发明固化后透波纤维复合材料实现结构承载,吸波树脂固化后形成吸波层具有吸波功能,两者一起实现结构承载吸波功能一体化;
(4)本发明采用溶液法将树脂和吸收剂制成浆料,可高比例添加吸收剂,具备较高的吸收剂含量;
(5)本发明通过控制胶液的粘度,使吸收剂与胶液混合均匀后,能悬浮在胶液中,吸收剂难以沉降,从而保证了吸收剂在预浸料中分布均匀;
(6)本发明吸波预浸料中纤维对树脂及吸收剂起到固定的作用,保证预浸料的铺敷工艺性好,施工方便。
附图说明
图1为本发明制备工艺流程示意图;
图2为本发明实施例及比较例平板反射率曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实例及附图对本发明进行详细说明。
本发明如图1所示,提供一种吸波预浸料制备方法,通过以下步骤实现:
第一步,配制胶液。
将树脂与有机溶剂混合均匀,加入吸收剂,混合均匀得到室温下粘度处于10000mPa.s~30000mPa.s的胶液。
胶液配制的过程为本领域公知技术,在树脂稀释和加入吸收剂的过程中,采用搅拌等方式使其分散均匀,吸收剂分批次加入,单次加入量需保证搅拌等正常运转。
本步骤得到胶液粘度保证在10000mPa.s~30000mPa.s之间,可通过添加溶剂来调整粘度,在此粘度范围内的胶液具备良好的成膜性及浸润性的同时,可使吸收剂悬浮在胶液中,避免吸收剂的快速沉淀。
而传统溶液法制备预浸料胶液的粘度范围较低,大约处于几十至几百之间。若是添加较多的吸收剂,胶液粘度较低会导致吸收剂的沉淀,使吸收剂分布不均匀。
本步骤中对树脂种类没有特殊要求,可用溶液法制备预浸料的树脂均可,如可以为环氧树脂、氰酸脂树脂、双马来酰亚胺树脂等中的一种或者几种。具体树脂的种类,根据实际生产需要确定。
本步骤中对吸收剂种类没有特殊要求,吸收剂可以是粉体类或是纳米纤维类,如为铁氧体粉末、超细金属粉、羰基铁粉、导电炭黑、石墨、碳化硅或ZnO纳米纤维、金属纳米纤维、单壁碳纳米管等。
本步骤中有机溶剂种类没有特殊限制,可以是常见的有机溶剂,优选丙酮或四氢呋喃溶剂,溶解树脂的能力越大越好。
本发明制备的吸波预浸料可以具有较高的吸收剂含量,根据所要制备的材料吸波性能确定吸收剂的添加量,但若添加量太少,吸波效果不佳,一般吸波预浸料中树脂与吸收剂的质量占比不低于10%;本步骤中优选树脂与吸收剂的质量比为1:3~1:10,保证了优良的吸波性能,工艺性也好(吸收剂易混合均匀,且不宜发生沉降)。
第二步,胶液浸渍纤维。
本步骤为溶液法制备预浸料的公知步骤,将配制好的胶液倒入浸胶槽,增强纤维从纱架抽出后进入浸胶槽,选择合适的纤维在浸胶槽中的传送速度,保证胶液充分浸渍纤维,浸润胶液后的纤维在浸胶槽中出来后进入刮胶辊。本步骤优选纤维在浸胶槽中的传送速度为(2~5)m/min,刮胶辊间距为(0.3~0.5)mm。
本步骤增强纤维可以为玻璃纤维、芳纶纤维、石英纤维等中的一种或者几种的混合物,存在形式可以是纤维束或纤维织物形式。具体种类和织物形式根据实际生产需要确定。
第三步,烘干。
本步骤为溶液法制备预浸料的公知步骤,将浸渍后的纤维传送进通风烘箱内,使胶液中的溶剂挥发充分。经过烘箱后预浸料的挥发份含量不大于1%。
第四步,二次浸润,压实。
将烘干后的预浸料经过三道热压辊进行二次浸润并压实,中间第二道热压辊的温度最高,为低于树脂理论固化温度(50~55)℃,第一道热压辊低于第二道热压辊(8~10)℃,第三道热压辊低于第二道热压辊(5~7)℃,且第一道热压辊的温度低于第三道热压辊温度,三道热压辊压力为(10±2)kg/cm2。
本步骤在提升树脂流动性的同时给予预浸料一定压力,使残存的挥发份充分排出,二次浸润使树脂与吸收剂可充分的浸渍到纤维内部,最终吸波预浸料挥发份含量不高于0.3%。
本步骤中第一道热压辊预热预浸料,保证预浸料受热的均匀性,第二道热压辊降低树脂粘度,提高对预浸料的浸润性,第三道热压辊温度降低,使胶液粘度升高,流动性降低,起到定型的作用。
若第一道热压辊温度最高会使预浸料温度不均匀,从而导致不同位置胶液的流动性出现差异,胶液较少的地方温度上升较快,流动性好,加压后流动不均匀。
若第三道热压辊温度最高会导致胶液在最高流动性的情况下再次施加压力,难以起到定性的作用,且前两道热压辊作用类似。
第五步,收卷。
将压实后的预浸料经过一道冷压辊,冷压辊温度为(10±2)℃,随后采用收卷装置进行收卷。
收卷为本领域现有工艺,冷压辊可参见热熔法预浸料制备设定。
进一步,本发明还提供采用上述方法制备的吸波预浸料。
一种吸波预浸料由树脂、吸收剂和增强纤维组成,采用混合了树脂和吸收剂的胶液,采用溶液法浸润增强纤维制备得到,混合了树脂和吸收剂的胶液在室温下的粘度为10000mPa.s~30000mPa.s。
本发明的预浸料采用特定组分的胶液(胶液粘度和优选的吸收剂与树脂配比)和增强纤维进行溶液浸渍的方法制备而成,使预浸料具备结构吸波功能一体化,且具有良好的铺覆工艺性,操作方便。成型时树脂与吸收剂对纤维的浸润性显著提高,使得吸收剂更好的包覆在纤维表面。
一般吸波预浸料中树脂与吸收剂的质量占比不低于10%;本发明中优选树脂与吸收剂的质量比为1:3~1:10;相同条件下,吸收剂含量越高,吸波效果越好。本发明树脂和增强纤维的质量比与现有技术预浸料类似,优选两者比例范围为1:2~1:1。相同条件下,增强纤维的含量越高,复合材料力学性能越好。
实施例1
本实施例中一种吸波预浸料由环氧树脂、羰基铁粉和透波石英纤维织物组成,环氧树脂与羟基铁粉质量比为1:8左右,环氧树脂与透波石英纤维织物质量比为1:2左右。
本实施例的具体实施步骤如下:
(1)将粘度为55000mPa.s~70000mPa.s(25℃)的环氧树脂从冷冻条件下取出后敲碎,降到25℃时加入适量丙酮溶液,并采用搅拌器进行搅拌,叶片转速为5m/s。树脂溶液混合均匀后加入一定重量的羟基铁粉,完全加入后开始计时,搅拌器搅拌20min,并在搅拌过程中加入适量丙酮溶液,配置好的胶液粘度为10000mPa.s~20000mPa.s(25℃)。
(2)将配制好的胶液倒入浸胶槽。透波石英纤维织物从纱架抽出后送进浸胶槽,纤维织物在浸胶槽中的传送速度为3m/min,刮胶辊间距为0.4mm。
(3)将浸渍后的纤维传送进通风烘箱内。烘箱温度为60℃,经过烘箱后预浸料的挥发份含量为1%。
(4)将烘干后的预浸料经过三道热压辊进行二次浸润并压实,热压辊的温度分别为70℃、80℃、75℃,三道热压辊压力均为10kg/cm2。
(5)将压实后的预浸料经过一道冷压辊,冷压辊温度为10℃,随后采用收卷装置进行收卷,卷桶直径为76mm。
(6)用裁布机裁剪10层(300*300)mm的吸波预浸料,逐层铺敷在模具中,采用环氧树脂固化工艺进行固化,得到复合材料平板。
制备的复合材料弯曲性能、层间剪切强度和孔隙率如表1所示,反射率曲线如附图2所示。
实施例2
本实施例中一种吸波预浸料由氰酸脂树脂、铁氧体粉末和透波石英纤维织物组成,氰酸脂树脂与铁氧体粉末质量比为1:5左右,氰酸脂树脂与透波石英纤维织物质量比为4:5左右。
吸波预浸料:
制备预浸料时,纤维织物在浸胶槽中的传送速度为5m/min,刮胶辊间距为0.5mm。二次浸润期间,三道热压辊的温度分别为100℃、110℃、105℃。
本实例制备的吸波复合材料固化工艺为氰酸脂树脂固化工艺,其它同实施例1,制备的复合材料弯曲性能、层间剪切强度和孔隙率如表1所示,反射率曲线如附图2所示。
实施例3
本实施例中一种吸波预浸料由双马来酰亚胺树脂、导电炭黑和透波石英纤维织物组成,双马来酰亚胺树脂、导电炭黑质量比为1:5左右,双马来酰亚胺树脂与透波玻璃纤维织物质量比为1:1左右。
制备预浸料时,纤维织物在浸胶槽中的传送速度为2m/min,刮胶辊间距为0.5mm。二次浸润期间,三道热压辊的温度分别为75℃、85℃、80℃。
本实例制备吸波复合材料固化工艺为双马来酰亚胺树脂固化工艺,其它同实施例1,制备的复合材料弯曲性能、层间剪切强度和孔隙率如表1所示,反射率曲线如附图2所示。
实施例4
本实施例中一种吸波预浸料由环氧树脂、羰基铁粉和透波石英纤维织物组成,环氧树脂与羟基铁粉质量比为1:10左右,环氧树脂与透波石英纤维织物质量比为1:2左右。
制备预浸料时,纤维织物在浸胶槽中的传送速度为3m/min,刮胶辊间距为0.5mm。二次浸润期间,三道热压辊的温度分别为70℃、80℃、75℃。
本实例制备吸波复合材料工艺同实施例1,制备的复合材料弯曲性能、层间剪切强度和孔隙率如表1所示,反射率曲线如附图2所示。
制备的复合材料弯曲性能、层间剪切强度和孔隙率如表1所示,反射率曲线如附图2所示。
实施例5
本实施例中一种吸波预浸料由氰酸脂树脂、导电炭黑和透波石英纤维织物组成,氰酸脂树脂与导电炭黑质量比为1:3左右,氰酸脂树脂与透波石英纤维织物质量比为4:5左右。
制备预浸料时,纤维织物在浸胶槽中的传送速度为5m/min,刮胶辊间距为0.5mm。二次浸润期间,三道热压辊的温度分别为100℃、110℃、105℃。
本实例制备的吸波复合材料固化工艺为氰酸脂树脂固化工艺,其它同实施例1,制备的复合材料弯曲性能、层间剪切强度和孔隙率如表1所示,反射率曲线如附图2所示。
比较例1
预浸料:
环氧树脂 38~42wt%
透波玻璃纤维织物 58~62wt%
吸波胶膜:
环氧树脂 10~20%
铁氧体粉末 80~90%
本对比例制备的吸波复合材料采用(300*300)mm五层的预浸料与五层吸波胶膜交替铺层组成,其固化工艺为环氧树脂固化工艺,其它同实施例1,制备的复合材料弯曲性能、层间剪切强度和孔隙率如表1所示,反射率曲线如附图2所示。
比较例2
预浸料:
双马来酰亚胺树脂 40~45wt%
透波玻璃纤维织物 55~60wt%
吸波胶膜:
双马来酰亚胺树脂 25~30%
羟基铁粉 75~80%
本对比例制备的吸波复合材料固化工艺为双马来酰亚胺树脂固化工艺,其它同对比例1,制备的复合材料弯曲性能、层间剪切强度和孔隙率如表1所示,反射率曲线如附图2所示。
表1
从表1中可以看出,采用预浸料与吸波胶膜交替铺层方式与本发明采用吸波预浸料直接铺层方式相比,制备的吸波复合材料的弯曲性能和层间剪切强度均有较大幅度的下降,孔隙率大幅度的上升,复合材料的内部质量明显变差。
从附图2中可以看出,采用预浸料与吸波胶膜交替铺层方式与本发明采用的吸波预浸料直接铺层方式相比,吸波复合材料的反射率明显下降,吸波性能不佳。
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。
Claims (10)
1.一种吸波预浸料制备方法,其特征在于,通过以下步骤实现:
第一步,配制室温下粘度处于10000mPa.s~30000mPa.s的胶液;
第二步,胶液浸渍纤维;
第三步,烘干;
第四步,二次浸润,压实,
将烘干后的预浸料经过三道热压辊进行二次浸润并压实,中间第二道热压辊的温度最高,为低于树脂理论固化温度(50~55)℃,第一道热压辊低于第二道热压辊(8~10)℃,第三道热压辊低于第二道热压辊(5~7)℃,且第一道热压辊的温度低于第三道热压辊温度;
第五步,收卷。
2.根据权利要求1所述的一种吸波预浸料制备方法,其特征在于:所述第一步中吸收剂为粉体类或是纳米纤维类。
3.根据权利要求1所述的一种吸波预浸料制备方法,其特征在于:所述第一步中树脂与吸收剂的质量占比不低于1:10。
4.根据权利要求3所述的一种吸波预浸料制备方法,其特征在于:所述第一步中树脂与吸收剂的质量比为1:3~1:10。
5.根据权利要求1所述的一种吸波预浸料制备方法,其特征在于:所述第二步纤维在浸胶槽中的传送速度为2~5m/min。
6.根据权利要求1所述的一种吸波预浸料制备方法,其特征在于:所述第四步三道热压辊压力为10±2kg/cm2,第三步经过烘干后预浸料的挥发份含量不大于1%。
7.根据权利要求1所述的一种吸波预浸料制备方法,其特征在于:所述第五步中将压实后的预浸料经过一道冷压辊,冷压辊温度为10±2℃,随后采用收卷装置进行收卷。
8.一种吸波预浸料,其特征在于:由树脂、吸收剂和增强纤维组成,采用混合了树脂和吸收剂的胶液利用溶液法浸润增强纤维制备得到,混合了树脂和吸收剂的胶液在室温下的粘度为10000mPa.s~30000mPa.s。
9.根据权利要求8所述的一种吸波预浸料,其特征在于:所述的树脂与吸收剂的质量比不低于10%,树脂和增强纤维的质量比为1:2~1:1。
10.根据权利要求9所述的一种吸波预浸料,其特征在于:所述的树脂与吸收剂的质量比为1:3~1:10。
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