CN107973925B - 环氧玻璃布绝缘筒的制备方法 - Google Patents

环氧玻璃布绝缘筒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种环氧玻璃布绝缘筒的制备方法，其包括：（一）将玻璃布放入烘箱中烘烤；（二）将无机填料与分散剂在高速搅拌机中混合均匀，配成白浆，无机填料为二氧化钛、碳酸钙、气相白炭黑三者按质量比为1~3：1：1~3组成的混合物；（三）将无碱玻璃布用绕布机将其缠绕在覆有高温薄膜或者涂有脱模剂的模具上；（四）将白浆与环氧树脂等混合制备环氧树脂预浸料，均匀浸渍于玻璃布上；（五）固化，固化完成后，将模具从烘箱中取出，冷却，将固化好的环氧玻璃布绝缘筒毛坯从模具上取下。本发明制作的玻璃布绝缘筒耐压达到35KV以上，机械强度高，耐腐蚀性能好，此外，本发明方法工艺简单，设备投资少，成本低。

Description

环氧玻璃布绝缘筒的制备方法
技术领域
本发明涉及薄壁干式变压器绝缘材料技术领域，具体地涉及一种环氧玻璃布绝缘筒的制备方法。
背景技术
干式变压器广泛用于局部照明、高层建筑、机场，码头CNC机械设备等场所。随着我国基础设施建设的不断发展，其用量一直保持高速增长。干式变压器性能优良，且制作维护成本低，目前我国已有50％左右的变压器采用干式变压器，其中薄绝缘干式变压器更是发展迅速。薄绝缘干式变压器主绝缘材料目前主要有环氧玻璃丝增强绝缘筒和环氧玻璃布增强绝缘筒两种。环氧玻璃布增强绝缘筒因为绝缘性能好，制作工艺简单，成本低而被广泛应用。但是环氧玻璃布绝缘筒在制作过程中，容易出现表面褶皱、分层、起泡等缺陷，严重影响其使用性能。这些问题严重限制了其发展，导致相当一部分客户被迫选择了玻璃丝增强的环氧树脂绝缘筒。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种制备表面光洁，没有分层，内部无气泡，机械性能、电性能和导热性能优良，成本较低的环氧玻璃布绝缘筒的方法。
为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：
一种环氧玻璃布绝缘筒的制备方法，其包括以下工序：
(一)将玻璃布放入烘箱中，于60～80℃条件下烘烤；
(二)将无机填料与分散剂按照质量比为1:0.8～3的比例，在高速搅拌机中混合均匀，配成白浆，所述无机填料为二氧化钛、碳酸钙、气相白炭黑三者按质量比为1～3：1：1～3组成的混合物，其中二氧化钛粒径为250～350纳米，碳酸钙粒径为1～10微米，气相白炭黑粒径为20～30纳米；
(三)将玻璃布用绕布机缠绕在覆有高温薄膜或者涂有脱模剂的模具上，缠绕圈数根据绝缘筒的厚度要求确定；
(四)将所述白浆与环氧树脂、固化剂、固化促进剂混合制备环氧树脂预浸料，将经过工序(三)的模具放入真空浸渍设备中，通过真空压力浸渍工艺将环氧树脂预浸料均匀浸渍于玻璃布上；
(五)将经过工序(四)的模具放入烘箱中，在140～180℃条件下，进行固化，固化完成后，将模具从烘箱中取出，冷却，将固化好的环氧玻璃布绝缘筒毛坯，从模具上取下。
进一步地，工序(一)中，烘烤时间为24小时以上，优选为36小时以上，更优选为48小时以上。烘烤温度优选为60～70℃。
优选地，所述的无碱玻璃布为无捻粗纱无碱玻璃布，单丝纤度为30～50dtex。
优选地，玻璃布的缠绕圈数按照下述公式进行确定：
N＝T÷D+3
其中N为玻璃布缠绕圈数；T为绝缘筒要求的厚度；D为单层玻璃布的厚度。
优选地，工序(二)中，二氧化钛、碳酸钙、气相白炭黑三者的质量比为2：1：2。
优选地，工序(二)中，所述分散剂为有机硅消泡剂与选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮中的两种或两种以上的混合物，其中有机硅消泡剂在所述分散剂中的质量含量为0.5％～1.5％。在一个具体实施方式中，有机硅消泡剂在所述分散剂中的质量含量为约1％。消泡剂的加入有效防止了浸渍和固化去过程中起泡的现象，杜绝绝缘筒中出现起泡的现象。
优选地，所述的有机硅消泡剂为有机硅改性环氧树脂，如市售信越ES-1001N。
优选地，工序(二)中，无机填料与分散剂的重量比为1：1～3。
根据本发明，所述的高温薄膜可以为高温聚丙烯薄膜，脱模剂可以为市售有机硅脱模剂。
优选地，所述环氧树脂为海因环氧树脂或双酚A型环氧树脂或酚醛改性双酚A型环氧树脂。具体的，双酚A型环氧树脂可为E-51型或E-44型。酚醛改性双酚A型环氧树脂优选为F-51型或F-44型。
优选地，所述的固化剂为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐中的一种或两种。
优选地，所述固化促进剂为叔胺类固化剂或咪唑类固化剂，其中叔胺类固化剂可以为例如DMP-30、N,N-二甲基苄胺，咪唑类固化剂可以为例如液体2-乙基-4-甲基咪唑。
优选地，所述环氧树脂预浸料的制备过程为：将环氧树脂在烘箱中烘烤，使其粘度降低，然后按照质量份数，将环氧树脂40～55份，固化剂35～40份，白浆10～25份，固化促进剂0.1～0.2份混合，用高速搅拌机分散，制得环氧树脂预浸料。其中，烘烤温度可以为70～80℃，搅拌分散时间为例如5min。
优选地，所述白浆的制备过程如下：将分散剂放入高速搅拌机搅拌桶中并启动搅拌，开启加热升温至50～70℃，然后将二氧化钛、碳酸钙、气相白炭黑依次缓慢的加入，高速搅拌，直至分散均匀，即得。
根据本发明的一个方面，所述真空压力浸渍的具体工艺条件为，压力为0.05～0.07MPa，浸渍次数为2～4次，优选3次，时间为1～1.5小时。真空浸渍VPI工艺中对压力的控制很好的解决了玻璃布易褶皱的难题，减少了内部缺陷。此处压力控制非常重要，过高的压力容易造成外表面缺胶；压力过低容易导致内表面缺胶，也会导致浸渍时间过长和次数增加。
根据本发明的又一方面，工序(五)中，固化工艺为：将模具在烘箱中的转速控制在20～30转/min。转速过快容易造成表面胶料摔落，过慢胶料容易滴落，都会造成胶料损失，导致严重的质量问题。
根据本发明，工序(五)中，固化时先高温后低温，0～40min之间烘箱温度控制在160℃～180℃，40～120min之间烘箱温度控制在135℃～155℃之间。
固化完成后，将模具置于室温下冷却10～15min即进行脱模处理，冷却时间不足绝缘筒容易褶皱和变形，冷却时间过长会导致脱模困难，也容易造成绝缘筒损坏或损伤。
由于以上方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明制作的玻璃布绝缘筒，耐压达到35KV以上，根据材料不同可在140～210℃的条件下长期使用，且机械强度高，耐腐蚀性能好，在薄壁干式变压器绝缘领域有广泛的应用。另外，该绝缘筒制作方法也具有工艺简单，设备投资少，成本低等优点。
具体实施方式
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备环氧玻璃布绝缘筒的方法，以制备表面光洁，没有分层，内部无气泡，机械性能、电性能和导热性能优良，成本较低的环氧玻璃布绝缘筒；另外，本发明也解决了以往制备时间过长，生产效率低下的问题，显著提高了经济效益。
本发明解决上述问题所采用的技术方案包括：
选用无碱玻璃布，单丝纤度在30～50dtex之间。并在使用前将玻璃布放入烘箱中，60℃～80℃条件下烘烤24小时，优选48小时以上。
无机填料采用不同材质不同粒径大小的材料，二氧化钛粒径为300纳米左右，碳酸钙粒径为1微米左右，气相白炭黑粒径为30纳米左右，三者按照质量比2:1:2进行混合。三种材料发挥的作用分别是：二氧化钛遮盖力强，产品外观质量好；碳酸钙本身易于分散，并且有助于其他两种材料分散均匀，另外价格较低，可以降低成本；气相白炭黑主要起增加导热性能和补强的作用。
将无机填料预先分散在液体分散剂中，并用高速搅拌机分散3小时制成白浆。后续配制环氧树脂预浸料时，不会出现分散不均匀的现象。
分散剂中含有有机硅消泡剂，可以有效防止后续环氧树脂浸渍和固化过程中起泡，杜绝绝缘筒中出现起泡的现象。
采用真空浸渍VPI工艺，准确控制真空压力在0.05～0.07MPa之间，过高的压力容易造成外表面缺胶；压力过低容易导致内表面缺胶，也会导致浸渍时间过长和次数增加，此处压力控制非常重要。
固化时先高温后低温，0～40min之间烘箱温度控制在160℃以上，40～120min烘箱温度控制在135℃～155℃之间。
固化时模具的转速控制在20～30转/min之间，转速过快容易造成表面胶料摔落，过慢胶料容易滴落，都会造成胶料损失，导致严重的质量问题。
固化完成后，将模具置于室温下冷却10～15min即进行脱模处理，冷却时间不足绝缘筒容易褶皱和变形，冷却时间过长会导致脱模困难，也容易造成绝缘筒损坏或损伤。
本发明使用的无机填料是不同材料并按粒径大小分级配制，可以大大降低固化后绝缘筒内应力，防止分层开裂；白炭黑的加入增强了导热系数，使的环氧树脂预浸料高温短时固化成为可能，大大缩短了固化时间，提高了生产效率；消泡剂的加入有效防止了浸渍和固化去过程中起泡的现象，使绝缘筒内部起泡的现象得到解决；真空浸渍VPI工艺中对压力的控制很好的解决了外表面易褶皱的难题，使产品质量大大提升，另外也减少了后加工的工作量，提高了工作效率。
以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。应理解，这些实施例用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的限制。实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。实施例所用原料均为工业品。
实施例中，玻璃布为无捻粗纱无碱玻璃布，单层厚度为0.1mm，单丝纤度在30～50dtex。
实施例1
一种环氧玻璃布绝缘筒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将玻璃布放入烘箱中，60℃条件下，烘烤48小时以上。
(2)将1kg信越有机硅改性环氧树脂ES-1001N，加入到50公斤乙酸乙酯和49公斤乙酸丁酯组成的混合物中，搅拌均匀，制成分散剂。
(3)称取40公斤粒径为300纳米左右的二氧化钛，20公斤粒径为1微米左右的碳酸钙，40公斤粒径为30纳米左右的气相白炭黑。
(4)将100公斤分散剂升温至60℃，把计量好的二氧化钛、碳酸钙、气相白炭黑，依次缓慢地加入分散剂中，用高速搅拌机在60℃左右搅拌3小时左右配成白浆。
(5)将玻璃布用绕布机缠绕在覆有高温聚丙烯薄膜的模具上，绕布机将玻璃布绕到模具上，缠绕33圈。
(6)将E-51双酚A环氧树脂在80℃条件下加热4小时；称取50公斤E-51双酚A环氧树脂、35公斤甲基四氢苯酐、15公斤白浆、0.2公斤DMP-30用高速搅拌机混合均匀，制成环氧树脂预浸料。
(7)将环氧树脂预浸料倒入VPI设备中，控制设备内温度为40℃左右，将绕有玻璃布的模具放入真空浸渍设备中。控制真空压力为0.06MPa左右，浸渍次数3次，时间1小时左右。
(8)烘箱温度升至170℃，将模具放入烘箱中，转速维持在20转/min，170±5℃条件下，固化40min，然后将烘箱温度调至150±5℃，继续固化80min。
(9)固化完成后，将模具从烘箱中取出，放置在室温下冷却15min，用脱模机取出将固化好的玻璃布环氧树脂绝缘筒毛坯从模具上取下。
(10)按照规定的尺寸依次进行切割，剥离和打磨处理，加工至规定尺寸。
实施例2
一种环氧玻璃布绝缘筒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将玻璃布放入烘箱中，70℃条件下，烘烤36小时以上。
(2)将1kg信越有机硅改性环氧树脂ES-1001N，加入到50公斤乙酸乙酯和49公斤乙酸丁酯组成的混合物中，搅拌均匀，制成分散剂。
(3)称取40公斤粒径为300纳米左右的二氧化钛，20公斤粒径为1微米左右的碳酸钙，40公斤粒径为30纳米左右的气相白炭黑。
(4)将100公斤分散剂升温至60℃，把计量好的二氧化钛、碳酸钙、气相白炭黑，依次缓慢地加入分散剂中，用高速搅拌机在60℃左右搅拌3小时左右配成白浆。
(5)将玻璃布用绕布机缠绕在附有高温聚丙烯薄膜模具上，用绕布机将玻璃布绕到模具上，缠绕33圈。
(6)将E-44双酚A环氧树脂在60℃条件下加热4小时；称取55公斤E-44双酚A环氧树脂、30公斤甲基四氢苯酐、15公斤白浆、0.2公斤DMP-30用高速搅拌机混合均匀，制成环氧树脂预浸料。
(7)将环氧树脂预浸料倒入VPI设备中，控制设备内温度为40℃左右，将绕有玻璃布的模具放入真空浸渍设备中。控制真空压力为0.07MPa左右，浸渍次数3次，时间1小时左右。
(8)烘箱温度升至160℃，将模具放入烘箱中，转速维持在20转/min，160±5℃条件下，固化40min，然后将烘箱温度调至140±5℃，继续固化80min。
(9)固化完成后，将模具从烘箱中取出，放置在室温下冷却15min，用脱模机取出将固化好的玻璃布环氧树脂绝缘筒毛坯从模具上取下。
(10)按照规定的尺寸依次进行切割，剥离和打磨处理，加工至规定尺寸。
实施例3
一种环氧玻璃布绝缘筒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将玻璃布放入烘箱中，60℃条件下，烘烤48小时以上。
(2)将1kg信越有机硅改性环氧树脂ES-1001N，加入到50公斤乙酸乙酯和49公斤乙酸丁酯组成的混合物中，搅拌均匀，制成分散剂。
(3)称取40公斤粒径为300纳米左右的二氧化钛，20公斤粒径为1微米左右的碳酸钙，40公斤粒径为30纳米左右的气相白炭黑。
(4)将100公斤分散剂升温至60℃，把计量好的二氧化钛、碳酸钙、气相白炭黑，依次缓慢地加入分散剂中，用高速搅拌机在60℃左右搅拌3小时左右配成白浆。
(5)将玻璃布用绕布机缠绕在附有高温聚丙烯薄膜模具上，用绕布机将玻璃布绕到模具上，缠绕33圈。
(6)将F-51双酚A环氧树脂在60℃条件下加热4小时；称取50公斤F-51双酚A环氧树脂、35公斤甲基四氢苯酐、15公斤白浆、0.1公斤2-乙基-4-甲基咪唑用高速搅拌机混合均匀，制成环氧树脂预浸料。
(7)将环氧树脂预浸料倒入VPI设备中，控制设备内温度为40℃左右，将绕有玻璃布的模具放入真空浸渍设备中。控制真空压力为0.07MPa左右，浸渍次数3次，时间1小时左右。
(8)烘烘箱温度升至170℃，将模具放入烘箱中，转速维持在20转/min，170±5℃条件下，固化40min，然后将烘箱温度调至150±5℃，继续固化80min。
(9)固化完成后，将模具从烘箱中取出，放置在室温下冷却15min，用脱模机取出将固化好的玻璃布环氧树脂绝缘筒毛坯从模具上取下。
(10)按照规定的尺寸依次进行切割，剥离和打磨处理，加工至规定尺寸。
实施例4
一种环氧玻璃布绝缘筒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将玻璃布放入烘箱中，60℃条件下，烘烤48小时以上。
(2)将1kg信越有机硅改性环氧树脂ES-1001N，加入到50公斤乙酸乙酯和49公斤乙酸丁酯组成的混合物中，搅拌均匀，制成分散剂。
(3)称取40公斤粒径为300纳米左右的二氧化钛，20公斤粒径为1微米左右的碳酸钙，40公斤粒径为30纳米左右的气相白炭黑。
(4)将100公斤分散剂升温至60℃，把计量好的二氧化钛、碳酸钙、气相白炭黑，依次缓慢地加入分散剂中，用高速搅拌机在60℃左右搅拌3小时左右配成白浆。
(5)将玻璃布用绕布机缠绕在附有高温聚丙烯薄膜模具上，用绕布机将玻璃布绕到模具上，缠绕33圈。
(6)将将海因环氧树脂在60℃条件下加热4小时；称取45公斤海因环氧树脂、45公斤甲基纳迪克酸酐、15公斤白浆、0.2公斤4-甲基苄胺用高速搅拌机混合均匀，制成环氧树脂预浸料。
(7)将环氧树脂预浸料倒入VPI设备中，控制设备内温度为40℃左右，将绕有玻璃布的模具放入真空浸渍设备中。控制真空压力为0.07MPa左右，浸渍次数3次，时间1小时左右。
(8)烘烘箱温度升至170℃，将模具放入烘箱中，转速维持在20转/min，170±5℃条件下，固化40min，然后将烘箱温度调至150±5℃，继续固化80min。
(9)固化完成后，将模具从烘箱中取出，放置在室温下冷却15min，用脱模机取出将固化好的玻璃布环氧树脂绝缘筒毛坯从模具上取下。
(10)按照规定的尺寸依次进行切割，剥离和打磨处理，加工至规定尺寸。
对按照实施例1至4的方法制备的环氧玻璃布绝缘筒的各项性能指标进行检测，结果参见下表。
Figure BDA0001494456120000081
注：普通环氧玻璃布绝缘筒的导热系数为0.5w/m·k。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种环氧玻璃布绝缘筒的制备方法，其特征在于，包括以下工序：
（一）将玻璃布放入烘箱中，于60~80℃条件下烘烤；
（二）将无机填料与分散剂按照质量比为1:0.8~3的比例，在高速搅拌机中混合均匀，配成白浆，所述无机填料为二氧化钛、碳酸钙、气相白炭黑三者按质量比为1~3：1：1~3组成的混合物，其中二氧化钛粒径为250~350纳米，碳酸钙粒径为1~10微米，气相白炭黑粒径为20~30纳米；
（三）将玻璃布用绕布机缠绕在覆有高温薄膜或者涂有脱模剂的模具上，缠绕圈数根据绝缘筒的厚度要求确定；
（四）将所述白浆与环氧树脂、固化剂、固化促进剂混合制备环氧树脂预浸料，将经过工序（三）的模具放入真空浸渍设备中，通过真空压力浸渍工艺将所述环氧树脂预浸料均匀浸渍于玻璃布上；其中，所述真空压力浸渍的具体工艺条件为：压力为0.05~0.07MPa，浸渍次数为2~4次，时间为1~1.5小时；
（五）将经过工序（四）的模具放入烘箱中进行固化，固化完成后，将模具从烘箱中取出，室温下冷却10～15min，将固化好的环氧玻璃布绝缘筒毛坯，从模具上取下；其中，固化时先高温后低温，0～40min之间烘箱温度控制在160℃~180℃，40～120min之间烘箱温度控制在135℃～155℃之间，将模具在烘箱中的转速控制在20~30转/min。
2.根据权利要求1所述的环氧玻璃布绝缘筒的制备方法，其特征在于：所述玻璃布为无捻粗纱无碱玻璃布，单丝纤度为30~50dtex。
3.根据权利要求1所述的环氧玻璃布绝缘筒的制备方法，其特征在于：玻璃布的缠绕圈数按照下述公式进行确定：
N=T÷D+3
其中N为玻璃布缠绕圈数；T为绝缘筒要求的厚度；D为单层玻璃布的厚度。
4.根据权利要求1所述的环氧玻璃布绝缘筒的制备方法，其特征在于：所述分散剂为有机硅消泡剂与选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮中的两种或两种以上的混合物，其中有机硅消泡剂在所述分散剂中的质量含量为0.5%~1.5%。
5.根据权利要求1所述的环氧玻璃布绝缘筒的制备方法，其特征在于：将分散剂放入高速搅拌机搅拌桶中并启动搅拌，开启加热升温至50~70℃，然后将二氧化钛、碳酸钙、气相白炭黑依次缓慢的加入，高速搅拌，直至分散均匀，即得所述白浆。
6.根据权利要求1所述的环氧玻璃布绝缘筒的制备方法，其特征在于：所述的高温薄膜为高温聚丙烯薄膜，所述的脱模剂为有机硅脱模剂。
7.根据权利要求1所述的环氧玻璃布绝缘筒的制备方法，其特征在于：所述环氧树脂为海因环氧树脂、双酚A型环氧树脂或酚醛改性双酚A型环氧树脂；所述的固化剂为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐中的一种或两种；所述固化促进剂为叔胺类固化剂或咪唑类固化剂。
8.根据权利要求1或7所述的环氧玻璃布绝缘筒的制备方法，其特征在于：所述环氧树脂预浸料的制备过程为：将环氧树脂放入烘箱烘烤使其粘度降低，然后按照质量份数，将环氧树脂40~55份，固化剂35~40份，白浆10~25份，固化促进剂0.1~0.2份混合，用高速搅拌机分散，即制得所述的环氧树脂预浸料。
9.根据权利要求1所述的环氧玻璃布绝缘筒的制备方法，其特征在于：将固化好的绝缘筒从烘箱中取出，常温冷却10~15min后，将其从模具上取下，取下后等到绝缘筒完全冷却至室温后，进行切割，剥离和打磨后续处理。
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