CN108839357B - 一种带粉体填料复合材料的热压成型制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种带粉体填料复合材料的热压成型制备方法，该方法首先使用热熔工艺制备树脂胶膜，将胶膜和纤维织物按照设计的形状及尺寸下料后在模具内进行铺层，先将织物平铺在胶膜表面，将填料粉体按照比例均匀的撒在织物表面，然后再依次进行胶膜、织物、撒粉的操作顺序，如此反复，直到完成设计的层数和厚度，合模后将模具转移至超声处理器内进行超声振荡处理，然后进行热压成型得到复合材料。利用该方法可通过超声振荡，实现粉体填料进入到纤维束内并均匀分散，然后通过热压成型，制备得到整体结构均匀的复合材料。

Description

一种带粉体填料复合材料的热压成型制备方法

技术领域

本发明是一种带粉体填料复合材料的热压成型制备方法，属于复合材料制备技术领域。

背景技术

复合材料以其轻质、高强、可设计性强等诸多优点被广泛的应用在航空航天领域，复合材料一般由树脂基体连续相和纤维增强相组成，基于某种结构或者功能需求，比如为了提高树脂的耐磨性能或耐温等级、提高树脂的固含量或产率、降低陶瓷基复合材料在后续成型或烧结过程中的收缩问题，通常需要在复合材料树脂基体中添加相应的粉体填料。针对不同需求，粉体填料的类型、粒度以及比例都不尽相同，通常要求粉体在整个复合材料内部均匀分散。

目前制备带填料的复合材料的方法是将粉体掺杂在树脂内混合均匀后，然后将此料浆刷涂在织物表面制备成预浸料，在模具内铺贴封装后，进行热压成型。这种方法存在的主要问题是主要在织物表面进行树脂料浆的刷涂，织物对粉体形成一种过滤作用，使粉体主要停留在织物表层，不能充分进入并均匀分散到纤维束丝内部，无法制备结构完全均匀的带填料复合材料。此外，还有一种陶瓷基复合材料的缠绕成型制备方法，将粉体和树脂基体按照比例混合配制成料浆置于胶槽中，然后将纤维束展平后经过胶槽充分浸胶，再经过挤胶后直接缠绕成型或者重排制得预浸料待用，由于将纤维束展平后经过料浆，这种方法可促进粉体填料进入纤维束内并分散均匀，但是这种方法只适用于纤维束，只能制备单向预浸带，对要求增强相为二维或三维织物的复合材料不适用，并且要有专门的湿法预浸机设备，工艺比较复杂。工艺简单、普适性强的带粉体填料复合材料制备工艺成为一项技术难点。

发明内容

本发明正是针对上述现有技术中存在的不足而设计提供了一种带粉体填料复合材料的热压成型制备方法，其目的是使带粉体填料的复合材料的热压成型工艺操作更加简单，降低成本，适用于各种编织方式的织物。

本发明的技术解决方案是：

该种带粉体填料复合材料的热压成型制备方法的步骤如下：

步骤一、使用热熔工艺制备树脂胶膜；

步骤二、将胶膜和纤维织物按照设计的形状及尺寸裁切后在模具内进行铺层，先在模具内铺贴一层胶膜，再将织物平铺在胶膜表面，将填料粉体均匀撒在织物表面，然后再依次进行胶膜、织物、撒粉的操作顺序，如此反复，直到完成设计的层数和厚度；

步骤三、合模后将模具转移至超声处理器内进行超声振荡处理；

步骤四、热压成型得到带粉体填料的复合材料。

所述的树脂为热压成型用树脂，在工艺时间段和工艺温度内保持固态，只在后期热压条件下才开始熔成液态。

所使用的粉体填料的粒径尺寸应低于织物纤维束内单丝之间的平均距离。

本发明的优点和特点：

1.与刷涂法制备带填料复合材料的工艺相比，本方法中的超声振动操作可以将粉体颗粒更加均匀的填充到纤维束内；

2.与缠绕成型制备带填料复合材料的工艺相比，本方法无需复杂设备，操作简便，并且可制备增强相为二维或三维编织等非纤维束丝的带填料的复合材料；

3.刷涂法和缠绕成型可制备带填料复合材料的预浸料，在浸渍料浆后都必须经过加热干燥，若干燥的温度和时间控制不好，极有可能使预浸料可操作性降低甚至不适用，造成材料的浪费。本方法制备带填料复合材料首先将树脂制备成胶膜，不需要进行再次干燥，将胶膜再去与织物和粉体填料热熔复合，更为灵活高效，减少了纤维等昂贵增强材料的损失；

4.本发明适用性广泛，可在多种领域、不同功能需求方面发挥作用。比如在制备树脂基复合材料方面，可通过本方法将氧化铝、氧化锆等耐磨陶瓷粒子添加到树脂基体内，大大提高了复合材料的耐磨性；在制备SiC陶瓷基复合材料方面，按照本方法在先驱体内加入SiC粉体，可解决先驱体裂解收缩造成的复合材料开裂、变形等问题，同时可大大提高先驱体产率和复合材料的致密度，进而提高复合材料的综合性能；在制备SiC陶瓷基复合材料方面，按照本方法在先驱体内加入HfC粉体，可大大提高复合材料的耐高温性能。

5.热压成型用树脂胶膜的存在可将单层织物对应的粉体填料进行物理隔离，保证单层织物与粉体成固定比例，粉体只在单层织物内进行超声振动分散，从而进一步提高整体结构的均匀性。

具体实施方式

以下将结合实施例对本发明技术方案作进一步地详述：

实施例1

制备带粉体填料复合材料的热压成型方法的步骤如下：

(1)热熔工艺制备0.15mm厚度环氧树脂胶膜；

(2)将环氧树脂胶膜和碳纤维平纹布织物按照设计的形状及尺寸裁切后在模具内进行铺层，先在模具内铺贴一层胶膜，再将碳纤维平纹布织物平铺在胶膜表面，将增韧功能的SiO₂纳米粒子填料粉体按照环氧树脂质量的20％的添加量均匀撒在碳纤维平纹布织物表面，粉体填料的粒径尺寸小于50nm，然后再依次进行胶膜、碳纤维平纹布织物、撒粉的操作顺序，如此反复，直到完成设计的层数和厚度；

(3)合模后将模具转移至超声处理器内进行30min超声振荡处理，然后在压机上模压成型得到SiO₂纳米粒子增韧的碳纤维增强环氧树脂基复合材料。

利用本方法制备的添加SiO₂纳米粒子的碳纤维增强环氧树脂复合材料的模量相比未添加粉体填料的复合材料增加了10％。

实施例2

制备带粉体填料复合材料的热压成型方法的步骤如下：

(1)热熔工艺制备0.2mm厚度环氧树脂胶膜；

(2)将铝溶胶胶膜和氧化铝平纹布织物按照设计的形状及尺寸裁切后在模具内进行铺层，先在模具内铺贴一层胶膜，再将氧化铝平纹布织物平铺在胶膜表面，将用于提高铝溶胶固含量的氧化铝填料粉体环氧树脂质量的15％的添加量均匀撒在氧化铝平纹布织物表面，氧化铝填料粉体的粒径尺寸小于40nm，然后再依次进行胶膜、氧化铝平纹布织物、撒粉的操作顺序，如此反复，直到完成设计的层数和厚度；

(3)合模后将模具转移至超声处理器内进行10min超声振荡处理，然后在压机上模压成型得到氧化铝粉体掺杂的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料素坯。

未添加氧化铝填料的铝溶胶产率为23％，添加氧化铝粉体后铝溶胶产率提高至33％，大大提高了氧化铝纤维增强氧化铝复合材料的致密度。

实施例3

制备带粉体填料复合材料的热压成型方法的步骤如下：

(1)热熔工艺制备0.1mm厚度聚酰亚胺树脂胶膜；

(2)将聚酰亚胺树脂胶膜和石英平纹布织物按照设计的形状及尺寸裁切后在模具内进行铺层，先在模具内铺贴一层胶膜，再将石英平纹布织物平铺在胶膜表面，将用于吸波功能的钡铁氧体均匀的撒在石英布表面，粉体填料的粒径尺寸小于50nm，然后再依次进行胶膜、碳纤维平纹布织物、撒粉的操作顺序，如此反复，直到完成设计的层数和厚度；

(3)合模后将模具转移至超声处理器内进行20min超声振荡处理，然后在压机上模压成型得到石英纤维增强聚酰亚胺吸波结构复合材料。

实施例4

制备带粉体填料复合材料的热压成型方法的步骤如下：

(1)热熔工艺制备0.1mm厚度聚碳硅烷陶瓷树脂胶膜；

(2)将聚碳硅烷树脂胶膜和碳纤维平纹布织物按照设计的形状及尺寸裁切后在模具内进行铺层，先在模具内铺贴一层胶膜，再将碳纤维平纹布织物平铺在胶膜表面，将用于提高材料耐高温抗氧化性能的HfC粉体填料均匀的撒在石英布表面，粉体与聚碳硅烷质量比例为5％，粉体填料的粒径尺寸小于60nm，然后再依次进行胶膜、碳纤维平纹布织物、撒粉的操作顺序，如此反复，直到完成设计的层数和厚度；

(3)合模后将模具转移至超声处理器内进行20min超声振荡处理，然后在压机上模压成型得到碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料。

添加HfC粉体的Cf/SiC陶瓷基复合材料的耐温性能相比无添加材料可提高5％。

Claims (3)

1.一种带粉体填料复合材料的热压成型制备方法，其特征在于：该方法的步骤如下：

步骤一、使用热熔工艺制备树脂胶膜；

步骤二、将胶膜和纤维织物按照设计的形状及尺寸裁切后在模具内进行铺层，先在模具内铺贴一层胶膜，再将织物平铺在胶膜表面，将填料粉体均匀撒在织物表面，然后再依次进行胶膜、织物、撒粉的操作，如此反复，直到完成设计的层数和厚度；

步骤三、合模后将模具转移至超声处理器内进行超声振荡处理；

步骤四、热压成型得到带粉体填料的复合材料。

2.根据权利要求1所述的带粉体填料复合材料的热压成型制备方法，其特征在于：所述的树脂为热压成型用树脂。

3.根据权利要求1所述的带粉体填料复合材料的热压成型制备方法，其特征在于：所使用的粉体填料的粒径尺寸应低于织物纤维束内单丝之间的平均距离。