CN108943757B - 一种带粉体填料复合材料的液态成型制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种带粉体填料复合材料的液态成型制备方法，该方法将纤维织物和隔离膜按照设计的形状及尺寸裁切，在石墨模具内进行铺层，先将织物平铺在隔离膜表面，将填料粉体按照比例均匀的撒在织物表面，然后再依次进行隔离膜、织物、撒粉的操作顺序，如此反复，直到完成设计的层数和厚度，合模后将石墨模具转移至超声处理器内进行超声振荡处理，然后将石墨模具及其内部的材料置于高温炉内烧除其中的隔离膜，降温后将材料转移至液态成型模具内，依次进行注射树脂、固化、脱模等液态成型操作，最终得到带填料粉体的复合材料。利用该方法可以通过超声振荡，促进了粉体填料进入到纤维束内并均匀分散，然后通过液态成型，得到结构均匀的复合材料。
Description
技术领域
本发明是一种带粉体填料复合材料的液态成型制备方法，属于复合材料制备技术领域。
背景技术
复合材料以其轻质、高强、可设计性强等诸多优点被广泛的应用在航空航天领域，复合材料一般由树脂(有机无机)基体连续相和纤维增强相组成，基于某种结构或者功能需求，比如为了提高树脂的耐磨性能或耐温等级、提高树脂的固含量或产率、降低陶瓷基复合材料在后续成型或烧结过程中的收缩问题，通常需要在复合材料树脂基体中添加相应的粉体填料。针对不同需求，粉体填料的类型、粒度以及比例都不尽相同，通常要求粉体在整个复合材料内部均匀分散。
目前制备带填料的复合材料的方法包括将粉体掺杂在树脂内混合均匀后，制备带有粉体填料复合材料的方法，一般是将粉体添加在树脂中混合均匀，然后将此料浆刷涂在织物表面制备成预浸料，在模具内铺贴封装后，进行热压成型。这种方法存在的主要问题是主要在织物表面刷涂树脂料浆，粉体不能充分进入到纤维束丝内部，不能实现在复合材料整体范围内均匀分散。此外，还有一种陶瓷基复合材料的缠绕成型制备方法，将粉体和树脂基体按照比例混合配制成料浆置于胶槽中，然后将纤维束展平后经过胶槽充分浸胶，再经过挤胶后直接缠绕成型或者重排制得预浸料待用，由于将纤维束展平后经过料浆，这种方法可促进粉体填料进入纤维束内并分散均匀，但是这种方法只适用于纤维束，只能制备单向预浸带，对要求增强相为二维或三维织物的复合材料不适用，并且要有专门的湿法预浸机设备，工艺比较复杂。工艺简单、普适性强的带粉体填料复合材料制备工艺成为一项技术难点。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术中存在的不足而设计提供了一种带粉体填料复合材料的液态成型制备方法，其目的是使带粉体填料的复合材料的液态成型工艺操作更加简单，降低成本，适用于各种编织方式的纤维织物。
本发明的技术解决方案是：
该种带粉体填料复合材料的液态成型方法的步骤如下：
步骤一、裁切：将纤维织物和有机薄膜按照设计的形状和尺寸裁切；
步骤二、材料铺贴：首先将有机薄膜铺贴在石墨模具内，然后在有机薄膜上平铺纤维织物，将填料粉体均匀撒在纤维织物表面，用电熨斗熨平，如此反复，直到完成设计的层数和厚度；
步骤三、超声分散：石墨模具合模后将石墨模具转移至超声处理器内进行超声振荡处理；
步骤四、烧除有机薄膜：将石墨模具置于高温炉内烧除其中的有机薄膜；
步骤五、转移预制件：开模并将石墨模具内的预制件转移至内腔型面与石墨模具一致的液态成型金属模具内；
步骤六、注射树脂：将液态成型金属模具以及与其连接的注胶罐置于鼓风烘箱内预热，同时对液态成型金属模具抽真空进行脱气处理，达到预热温度后，将树脂加入注胶罐内并接通高压气，缓慢打开注胶罐的出胶口将树脂注射入液态成型金属模具内直至出胶口有树脂流出，注射完成后，关闭各出胶口；
所述预热温度应低于树脂开始固化温度；
所述树脂为液态成型用树脂；
步骤七、固化：将液态成型金属模具在鼓风烘箱中按照固化工艺完成固化；
步骤八、脱模：待液态成型金属模具冷却后开模，得到带粉体填料复合材料制件。
所述的树脂在注射工艺下有良好的流动性，在注射工艺条件下粘度低于500cp状态并能保持2h以上。
所使用的有机隔离膜为600℃下能完全烧除的薄膜。
本发明的优点和特点：
1.与刷涂法制备带填料复合材料的工艺相比，本方法中的超声振动操作可以将粉体颗粒更加均匀的填充到纤维束内；
2.与缠绕成型制备带填料复合材料的工艺相比，本方法无需复杂设备，操作简便，并且可制备增强相为二维或三维编织等非纤维束丝的带填料的复合材料；
3.刷涂法和缠绕成型可制备带填料复合材料的预浸料，在浸渍料浆后都必须经过加热干燥，若干燥的温度和时间控制不好，极有可能使预浸料可操作性降低甚至不适用，造成材料的浪费。本方法制备带填料复合材料不需要进行干燥等复杂工艺，将织物和粉体混均匀后进行液态成型，提高成品率，减少了纤维等昂贵增强材料的损失；
4.本发明适用性广泛，可在多种领域、不同功能需求方面发挥作用。比如在制备树脂基复合材料方面，可通过本方法将氧化铝、氧化锆等耐磨陶瓷粒子添加到树脂基体内，大大提高了复合材料的耐磨性；在制备SiC陶瓷基复合材料方面，按照本方法在先驱体内加入SiC粉体，可解决先驱体裂解收缩造成的复合材料开裂、变形等问题，同时可大大提高先驱体产率和复合材料的致密度，进而提高复合材料的综合性能；在制备SiC陶瓷基复合材料方面，按照本方法在先驱体内加入HfC粉体，可大大提高复合材料的耐高温性能。
5.有机薄膜的存在可将单层织物对应的粉体填料进行物理隔离，保证单层织物内的粉体含量固定，粉体只在单层织物内进行振动分散，从而进一步提高整体结构的均匀性，注射树脂之前将有机薄膜烧除，不影响复合材料的结构、性能以及成型工艺。
6.本发明保留了液态成型工艺制备复合材料的所有优点：制造成本低、可成型高纤维体积含量的复杂构型制件、近净尺寸成型等。
具体实施方式
实施例1：
制备带粉体填料复合材料的液态成型方法的步骤如下：
步骤一、裁切：将碳纤维平纹布织物和有机薄膜按照设计的形状和尺寸裁切；
步骤二、材料铺贴：首先将有机薄膜铺贴在石墨模具内，然后在有机薄膜上平铺碳纤维织物，将用于增韧的氧化铝填料粉体按照环氧树脂质量的15％均匀撒在纤维织物表面，用电熨斗熨平，如此反复，直到完成设计的层数和厚度；
步骤三、超声分散：石墨模具合模后将石墨模具转移至超声处理器内进行超声振荡处理；
步骤四、烧除有机薄膜：将石墨模具及其内部的材料置于高温炉内600℃保温3小时烧除其中的有机薄膜；
步骤五、转移预制件：开模并将石墨模具内的预制件转移至内腔型面与石墨模具一致的液态成型金属模具内，接好液态成型金属模具的进出胶管线；
步骤六、注射树脂：将液态成型金属模具以及与其连接的注胶罐置于鼓风烘箱内预热，同时对液态成型金属模具抽真空进行脱气处理，达到预热温度后，将环氧树脂加入注胶罐内并接通高压气，缓慢打开注胶罐的出胶口将环氧树脂注射入液态成型金属模具内直至出胶口有树脂流出，注射完成后，关闭各出胶口；
所述预热温度应低于树脂开始固化温度；
所述树脂为液态成型用树脂；
步骤七、固化：将鼓风烘箱温度升至120℃保温0.5小时，再升温至160℃保温3小时完成环氧树脂固化；
步骤八、脱模：待液态成型金属模具冷却后开模，得到氧化铝纳米粒子增韧的碳纤维增强环氧树脂基复合材料制件。
利用本方法，添加氧化铝纳米增韧粒子的碳纤维增强环氧树脂复合材料的模量相比未添加粉体填料的复合材料增加了12％。
实施例2：
制备带粉体填料复合材料的液态成型方法的步骤如下：
步骤一、裁切：将SiC布和聚乙烯隔离膜按照设计的形状和尺寸裁切；
步骤二、材料铺贴：首先将聚乙烯隔离膜铺贴在石墨模具内，然后在聚乙烯隔离膜上平铺SiC纤维织物，将用于提高固含量的SiC纳米粉体均匀的撒在SiC纤维织物表面，用电熨斗熨平，如此反复，直到完成设计的层数和厚度；
步骤三、超声分散：石墨模具合模后将石墨模具转移至超声处理器内进行超声振荡15分钟处理；
步骤四、烧除有机薄膜：将石墨模具及其内部的材料置于高温炉内600℃保温3小时烧除其中的聚乙烯隔离膜；
步骤五、转移预制件：开模并将石墨模具内的预制件转移至内腔型面与石墨模具一致的液态成型金属模具内，接好液态成型金属模具的进出胶管线；
步骤六、注射树脂：将液态成型金属模具以及与其连接的注胶罐置于鼓风烘箱内预热，同时对液态成型金属模具抽真空进行脱气处理，达到预热温度后，将聚碳硅烷树脂加入注胶罐内并接通高压气，缓慢打开注胶罐的出胶口将聚碳硅烷树脂注射入液态成型金属模具内直至出胶口有树脂流出，注射完成后，关闭各出胶口；
所述预热温度应低于树脂开始固化温度；
所述树脂为液态成型用树脂；
步骤七、固化：将鼓风烘箱温度升至160℃保温0.5小时，再升温至220℃保温3小时完成聚碳硅烷固化；
步骤八、脱模：待液态成型金属模具冷却后开模，得到SiC粉掺杂的SiCf/SiC陶瓷基复合材料素坯。
利用本方法制备的SiC粉掺杂的SiCf/SiC陶瓷基复合材料相比无粉体添加的复合材料，缓解了在后续先驱体裂解过程中由于基体收缩造成的复合材料开裂、变形程度，同时大大提高先驱体产率和复合材料的致密度。
实施例3：
制备带粉体填料复合材料的液态成型方法的步骤如下：
步骤一、裁切：将碳纤维平纹布和聚乙烯隔离膜按照设计的形状和尺寸裁切；
步骤二、材料铺贴：首先将聚乙烯隔离膜铺贴在石墨模具内，然后在聚乙烯隔离膜上平铺碳纤维平纹布，将用于提高基体硬度和耐磨性能的ZrO2纳米粉体均匀的撒在C纤维平纹布表面，用电熨斗熨平，如此反复，直到完成设计的层数和厚度；
步骤三、超声分散：石墨模具合模后将石墨模具转移至超声处理器内进行超声振荡15分钟处理；
步骤四、烧除有机薄膜：将石墨模具及其内部的材料置于高温炉内600℃保温3小时烧除其中的聚乙烯隔离膜；
步骤五、转移预制件：开模并将石墨模具内的预制件转移至内腔型面与石墨模具一致的液态成型金属模具内，接好液态成型金属模具的进出胶管线；
步骤六、注射树脂：将液态成型金属模具以及与其连接的注胶罐置于鼓风烘箱内预热，同时对液态成型金属模具抽真空进行脱气处理，达到预热温度后，将环氧树脂加入注胶罐内并接通高压气，缓慢打开注胶罐的出胶口将环氧树脂注射入液态成型金属模具内直至出胶口有树脂流出，注射完成后，关闭各出胶口；
所述预热温度应低于树脂开始固化温度；
所述树脂为液态成型用树脂；
步骤七、固化：将鼓风烘箱温度升至120℃保温2小时，再升温至180℃保温2小时完成环氧树脂固化；
步骤八、脱模：待液态成型金属模具冷却后开模，得到ZrO2粉掺杂的碳纤维增强环氧树脂基复合材料。
Claims (3)
1.一种带粉体填料复合材料的液态成型制备方法，其特征在于：该方法的步骤如下：
步骤一、裁切：将纤维织物和有机薄膜按照设计的形状和尺寸裁切；
步骤二、材料铺贴：首先将有机薄膜铺贴在石墨模具内，然后在有机薄膜上平铺纤维织物，将填料粉体均匀撒在纤维织物表面，用电熨斗熨平，如此反复，直到完成设计的层数和厚度；
步骤三、超声分散：石墨模具合模后将石墨模具转移至超声处理器内进行超声振荡处理；
步骤四、烧除有机薄膜：将石墨模具置于高温炉内烧除其中的有机薄膜；
步骤五、转移预制件：开模并将石墨模具内的预制件转移至内腔型面与石墨模具一致的液态成型金属模具内；
步骤六、注射树脂：将液态成型金属模具以及与其连接的注胶罐置于鼓风烘箱内预热，同时对液态成型金属模具抽真空进行脱气处理，达到预热温度后，将树脂加入注胶罐内并接通高压气，缓慢打开注胶罐的出胶口将树脂注射入液态成型金属模具内直至出胶口有树脂流出，注射完成后，关闭各出胶口；
所述预热温度应低于树脂开始固化温度；
所述树脂为液态成型用树脂；
步骤七、固化：将液态成型金属模具在鼓风烘箱中按照固化工艺完成固化；
步骤八、脱模：待液态成型金属模具冷却后开模，得到带粉体填料复合材料制件。
2.根据权利要求1所述的带粉体填料复合材料的液态成型制备方法，其特征在于：所述的树脂在注射工艺下有良好的流动性，在注射工艺条件下粘度低于500cp状态并能保持2h以上。
3.根据权利要求1所述的带粉体填料复合材料的液态成型制备方法，其特征在于：所使用的有机薄膜为600℃下能完全烧除的薄膜。
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