CN114806427A - 一种耐高温环氧胶膜的制备方法 - Google Patents

一种耐高温环氧胶膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐高温环氧胶膜的制备方法，包括：配制热塑性树脂胶液；将成卷的载体展开并连续通过热塑性树脂胶液中，且以设定时间在热塑性树脂胶液中浸滞，然后烘干并收卷；配制环氧树脂组合物，其中，环氧树脂组合物包括环氧树脂、固化剂及热塑性树脂增韧剂；将配制好的环氧树脂组合物放置在胶膜制备设备的胶槽中涂膜，并将处理好的载体连续复合在涂好的胶膜上，通过加热平台和压辊热压复合后收卷待用。该耐高温环氧胶膜的制备方法的目的是解决传统胶膜制备的工艺性以及胶膜表面粘性差的问题。

Description

一种耐高温环氧胶膜的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，具体涉及一种耐高温环氧胶膜的制备方法。
背景技术
连续纤维增强树脂基复合材料以其高比强、高比模、耐热性高、耐辐射、耐磨以及性能可设计性等许多优点而在航空、航天、兵器、舰船和汽车等领域得到普遍重视，并得到了较广泛的应用。预浸料是制备高性能树脂基复合材料的一个重要中间材料。
复合材料制件往往以各类加筋和夹层等结构形式应用，共固化工艺时必须需要相配套的树脂胶膜才能提高整个复合材料结构效率，因此必须使用相匹配的胶膜。目前市场上的胶膜品种多，主要是通过添加热塑性树脂来提高胶膜的韧性，由于热塑性树脂往往粘度高，添加量太高时导致体系粘度增大而明显影响胶膜的制造工艺性和应用工艺性，导致国内市场上很少见到宽幅胶膜产品；而热塑性增韧剂添加量偏低时往往影响胶膜的韧性而达不到理想的胶接效果。同时，提高胶膜的储存期同样是胶膜发展的重要方向，可以免除低温冷藏带来储存和运输等的成本增加。
市场上现有的胶膜品种多，其主要是通过添加热塑性树脂来提高胶膜的韧性，但由于热塑性树脂往往粘度较大，在配制胶膜所用树脂时，添加量是有限的，添加量太高时会导致树脂体系的粘度较大而明显影响胶膜的制造工艺性和应用工艺性，导致国内市场上很少见到宽幅胶膜产品，添加量偏低就会影响胶膜的韧性而达不到理想的胶接效果。
因此，发明人提供了一种耐高温环氧胶膜的制备方法。
发明内容
(1)要解决的技术问题
本发明实施例提供了一种耐高温环氧胶膜的制备方法，解决了传统胶膜制备的工艺性以及胶膜表面粘性差的技术问题。
(2)技术方案
本发明提供了一种耐高温环氧胶膜的制备方法，包括以下步骤：
配制热塑性树脂胶液；
将成卷的载体展开并连续通过所述热塑性树脂胶液中，且以设定时间在所述热塑性树脂胶液中浸滞，然后烘干并收卷；
配制环氧树脂组合物，其中，所述环氧树脂组合物包括环氧树脂、固化剂及热塑性树脂增韧剂；
将配制好的环氧树脂组合物放置在胶膜制备设备的胶槽中涂膜，并将处理好的载体连续复合在涂好的胶膜上，通过加热平台和压辊热压复合后收卷待用。
进一步地，所述配制热塑性树脂胶液，具体为：
将热塑性树脂在室温或加热条件溶解在溶剂中，且所述热塑性树脂的质量浓度5％～30％。
进一步地，所述热塑性树脂包括聚醚酮、改性聚醚酮、聚醚砜、聚砜、聚芳砜、热塑性聚酰亚胺及聚芳醚腈中的一种或多种。
进一步地，单位面积载体上的热塑性树脂的含量为10g/m2～80g/m2。
进一步地，载体的单位面积质量为5g/m2～50g/m2，且其孔格面积小于或等于1mm2。
进一步地，所述配制环氧树脂组合物，具体为：
将环氧树脂和热塑性树脂增韧剂加热使其完全溶解后，在设定温度下通过行星分散机加入计量好的固化剂，搅拌分散5min～60min。
进一步地，所述环氧树脂包括二官能度环氧树脂或多官能度环氧树脂。
进一步地，所述环氧树脂组合物中的热塑性树脂增韧剂占总增韧剂的质量比10％～40％。
进一步地，所述固化剂的颗粒范围为10um～100um。
进一步地，所述热塑性树脂增韧剂包括聚醚酮、改性聚醚酮、聚醚砜、聚砜、聚芳砜、热塑性聚酰亚胺及聚芳醚腈中的一种或多种。
(3)有益效果
综上，本发明通过对胶膜用载体采用部分热塑性树脂增韧剂预先处理，然后将含有双氰胺固化剂颗粒、部分热塑性树脂增韧剂的环氧树脂混合物制膜并同时与处理过的载体复合制备胶膜。该方法由于预先将大部分热塑性树脂预先涂覆在载体上，一方面可以提高热塑性树脂的用量，另一方面在保持胶膜高韧性的同时显著提高了胶膜制备的工艺性以及胶膜表面优良的粘性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种耐高温环氧胶膜的制备方法的流程示意图；
图2是本发明实施例提供的一种耐高温环氧胶膜的制备方法中胶膜制备设备的结构示意图。
图中：
1-离型纸放卷装置；2-涂膜机；3-胶槽；4-测厚仪；5-载体放卷装置；6-加热平台；7-热压辊；8-冷却平台；9-离型纸/塑料膜放卷装置；10-收卷系统。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例的详细描述和附图用于示例性地说明本发明的原理，但不能用来限制本发明的范围，即本发明不限于所描述的实施例，在不脱离本发明的精神的前提下覆盖了零件、部件和连接方式的任何修改、替换和改进。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参照附图并结合实施例来详细说明本申请。
图1是本发明实施例提供的一种耐高温环氧胶膜的制备方法的流程示意图，该方法可以包括以下步骤：
S100、配制热塑性树脂胶液；
S200、将成卷的载体展开并连续通过热塑性树脂胶液中，且以设定时间在热塑性树脂胶液中浸滞，然后烘干并收卷；
S300、配制环氧树脂组合物，其中，环氧树脂组合物包括环氧树脂、固化剂及热塑性树脂增韧剂；
S400、将配制好的环氧树脂组合物放置在胶膜制备设备的胶槽中涂膜，并将处理好的载体连续复合在涂好的胶膜上，通过加热平台和压辊热压复合后收卷待用。
在上述实施方式中，步骤S200中，载体表面处理是将成卷的载体展开并连续通过热塑性树脂胶液中，保持在胶液中浸滞1s～30s，然后通过烘道中烘干并收卷，控制单位面积载体上热塑性树脂的含量为10g/m2～80g/m2。根据所用溶剂的不同选择不同的烘干温度，如：二甲基甲酰胺对应烘干温度100℃～150℃，1，2-二氯乙烷对应烘干温度60℃～120℃，丙酮和四氢呋喃对应烘干温度40℃～60℃。
载体包括但不限于尼龙、玻璃纤维、芳纶、碳纤维织物及无纺布。
步骤S300中，环氧树脂组合物配制过程是首先将环氧树脂混合物和热塑性树脂加热使其完全溶解后，在不高于80℃温度下通过行星分散机加入计量好的固化剂双氰胺颗粒，搅拌分散5min～60min后倒出备用。
环氧树脂主要为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、N,N-二缩水甘油对氨基苯酚缩水甘油醚、间胺基苯酚缩水甘油胺树脂、均三苯酚三缩水甘油醚树脂、4,4′-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、双环戊二烯苯酚型环氧树脂、酚醛环氧树脂中的一种或多种；环氧树脂中须含有二官能度环氧树脂但不限于其一种；固化剂为双氰胺，控制其颗粒范围为10um～100um；热塑性树脂增韧剂包括但不限于聚醚酮(PEK)、改性聚醚酮(PEK-C)、聚醚砜(PES)、聚砜(PS)、聚芳砜(PSU)、热塑性聚酰亚胺(TPEI)、聚芳醚腈(PEEN)中的一种或多种，热塑性树脂可以与载体上的热塑性增韧剂相同也可以不同。热塑性树脂与步骤S100中的树脂可以相同也可以不同。
步骤S400中，胶膜连续制备是首先将步骤S300中配好的树脂放置在胶膜制备设备的胶槽中在不高于80℃温度下涂膜，同时将步骤S200中处理好的载体连续复合在涂好的胶膜上，进一步通过加热平台和压辊热压复合后收卷待用，胶膜上下面采用离型纸/塑料膜隔离。
如图2所示，胶膜连续制备设备包括离型纸放卷装置1、涂膜机2、胶槽3、测厚仪4、载体放卷装置5、加热平台6、热压辊7、冷却平台8、离型纸/塑料膜放卷装置9、收卷系统10。
作为一种可选的实施方式，步骤S100中，配制热塑性树脂胶液，具体为：
将热塑性树脂在室温或加热条件溶解在溶剂中，且热塑性树脂的质量浓度5％～30％。
其中，通过调节热塑性树脂的质量浓度来使胶膜的耐热性和韧性均达到理想的状态。
作为一种可选的实施方式，热塑性树脂包括聚醚酮、改性聚醚酮、聚醚砜、聚砜、聚芳砜、热塑性聚酰亚胺及聚芳醚腈中的一种或多种。
具体地，热塑性树脂包括但不限于聚醚酮(PEK)、改性聚醚酮(PEK-C)、聚醚砜(PES)、聚砜(PS)、聚芳砜(PSU)、热塑性聚酰亚胺(TPEI)、聚芳醚腈(PEEN)中的一种或多种。
作为一种可选的实施方式，单位面积载体上的热塑性树脂的含量为10g/m2～80g/m2。其中，
作为一种可选的实施方式，载体的单位面积质量为5g/m2～50g/m2，且其孔格面积小于或等于1mm2。其中，这样的设计是为了使胶膜树脂含量和热塑性树脂含量能够达到理想的状态以及所制备的胶膜性能最佳。
作为一种可选的实施方式，步骤S200中，配制环氧树脂组合物，具体为：
将环氧树脂和热塑性树脂增韧剂加热使其完全溶解后，在设定温度下通过行星分散机加入计量好的固化剂，搅拌分散5min～60min。
其中，对于搅拌分散的具体时间为常规设计。
作为一种可选的实施方式，环氧树脂包括二官能度环氧树脂或多官能度环氧树脂。
作为一种可选的实施方式，环氧树脂组合物中的热塑性树脂增韧剂占总增韧剂的质量比10％～40％。
其中，添加量太高时会导致树脂体系的粘度较大而明显影响胶膜的制造工艺性和应用工艺性，添加量偏低就会影响胶膜的韧性而达不到理想的胶接效果，因而10％～40％是一个优选的取值范围。
作为一种可选的实施方式，固化剂的颗粒范围为10um～100um。具体地，一般来说固化剂的熔点均比较高，只有在高温固化时才能溶解，固化剂颗粒粒径大小会影响所制备胶膜的厚度，颗粒粒径较大会导致制备的胶膜较厚，一般粒径范围10um～100um为宜。
作为一种可选的实施方式，热塑性树脂增韧剂包括聚醚酮、改性聚醚酮、聚醚砜、聚砜、聚芳砜、热塑性聚酰亚胺及聚芳醚腈中的一种或多种。
本发明具有如下优点：
(1)提高韧性：通过对胶膜用载体采用部分热塑性树脂增韧剂预先处理，然后将含有双氰胺固化剂颗粒、部分热塑性树脂增韧剂的环氧树脂混合物制膜并同时与处理过的载体复合制备胶膜，由于预先将大部分热塑性树脂预先涂覆在载体上，可以提高热塑性树脂的用量，对胶膜的韧性有着显著的提高，其23℃剪切强度均在30MPa以上。
(2)保持胶膜高耐热性：制备出来的耐高温环氧胶膜，其130℃剪切强度均在20MPa以上，玻璃化转变温度均在165℃以上。
(3)长室温储存期：制备出来的耐高温环氧胶膜，室温储存期在9个月以上，可以免除冷链运输。
(4)胶膜应用工艺性好：可以利用控制热塑性树脂增韧剂的用量来控制胶膜的粘性，胶膜应用工艺性良好可控。
(5)适于制备多种规格产品：可以制备出各种幅宽(包括400mm、1000mm、1200mm等)和单位面积克重(包括30g/m2、100g/m2、200g/m2等)的胶膜产品。
(6)制备效率高：在制备胶膜时首先将预先经过热塑性树脂增韧剂处理过的胶膜用载体安装在胶膜机的放卷装置上，然后将环氧树脂组合物放入胶膜机的胶槽中，设置一定的涂膜温度，根据间隙和红外探测仪确定胶膜单位面积克重，将胶膜涂布在离型纸上，然后将胶膜用载体展开并与胶膜同步复合，经过加热板和压辊挤压后收卷待用，制备效率高。
实施例1
将1,2-二氯乙烷：热塑性树脂聚砜(PS)按质量比100:20溶解后置于浸胶槽中。将单位面积克重15g/m2的尼龙网格布载体通过上述热塑性树脂溶液，牵引速率3m/min，通过80℃的烘道烘干并收卷，称重单位面积克重35g/m2，热塑性树脂PS净重20g/m2。
将双酚A型环氧树脂E5180kg、N,N-二缩水甘油对氨基苯酚缩水甘油醚(AFG90)20kg以及热塑性聚砜(15kg)加入到200升反应釜中，搅拌加热到160℃时体系全部溶解后冷却至70℃时加入粒径范围20um～80um的双氰胺颗粒76.0kg，恒温在70℃并搅拌30min后倒出备用。
将上述烘干的尼龙网格布安装在胶膜机的放卷装置上，然后将上述配制好的树脂放入胶膜机的胶槽中，设定涂膜温度60℃～65℃，根据间隙和红外探测仪确定胶膜单位面积克重为100g/m2，将胶膜涂布在离型纸上，然后将尼龙网格布展开并与胶膜同步复合，经过80℃加热板和85℃压辊挤压后收卷待用。胶膜固化温度为180℃～185℃/2h～3h。通过动态热机械分析(DMA)测试胶膜玻璃化转变温度和高低温剪切强度，结果见表1。
实施例2
将1,2-二氯乙烷：热塑性树脂聚芳醚腈(PEEN)按质量比100:25溶解后置于浸胶槽中。将单位面积克重20g/m2的超薄玻璃网格布载体通过上述热塑性树脂溶液，牵引速率5m/min，通过80℃的烘道烘干并收卷，称重单位面积克重50g/m2，热塑性树脂PEEN净重30g/m2。
将双酚A型环氧树脂E5165kg、双酚F型环氧树脂73020kg、N,N-二缩水甘油对氨基苯酚缩水甘油醚(AFG90)10kg、4,4′-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺5kg以及热塑性聚芳醚腈(PEEN)(15kg)加入到200升反应釜中，搅拌加热到150℃时体系全部溶解后冷却至70℃时加入粒径范围20um～80um的双氰胺颗粒78.0kg，恒温在70℃并搅拌30min后倒出备用。
将上述烘干的玻璃网格布安装在胶膜机的放卷装置上，然后将上述配制好的树脂放入胶膜机的胶槽中，设定涂膜温度60℃～65℃，根据间隙和红外探测仪确定胶膜单位面积克重为150g/m2，将胶膜涂布在离型纸上，然后将玻璃网格布展开并与胶膜同步复合，经过80℃加热板和90℃压辊挤压后收卷待用。胶膜固化温度为180℃～185℃/2h～3h。通过动态热机械分析(DMA)测试胶膜玻璃化转变温度和高低温剪切强度，结果见表1。
实施例3
将1，2-二氯乙烷：热塑性树脂改性聚醚酮(PEK-C)按质量比100:20溶解后置于浸胶槽中。将单位面积克重15g/m2的芳纶布载体通过上述热塑性树脂溶液，牵引速率5m/min，通过80℃的烘道烘干并收卷，称重单位面积克重45g/m2，热塑性树脂PEK-C净重30g/m2。
将双酚A型环氧树脂E5180kg、N,N-二缩水甘油对氨基苯酚缩水甘油醚(AFG90)10kg、双环戊二烯苯酚型环氧树脂10kg以及热塑性聚芳醚腈(PEEN)(15kg)加入到200升反应釜中，搅拌加热到150℃时体系全部溶解后冷却至70℃时加入粒径范围20um～80um的双氰胺颗粒75.0kg，恒温在70℃并搅拌30min后倒出备用。
将上述烘干的玻璃网格布安装在胶膜机的放卷装置上，然后将上述配制好的树脂放入胶膜机的胶槽中，设定涂膜温度60℃～70℃，根据间隙和红外探测仪确定胶膜单位面积克重为120g/m2，将胶膜涂布在离型纸上，然后将玻璃网格布展开并与胶膜同步复合，经过80℃加热板和90℃压辊挤压后收卷待用。胶膜固化温度为180℃～185℃/2h～3h。通过动态热机械分析(DMA)测试胶膜玻璃化转变温度和高低温剪切强度，结果见表1。
表1
Figure BDA0003599002800000111
需要明确的是，本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同或相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。本发明并不局限于上文所描述并在图中示出的特定步骤和结构。并且，为了简明起见，这里省略对已知方法技术的详细描述。
以上仅为本申请的实施例而已，并不限制于本申请。在不脱离本发明的范围的情况下对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围内。

Claims (10)

1.一种耐高温环氧胶膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
配制热塑性树脂胶液；
将成卷的载体展开并连续通过所述热塑性树脂胶液中，且以设定时间在所述热塑性树脂胶液中浸滞，然后烘干并收卷；
配制环氧树脂组合物，其中，所述环氧树脂组合物包括环氧树脂、固化剂及热塑性树脂增韧剂；
将配制好的环氧树脂组合物放置在胶膜制备设备的胶槽中涂膜，并将处理好的载体连续复合在涂好的胶膜上，通过加热平台和压辊热压复合后收卷待用。
2.根据权利要求1所述的耐高温环氧胶膜的制备方法，其特征在于，所述配制热塑性树脂胶液，具体为：
将热塑性树脂在室温或加热条件溶解在溶剂中，且所述热塑性树脂的质量浓度5％～30％。
3.根据权利要求1所述的耐高温环氧胶膜的制备方法，其特征在于，所述热塑性树脂包括聚醚酮、改性聚醚酮、聚醚砜、聚砜、聚芳砜、热塑性聚酰亚胺及聚芳醚腈中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的耐高温环氧胶膜的制备方法，其特征在于，单位面积载体上的热塑性树脂的含量为10g/m2～80g/m2。
5.根据权利要求1所述的耐高温环氧胶膜的制备方法，其特征在于，载体的单位面积质量为5g/m2～50g/m2，且其孔格面积小于或等于1mm2。
6.根据权利要求1所述的耐高温环氧胶膜的制备方法，其特征在于，所述配制环氧树脂组合物，具体为：
将环氧树脂和热塑性树脂增韧剂加热使其完全溶解后，在设定温度下通过行星分散机加入计量好的固化剂，搅拌分散5min～60min。
7.根据权利要求1所述的耐高温环氧胶膜的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂包括二官能度环氧树脂或多官能度环氧树脂。
8.根据权利要求1所述的耐高温环氧胶膜的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂组合物中的热塑性树脂增韧剂占总增韧剂的质量比10％～40％。
9.根据权利要求1所述的耐高温环氧胶膜的制备方法，其特征在于，所述固化剂的颗粒范围为10um～100um。
10.根据权利要求1所述的耐高温环氧胶膜的制备方法，其特征在于，所述热塑性树脂增韧剂包括聚醚酮、改性聚醚酮、聚醚砜、聚砜、聚芳砜、热塑性聚酰亚胺及聚芳醚腈中的一种或多种。
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