CN112391052B - 一种泡沫材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种泡沫材料及其制备方法。所述泡沫材料包括泡沫基体；其中，所述泡沫基体中分散有纤维和空心微珠；所述纤维为长度3mm‑30mm的纤维材料；所述空心微珠为粒径30μm‑100μm，堆积密度为0.1g/cm3‑0.7g/cm3的空心微珠材料。本发明提供的这一泡沫材料在泡沫基体中分散有特定的短纤维材料和特定的空心微珠材料，通过特定的短纤维材料和特定的空心微珠材料的加入使得泡沫材料具有良好的功率耐受性，能够较长时间地在功率密度大于30W/cm2的天线辐射条件下保持结构稳定性，具有较大的工程应用价值。本发明提供的泡沫材料还具有良好的电性能。

Description

一种泡沫材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及人工介质泡沫材料技术领域，尤其涉及一种泡沫材料及其制备方法。
背景技术
在大功率极化扭转天线系统中，泡沫材料在满足结构、环境、透波率要求的同时，还必须保证其在大功率辐射条件下正常工作。作为填充材料，泡沫与天线的距离很小，大功率微波几乎不考虑空间衰减直接进入填充泡沫，使其内部功率密度很大。长时间辐射条件下，大功率微波在泡沫内部的损耗转化成热能，由于泡沫材料的热导率低，热量不断积累，使泡沫材料的表面温度快速升高。若泡沫材料的耐功率辐射性能差则会出现结构塌陷，表面碳化，甚至烧穿等现象，无法保证天线正常使用。
传统的聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚氨酯、酚醛等泡沫由于耐功率特性差、脆性大、易燃烧，很难满足使用需求。聚甲基丙烯酰亚胺(PMI)泡沫材料的功率耐受量级一般不大于10W/cm2。聚醚酰亚胺(PEI)泡沫材料的功率耐受量级一般不大于12W/cm2。聚酰亚胺(PI)泡沫材料的功率耐受等级相对较高，对于大功率天线的耐受量级达到15W/cm2左右。现有技术缺少可以满足大功率天线功率密度大于30W/cm2的泡沫填充材料。
发明内容
针对现有技术缺少可以满足大功率天线功率密度大于30W/cm2的泡沫填充材料的问题，本发明在第一方面提供了一种泡沫材料，在第二方面提供了一种用于制备该泡沫材料的组合物，在第三方面提供了一种该泡沫材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：
一种泡沫材料，包括泡沫基体；
其中，所述泡沫基体中分散有纤维和空心微珠；
所述纤维为长度3mm-30mm的纤维材料；
所述空心微珠为粒径30μm-100μm，堆积密度为0.1g/cm3-0.7g/cm3的空心微珠材料。
优选地，
所述纤维为无机纤维，优选为石英纤维，可选为A型石英纤维和/或B型石英纤维；
所述空心微珠为空心玻璃微珠；和/或
所述泡沫基体为热固性树脂固化得到的材料；优选地，所述热固性树脂为聚酰亚胺树脂、双马来酰亚胺树脂、改性酚醛树脂、聚芳基乙炔树脂中的一种或多种。
优选地，
所述泡沫材料的功率耐受密度＞30W/cm2。
一种用于制备本发明提供的泡沫材料的组合物，包含：
A)树脂溶液；
B)纤维，所述纤维为长度3mm-30mm的纤维材料；和
C)空心微珠，所述空心微珠为粒径30μm-100μm，堆积密度为0.1g/cm3-0.7g/cm3的空心微珠材料。
优选地，
所述树脂溶液为热固性树脂溶液，其中的热固性树脂优选为聚酰亚胺树脂、双马来酰亚胺树脂、改性酚醛树脂、聚芳基乙炔树脂中的一种或多种；
所述纤维的类型为无机纤维，优选为石英纤维，可选为A型石英纤维和/或B型石英纤维；和/或
所述空心微珠为空心玻璃微珠。
优选地，
所述树脂溶液具有40wt％-70wt％的树脂含量；
优选地，所述组合物包含：
A)具有40wt％-70wt％树脂含量的所述树脂溶液；
B)质量为树脂质量8wt％-40wt％的所述纤维；和
C)质量为树脂质量20wt％-70wt％的所述空心微珠；
更优选地，所述组合物包含：
A)具有40wt％-70wt％树脂含量的所述树脂溶液；
B)质量为树脂质量15wt％-35wt％的所述纤维；和
C)质量为树脂质量30wt％-60wt％的所述空心微珠。
一种本发明提供的所述泡沫材料的制备方法，采用本发明提供的任一项组合物制得。
优选地，
所述制备方法包括如下步骤：
(1)将权利要求4至6任一项所述的组合物混合的步骤；
(2)将步骤(1)混合后得到的材料进行预固化的步骤；和
(3)将步骤(2)预固化后得到的材料进行固化的步骤。
优选地，
所述预固化采用热压罐固化法；
优选地，将步骤(1)混合后得到的材料装入模具中并覆盖真空袋，将真空袋抽真空后放入热压罐进行预固化；
优选地，所述预固化的工艺条件为：
阶段一：80℃-150℃保温60min-90min，真空度达到-0.09以上；
阶段二：180℃-250℃保温30min-80min，真空度达到-0.09以上；
阶段三：280℃-300℃保温60min-120min，真空度达到-0.09以上。
优选地，
所述固化的工艺条件为：
①220℃-280℃保温30min-60min；
②300℃-350℃保温5min-20min后施加0.5MPa-5MPa压力，并保温保压60min-120min；
③355℃-400℃保温100min-300min，保持0.5MPa-5MPa压力。
有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点：
本发明提供的这一泡沫材料在泡沫基体中分散有特定的短纤维材料和特定的空心微珠材料，通过特定的短纤维材料和特定的空心微珠材料的加入使得泡沫材料具有良好的功率耐受性，能够较长时间地在功率密度大于30W/cm2的天线辐射条件下保持结构稳定性，具有较大的工程应用价值。
本发明提供的泡沫材料还具有良好的电性能。
本发明提供了一种用于制备耐大功率低介电介质泡沫材料的组合物。
本发明提供的制备方法切实可行，工艺复杂度不高，可采用现有的生产装置(热压罐、热压机等)即可实现，无需高端生产设备；同时方法生产效率高。
附图说明
图1是本发明提供的泡沫材料制备方法流程图；
图2是本发明提供的泡沫材料的外观图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
第一方面
本发明在第一方面提供了一种泡沫材料，其外观参考图2。所述泡沫材料包括泡沫基体；其中，所述泡沫基体中分散有纤维和空心微珠；所述纤维为长度3mm-30mm的纤维材料；所述空心微珠为粒径30μm-100μm，堆积密度为0.1g/cm3-0.7g/cm3的空心微珠材料。
<纤维>
本发明提供的泡沫材料中的纤维为短纤维材料，具体为长度在3mm-30mm范围条件内(包含端点值)的短纤维材料。
短纤维材料属于增强材料，为泡沫材料提供强度支持。
发明人发现，具有该长度特征的短纤维材料具有分散性能好，与树脂及空心微珠混合较为均匀，力学强度性能好的优点。更优选地，所述纤维为具有6mm-20mm的短纤维材料。当纤维长度过长时，在泡沫材料中分散不均匀，易结团。当纤维长度过短时，力学强度差，无法发挥增强材料的作用。
在一些优选的实施方式中，所述纤维的类型为无机纤维，更优选为石英纤维。石英纤维可以采用A型石英纤维，也可以采用B型石英纤维，还可以采用A型石英纤维和B型石英纤维的混合纤维材料。
<空心微珠>
本发明提供的泡沫材料中的空心微珠为粒径30μm-100μm，堆积密度为0.1g/cm3-0.7g/cm3的空心微珠材料。
具有该粒径特征和堆积密度特征的空心微珠材料的加入可以降低泡沫材料的密度，增加泡沫强度，提高泡沫功率耐受等级。
对于空心微珠的材质，本发明优选采用空心玻璃微珠。相比较其它材质的空心微珠材料，空心玻璃微珠具有电绝缘性好、强度高、稳定性好的优点。
需要说明的是，本发明对空心微珠或空心玻璃微珠的来源不做特殊限定。本发明中的空心微珠或空心玻璃微珠为可通过市售途径购买的空心微珠材料，或者是，可按照现有方法制备得到的空心微珠材料。
<泡沫基体>
本发明提供的泡沫材料中的泡沫基体为树脂泡沫材料，优选为热固性树脂经固化得到的泡沫产品。
在一些优选的实施方式中，所述热固性树脂为聚酰亚胺树脂、双马来酰亚胺树脂、改性酚醛树脂、聚芳基乙炔树脂中的一种或多种。采用这些树脂原料具有功率耐受等级高、电绝缘性好、性能稳定的优点。
<泡沫材料>
本发明提供的这一泡沫材料在泡沫基体中分散有特定的短纤维材料和特定的空心微珠材料。需要说明的是，泡沫基体内部分散有所述纤维(优选的技术方案中的是A型石英纤维和/或B型石英纤维)和所述空心微珠(优选的技术方案中的是空心玻璃微珠)，同时还可能存在这样的可能性：泡沫基体的表面也分布有所述纤维(优选的技术方案中的是A型石英纤维和/或B型石英纤维)的部分结构或全部结构；和/或所述空心微珠(优选的技术方案中的是空心玻璃微珠)的部分结构或全部结构。
通过特定的短纤维材料和特定的空心微珠材料的加入使得泡沫材料具有良好的功率耐受性，能够较长时间地在功率密度大于30W/cm2的天线辐射条件下保持结构稳定性，具有较大的工程应用价值。
本发明提供的这一泡沫材料还具有良好的电性能。
第二方面
本发明在第二方面提供了一种组合物，该组合物可以用于制备本发明在第一方面提供的泡沫材料。
本发明提供的组合物包含：
A)树脂溶液；
B)纤维，所述纤维为长度3mm-30mm的纤维材料；和
C)空心微珠，所述空心微珠为粒径30μm-100μm，堆积密度为0.1g/cm3-0.7g/cm3的空心微珠材料。
<树脂溶液>
树脂溶液形成泡沫基体。所用的树脂溶液优选为热固性树脂溶液，其中的热固性树脂优选为聚酰亚胺树脂、双马来酰亚胺树脂、改性酚醛树脂、聚芳基乙炔树脂中的一种或多种。
本发明对树脂溶液中的树脂固含量有特殊的限定。在本发明提供的优选的技术方案中，树脂溶液中的树脂固含量为40wt％-70wt％，可以为该范围内(包含端点值)的任意数值，例如，可以为40wt％，45wt％，50wt％，55wt％，60wt％，65wt％，70wt％。
需要说明的是，配制树脂溶液所用的溶剂可以采用现有的有机溶剂，例如，可以采用丙酮、丁酮、二氧六环、DMAC(二甲基乙酰胺)中的任一种或多种。
<纤维>
本发明提供的泡沫材料中的纤维为短纤维材料，短纤维材料属于增强材料，为泡沫材料提供强度支持。
发明人发现，短纤维材料的如下一个或多个性质影响其使用效果，最终影响泡沫材料的使用效果：
(a)纤维长度
本发明所用的短纤维材料为长度在3mm-30mm范围条件内(包含端点值)的短纤维材料。需要说明的是，短纤维材料可以为单一长度的纤维材料，此时，长度可以为上述范围内的任意数值，例如，可以为3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、10mm、15mm、20mm、25mm、30mm。另外，短纤维材料可以为非单一长度的纤维材料，此时，长度落入上述范围或上述子范围。
发明人发现，具有该长度特征的短纤维材料具有分散性能好，与树脂及空心微珠混合较为均匀，力学强度性能好的优点。更优选地，所述纤维为具有6mm-20mm的短纤维材料。
(b)纤维类型
在一些优选的实施方式中，所述纤维的类型为无机纤维，更优选为石英纤维。石英纤维可以采用A型石英纤维，也可以采用B型石英纤维，还可以采用A型石英纤维和B型石英纤维的混合纤维材料。
(c)纤维用量
在一些优选的实施方式中，纤维的质量为树脂质量的8wt％-40wt％，可以为上述范围内(包含端点值)的任意数值，例如，可以为8wt％、9wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％。
组合物中纤维的占比影响泡沫材料中分散的纤维的占比。因此，在第一方面提供的泡沫材料中，纤维在泡沫材料中的占比可以用纤维在形成泡沫基体所用的树脂溶液中的树脂的质量百分含量来确定，即：在制备时，所用的纤维质量为所用树脂溶液中的树脂质量的8wt％-40wt％。
<空心微珠>
对于组合物中的空心微珠，本发明发现其关键技术手段包括如下一个或多个方面：
(a)空心微珠尺寸
本发明提供的泡沫材料中的空心微珠为粒径30μm-100μm，堆积密度为0.1g/cm3-0.7g/cm3的空心微珠材料。
具有该粒径特征和堆积密度特征的空心微珠材料的加入可以降低泡沫材料的密度，增加泡沫强度，提高泡沫功率耐受等级。
(b)空心微珠材质类型
对于空心微珠的材质，本发明优选采用空心玻璃微珠。相比较其它材质的空心微珠材料，空心玻璃微珠具有电绝缘性好、强度高、稳定性好的优点。
需要说明的是，本发明对空心微珠或空心玻璃微珠的来源不做特殊限定。本发明中的空心微珠或空心玻璃微珠为可通过市售途径购买的空心微珠材料，或者是，可按照现有方法制备得到的空心微珠材料。
(c)空心微珠用量
在一些优选的实施方式中，空心微珠的质量为树脂质量的20wt％-70wt％，可以为上述范围内(包含端点值)的任意数值，例如，可以为20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、45wt％、50wt％、55wt％、60wt％、65wt％、70wt％。
组合物中的空心微珠的占比影响泡沫材料中分散的空心微珠的占比。因此，在第一方面提供的泡沫材料中，空心微珠在泡沫材料中的占比可以用空心微珠在形成泡沫基体所用的树脂溶液中的树脂的质量百分含量来确定，即：在制备时，所用的空心微珠质量为所用树脂溶液中的树脂质量的20wt％-70wt％。
对于本发明在第二方面提供的组合物来说，其配比优选为：
具有40wt％-70wt％树脂含量的所述树脂溶液；
质量为树脂质量8wt％-40wt％的所述纤维；和
质量为树脂质量20wt％-70wt％的所述空心微珠。
更优选地，组合物配比为：
具有40wt％-70wt％树脂含量的所述树脂溶液；
质量为树脂质量15wt％-35wt％的所述纤维；和
质量为树脂质量30wt％-60wt％的所述空心微珠。
第三方面
本发明在第三方面提供了第一方面所提供的泡沫材料的制备方法，该泡沫材料采用第二方面提供组合物制备而得。
参考图1，本发明提供的制备方法包括如下步骤：
步骤一、将本发明在第二方面提供的任一种组合物混合的步骤；
步骤二、将步骤一混合后得到的材料进行预固化的步骤；和
步骤三、将步骤三预固化后得到的材料进行固化的步骤。
<步骤一>
步骤一是混料的步骤，目的是将制备原料，即本发明在第二方面提供的任一种组合物，混合均匀以用于后续步骤。
需要说明的是，采用任何混料方式均是可行的，只要其能实现将制备原料混合均匀的效果。本发明建议通过向树脂溶液中依次加入空心微珠、纤维的混料方式，这样可提高操作便利度。
本发明在此不再对组合物进行详细的说明，可见“第二方面”的内容。
<步骤二>
步骤二是将混合后的物料进行预固化的步骤。
本发明提供了一种工艺可行度高的预固化方案，采用热压罐固化法对混合后的物料进行固化，将混合后的物料装入模具中并覆盖真空袋，将真空袋抽真空后放入热压罐进行预固化。需要说明的是，此处的模具指泡沫材料成型模具，借助模具可获得所需形状的泡沫材料，可采用现有的树脂成型模具，本发明在此不做特殊限定。
预固化的工艺条件为：
阶段一：80℃-150℃保温60min-90min，真空度达到-0.09以上；
阶段二：180℃-250℃保温30min-80min，真空度达到-0.09以上；
阶段三：280℃-300℃保温60min-120min，真空度达到-0.09以上。
<步骤三>
步骤三是将预固化后的材料进行固化的步骤，通过固化可得到所需的泡沫材料。此外，如图1所示，还可对得到的泡沫材料进行机械加工，以获得特定的产品。
本发明在固化步骤中采用加温加压固化的方法，工艺装置可以采用现有的热压机。
固化的工艺条件为：
①220℃-280℃保温30min-60min；
②300℃-350℃保温5min-20min后施加0.5MPa-5MPa压力，并保温保压60min-120min；
③355℃-400℃保温100min-300min，保持0.5MPa-5MPa压力。
本发明提供的制备方法具有如下的优点：
提供了一种将第二方面的组合物制备成第一方面的泡沫材料的技术方案。
方法切实可行，工艺复杂度不高，可采用现有的生产装置(热压罐、热压机等)即可实现，无需高端生产设备。
方法生产效率高。
以下是本发明列举的实施例。
实施例1
泡沫材料：
实施例1提供了一种泡沫材料，所述泡沫材料包括泡沫基体，泡沫基体中分散有B型短切石英纤维和空心玻璃微珠，泡沫基体为聚酰亚胺树脂经反应而得，分散在泡沫基体中的B型短切石英纤维的纤维长度为6mm，分散在泡沫基体中的空心玻璃微珠的粒径为50μm，堆积密度为0.22g/cm3，泡沫材料的功率耐受密度＞30W/cm2。
制备方法：
所用制备原料包含：
树脂固含量为40wt％的聚酰亚胺树脂溶液；
B型短切石英纤维，长度为6mm，质量为树脂质量的14.9wt％；
空心玻璃微珠，粒径为50μm，堆积密度为0.22g/cm3，质量为树脂质量的60wt％。
制备步骤：
第一步：配制聚酰亚胺树脂溶液，溶剂为二氧六环混合二甲基乙酰胺(DMAC)，树脂溶液中聚酰亚胺树脂固含量为40wt％。
第二步：称取空心玻璃微珠加入到树脂溶液中，空心玻璃微珠质量为树脂质量的60wt％，空心玻璃微珠的粒径为50μm，堆积密度为0.22g/cm3，搅拌均匀。
第三步：称取B型短切石英纤维，长度为6mm，加入到第二步所得的混合物料中，纤维质量为树脂质量的14.9wt％，搅拌均匀。
第四步：将第三步所得的混合物料均匀地装填入模具中，铺覆一层脱模布，一层有孔隔离膜，一层玻璃棉毡，一层真空袋，抽真空，真空度达到-0.093推入热压罐进行预固化，预固化工艺条件为：
阶段一：升温至120℃，保温70min，真空度达到-0.09以上；
阶段二：升温至200℃，保温40min，真空度达到-0.09以上；
阶段三：升温至280℃，保温80min，真空度达到-0.09以上。
第五步：当模具温度降到45℃时出罐并拆卸真空袋等辅助材料。
第六步：将模具推入热压机，加温加压固化，固化工艺条件为：
阶段一：升温至250℃，保温60min；
阶段二：升温至320℃，保温18min后加压2MPa，并保温保压90min；
阶段三：升温至400℃，保温200min，并在保温过程中保持2MPa压力。
第七步：固化结束后带压自然降温到45℃进行脱模，得到泡沫材料。
对制得的泡沫材料的介电性能以及功率耐受性能进行检测。检测项目及检测方法为：
①常温下的介电常数，测试方法为：高Q腔法。
②350℃下的介电常数，测试方法为：高Q腔法。
③常温下的介电损耗因子，测试方法为：高Q腔法。
④350℃下的介电损耗因子，测试方法为：高Q腔法。
⑤功率耐受密度：采用大功率天线实际测量的耐受密度，就是根据天线实际的功率按照规定的工作时间进行实际测量。
检测结果见表1。
表1实施例1的泡沫材料的性能检测结果
测试项目 实测值
介电常数(常温) 1.40
介电常数(350℃) 1.42
介电损耗因子(常温) 0.006
介电损耗因子(350℃) 0.006
功率耐受密度(W/cm<sup>2</sup>) 38
实施例2
泡沫材料：
实施例2提供了一种泡沫材料，所述泡沫材料包括泡沫基体，泡沫基体中分散有B型短切石英纤维和空心玻璃微珠，泡沫基体为双马来酰亚胺/聚酰亚胺树脂经反应而得，分散在泡沫基体中的B型短切石英纤维的纤维长度为3mm，分散在泡沫基体中的空心玻璃微珠的粒径为36μm，堆积密度为0.16g/cm3，泡沫材料的功率耐受密度＞30W/cm2。
制备方法：
所用制备原料包含：
树脂固含量为50wt％的聚酰亚胺树脂溶液；
B型短切石英纤维，长度为3mm，质量为树脂质量的21.5wt％；
空心玻璃微珠，粒径为36μm，堆积密度为0.16g/cm3，质量为树脂质量的66wt％。
制备步骤：
第一步：配制双马来酰亚胺/聚酰亚胺树脂溶液，二者树脂的质量比为2∶1，溶剂为丙酮混合二甲基乙酰胺(DMAC)，溶剂中丙酮所占比例为30％，树脂溶液中树脂固含量为50wt％。
第二步：称取空心玻璃微珠加入到树脂溶液中，空心玻璃微珠质量为树脂质量的66％，空心玻璃微珠的粒径为36μm，堆积密度为0.16g/cm3，搅拌均匀。
第三步：称取B型短切石英纤维，长度为3mm，加入到第二步所得的混合物料中，纤维质量为树脂质量的21.5wt％，搅拌均匀。
第四步：将第三步所得的混合物料均匀地装填入模具中，铺覆一层脱模布，一层有孔隔离膜，一层玻璃棉毡，一层真空袋，抽真空，真空度达到-0.094推入热压罐进行预固化，预固化工艺条件为：
阶段一：升温至100℃，保温80min，真空度达到-0.09以上；
阶段二：升温至190℃，保温50min，真空度达到-0.09以上；
阶段三：升温至280℃，保温90min，真空度达到-0.09以上。
第五步：当模具温度降到45℃时出罐并拆卸真空袋等辅助材料。
第六步：将模具推入热压机，加温加压固化，固化工艺条件为：
阶段一：升温至250℃，保温60min；
阶段二：升温至300℃，保温6min后加压1MPa，并保温保压90min；
阶段三：升温至380℃，保温200min，并在保温过程中保持1MPa压力。
第七步：固化结束后带压自然降温到45℃进行脱模，得到泡沫材料。
对制得的泡沫材料的介电性能以及功率耐受性能进行检测。检测项目及检测方法同实施例1。
检测结果见表2。
表2实施例1的泡沫材料的性能检测结果
测试项目 实测值
介电常数(常温) 1.22
介电常数(350℃) 1.29
介电损耗因子(常温) 0.005
介电损耗因子(350℃) 0.005
功率耐受密度(W/cm<sup>2</sup>) 35
实施例3
泡沫材料：
实施例3提供了一种泡沫材料，所述泡沫材料包括泡沫基体，泡沫基体中分散有A型短切石英纤维和空心玻璃微珠，泡沫基体为聚芳基乙炔树脂经反应而得，分散在泡沫基体中的A型短切石英纤维的纤维长度为20mm，分散在泡沫基体中的空心玻璃微珠的粒径为61μm，堆积密度为0.31g/cm3，泡沫材料的功率耐受密度＞30W/cm2。
制备方法：
所用制备原料包含：
树脂固含量为60wt％的聚芳基乙炔树脂溶液；
A型短切石英纤维，长度为20mm，质量为树脂质量的30wt％；
空心玻璃微珠，粒径为61μm，堆积密度为0.31g/cm3，质量为树脂质量的25wt％。
制备步骤：
第一步：配制聚芳基乙炔树脂溶液，溶剂为丙酮，树脂溶液中树脂固含量为60wt％。
第二步：称取空心玻璃微珠加入到树脂溶液中，空心玻璃微珠质量为树脂质量的25％，空心玻璃微珠的粒径为61μm，堆积密度为0.31g/cm3，搅拌均匀。
第三步：称取A型短切石英纤维，长度为20mm，加入到第二步所得的混合物料中，纤维质量为树脂质量的30wt％，搅拌均匀。
第四步：将第三步所得的混合物料均匀地装填入模具中，铺覆一层脱模布，一层有孔隔离膜，一层玻璃棉毡，一层真空袋，抽真空，真空度达到-0.094推入热压罐进行预固化，预固化工艺条件为：
阶段一：升温至80℃，保温150min，真空度达到-0.09以上；
阶段二：升温至190℃，保温70min，真空度达到-0.09以上；
阶段三：升温至290℃，保温60min，真空度达到-0.09以上。
第五步：当模具温度降到45℃时出罐并拆卸真空袋等辅助材料。
第六步：将模具推入热压机，加温加压固化，固化工艺条件为：
阶段一：升温至220℃，保温40min；
阶段二：升温至310℃，保温10min后加压0.5MPa，并保温保压100min；
阶段三：升温至350℃，保温150min，并在保温过程中保持0.5MPa压力。
第七步：固化结束后带压自然降温到45℃进行脱模，得到泡沫材料。
对制得的泡沫材料的介电性能以及功率耐受性能进行检测。检测项目及检测方法同实施例1。
检测结果见表3。
表3实施例3的泡沫材料的性能检测结果
测试项目 实测值
介电常数(常温) 1.48
介电常数(350℃) 1.50
介电损耗因子(常温) 0.008
介电损耗因子(350℃) 0.008
功率耐受密度(W/cm<sup>2</sup>) 32
实施例4
泡沫材料：
实施例4提供了一种泡沫材料，所述泡沫材料包括泡沫基体，泡沫基体中分散有A型短切石英纤维和空心玻璃微珠，泡沫基体为改性酚醛树脂经反应而得，分散在泡沫基体中的A型短切石英纤维的纤维长度为30mm，分散在泡沫基体中的空心玻璃微珠的粒径为100μm，堆积密度为0.7g/cm3。
制备方法：
所用制备原料包含：
树脂固含量为70wt％的改性酚醛树脂溶液；
A型短切石英纤维，长度为30mm，质量为树脂质量的38wt％；
空心玻璃微珠，粒径为100μm，堆积密度为0.7g/cm3，质量为树脂质量的55wt％。
制备步骤：
第一步：配制改性酚醛树脂溶液，溶剂为丙酮，树脂溶液中树脂固含量为70wt％。
第二步：称取空心玻璃微珠加入到树脂溶液中，空心玻璃微珠质量为树脂质量的55％，空心玻璃微珠的粒径为100μm，堆积密度为0.7g/cm3，搅拌均匀。
第三步：称取A型短切石英纤维，长度为30mm，加入到第二步所得的混合物料中，纤维质量为树脂质量的38wt％，搅拌均匀。
第四步：将第三步所得的混合物料均匀地装填入模具中，铺覆一层脱模布，一层有孔隔离膜，一层玻璃棉毡，一层真空袋，抽真空，真空度达到-0.094推入热压罐进行预固化，预固化工艺条件为：
阶段一：升温至150℃，保温60min，真空度达到-0.09以上；
阶段二：升温至250℃，保温30min，真空度达到-0.09以上；
阶段三：升温至300℃，保温100min，真空度达到-0.09以上。
第五步：当模具温度降到45℃时出罐并拆卸真空袋等辅助材料。
第六步：将模具推入热压机，加温加压固化，固化工艺条件为：
阶段一：升温至250℃，保温30min；
阶段二：升温至300℃，保温10min后加压5MPa，并保温保压60min；
阶段三：升温至355℃，保温100min，并在保温过程中保持5MPa压力。
第七步：固化结束后带压自然降温到45℃进行脱模，得到泡沫材料。
对制得的泡沫材料的介电性能以及功率耐受性能进行检测。检测项目及检测方法同实施例1。
检测结果见表4。
表4实施例4的泡沫材料的性能检测结果
测试项目 实测值
介电常数(常温) 1.33
介电常数(350℃) 1.35
介电损耗因子(常温) 0.006
介电损耗因子(350℃) 0.006
功率耐受密度(W/cm<sup>2</sup>) 30
实施例5
实施例5为实施例1的重复试验，区别在于：B型短切纤维的纤维长度为40mm。
对制得的泡沫材料的介电性能以及功率耐受性能进行检测。检测项目及检测方法同实施例1。
检测结果见表5。
表5实施例5的泡沫材料的性能检测结果
测试项目 实测值
介电常数(常温) 1.55
介电常数(350℃) 1.58
介电损耗因子(常温) 0.006
介电损耗因子(350℃) 0.006
功率耐受密度(W/cm<sup>2</sup>) 28
实施例6
实施例6为实施例1的重复试验，区别在于：B型短切纤维的纤维质量为树脂质量的1％。
对制得的泡沫材料的介电性能以及功率耐受性能进行检测。检测项目及检测方法同实施例1。
检测结果见表6。
表6实施例6的泡沫材料的性能检测结果
测试项目 实测值
介电常数(常温) 1.10
介电常数(350℃) 1.12
介电损耗因子(常温) 0.003
介电损耗因子(350℃) 0.003
功率耐受密度(W/cm<sup>2</sup>) 20
实施例7
实施例7为实施例1的重复试验，区别在于：空心玻璃微珠粒径为20μm。
对制得的泡沫材料的介电性能以及功率耐受性能进行检测。检测项目及检测方法同实施例1。
检测结果见表7。
表7实施例7的泡沫材料的性能检测结果
测试项目 实测值
介电常数(常温) 1.38
介电常数(350℃) 1.39
介电损耗因子(常温) 0.006
介电损耗因子(350℃) 0.006
功率耐受密度(W/cm<sup>2</sup>) 24
实施例8
实施例8为实施例1的重复试验，区别在于：空心玻璃微珠粒径为120μm。
对制得的泡沫材料的介电性能以及功率耐受性能进行检测。检测项目及检测方法同实施例1。
检测结果见表8。
表8实施例8的泡沫材料的性能检测结果
测试项目 实测值
介电常数(常温) 1.42
介电常数(350℃) 1.43
介电损耗因子(常温) 0.006
介电损耗因子(350℃) 0.006
功率耐受密度(W/cm<sup>2</sup>) 26
表9汇总了各个实施例的工艺条件及材料性能检测结果。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Figure BDA0002776674110000201
Figure BDA0002776674110000211

Claims (17)

1.一种泡沫材料，其特征在于，包括泡沫基体；
其中，所述泡沫基体中分散有纤维和空心微珠；
所述纤维为长度3mm-30mm的纤维材料；所述纤维的质量为所述泡沫基体质量的8wt％-40wt％；
所述空心微珠为空心玻璃微珠；所述空心微珠为粒径30μm-100μm，堆积密度为0.1g/cm3-0.7g/cm3的空心微珠材料；
所述泡沫材料的功率耐受密度＞30W/cm2。
2.根据权利要求1所述的泡沫材料，其特征在于，
所述纤维为无机纤维。
3.根据权利要求2所述的泡沫材料，其特征在于，
所述纤维为石英纤维，可选为A型石英纤维和/或B型石英纤维；
和/或
所述泡沫基体为热固性树脂固化得到的材料。
4.根据权利要求3所述的泡沫材料，其特征在于，
所述热固性树脂为聚酰亚胺树脂、双马来酰亚胺树脂、改性酚醛树脂、聚芳基乙炔树脂中的一种或多种。
5.一种用于制备权利要求1至4任一项所述泡沫材料的组合物，其特征在于，包含：
A)树脂溶液；
B)纤维，所述纤维为长度3mm-30mm的纤维材料；和
C)空心微珠，所述空心微珠为粒径30μm-100μm，堆积密度为0.1g/cm3-0.7g/cm3的空心微珠材料。
6.根据权利要求5所述的组合物，其特征在于，
所述树脂溶液为热固性树脂溶液。
7.根据权利要求6所述的组合物，其特征在于，
所述热固性树脂为聚酰亚胺树脂、双马来酰亚胺树脂、改性酚醛树脂、聚芳基乙炔树脂中的一种或多种；
所述纤维的类型为无机纤维；和/或
所述空心微珠为空心玻璃微珠。
8.根据权利要求7所述的组合物，其特征在于，
所述纤维为石英纤维，可选为A型石英纤维和/或B型石英纤维。
9.根据权利要求5所述的组合物，其特征在于，所述树脂溶液具有40wt％-70wt％的树脂含量。
10.根据权利要求9所述的组合物，其特征在于，
所述组合物包含：
A)具有40wt％-70wt％树脂含量的所述树脂溶液；
B)质量为树脂质量8wt％-40wt％的所述纤维；和
C)质量为树脂质量20wt％-70wt％的所述空心微珠。
11.根据权利要求10所述的组合物，其特征在于，
所述组合物包含：
A)具有40wt％-70wt％树脂含量的所述树脂溶液；
B)质量为树脂质量15wt％-35wt％的所述纤维；和
C)质量为树脂质量30wt％-60wt％的所述空心微珠。
12.一种权利要求1至4任一项所述泡沫材料的制备方法，其特征在于，采用权利要求5至10任一项组合物制得。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将权利要求5至9任一项所述的组合物混合的步骤；
(2)将步骤(1)混合后得到的材料进行预固化的步骤；和
(3)将步骤(2)预固化后得到的材料进行固化的步骤。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，
所述预固化采用热压罐固化法。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，
将步骤(1)混合后得到的材料装入模具中并覆盖真空袋，将真空袋抽真空后放入热压罐进行预固化。
16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，
所述预固化的工艺条件为：
阶段一：80℃-150℃保温60min-90min，真空度达到-0.09以上；
阶段二：180℃-250℃保温30min-80min，真空度达到-0.09以上；
阶段三：280℃-300℃保温60min-120min，真空度达到-0.09以上。
17.根据权利要求13至16任一项所述的制备方法，其特征在于，
所述固化的工艺条件为：
①220℃-280℃保温30min-60min；
②300℃-350℃保温5min-20min后施加0.5MPa-5MPa压力，并保温保压60min-120min；
③355℃-400℃保温100min-300min，保持0.5MPa-5MPa压力。
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