CN114230990B - 一种轻质木质纤维/聚乳酸复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚乳酸基复合材料领域，公开了一种轻质木质纤维/聚乳酸复合材料，按质量份数计，所述材料包括如下成分：聚乳酸40份～80份、木质纤维10份～50份、发泡剂1份～3份、扩链剂0份～6份、增韧剂0份～10份、润滑剂0份～3份。本发明有聚乳酸基复合材料存在韧性差、应用范围窄，使用寿命低的问题，制备得到的轻质木质纤维/聚乳酸复合材料绿色环保可降解，成本低，力学性能优异，使用寿命长。
Description
技术领域
本发明属于聚乳酸基复合材料领域，更具体地涉及一种轻质木质纤维/聚乳酸复合材料及其制备方法。
背景技术
近年来，石油能源不仅极大的被消耗面临着日益枯竭的风险而且其衍生物所固有的不可降解性给全球的环境带来了极大的污染。为了解决废弃塑料造成的白色污染寻找理想的传统石油基聚合物的替代品，生物可降解高分子材料成为近年研究热点之一。聚乳酸(PLA)就是其中的典型代表，PLA不仅具有良好的生物相容性和可自然降解性而且性能与PE、PVC等通用塑料相近，在食品包装、生物医学、保温隔热等领域都具有很好的利用价值。但是，以PLA为基体制备的材料密度大、韧性差大、抗冲击强度低，限制其应用范围。
木质纤维具有储量丰富、可再生、可生物降解的优点，更重要的木质纤维本身价格便宜，与聚乳酸结合可以以有效的降低复合材料的成本，而且木质纤维的加入可以提升聚乳酸的韧性，在复合材料中作为结构骨架增强其力学强度。
为改善聚乳酸基复合材料固有的缺点，需要在材料内部引入微孔结构，可以形成质轻、强重比高、抗冲击强度高的缓冲发泡材料，得到一种可以应用在保温、缓冲、隔热等新领域的轻质木质纤维/聚乳酸复合材料。
目前常用的物理发泡法主要用的发泡剂为CO2和N2。该方法向熔体中通入超临界制造均相饱和体系通过快速卸压或者快速升温的方法达到热力学不稳定状态，从而在聚合物基体内部诱导泡孔成核，形成微孔结构。但其设备较为复杂、工艺参数难以控制且很难控制发泡密度、发泡倍率以及发泡材料形状。
发明内容
为解决现有技术中聚乳酸基复合材料存在韧性差、应用范围窄，使用寿命低的问题，本发明提供一种轻质木质纤维/聚乳酸复合材料及其制备方法。
本发明采用的具体方案为：一种轻质木质纤维/聚乳酸复合材料，按质量份数计，所述材料包括如下成分：
聚乳酸40份～80份、木质纤维10份～50份、发泡剂1份～3份、扩链剂0份～6份、增韧剂0份～10份、润滑剂0份～3份。
所述木质纤维选自杨木纤维、松木纤维、桦木纤维中一种或几种。
所述发泡剂为偶氮二甲酰胺或碳酸氢钠中的一种。
所述扩链剂为ADR环氧型扩链剂。
所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钠中的一种。
所述增韧剂为聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、聚丁二酸丁二醇酯、乙烯-醋酸乙烯酯中的一种或几种。
另一方面，本发明提供一种轻质木质纤维/聚乳酸复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)木质纤维/聚乳酸共混物的制备；将聚乳酸、木质纤维放入烘箱中干燥，将称取的聚乳酸、木质纤维、发泡剂、扩链剂、增韧剂、润滑剂进行混合后，放入转矩流变仪中进行熔融共混，得到木质纤维/聚乳酸共混物；
(2)木质纤维/聚乳酸复合材料的预成型；将步骤(1)得到的共混物放入粉碎机中进行粉碎造粒，再将一定量粉碎后的样品放入模具中，成型机内预成型3～5min，冷却降温5～10min后脱模，得到预成型的木质纤维/聚乳酸复合材料；
(3)轻质木质纤维/聚乳酸复合材料的制备；将步骤(2)中预成型的木质纤维/聚乳酸复合材料放入发泡模具，将模具放入平板硫化机中，进行发泡处理，将模具取出放入预压机中，冷却至室温后脱模，得到轻质木质纤维/聚乳酸复合材料。
所述步骤(1)中转矩流变仪的共混温度为175-180℃，转速为60-80rpm的条件下混炼6-10min。
所述步骤(2)中成型机的设定温度为165℃～170℃以及压力为5MPa～10MPa。
所述步骤(3)中发泡处理的条件为发泡温度为170℃～190℃、压力为3MPa～10MPa的条件下，保温保压5～10min；将温度由170℃～190℃降至120℃～130℃的条件下，保温保压10～15min。
本发明相对于现有技术具有如下有益效果：
1、本发明以聚乳酸为基体，木质纤维为填料，通过添加发泡剂、增韧剂、润滑剂的方式来提高木质纤维/聚乳酸复合材料的力学性能，其中添加增韧剂明显的提高了木质纤维/聚乳酸复合材料的冲击强度，采用的木质纤维，原料来源储量丰富，可再生，可降解，价格低廉。本发明得到的轻质木质纤维/聚乳酸复合材料绿色环保可降解，成本低，力学性能优异，可用于包装、缓冲、保温、隔热的材料，有着更加宽广的应用领域。
2、本发明通过添加化学发泡剂使复合材料内部在加热条件下发生化学反应或热分解过程中释放出气体并在熔体内均匀分散，从而在木质纤维/聚乳酸复合材料内部形成微孔结构，以达到降低材料密度，同时提升材料韧性的目的，操作方便简捷、成本低、设备要求低、产品的发泡密度及发泡形状可控。
附图说明
图1为实施例1所得轻质木质纤维/聚乳酸复合材料的扫描电镜图；
图2为实施例2所得轻质木质纤维/聚乳酸复合材料的扫描电镜图；
图3为实施例3所得轻质木质纤维/聚乳酸复合材料的扫描电镜图；
图4为实施例4所得轻质木质纤维/聚乳酸复合材料的扫描电镜图；
图5为实施例5所得轻质木质纤维/聚乳酸复合材料的扫描电镜图；
图6为实施例6所得轻质木质纤维/聚乳酸复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
在下文将结合附图对本发明做进一步详细地说明，显然此处应该理解的是，所描述的实施方案不是全部的实施方案，仅用于解释说明本发明，而不限制本发明。
实施例1
(1)木质纤维/聚乳酸共混物的制备
所述木质纤维/聚乳酸复合材料由包括以下配比的原料制备得到：聚乳酸80g、100目杨木纤维20g、偶氮二甲酰胺1g、硬脂酸锌2g。
将杨木纤维放入80℃烘箱中干燥12小时；将聚乳酸放入60℃烘箱中干燥8小时；将干燥后的聚乳酸、杨木纤维、偶氮二甲酰胺、硬脂酸锌进行混合后放入转矩流变仪中进行熔融挤出，转矩流变仪的共混温度为175℃，转速为60rpm的条件下混炼8min，得到木质纤维/聚乳酸共混物。
(2)木质纤维/聚乳酸复合材料的预成型
将共混物放入粉碎机中进行粉碎造粒，再将一定量粉碎后的样品放入直径为8mm、厚度为0.7mm的圆柱形模具中，成型机设定温度为165℃以及压力为5MPa的条件下预成型3min，之后冷却降温5min后脱模，得到预成型的木质纤维/聚乳酸复合材料；
(3)轻质木质纤维/聚乳酸复合材料的制备
将预成型之后的木质纤维/聚乳酸复合材料放入发泡模具，将模具放入平板硫化机中，设置发泡温度为170℃、压力为10MPa的条件下，保温保压5min；之后将温度由170℃降至120℃的条件下，保温保压10min；然后将模具取出放入压力为5MPa的预压机中，冷却至室温后脱模，得到轻质木质纤维/聚乳酸复合材料。
实施例2
(1)木质纤维/聚乳酸共混物的制备
所述木质纤维/聚乳酸复合材料由包括以下配比的原料制备得到：聚乳酸70g、100目松木纤维30g、偶氮二甲酰胺1g、硬脂酸钠2g。
将松木纤维放入80℃烘箱中干12小时；将聚乳酸放入60℃烘箱中干燥8小时；将干燥后的聚乳酸、松木纤维、偶氮二甲酰胺、硬脂酸钠进行混合后放入转矩流变仪中进行熔融挤出，转矩流变仪的共混温度为180℃，转速为80rpm的条件下混炼8min，得到木质纤维/聚乳酸共混物。
(2)木质纤维/聚乳酸复合材料的预成型
将共混物放入粉碎机中进行粉碎造粒，再将一定量粉碎后的样品放入直径为8mm、厚度为0.7mm的圆柱形模具中，在成型机设定温度为170℃以及压力为10MPa的条件下预成型5min，之后冷却降温8min后脱模，得到预成型的木质纤维/聚乳酸复合材料。
(3)轻质木质纤维/聚乳酸复合材料的制备
将预成型之后的木质纤维/聚乳酸复合材料放入发泡模具，将模具放入平板硫化机中，设置发泡温度为190℃、压力为10MPa的条件下，保温保压10min；之后将温度由190℃降至130℃的条件下，保温保压15min；然后将模具取出放入压力为5MPa的预压机中，冷却至室温后脱模，得到轻质木质纤维/聚乳酸复合材料。
实施例3
(1)木质纤维/聚乳酸共混物的制备
所述木质纤维/聚乳酸复合材料由包括以下配比的原料制备得到：聚乳酸60g、100目桦木纤维40g、碳酸氢钠1g、硬脂酸2g。
将桦木纤维放入80℃烘箱中干12小时；将聚乳酸放入60℃烘箱中干燥8小时；将干燥后的聚乳酸、桦木纤维、碳酸氢钠、硬脂酸进行混合后放入转矩流变仪中进行熔融挤出，转矩流变仪的共混温度为175℃，转速为60rpm的条件下混炼8min，得到木质纤维/聚乳酸共混物。
(2)木质纤维/聚乳酸复合材料的预成型
将共混物放入粉碎机中进行粉碎造粒，再将一定量粉碎后的样品放入直径为8mm、厚度为0.7mm的圆柱形模具中，在成型机设定温度为170℃以及压力为6MPa的条件下预成型5min，之后冷却降温8min后脱模，得到预成型的木质纤维/聚乳酸复合材料。
(3)轻质木质纤维/聚乳酸复合材料的制备
将预成型之后的木质纤维/聚乳酸复合材料放入发泡模具，将模具放入平板硫化机中，设置发泡温度为180℃、压力为10MPa的条件下，保温保压10min；之后将温度由180℃降至125℃的条件下，保温保压10min；然后将模具取出放入压力为5MPa的预压机中，冷却至室温后脱模，得到轻质木质纤维/聚乳酸复合材料。
实施例4
(1)木质纤维/聚乳酸共混物的制备
所述木质纤维/聚乳酸复合材料由包括以下配比的原料制备得到：聚乳酸80g、100目杨木纤维20g、偶氮二甲酰胺1g、硬脂酸2g、ADR环氧型扩链剂5g。
将杨木纤维放入80℃烘箱中干12小时；将聚乳酸放入60℃烘箱中干燥8小时；将干燥后的聚乳酸、杨木纤维、偶氮二甲酰胺、硬脂酸、ADR环氧型扩链剂进行混合后放入转矩流变仪中进行熔融挤出，转矩流变仪的共混温度为175℃，转速为60rpm的条件下混炼8min，得到木质纤维/聚乳酸共混物。
(2)木质纤维/聚乳酸复合材料的预成型
将共混物放入粉碎机中进行粉碎造粒，再将一定量粉碎后的样品放入直径为8mm、厚度为0.7mm的圆柱形模具中，在成型机设定温度为167℃以及压力为6MPa的条件下预成型4min，之后冷却降温8min后脱模，得到预成型的木质纤维/聚乳酸复合材料。
(3)轻质木质纤维/聚乳酸复合材料的制备
将预成型之后的木质纤维/聚乳酸复合材料放入发泡模具，将模具放入平板硫化机中，设置发泡温度为175℃、压力为10MPa的条件下，保温保压8min；之后将温度由175℃降至125℃的条件下，保温保压10min；然后将模具取出放入压力为5MPa的预压机中，冷却至室温后脱模，得到轻质木质纤维/聚乳酸复合材料。
实施例5
(1)木质纤维/聚乳酸共混物的制备
所述木质纤维/聚乳酸复合材料由包括以下配比的原料制备得到：聚乳酸70g、聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯10g、100目杨木纤维20g、偶氮二甲酰胺1g、硬脂酸2g、ADR环氧型扩链剂5g。
将杨木纤维放入80℃烘箱中干12小时；将聚乳酸与聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯放入60℃烘箱中干燥8小时；将干燥后的聚乳酸、杨木纤维、偶氮二甲酰胺、硬脂酸、ADR环氧型扩链剂、增韧剂进行混合后放入转矩流变仪中进行熔融挤出，转矩流变仪的共混温度为175℃，转速为60rpm的条件下混炼8min，得到木质纤维/聚乳酸共混物。
(2)木质纤维/聚乳酸复合材料的预成型
将共混物放入粉碎机中进行粉碎造粒，再将一定量粉碎后的样品放入直径为8mm、厚度为0.7mm的圆柱形模具中，在成型机设定温度为167℃以及压力为6MPa的条件下预成型4min，之后冷却降温8min后脱模，得到预成型的木质纤维/聚乳酸复合材料。
(3)轻质木质纤维/聚乳酸复合材料的制备
将预成型之后的木质纤维/聚乳酸复合材料放入发泡模具，将模具放入平板硫化机中，设置发泡温度为175℃、压力为10MPa的条件下，保温保压8min；之后将温度由175℃降至125℃的条件下，保温保压10min；然后将模具取出放入压力为5MPa的预压机中，冷却至室温后脱模得到轻质木质纤维/聚乳酸复合材料。
实施例6
(1)木质纤维/聚乳酸共混物的制备
所述木质纤维/聚乳酸复合材料由包括以下配比的原料制备得到：聚乳酸70g、聚丁二酸丁二醇酯10g、100目杨木纤维20g、偶氮二甲酰胺1g、硬脂酸2g、ADR环氧型扩链剂5g。
将杨木纤维放入80℃烘箱中干12小时；将聚乳酸与聚丁二酸丁二醇酯(PBS)放入60℃烘箱中干燥8小时；将干燥后的聚乳酸、杨木纤维、偶氮二甲酰胺、硬脂酸、ADR环氧型扩链剂、增韧剂进行混合后放入转矩流变仪中进行熔融挤出，转矩流变仪的共混温度为175℃，转速为60rpm的条件下混炼8min，得到预成型的木质纤维/聚乳酸复合材料。
(2)木质纤维/聚乳酸复合材料的预成型
将共混物放入粉碎机中进行粉碎造粒，再将一定量粉碎后的样品放入直径为8mm、厚度为0.7mm的圆柱形模具中，在成型机设定温度为167℃以及压力为6MPa的条件下预成型4min，之后冷却降温8min后脱模，得到预成型的木质纤维/聚乳酸复合材料。
(3)轻质木质纤维/聚乳酸复合材料的制备
将预成型之后的木质纤维/聚乳酸复合材料放入发泡模具，将模具放入平板硫化机中，设置发泡温度为175℃、压力为10MPa的条件下，保温保压8min；之后将温度由175℃降至125℃的条件下，保温保压10min；然后将模具取出放入压力为5MPa的预压机中，冷却至室温后脱模，得到轻质木质纤维/聚乳酸复合材料。
压缩强度测试：利用万能力学试验机按照GB/T8813-2008标准对实施例1-6所得轻质木质纤维/聚乳酸复合材料进行压缩性能测试，取形变小于10％的最大值为样品的压缩强度，试件形状为正方形尺寸为20mm×20mm×10mm，压缩速率为2mm/min。
表1实施例1-6所得轻质木质纤维/聚乳酸复合材料的力学性能及密度的测试结果
| 序号 | 压缩强度(MPa) | 表现密度(g/cm3) | 发泡倍率 |
| 实施例1 | 4.12 | 0.37 | 3.28 |
| 实施例2 | 4.26 | 0.43 | 2.84 |
| 实施例3 | 4.98 | 0.52 | 2.37 |
| 实施例4 | 5.36 | 0.35 | 3.54 |
| 实施例5 | 5.78 | 0.36 | 3.44 |
| 实施例6 | 5.46 | 0.37 | 3.28 |
本发明所述轻质的含义为材料内部由于存在均匀的空隙结构，制备得到的材料密度低。
由于使用传统的发泡剂发泡法的发泡温度、发泡时间、发泡压力以及原料的添加比例难以控制，得到的轻质材料的密度较大(大多为0.8g/cm3～1.0g/cm3)、其内部的泡孔大小不均匀造成力学性能较差，很难得到性能优异的轻质木质纤维/聚乳酸复合材料。本发明克服了上述技术阻力，本发明中所提到的轻质木质纤维/聚乳酸复合材料的密度为0.3g/cm3～0.5g/cm3，从而达到在所需相同体积材料得情况下质量更轻用料更少的轻质木质纤维/聚乳酸复合材料，力学性能和内部形貌更加优异，可以使本发明获得的材料的应用领域更广泛。
木质纤维本身在自然界中储量丰富成本低廉并且其高长径比结构使其具有很高的韧性，将木质纤维与聚乳酸进行共混制备木质纤维/聚乳酸复合材料可以很好的改善聚乳酸制品成本高较高，脆性较大的缺点。
增大木粉的添加量能够降低泡孔成核自由能垒，减小临界半径尺寸，这有利于提高泡孔成核速率，增加泡孔密度，使其泡孔密度更加均匀，力学性能更强；但是木粉含量的继续增加会导致复合材料熔体黏度升高，限制了泡孔的生长，使得制品的发泡倍率降低，轻质木质纤维/聚乳酸复合材料的密度升高，此时本文采用的放热型AC发泡剂分解时产生的热效应恰好能够降低其熔体黏度，有利于聚乳酸与高含量的木质纤维进行均匀共混并降低了由于木粉含量升高在发泡过程中泡孔生长的阻力。
本发明制备的轻质木质纤维/聚乳酸复合材料密度低、成本低、木质纤维所占比例高、方法简单有效，易于产业化生产。解决了采用传统方法发泡倍率低、密度大；力学性能差、内部结构不均匀；无法控制发泡倍率及密度；所需设备复杂昂贵的问题。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种轻质木质纤维/聚乳酸复合材料的方法，其特征在于，所述方法制备的材料包括如下成分：
聚乳酸70g、聚丁二酸丁二醇酯10g、100目杨木纤维20g、偶氮二甲酰胺1g、硬脂酸2g、ADR环氧型扩链剂5g；
所述方法包括以下步骤：
(1)木质纤维/聚乳酸共混物的制备
所述木质纤维/聚乳酸复合材料由包括以下配比的原料制备得到：聚乳酸70g、聚丁二酸丁二醇酯10g、100目杨木纤维20g、偶氮二甲酰胺1g、硬脂酸2g、ADR环氧型扩链剂5g；
将杨木纤维放入80℃烘箱中干12小时；将聚乳酸与聚丁二酸丁二醇酯(PBS)放入60℃烘箱中干燥8小时；将干燥后的聚乳酸、杨木纤维、偶氮二甲酰胺、硬脂酸、ADR环氧型扩链剂、增韧剂进行混合后放入转矩流变仪中进行熔融挤出，转矩流变仪的共混温度为175℃，转速为60rpm的条件下混炼8min，得到预成型的木质纤维/聚乳酸复合材料；
(2)木质纤维/聚乳酸复合材料的预成型
将共混物放入粉碎机中进行粉碎造粒，再将一定量粉碎后的样品放入直径为8mm、厚度为0.7mm的圆柱形模具中，在成型机设定温度为167℃以及压力为6MPa的条件下预成型4min，之后冷却降温8min后脱模，得到预成型的木质纤维/聚乳酸复合材料；
(3)轻质木质纤维/聚乳酸复合材料的制备
将预成型之后的木质纤维/聚乳酸复合材料放入发泡模具，将模具放入平板硫化机中，设置发泡温度为175℃、压力为10MPa的条件下，保温保压8min；之后将温度由175℃降至125℃的条件下，保温保压10min；然后将模具取出放入压力为5MPa的预压机中，冷却至室温后脱模，得到轻质木质纤维/聚乳酸复合材料。
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