CN103013358A - 粘接玻璃用低粘度低接触角耐低温紫外光固化胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粘接玻璃用低粘度低接触角耐低温紫外光固化胶粘剂，该紫外光固化胶粘剂包括以下质量百分比的组份：活性稀释剂30%～80%、树脂10%～45%、光引发剂1%～10%和添加剂5%～15%。本发明利用耐低温树脂、低粘高粘接性能的活性稀释剂以及可提高界面性能的添加剂，通过调节柔性链含量、添加剂含量和树脂配比最终获得一种粘接玻璃用低粘度、低接触角、耐低温的紫外光固化胶粘剂，粘度小于1P，玻璃表面的接触角≤20°，可用于精密微小部件的粘接中，同时具有较高的室温剪切强度和耐受极低温度的能力，在信息传输、微电子、超导等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶粘剂，更特别地说，是指一种用于粘接玻璃用的，且具有低粘度、低接触角、耐低温的紫外光固化胶粘剂。
背景技术
紫外光固化技术是一种高效节能环保的高新技术，具有性能可调、无或低VOC（挥发性有机化合物）排放量、节省能源、固化速率快、固化温度低、生产效率高、适合流水线生产、涂装设备体积小、占地少、投资小、适合涂覆热敏基材等特点，主要应用于涂料、油墨、胶粘剂等材料领域。
在微电子、光学、精密仪器等高技术领域，常需要对一些微小部件等进行装配。随着集成电路的微型化和高速化，传统工艺带来了电磁干扰、成本增加等诸多问题。与之相比粘接工艺具有载荷分布均匀、耐腐蚀、不易受振动和应力影响、可粘接不同材料的优点，还可以有效降低芯片的重量和尺寸。在这些领域其用胶量极少，需要使用点胶机进行施胶，胶液必须充分填充和浸润粘接部位以免产生缺陷，这就要求胶粘剂自身具有较低的粘度和与界面的接触角。在信息传输、超导等领域，仪器需要在极低温度的环境下工作，不同材料间热膨胀系数的差异会产生较大的热应力，这就要求胶粘剂具有耐受极低温度和缓解热应力的能力。因此研制出一种低粘度、低接触角、且低温性能优良的紫外光固化胶粘剂有着重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于粘接玻璃用的，且具有低粘度、低接触角、耐低温的紫外光固化胶粘剂。该紫外光固化胶粘剂将准备好的原料采用在遮光条件下，经搅拌均匀制得。制备工艺简单易于操作。本发明利用耐低温树脂、低粘高粘接性能的活性稀释剂以及可提高界面性能的添加剂，通过调节柔性链含量、添加剂含量和树脂配比最终获得一种粘接玻璃用低粘度、低接触角、耐低温的紫外光固化胶粘剂，粘度小于1P，玻璃表面的接触角≤20°，可用于精密微小部件的粘接中，同时具有较高的室温剪切强度和耐受极低温度的能力，在信息传输、微电子、超导等领域具有广阔的应用前景。
本发明的一种用于粘接玻璃用的，且具有低粘度、低接触角、耐低温的紫外光固化胶粘剂，该紫外光固化胶粘剂包括以下质量百分比的组份：活性稀释剂30%～80%、树脂10%～45%、光引发剂1%～10%和添加剂5%～15%。
所述的树脂为芳香族环氧二丙烯酸酯、芳香族聚氨酯二丙烯酸酯和脂肪族聚氨酯二丙烯酸酯中的一种或两种以上的组合。
所述的活性稀释剂为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、二乙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯和聚乙二醇二丙烯酸酯中的一种或两种以上的组合。
所述的光引发剂为苯甲酰甲酸甲酯、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、1-羟基环己基苯基甲酮和二苯甲酮中的一种或两种以上的组合。
所述的添加剂为甲基丙烯酸、丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺和丙烯酸羟基磷酸酯中的一种或两种以上的组合。
制备本发明的用于粘接玻璃用的，且具有低粘度、低接触角、耐低温的紫外光固化胶粘剂的方法，包括有下列步骤：
步骤一：原料准备
按质量百分比用量称取出活性稀释剂30%～80%、树脂10%～45%、光引发剂1%～10%和添加剂5%～15%；
步骤二：遮光搅拌制紫外光固化胶粘剂
将树脂置入不透光的容器中，然后顺序倒入活性稀释剂、光引发剂和添加剂；在搅拌速度40转/分钟～150转/分钟，搅拌时间5分钟～10分钟后，制得紫外光固化胶粘剂；
所述不透光的容器可以是玻璃容器、金属容器、木质容器等。所述玻璃容器的颜色可以是棕色容器或者黑色容器。
本发明的紫外光固化胶粘剂的优点在于：
①本发明利用耐低温树脂、低粘高活性的活性稀释剂以及可提高界面性能的添加剂，通过调节配方中柔性链含量、添加剂含量和树脂与稀释剂配比最终获得一种粘接玻璃用低粘度、低接触角、耐低温的紫外光固化胶粘剂。
②本发明提供的紫外光固化胶粘剂粘度小于1P（萡），玻璃表面接触角≤20度，能用自动点胶机施胶，可用于微小部件的粘接中。
③本发明提供的紫外光固化胶粘剂在光照强度15mW/cm2、固化时间2～3min的条件玻璃/铝的室温剪切强度为10MPa左右，玻璃/玻璃室温剪切强度大于玻璃自身强度，铝/玻璃和玻璃/玻璃试样在液氮温度（-196℃）下不开胶，能耐受极低的温度，在信息传输、微电子、超导领域有着广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明玻璃表面平衡接触角测试结果图。
图2为本发明流变性能测试结果。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明的一种用于粘接玻璃用的，且具有低粘度、低接触角、耐低温的紫外光固化胶粘剂，该紫外光固化胶粘剂包括以下质量百分比的组份：活性稀释剂30%～80%、树脂10%～45%、光引发剂1%～10%和添加剂5%～15%。
所述的树脂为芳香族环氧二丙烯酸酯、芳香族聚氨酯二丙烯酸酯和脂肪族聚氨酯二丙烯酸酯中的一种或两种以上的组合。
所述的活性稀释剂为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、二乙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯和聚乙二醇二丙烯酸酯中的一种或两种以上的组合。
所述的光引发剂为苯甲酰甲酸甲酯、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、1-羟基环己基苯基甲酮和二苯甲酮中的一种或两种以上的组合。
所述的添加剂为甲基丙烯酸、丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺和丙烯酸羟基磷酸酯中的一种或两种以上的组合。
制备本发明的用于粘接玻璃用的，且具有低粘度、低接触角、耐低温的紫外光固化胶粘剂的方法，包括有下列步骤：
步骤一：原料准备
按质量百分比用量称取出活性稀释剂30%～80%、树脂10%～45%、光引发剂1%～10%和添加剂5%～15%；
步骤二：遮光搅拌制紫外光固化胶粘剂
将树脂置入不透光的容器中，然后顺序倒入活性稀释剂、光引发剂和添加剂；在搅拌速度40转/分钟～150转/分钟，搅拌时间5分钟～10分钟后，制得紫外光固化胶粘剂；
所述不透光的容器可以是玻璃容器、金属容器、木质容器等。所述玻璃容器的颜色可以是棕色容器或者黑色容器。
实施例1
表1按质量百分比分数选取出以下各组分：
制备实施例1的方法为：首先按照表1中给出的组分称取各物质；然后芳香族聚醚聚氨酯二丙烯酸酯置入不透光的棕色玻璃容器（选用不透光的棕色玻璃容器是为了实现遮光，防止单体发生反应）中，然后顺序倒入丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、苯甲酰甲酸甲酯、甲基丙烯酸和丙烯酸羟基磷酸酯；在搅拌速度60转/分钟，搅拌时间5分钟后，制得搅拌混合均匀的紫外光固化胶粘剂。
将实施例1制得的紫外光固化胶粘剂进行粘度测试，测试设备为英国BohlinrhRH 2000旋转流变仪，粘度测试方法为平板法。图2为实施例1制得的紫外光固化胶粘剂粘度测试结果，测试结果表明实施例1制得的紫外光固化胶粘剂平均粘度为0.74萡（P），具有较好的流动性能。
将实施例1制得的紫外光固化胶粘剂进行玻璃表面接触角测试，测试设备为Data physics光学接触角测试仪，测试方法为量角法。图1为实施例1制得的紫外光固化胶粘剂玻璃表面平衡接触角测定结果，测试结果表明实施例1制得的紫外光固化胶粘剂玻璃表面平衡接触角为13.5度，表明实施例1制得的紫外光固化胶粘剂可较好地浸润玻璃表面。
将实施例1制得的紫外光固化胶粘剂进行玻璃与铝的室温粘接剪切强度测试，测试方法参考GB/T7124-2008《胶粘剂剪切强度的测定标准(刚性材料－刚性材料)》，采用在玻璃一侧加铝片增强的方法测定铝－玻璃的粘接剪切强度。固化条件为：在光照强度（汞灯）15mW/cm2下固化2min～3min。粘接材料为LYCZ12铝合金和玻璃片，铝片和增强片的尺寸为20.0mm×85.0mm×2.0mm，玻璃片尺寸为20.0mm×35.0mm×1.0mm。剪切力测试为，测试仪器为深圳新三思SANS微机控制电子万能试验机CMT5504，测试温度为室温25±5℃，加载速率为5.0mm/min。测试结果表明实施例1制得的紫外光固化胶粘剂铝/玻璃室温粘接剪切强度可达9.5MPa，说明实施例1制得的紫外光固化胶粘剂具有较好的铝/玻璃室温粘接性能。
将实施例1制得的紫外光固化胶粘剂进行低温（-196℃，液氮温度）性能测试，测试方法为将铝/玻璃粘接试样直接浸入液氮中，观察其粘接部位是否完好。固化条件为：在光照强度（汞灯）15mW/cm2下固化2min～3min。测试结果表明实施例1制得的紫外光固化胶粘剂铝/玻璃粘接样在液氮中完好无损，说明实施例1制得的紫外光固化胶粘剂具有耐受极低温度的能力。
实施例2
表2按重量百分比分数选取出以下各组分：
制备实施例2的方法为：首先按照表2中给出的组分称取各物质；然后芳香族聚氨酯二丙烯酸酯和芳香族环氧二丙烯酸酯置入不透光的金属容器中，然后顺序倒入丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟乙酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、苯甲酰甲酸甲酯、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺和丙烯酸羟基磷酸酯；在搅拌速度40转/分钟，搅拌时间10分钟后，制得搅拌混合均匀的紫外光固化胶粘剂。
将实施例2制得的紫外光固化胶粘剂进行粘度测试，测试设备为英国BohlinrhRH 2000旋转流变仪，粘度测试方法为平板法。测试结果表明实施例2制得的紫外光固化胶粘剂平均粘度为0.75萡（P），具有较好的流动性能。
将实施例2制得的紫外光固化胶粘剂进行玻璃表面接触角测试，测试设备为Data physics光学接触角测试仪，测试方法为量角法。测试结果表明实施例2制得的紫外光固化胶粘剂玻璃表面平衡接触角为13.8度，表明实施例2制得的紫外光固化胶粘剂可较好地浸润玻璃表面。
将实施例2制得的紫外光固化胶粘剂进行玻璃与玻璃的室温粘接剪切强度测试，测试方法参考GB/T7124-2008《胶粘剂剪切强度的测定标准(刚性材料－刚性材料)》，采用在玻璃一侧加铝片增强的方法测定玻璃－玻璃的粘接剪切强度。固化条件为：在光照强度（汞灯）15mW/cm2下固化2min～3min。粘接材料为玻璃片，增强片的尺寸为20.0mm×85.0mm×2.0mm，玻璃片尺寸为20.0mm×35.0mm×1.0mm。剪切力测试为，测试仪器为深圳新三思SANS微机控制电子万能试验机CMT5504，测试温度为室温25±5℃，加载速率为5.0mm/min。在测试过程中玻璃在实施例2制得的紫外光固化胶粘剂的胶层未破坏前即发生破坏，表明实施例2制得的紫外光固化胶粘剂玻璃/玻璃室温粘接剪切强度高于玻璃自身强度。
将实施例2制得的紫外光固化胶粘剂进行低温（液氮温度，-196℃）性能测试，测试方法为将玻璃-玻璃粘接试样直接浸入液氮中，观察其粘接部位是否完好。固化条件为：在光照强度（汞灯）15mW/cm2下固化2min～3min。测试结果表明实施例2制得的紫外光固化胶粘剂玻璃/玻璃粘接样在液氮中完好无损，说明实施例2制得的紫外光固化胶粘剂具有耐受极低温度的能力。
实施例3
表3按重量百分比分数选取出以下各组分：
制备实施例3的方法为：首先按照表3中给出的组分称取各物质；然后芳香族聚醚聚氨酯二丙烯酸酯和脂肪族聚醚聚氨酯二丙烯酸酯置入不透光的棕色玻璃容器中，然后顺序倒入丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟乙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、1-羟基环己基苯基甲酮、二苯甲酮、甲基丙烯酸、丙烯酸羟基磷酸酯和N-羟甲基丙烯酰胺；在搅拌速度150转/分钟，搅拌时间5分钟后，制得搅拌混合均匀的紫外光固化胶粘剂。
将实施例3制得的紫外光固化胶粘剂进行粘度测试，测试设备为英国BohlinrhRH 2000旋转流变仪，粘度测试方法为平板法。测试结果表明实施例3制得的紫外光固化胶粘剂平均粘度为0.78萡（P），具有较好的流动性能。
将实施例3制得的紫外光固化胶粘剂进行玻璃表面接触角测试，测试设备为Data physics光学接触角测试仪，测试方法为量角法。测试结果表明实施例3制得的紫外光固化胶粘剂玻璃表面平衡接触角为13.8度，表明实施例3制得的紫外光固化胶粘剂可较好地浸润玻璃表面。
将实施例3制得的紫外光固化胶粘剂进行铝与玻璃的室温粘接剪切强度测试，测试方法参考GB/T7124-2008《胶粘剂剪切强度的测定标准(刚性材料－刚性材料)》，采用在玻璃一侧加铝片增强的方法测定铝－玻璃的粘接剪切强度。固化条件为：在光照强度（汞灯）15mW/cm2下固化2min～3min。粘接材料为玻璃片和铝片，铝片和增强片的尺寸为20.0mm×85.0mm×2.0mm，玻璃片尺寸为20.0mm×35.0mm×1.0mm。剪切力测试为，测试仪器为深圳新三思SANS微机控制电子万能试验机CMT5504，测试温度为室温25±5℃，加载速率为5.0mm/min。测试结果表明实施例3制得的紫外光固化胶粘剂铝/玻璃室温粘接剪切强度可达10.0MPa，说明实施例3制得的紫外光固化胶粘剂具有较好的铝/玻璃室温粘接性能。
将实施例3制得的紫外光固化胶粘剂进行低温（-196℃，液氮温度）性能测试，测试方法为将铝/玻璃粘接试样在渐冷条件下降温至液氮温度（-196℃），观察其粘接部位是否完好。固化条件为：在光照强度（汞灯）15mW/cm2下固化2min～3min。测试结果表明实施例3制得的紫外光固化胶粘剂铝/玻璃粘接样渐冷至液氮温度（-196℃）未开胶，说明实施例3具有耐受极低温度的能力。
实施例4
表4按重量百分比分数选取出以下各组分：
制备实施例4的方法为：首先按照表3中给出的组分称取各物质；然后芳香族聚醚聚氨酯二丙烯酸酯置入不透光的棕色玻璃容器中，然后顺序倒入丙烯酸异冰片酯、丙烯酸丁酯、二乙二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、1-羟基环己基苯基甲酮、苯甲酰甲酸甲酯、甲基丙烯酸和丙烯酸羟基磷酸酯；在搅拌速度100转/分钟，搅拌时间5分钟后，制得搅拌混合均匀的紫外光固化胶粘剂。
将实施例4制得的紫外光固化胶粘剂进行粘度测试，测试设备为英国BohlinrhRH 2000旋转流变仪，粘度测试方法为平板法。测试结果表明实施例4制得的紫外光固化胶粘剂平均粘度为0.75萡（P），具有较好的流动性能。
将实施例4制得的紫外光固化胶粘剂进行玻璃表面接触角测试，测试设备为Data physics光学接触角测试仪，测试方法为量角法。测试结果表明实施例4制得的紫外光固化胶粘剂玻璃表面的平衡接触角为13.8度，表明实施例4制得的紫外光固化胶粘剂可较好地浸润玻璃表面。
将实施例4制得的紫外光固化胶粘剂进行玻璃与玻璃的室温粘接剪切强度测试，测试方法参考GB/T7124-2008《胶粘剂剪切强度的测定标准(刚性材料－刚性材料)》，采用在玻璃一侧加铝片增强的方法测定玻璃－玻璃的粘接剪切强度。固化条件为：在光照强度（汞灯）15mW/cm2下固化2min～3min。粘接材料为玻璃片，增强片的尺寸为20.0mm×85.0mm×2.0mm，玻璃片尺寸为20.0mm×35.0mm×1.0mm。剪切力测试为，测试仪器为深圳新三思SANS微机控制电子万能试验机CMT5504，测试温度为室温25±5℃，加载速率为5.0mm/min。在测试过程中玻璃在实施例4制得的紫外光固化胶粘剂的胶层未破坏前即发生破坏，表明实施例4制得的紫外光固化胶粘剂玻璃-玻璃室温粘接剪切强度高于玻璃自身强度。
将实施例4制得的紫外光固化胶粘剂进行低温（-196℃，液氮温度）性能测试，测试方法为将玻璃/玻璃粘接试样直接浸入液氮中，观察其粘接部位是否完好。测试结果表明实施例4制得的紫外光固化胶粘剂玻璃/玻璃粘接样在液氮中完好无损，说明胶粘剂具有耐受极低温度的能力。
按以下方法对实施例1、实施例2、实施例3和实施例4进行相关性能的测试。
粘度测试方法为平板法，测试仪器为英国Bohlinrh RH 2000旋转流变仪测试。
玻璃表面接触角测试方法为量角法，测试仪器为Data physics光学接触角测试仪。
铝与玻璃的粘结和玻璃与玻璃的粘结后的剪切强度测试参考GB/T7124-2008《胶粘剂剪切强度的测定标准(刚性材料－刚性材料)》，采用在玻璃一侧加铝片增强的方法测定铝－玻璃的粘接剪切强度。
固化条件为：在光照强度（汞灯）15mW/cm2下固化2min～3min。
粘接材料为LYCZ12铝合金和玻璃片，铝片和增强片的尺寸为20.0mm×85.0mm×2.0mm，玻璃片尺寸为20.0mm×35.0mm×1.0mm。
剪切力测试为，测试仪器为深圳新三思SANS微机控制电子万能试验机CMT5504，测试温度为室温25±5℃，加载速率为5.0mm/min。
低温（-196℃，液氮温度）粘接性能测试过程为通过逐渐冷却和直接浸入液氮中两种方法将粘接样置于液氮温度下，观察其粘接部位是否完好。评价等级分为三个，直接浸入液氮不开胶（性能最好）、渐冷至液氮温度不开胶和开胶。
表5测试结果如下：
在本发明中，表5中的“结构破坏”是指胶层未破坏前玻璃破碎。
玻璃表面接触角测试结果表明，四个实施例在玻璃表面的平衡接触角均低于15度，图1为实施例1在玻璃表面的接触角测试结果，其玻璃表面平衡接触角为13.5度，胶液可以较好地浸润玻璃表面。
粘度测试结果表明，三个实施例粘度均在0.74-0.78萡，图2为实施例1的流变性能测试结果，其平均粘度仅为0.74P，满足自动点胶机的使用要求。
室温剪切性能和低温性能测试结果表明，四个实施例对于玻璃与玻璃粘结和玻璃与金属粘结具有良好的粘接性能，能耐受液氮温度（－196°），因均具有较高的室温剪切强度和较好的耐低温性能，能够在微电子、超导、信息传输等领域有着广阔的应用前景。
Claims (8)
1.一种粘接玻璃用低粘度低接触角耐低温紫外光固化胶粘剂，其特征在于：该紫外光固化胶粘剂包括以下质量百分比的组份：活性稀释剂30%～80%、树脂10%～45%、光引发剂1%～10%和添加剂5%～15%。
2.根据权利要求1所述的粘接玻璃用低粘度低接触角耐低温紫外光固化胶粘剂，其特征在于：所述的树脂为芳香族环氧二丙烯酸酯、芳香族聚氨酯二丙烯酸酯和脂肪族聚氨酯二丙烯酸酯中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的粘接玻璃用低粘度低接触角耐低温紫外光固化胶粘剂，其特征在于：所述的活性稀释剂为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、二乙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯和聚乙二醇二丙烯酸酯中的一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的粘接玻璃用低粘度低接触角耐低温紫外光固化胶粘剂，其特征在于：所述的光引发剂为苯甲酰甲酸甲酯、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、1-羟基环己基苯基甲酮和二苯甲酮中的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的粘接玻璃用低粘度低接触角耐低温紫外光固化胶粘剂，其特征在于：所述的添加剂为甲基丙烯酸、丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺和丙烯酸羟基磷酸酯中的一种或两种以上的组合。
6.制备如权利要求1所述的粘接玻璃用低粘度低接触角耐低温紫外光固化胶粘剂的方法，其特征在于包括有下列步骤：
步骤一：原料准备
按质量百分比用量称取出活性稀释剂30%～80%、树脂10%～45%、光引发剂1%～10%和添加剂5%～15%；
步骤二：遮光搅拌制紫外光固化胶粘剂
将树脂置入不透光的容器中，然后顺序倒入活性稀释剂、光引发剂和添加剂；在搅拌速度40转/分钟～150转/分钟，搅拌时间5分钟～10分钟后，制得紫外光固化胶粘剂。
7.根据权利要求6所述的制备粘接玻璃用低粘度低接触角耐低温紫外光固化胶粘剂的方法，其特征在于：所述不透光的容器可以是玻璃容器、金属容器、木质容器等。
8.根据权利要求6或7所述的制备粘接玻璃用低粘度低接触角耐低温紫外光固化胶粘剂的方法，其特征在于：所述玻璃容器的颜色可以是棕色容器或者黑色容器。
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