CN110396277A - 复合覆铜板的高导热半固化膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合覆铜板的高导热半固化膜及其制备方法，在原来采用涂料制膜工艺的基础上，通过增加酚醛树脂用量、改进高导热系数粉体填料比例、增加中、高温固化促进剂、制膜等工艺制作而成，制成的半固化膜在不同固化温度下具有不同的固化性能、导热性优异、韧性好、粘接力强，制备工艺简单，设备投资少。

Description

复合覆铜板的高导热半固化膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子材料与应用结合领域，具体为一种复合覆铜板的高导热半固化膜及其制备方法。
背景技术
覆铜板主要用于制作印制电路板，它广泛应用于通讯、移动通讯、电脑、仪器仪表、数字电视、数控音响、卫星、雷达等产品上，近年来还开始应用于太阳能电池、LED 照明、LED背光源、平板显示器、汽车电子等新产品领域。目前，很多金属基覆铜板的制作是采用半固化膜进行粘接的，而胶膜的导热性是控制传热的重中之重，如果用于粘接的半固化膜的导热性不高，会导致铜箔上面元器件大量的热散发困难，从而烧坏元器件乃至整个线路板。
之前曾经申请了，专利号为2013102350645，专利名称为复合覆铜板的高导热半固化膜及其制备方法的发明，采用此发明专利的配方和方法可以制得复合覆铜板高导热半固化膜，且导热系数也较高，在2.5-3.0W/m.K，剥离强度约为1.3N/mm。可以满足基本实用要求。但在制备的过程中发现了其存在以下缺点：（1）固化后期环氧树脂得不到充分固化；（2）固化后期环氧树脂与酚醛反应较为困难，影响了粘接强度的提高；（3）发现在高温固化的过程中增韧剂有损耗，导致膜的韧性降低；（4）固化膜的导热系数偏低。
针对以上的缺陷，发明人又进行了深入的研究，以找到造成以上缺陷的原因。
发明内容
本发明的内容之一在于提供一种复合覆铜板的高导热半固化膜材料及其制备方法，半固化膜在不同固化温度下具有不同的固化速率、导热性优异、韧性好、粘接力强，制备工艺简单，设备投资少。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种复合覆铜板的高导热半固化膜，包含有如下成分：
环氧树脂：100克，
酚醛树脂：47～52克，
丁酮30～36克，
粉体填料：氧化铝：120～140克，氮化铝：100～140克，氮化硼：20～30克，
成膜剂：6克
增韧剂：10～18克，
促进剂：低温半固化促进剂0.5～0.6克，中温固化促进剂0.5～0.6、高温固化促进剂0.5～0.6。
进一步的，所述酚醛树脂选用线性酚醛树脂。
进一步的，所述成膜剂选用硅烷偶联剂。
进一步的，所述增韧剂选用马来酸酐接枝聚丁二烯。
进一步的，所述低温半固化促进剂选用咪唑类促进剂，中温固化促进剂选用乙酰丙酮铝，高温固化促进剂选用三氟化硼单乙胺。
复合覆铜板的高导热半固化膜的制备方法，包含如下步骤：
（1）溶解酚醛树脂：在烧杯中加入酚醛树脂，然后加入丁酮，边搅拌边使之在丁酮中溶解。
（2）调节合成环氧树脂粘度：向烧杯中添加环氧树脂、在强力搅拌器低转速搅拌下逐渐降低环氧树脂粘度，同时添加低温半固化促进剂、增韧剂，边搅拌边使之充分溶解。
（3）按顺序向烧杯中添加硅烷偶联剂、中温固化促进剂、高温固化促进剂。在保持匀速搅拌的同时氮化铝、氮化硼、氧化铝，在高转速下搅拌使粉体填料与液体环氧树脂及其他助剂混合均匀，将制得的粘合剂放置于自然环境下20分钟，待用。
（4）制膜：将搅拌好的胶液涂于离型膜一端，在涂膜器上制得所需要厚度的薄膜。膜在室温下放置待10～20分钟后，置于110～130℃的电热恒温鼓风干燥箱中加热5～10分钟，使其达到半固化状态，取出。
鉴于以上发明存在的缺陷，本发明做了如下创新改动：
（1）加大酚醛用量，提高当量数，充分发挥其固化作用，使环氧树脂整个过程都能得到充分的固化；
（2）配方中添加中温固化促进剂和高温固化促进剂，有效降低酚醛与环氧树脂在中、高温反应活化能，使酚醛与环氧树脂反应更充分，更容易达到高的粘接强度；
（3）使用新型增韧剂，使高温固化反应时增韧剂的损失降到较低水平，充分增加膜的韧性；
（4）通过调整配方中氮化硼和氮化铝的成分配比及用量来提高产品的高导热性，增大粉体用量有效提高膜导热系数。
按照本发明调整后的配方制得的半固化膜，经使用后测得的导热系数约在3.0-3.5W/m.K。较之前的发明都有提高。
以下将原发明配方之一与本发明配方之一做数据对比：
原发明配方：环氧树脂：100克，酚醛树脂：20克，丁酮20克，粉体填料：氧化铝：85克，氮化铝：130克，氮化硼：25克，成膜剂：2克，增韧剂：1.5克，促进剂：1克。半固化后测得导热系数2.1 W/m.K，剥离强度约为1.3N/mm。
本发明配方：环氧树脂：100克，酚醛树脂：50克，丁酮32克，粉体填料：氧化铝：130克，氮化铝：125克，氮化硼：25克，成膜剂：6克，增韧剂：15克，半固化低温促进剂：0.5克，中温固化剂促进剂0.6克，高温固化促进剂0.5克。半固化后测得导热系数3.4 W/m.K，剥离强度约为1.4N/mm。
可以看出，本发明配方主要参数明显优于原发明配方数据。
促进剂可有效缩短促使树脂之间的交联固化反应时间，加速反应速度，本发明采用不同温度区间的促进剂，分别为低温半固化促进剂0.5～0.6克，中温固化促进剂0.5～0.6、高温固化促进剂0.5～0.6；
新添加的中、高温固化促进剂是直接添加岁粉体直接添加到胶液里面，有效避免其损失及活化效果减弱。另外本方法工艺简单，设备投资少。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述：
如表所示为本发明的5个具体实施例，
复合覆铜板的高导热半固化膜制备方法实施例1：
将上述半固化膜的组成材料制成半固化膜，具体步骤如下：
（1）溶解酚醛树脂：在烧杯中加入酚醛树脂，然后加入丁酮，边搅拌边使之在丁酮中溶解。
（2）调节合成环氧树脂粘度：向烧杯中添加环氧树脂、在强力搅拌器低转速搅拌下逐渐降低环氧树脂粘度，同时添加低温半固化促进剂、增韧剂，边搅拌边使之充分溶解。
（3）按顺序向烧杯中添加硅烷偶联剂、中温固化促进剂、高温固化促进剂。在保持匀速搅拌的同时氮化铝、氮化硼、氧化铝，在强力搅拌器高转速下搅拌使粉体填料与液体环氧树脂及其他助剂混合均匀，将制得的粘合剂放置于自然环境下20分钟，待用。
（4）制膜：将搅拌好的胶液涂于离型膜一端，在涂膜器上制得所需要厚度的薄膜。膜在室温下放置待15分钟后，置于120℃的电热恒温鼓风干燥箱中加热8分钟，使其达到半固化状态，取出。
复合覆铜板的高导热半固化膜制备方法实施例2
将上述半固化膜的组成材料制成半固化膜，具体步骤如下：
（1）溶解酚醛树脂：在烧杯中加入酚醛树脂，然后加入丁酮，边搅拌边使之在丁酮中溶解。
（2）调节合成环氧树脂粘度：向烧杯中添加环氧树脂、在低转速搅拌下逐渐降低环氧树脂粘度，同时添加低温半固化促进剂、增韧剂，边搅拌边使之充分溶解。
（3）按顺序向烧杯中添加硅烷偶联剂、中温固化促进剂、高温固化促进剂。在保持匀速搅拌的同时氮化铝、氮化硼、氧化铝，在高转速下搅拌使粉体填料与液体环氧树脂及其他助剂混合均匀，将制得的粘合剂放置于自然环境下20分钟，待用。
（4）制膜：将搅拌好的胶液涂于离型膜一端，在涂膜器上制得所需要厚度的薄膜。膜在室温下放置待20分钟后，置于130℃的电热恒温鼓风干燥箱中加热10分钟，使其达到半固化状态，取出。
复合覆铜板的高导热半固化膜制备方法实施例3
将上述半固化膜的组成材料制成半固化膜，具体步骤如下：
（1）溶解酚醛树脂：在烧杯中加入酚醛树脂，然后加入丁酮，边搅拌边使之在丁酮中溶解。
（2）调节合成环氧树脂粘度：向烧杯中添加环氧树脂、在低转速搅拌下逐渐降低环氧树脂粘度，同时添加低温半固化促进剂、增韧剂，边搅拌边使之充分溶解。
（3）按顺序向烧杯中添加硅烷偶联剂、中温固化促进剂、高温固化促进剂。在保持匀速搅拌的同时氮化铝、氮化硼、氧化铝，在高转速下搅拌使粉体填料与液体环氧树脂及其他助剂混合均匀，将制得的粘合剂放置于自然环境下20分钟，待用。
（4）制膜：将搅拌好的胶液涂于离型膜一端，在涂膜器上制得所需要厚度的薄膜。膜在室温下放置待10分钟后，置于110℃的电热恒温鼓风干燥箱中加热5分钟，使其达到半固化状态，取出。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种复合覆铜板的高导热半固化膜，其特征在于，包含有如下成分：
环氧树脂：100克，
酚醛树脂：47～52克，
丁酮30～36克，
粉体填料：氧化铝：120～140克，氮化铝：100～140克，氮化硼：20～30克，
成膜剂：6克
增韧剂：10～18克，
促进剂：低温半固化促进剂0.5～0.6克，中温固化促进剂0.5～0.6、高温固化促进剂0.5～0.6。
2.根据权利要求1所述的复合覆铜板的高导热半固化膜，其特征在于：所述酚醛树脂选用线性酚醛树脂。
3.根据权利要求1所述的复合覆铜板的高导热半固化膜，其特征在于：所述成膜剂选用硅烷偶联剂。
4.根据权利要求1所述的复合覆铜板的高导热半固化膜，其特征在于：所述增韧剂选用马来酸酐接枝聚丁二烯。
5.根据权利要求1所述的复合覆铜板的高导热半固化膜，其特征在于：所述低温半固化促进剂选用咪唑类促进剂，中温固化促进剂选用乙酰丙酮铝，高温固化促进剂选用三氟化硼单乙胺。
6.如权利要求1-5所述的复合覆铜板的高导热半固化膜的制备方法，其特征在于:包含如下步骤：
（1）溶解酚醛树脂：在烧杯中加入酚醛树脂，然后加入丁酮，边搅拌边使之在丁酮中溶解；
（2）调节合成环氧树脂粘度：向烧杯中添加环氧树脂、在强力搅拌器低转速搅拌下逐渐降低环氧树脂粘度，同时添加低温半固化促进剂、增韧剂，边搅拌边使之充分溶解；
（3）按顺序向烧杯中添加硅烷偶联剂、中温固化促进剂、高温固化促进剂；
在保持匀速搅拌的同时氮化铝、氮化硼、氧化铝，在高转速下搅拌使粉体填料与液体环氧树脂及其他助剂混合均匀，将制得的粘合剂放置于自然环境下20分钟，待用；
（4）制膜：将搅拌好的胶液涂于离型膜一端，在涂膜器上制得所需要厚度的薄膜；
膜在室温下放置待10～20分钟后，置于110～130℃的电热恒温鼓风干燥箱中加热5～10分钟，使其达到半固化状态，取出。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112251163A (zh) * 2020-09-11 2021-01-22 湖州南太湖电子技术研究院 一种高导热胶膜及其制备方法

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