CN110484097A - 一种复合电磁屏蔽导电涂料及其制备方法和使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合电磁屏蔽导电涂料及其制备方法和使用方法，该复合电磁屏蔽导电涂料，包括以下重量份组分：多壁碳纳米管2～6份、石墨烯2～5份、分散剂4～8份、触变流平剂1～3份、偶联剂0.5～3份、消泡剂1～3份、树脂基体45～60份、固化剂15～20和有机溶剂20～40份。本发明还提供了复合电磁屏蔽导电涂料的制备方法和使用方法。本发明利用亲和基团使碳纳米管和石墨烯的表面功能化，配合硅烷偶联剂的使用，在表面形成一层长链分子层使碳纳米管和石墨烯不易形成团聚，得到具有优异导电能力和良好屏蔽效果的电磁屏蔽导电材料，且制备方法简单有效，可以快速制备导电材料。

Description

一种复合电磁屏蔽导电涂料及其制备方法和使用方法
技术领域
本发明涉及导电涂料技术领域，具体涉及一种复合电磁屏蔽导电涂料及其制备方法和使用方法。
背景技术
电子、电气、通讯及信息产业的飞速发展为人们的生活、工作带来巨大方便的同时，使得电磁辐射污染成为继废水污染、废气污染、固体废弃物污染、噪声污染之后一种新的环境污染。电磁辐射不仅对日常通信设备、计算机和其它电子系统造成严重干扰，对信息安全造成严重威胁，而且给人体健康带来不可估量的损害。因此，如何采取一种简单可行的办法来减少电磁辐射的危害已经越来越引起人们的重视了。
研究表明，某些材料或结构对电磁波的反射和吸收作用可以对电磁辐射进行有效的防护。电磁屏蔽涂料主要分为本征型和掺合型。本征型电磁屏蔽涂料主要由聚苯胺、聚吡咯等导电聚合物与其他树脂混合组成电磁屏蔽涂料，但本征导电涂料基体高分子的种类较少，且在合成、施工过程中难度较大，在某种程度上限制了本征型导电涂料的发展。掺和型电磁屏蔽涂料主要是由成膜树脂、导电填料、稀释剂及添加剂等助剂组成电磁屏蔽涂料，涂料电磁屏蔽性能主要由填料决定。目前电磁屏蔽涂料按填料的种类主要分为金属系、碳系和复合系三大系列。掺和型导电涂层即具有良好的导电性，同时又具有高分子材料自身的优异特性，可以在较大范围内调整涂料的导电性能和力学性能，工艺简单可以广泛使用。以碳纳米管和石墨烯为代表的碳系材料具有纳米表面效应以及十分优异的导电性能、导热性能，其复合型导电涂料的环境稳定性好、导电性能和屏蔽效能高。但传统的制备方法所制得的导电涂料导电性能和电磁屏蔽效果较差，且制备工艺繁琐，操作不便。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种复合电磁屏蔽导电涂料及其制备方法和使用方法，利用亲和基团使碳纳米管和石墨烯的表面功能化，配合硅烷偶联剂的使用，在表面形成一层长链分子层使碳纳米管和石墨烯不易形成团聚，得到具有优异导电能力和良好屏蔽效果的电磁屏蔽导电材料，且制备方法简单有效，可以快速制备导电材料。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种复合电磁屏蔽导电涂料，包括以下重量份组分：多壁碳纳米管2～6份、石墨烯2～5份、分散剂4～8份、触变流平剂1～3份、偶联剂0.5～3份、消泡剂1～3份、树脂基体45～60份、固化剂15～20和有机溶剂20～40份。
进一步，包括以下重量份组分：多壁碳纳米管4份、石墨烯4份、分散剂6份、触变流平剂2份、偶联剂2份、消泡剂2份、树脂基体51份、固化剂17和有机溶剂30份。
进一步，多壁碳纳米管的直径为10～20nm，长度小于100μm，纯度大于97.50；石墨烯为片状多层石墨烯。
进一步，分散剂为BYK-2013型分散剂。
进一步，触变流平剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体和聚丙烯酸酯按体积比3:1混合而成的混合液。
进一步，消泡剂为破泡聚合物、有机硅或聚硅氧烷溶液中至少一种。
进一步，偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，固化剂为环氧树脂酚醛胺类固化剂，树脂基体为环氧树脂，且环氧值为185～195。
进一步，有机溶剂为二甲苯和正丁醇按质量比4:1混合而成的混合物。
进一步，树脂基体与固化剂的质量比为3:1。
上述复合电磁屏蔽导电涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取各组分原料，然后将树脂基体与有机溶剂混合，在400～500r/min条件下搅拌8～12min，得混合液Ⅰ；
(2)在步骤(1)所得混合液Ⅰ中加入多壁碳纳米管和石墨烯，充分溶解后依次加入分散剂、触变流平剂、偶联剂和有机溶剂，在1400～1600r/min条件下搅拌40～50min，得混合液Ⅱ；
(3)在步骤(2)所得混合液Ⅱ中加入固化剂和消泡剂，在1400～1600r/min条件下搅拌15～20min，得复合电磁屏蔽导电涂料。
上述复合电磁屏蔽导电涂料的使用方法，包括以下步骤：将复合电磁屏蔽导电涂料静置熟化10～20min，然后在0.4～0.6个大气压条件下喷涂，喷涂后在室温条件下固化24h，得复合电磁屏蔽导电涂层。
综上所述，本发明具有以下优点：
1、本发明所提供的复合电磁屏蔽导电涂料使用不同结构碳纳米管和石墨烯的混合添加料可以形成异型结构，导电性能会比单一添加的到点效果要好，但需要填充物的添加料较少，不仅具有优异的导电能力和良好的屏蔽效果，还具有优异的物理性能和力学性能，生产工艺简单，适用范围广泛。
2、对于碳纳米管和石墨烯的分散问题，利用含有颜料亲和基团的结构化共聚物使碳纳米管和石墨烯的表面功能化，配合硅烷偶联剂的使用，在表面形成一层长链分子层使碳纳米管和石墨烯不易形成团聚，再通过机械分散的作用，使导电填充料在树脂基体中均匀的分散，形成良好的导电性能。
3、本发明使用导电性能好的碳纳米管和石墨烯作为填充料，在涂层中形成良好的导电网络，可以有效的屏蔽电磁辐射。碳纳米管和石墨烯具有导电性能好、磁导率高的特点，由于其独特的纳米结构，在制备导电屏蔽涂料中添加量较少就可以达到很好的导电效果，线状的碳纳米管和片状的石墨烯在涂层中可以形成良好的导电结构，通过共混法可以制备该涂料，生产工艺简单，选择的环氧树脂性能优异，应用前景广泛。
具体实施方式
实施例1
一种复合电磁屏蔽导电涂料，包括以下重量份组分：多壁碳纳米管2份、石墨烯2份、分散剂4份、触变流平剂1份、偶联剂0.5份、消泡剂1份、树脂基体45份、固化剂15和有机溶剂20份。
其中，分散剂BYK-2013型分散剂；触变流平剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体和聚丙烯酸酯按体积比3:1混合而成的混合液，358N型流平剂；消泡剂为A530型消泡剂；偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，KH560型硅烷偶联剂；固化剂为环氧树脂酚醛胺类固化剂，树脂基体为A32环氧树脂；有机溶剂为二甲苯和正丁醇按质量比4:1混合而成的混合物。
上述复合电磁屏蔽导电涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取各组分原料，然后将树脂基体与有机溶剂混合，在400r/min条件下搅拌8min，得混合液Ⅰ；
(2)在步骤(1)所得混合液Ⅰ中加入多壁碳纳米管和石墨烯，充分溶解后依次加入分散剂、触变流平剂、偶联剂和有机溶剂，在1400r/min条件下搅拌40min，得混合液Ⅱ；
(3)在步骤(2)所得混合液Ⅱ中加入固化剂和消泡剂，在1400r/min条件下搅拌15min，得复合电磁屏蔽导电涂料。
上述复合电磁屏蔽导电涂料的使用方法，包括以下步骤：将复合电磁屏蔽导电涂料静置熟化10min，然后在0.4个大气压条件下喷涂在样板上，喷涂后在室温条件下固化24h，得复合电磁屏蔽导电涂层。
实施例2
一种复合电磁屏蔽导电涂料，包括以下重量份组分：多壁碳纳米管4份、石墨烯4份、分散剂6份、触变流平剂2份、偶联剂2份、消泡剂2份、树脂基体51份、固化剂17和有机溶剂30份。
其中，分散剂为BYK-2013型分散剂；触变流平剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体和聚丙烯酸酯按体积比3:1混合而成的混合液，358N型流平剂；消泡剂为A530型消泡剂；偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，KH560型硅烷偶联剂；固化剂为环氧树脂酚醛胺类固化剂，树脂基体为A32环氧树脂；有机溶剂为二甲苯和正丁醇按质量比4:1混合而成的混合物。
上述复合电磁屏蔽导电涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取各组分原料，然后将树脂基体与有机溶剂混合，在500r/min条件下搅拌10min，得混合液Ⅰ；
(2)在步骤(1)所得混合液Ⅰ中加入多壁碳纳米管和石墨烯，充分溶解后依次加入分散剂、触变流平剂、偶联剂和有机溶剂，在1500r/min条件下搅拌45min，得混合液Ⅱ；
(3)在步骤(2)所得混合液Ⅱ中加入固化剂和消泡剂，在1500r/min条件下搅拌18min，得复合电磁屏蔽导电涂料。
上述复合电磁屏蔽导电涂料的使用方法，包括以下步骤：将复合电磁屏蔽导电涂料静置熟化15min，然后在0.5个大气压条件下喷涂在样板上，喷涂后在室温条件下固化24h，得复合电磁屏蔽导电涂层。
实施例3
一种复合电磁屏蔽导电涂料，包括以下重量份组分：多壁碳纳米管6份、石墨烯5份、分散剂8份、触变流平剂3份、偶联剂3份、消泡剂3份、树脂基体60份、固化剂20和有机溶剂40份。
其中，分散剂为BYK-2013型分散剂；触变流平剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体和聚丙烯酸酯按体积比3:1混合而成的混合液，358N型流平剂；消泡剂为A530型消泡剂；偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，KH560型硅烷偶联剂；固化剂为环氧树脂酚醛胺类固化剂，树脂基体为A32环氧树脂；有机溶剂为二甲苯和正丁醇按质量比4:1混合而成的混合物。
上述复合电磁屏蔽导电涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取各组分原料，然后将树脂基体与有机溶剂混合，在600r/min条件下搅拌12min，得混合液Ⅰ；
(2)在步骤(1)所得混合液Ⅰ中加入多壁碳纳米管和石墨烯，充分溶解后依次加入分散剂、触变流平剂、偶联剂和有机溶剂，在1600r/min条件下搅拌50min，得混合液Ⅱ；
(3)在步骤(2)所得混合液Ⅱ中加入固化剂和消泡剂，在1600r/min条件下搅拌20min，得复合电磁屏蔽导电涂料。
上述复合电磁屏蔽导电涂料的使用方法，包括以下步骤：将复合电磁屏蔽导电涂料静置熟化20min，然后在0.6个大气压条件下喷涂在样板上，喷涂后在室温条件下固化24h，得复合电磁屏蔽导电涂层。
测量实施例1～3中实验前后样板的厚度差，计算得涂层的厚度为0.72mm；再通过四探针电阻测试仪测量样板的体积电阻率，得其平均体积电阻率为12.21Ω/cm；再使用百格刀法测量样板的附着力发现样板的附着力为1级，使用铅笔法测量样板的硬度，硬度为4H，电磁屏蔽效果在1MHz～1.5GHz之间可以达到10～25dB的屏蔽效果。
虽然本发明的具体实施方式对本发明进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。

Claims (10)

1.一种复合电磁屏蔽导电涂料，其特征在于，包括以下重量份组分：多壁碳纳米管2～6份、石墨烯2～5份、分散剂4～8份、触变流平剂1～3份、偶联剂0.5～3份、消泡剂1～3份、树脂基体45～60份、固化剂15～20和有机溶剂20～40份。
2.如权利要求1所述的复合电磁屏蔽导电涂料，其特征在于，包括以下重量份组分：多壁碳纳米管4份、石墨烯4份、分散剂6份、触变流平剂2份、偶联剂2份、消泡剂2份、树脂基体51份、固化剂17和有机溶剂30份。
3.如权利要求1或2所述的复合电磁屏蔽导电涂料，其特征在于，所述分散剂为BYK-2013型分散剂。
4.如权利要求1或2所述的复合电磁屏蔽导电涂料，其特征在于，所述触变流平剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体和聚丙烯酸酯按体积比3:1混合而成的混合液。
5.如权利要求1或2所述的复合电磁屏蔽导电涂料，其特征在于，所述消泡剂为破泡聚合物、有机硅或聚硅氧烷溶液。
6.如权利要求1或2所述的复合电磁屏蔽导电涂料，其特征在于，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，所述固化剂为环氧树脂酚醛胺类固化剂，所述树脂基体为环氧树脂，且环氧值为185～195。
7.如权利要求1或2所述的复合电磁屏蔽导电涂料，其特征在于，所述有机溶剂为二甲苯和正丁醇按质量比4:1混合而成的混合物。
8.如权利要求1或2或6所述的复合电磁屏蔽导电涂料，其特征在于，所述树脂基体与所述固化剂的质量比为3:1。
9.权利要求1～8任一项所述的复合电磁屏蔽导电涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取各组分原料，然后将树脂基体与有机溶剂混合，在400～600r/min条件下搅拌8～12min，得混合液Ⅰ；
(2)在步骤(1)所得混合液Ⅰ中加入多壁碳纳米管和石墨烯，充分溶解后依次加入分散剂、触变流平剂、偶联剂和有机溶剂，在1400～1600r/min条件下搅拌40～50min，得混合液Ⅱ；
(3)在步骤(2)所得混合液Ⅱ中加入固化剂和消泡剂，在1400～1600r/min条件下搅拌15～20min，得复合电磁屏蔽导电涂料。
10.权利要求1～8任一项所述的复合电磁屏蔽导电涂料的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：将复合电磁屏蔽导电涂料静置熟化10～20min，然后在0.4～0.6个大气压条件下喷涂，喷涂后在室温条件下固化24h，得复合电磁屏蔽导电涂层。
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