CN113025160B - 一种耐高温电磁屏蔽涂料及其应用 - Google Patents

一种耐高温电磁屏蔽涂料及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种耐高温电磁屏蔽涂料，所述涂料包括如下原料：基材树脂、固化剂、固化促进剂、含氟硅氧烷改性导电填料、稀释剂、偶联剂，所述基材树脂由环氧树脂和双环氧基硅烷复配而成，所述双环氧基硅烷的结构式如下：其中，R1、R3、R4、R6独立地为C1‑C5的烷基，R2、R5独立地为C1‑C5的亚甲基。本发明涂料的基材树脂采用环氧树脂和双环氧基硅烷的复配物，引入了Si‑O键，使用这种复配物作为基材树脂的涂料既保持了环氧树脂良好的粘结性，又具有有机硅材料优秀的热学性能和力学性能。

Description

一种耐高温电磁屏蔽涂料及其应用
技术领域
本发明属于电磁屏蔽涂料领域，具体涉及一种耐高温电磁屏蔽涂料及其应用。
背景技术
电磁干扰是指由正在运行中的电子电气设备电路所发射的电磁信号扰乱了周围电气设备的正常运行，或对生物体造成辐射损伤。为使电子电气及通讯设备具备抗电磁波干扰和电磁波的能力，除了正确设计电路和合理布局电子元件外，采用电磁屏蔽涂料对其实施屏蔽是较为行之有效的途径。
电磁屏蔽涂料包括本征型和掺杂型，掺杂型涂料发展较快，其基材树脂以环氧树脂、聚氨酯树脂等粘结性大的树脂为主，辅以镍银等导电填料。公开的相关技术如专利CN201910884565.3公开了一种高效电磁屏蔽复合材料及其制备方法，它是由下述重量份数的原料制备而成：环氧树脂10.0份，固化剂2.0-5.0份，热塑性聚合物2.0-6.0份，高纵横比的一维导电纳米填料0.2-1.0份，所述固化剂为芳香族胺类固化剂或酸酐类固化剂，该发明制得的复合材料在更低碳纳米管添加量下取得了更高的电磁屏蔽性能。专利CN200810016050.3公开了耐腐蚀电磁屏蔽涂料及制备方法，溶质部分和溶剂部分，所述溶质部分各组分的重量百分含量为：成膜树脂25.4-39.6％；固化剂3.5-14.8％；导电填料37.5-57.5％；防腐蚀剂3.5-10.5％；偶联剂0.5-1.5％；防沉剂0.8-2.2％；抗氧化剂0.1-1.0％；所述成膜树脂是聚氨酯改性环氧树脂，所述环氧树脂的环氧当量为200-1000g/mol，粘度25℃为2000-60000mPa.s；所述固化剂为酚醛胺类固化剂；所述防腐蚀剂选用磺酸钙、磺酸镁中的一种。将上述公开的电磁屏蔽涂料应用于电子电气、通讯、人体防护或航天航空等领域均能取得良好的屏蔽效果，但随着科技的进步，各类航空航天、军用等领域对电磁屏蔽材料的力学性能、热学性能要求也越来越高，现有技术已不能满足这方面的要求，进一步提高力学性能及热学性能是这个领域科研工作者的重要研究目标。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种耐高温电磁屏蔽涂料及其应用，其中电磁屏蔽涂料的基材树脂采用环氧树脂和双环氧基硅烷的复配物，双环氧基硅烷由二卤代烷基硅烷的水解产物在碱催化作用下与环氧氯丙烷反应生成，使用这种复配物作为基材树脂使得涂料既具有环氧树脂良好的粘结性，又具有有机硅材料优秀的热学性能和力学性能。
为实现上述目的，采取以下具体的技术方案：
一种耐高温电磁屏蔽涂料，所述涂料包括如下原料：基材树脂、固化剂、固化促进剂、含氟硅氧烷改性导电填料、稀释剂、偶联剂，所述基材树脂由环氧树脂和双环氧基硅烷复配而成，所述双环氧基硅烷的结构式如下：
Figure BDA0002973534490000021
其中，R1、R3、R4、R6独立地为C1-C5的烷基，R2、R5独立地为C1-C5的亚甲基。
一种耐高温电磁屏蔽涂料，所述涂料包括如下重量份的原料：100份基材树脂、20-55份固化剂、5-15份固化促进剂、100-160份含氟硅氧烷改性导电填料、30-50份稀释剂、5-8份偶联剂，所述基材树脂由环氧树脂和双环氧基硅烷复配而成，二者的重量比为1:0.8-1.2。
所述双环氧基硅烷由二卤代烷基硅烷的水解产物在碱催化作用下与环氧氯丙烷反应制得。
更为具体地，所述双环氧基硅烷的制备方法，包括如下步骤：
T1将二卤代烷基硅烷加入到醇的水溶液中，加热升温，加入碱液，保持恒温反应，最后旋蒸除去水和醇，真空抽滤，得粘稠状液体，备用；
T2将步骤T1所得粘稠状液体加至盛有环氧氯丙烷、碱、催化剂、有机溶剂的反应釜中，搅拌均匀，升温至恒定温度反应，最后降至室温，过滤，有机层水洗除去催化剂，旋蒸得到液态双环氧基硅烷。
步骤T1所述二卤代烷基硅烷选自1,3-二(氯甲基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，1,3-二(氯乙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，1,3-二(3-氯丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷中的至少一种。
步骤T1所用碱液没有特别的限定，比如氢氧化钠水溶液，氢氧化钾水溶液。
步骤T1所述二卤代烷基硅烷的重量份数为200-300份，所述醇的水溶液重量份数为400-600份；所述醇选自乙醇、异丙醇中的至少一种，所述醇的水溶液的浓度为60-90wt％，所述加热升温至50-80℃，所述碱液的浓度为1-5wt％，所述恒温反应时间为1-3h；
步骤T2所述环氧氯丙烷的重量份数为180-240份，所述碱的用量为3-10份，所述催化剂的用量为3-5份；所述碱为氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种；所述催化剂为四丁基溴化铵，所述有机溶剂没有特别的限制，本领域常用即可，包括但不限于二氯甲烷，所述升温温度为40-80℃，所述反应时间为6-12h，所述有机层水洗3-5次。
所述含氟硅氧烷改性导电填料选自改性银粉、改性镍粉、改性银包铜中的至少一种。
所述含氟硅氧烷改性导电填料的改性剂为含氟硅氧烷，其结构通式为R7(CH2)nSiR8R9R10，其中n为0到3的整数，比如0、1、2、3，R7为C1-C10的全氟烷基，R8为甲氧基、乙氧基或C1-C10的烷基中的一种，R9为甲氧基、乙氧基或C1-C10的烷基中的一种，R10为甲氧基、乙氧基或C1-C10的烷基中的一种，R8、R9、R10三者中至少有一个为烷氧基。
具体的，所述含氟硅氧烷改性导电填料的改性剂选自甲基(3,3,3-三氟丙基)二乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基甲基二甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅、3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅、十七氟癸基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷中的至少一种。
所述含氟硅氧烷改性导电填料的制备方法，包括如下步骤：
将干燥的导电填料与改性剂的醇溶液混合均匀，加热烘干，置于干燥器中备用。
所述溶剂没有特别的限制，本领域常用即可，包括但不限于乙醇、异丙醇中的至少一种；所述改性剂的醇溶液浓度为1-3wt％；所述改性剂的用量为导电填料的0.5-1.5wt％；所述加热烘干温度为60-100℃，烘干时间为3-6h。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，比如E44、E51。
所述固化剂为酸酐，选自顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、四氢苯酐、甲基四氢苯酐、六氢苯酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐中的至少一种。
所述固化促进剂选自三乙胺、三乙醇胺、苄基二甲胺、二甲氨基甲基苯酚中的至少一种。
所述稀释剂单环氧基活性稀释剂，选自丁基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚或碳链长度为C12-C 14的烷基缩水甘油醚中的至少一种。
所述偶联剂为环氧基硅烷偶联剂，选自3-(2,3-环氧丙氧基丙基)三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧基丙基)三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧基丙基)甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧基丙基)甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧基丙基)甲基二乙氧基硅烷中的至少一种。
本发明还提供了如上所述耐高温电磁屏蔽涂料的应用，将上述涂料各原料组分混合均匀，涂覆或喷涂于模具表面，固化后作为电磁屏蔽层使用。
所述固化条件为120-180℃，4-8h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明涂料的基材树脂采用环氧树脂和双环氧基硅烷的复配物，双环氧基硅烷由二卤代烷基硅烷的水解产物在碱催化作用下与环氧氯丙烷反应生成，即涂料基材树脂中引入了Si-O键，使用这种复配物作为基材树脂的涂料既保持了环氧树脂良好的粘结性，又具有有机硅材料优秀的热学性能和力学性能。
2.本发明预想不到的发现，使用含氟硅氧烷改性的导电填料具有降低涂料的粘度的作用，使其更易喷涂。
3.本发明涂料绿色环保、制备方法简单，适合大规模生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于说明书上的内容。若无特别说明，实施例中所述“份”均为重量份。
双环氧基硅烷的制备
制备例1
T1将232份1,3-二(氯甲基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷加入到500份浓度为70wt％的乙醇水溶液中，加热升温至60℃，加入80份3wt％的氢氧化钠溶液，保持恒温反应1h，最后旋蒸除去水和乙醇，真空抽滤除去小分子盐，得粘稠状液体，备用；
T2将步骤T1所得粘稠状液体加至盛有195份环氧氯丙烷、5份氢氧化钠、3份四丁基溴化铵、500份二氯甲烷的反应釜中，搅拌均匀，升温至60℃恒温度反应，最后降至室温，过滤，有机层水洗3次除去催化剂，旋蒸得到液态双环氧基硅烷。
制备例2
其余与制备例1相同，不同之处在于，所用二卤代烷基硅烷为1,3-二(3-氯丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。
改性导电填料的制备
制备例3
将100份银粉100℃加热烘干4h，与50份浓度为2wt％的全氟辛基三乙氧基硅烷的乙醇溶液混合均匀，置于干燥器中备用。
制备例4
将100份银粉100℃加热烘干4h，与50份浓度为2wt％的γ―氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液混合均匀，置于干燥器中备用。
应用例1
配方：55.6份E-44，44.4份制备例1制备的双环氧基硅烷、55份甲基六氢邻苯二甲酸酐、15份三乙胺、140份制备例3制备的改性导电填料、50份丁基缩水甘油醚、8份3-(2,3-环氧丙氧基丙基)三甲氧基硅烷；
将上述涂料各原料组分混合均匀，喷涂涂料50μm于模具表面，在150℃烘箱中，固化5h即可。
应用例2
其余与应用例1相同，不同之处在于，配方中E-44的用量为45.5份，制备例1制备的双环氧基硅烷的用量为54.5份。
应用例3
其余与应用例1相同，不同之处在于，配方中甲基六氢邻苯二甲酸酐的用量为20份。
应用例4
其余与应用例1相同，不同之处在于，配方中改性导电填料为制备例4制备。
应用例5
其余与应用例1相同，不同之处在于，配方中双环氧基硅烷为制备例2所制备。
对比应用例1
其余与应用例1相同，不同之处在于，配方中基材树脂用100份E-44代替55.6份E-44，44.4份制备例1制备的双环氧基硅烷。
对比应用例2
其余与应用例1相同，不同之处在于，配方中改性填料替换为银粉。
将上述应用例和对比应用例所制备的涂料测试粘度，固化后再进行以下其他性能测试，结果见表1：
粘度：参照GB/T 1723-93；
硬度：参照GB/T 6739-1996，手动法，6B、......2B、B、HB、H......6H(H为硬，B为软)；
附着力：参照GB/T 1720-79；
耐冲击性：参照GB/T 1732-93；
耐热性：条件为320℃，24h，鼓风烘箱，参照标准GB/T 1732-93测试试样高温后耐冲击性能。
玻璃化转变温度：通过动态力学分析法测定，双悬臂梁法，频率为10Hz，振幅为0.1mm，试样尺寸为30mm×10mm×2mm，升温速率为3℃/min，温度范围为-20℃-200℃，玻璃化转变温度为损耗角正切值最大处对应温度。
电磁屏蔽性能：参照GB/T 30142-2013测试涂料的屏蔽效能。
表1
Figure BDA0002973534490000051
Figure BDA0002973534490000061
由表1可以看出本发明制备的电磁屏蔽涂料具有良好的综合性能，既保持了环氧树脂良好的粘结性，又具有有机硅材料优秀的热学性能和力学性能。
由单纯的环氧树脂作为基材树脂制备的电磁屏蔽涂料虽然具有良好的硬度和耐冲性能，但附着力及耐热性不佳，特别是经高温作用后耐热性变化较大，由对比应用例1可以看出发生了严重的开裂和脱落。应用例4使用了不含氟改性剂改性的导电填料，粘度略有提高，且耐热性有所下降，对比应用例2使用了未改性的导电填料，其耐热性较差，可能的原因是特定种类的填料改性剂与本专利中的其它成分之间产生了协同效应，使得耐热性进一步提高。
本发明涂料绿色环保、制备方法简单，适合大规模生产。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种耐高温电磁屏蔽涂料，其特征在于，所述涂料包括如下原料：基材树脂、固化剂、固化促进剂、含氟硅氧烷改性导电填料、稀释剂、偶联剂，所述基材树脂由环氧树脂和双环氧基硅烷复配而成，二者的重量比为1:0.8-1.2，所述双环氧基硅烷的结构式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
其中，R1、R3、R4、R6独立地为C1-C5的烷基，R2、R5独立地为亚甲基。
2.如权利要求1所述涂料，其特征在于，所述涂料包括如下重量份的原料：100份基材树脂、20-55份固化剂、5-15份固化促进剂、100-160份含氟硅氧烷改性导电填料、30-50份稀释剂、5-8份偶联剂，所述基材树脂由环氧树脂和双环氧基硅烷复配而成。
3.如权利要求1所述涂料，其特征在于，所述双环氧基硅烷的制备方法，包括如下步骤：
T1、将二卤代烷基硅烷加入到醇的水溶液中，加热升温，加入碱液，保持恒温反应，最后旋蒸除去水和醇，真空抽滤，得粘稠状液体，备用；
T2、将步骤T1所得粘稠状液体加至盛有环氧氯丙烷、碱、催化剂、有机溶剂的反应釜中，搅拌均匀，升温至恒定温度反应，最后降至室温，过滤，有机层水洗除去催化剂，旋蒸得到液态双环氧基硅烷。
4.如权利要求3所述涂料，其特征在于，步骤T1所述二卤代烷基硅烷选自1,3-二(氯甲基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。
5.如权利要求3所述涂料，其特征在于，步骤T1所述二卤代烷基硅烷的重量份数为200-300份，所述醇的水溶液重量份数为400-600份；步骤T2所述环氧氯丙烷的重量份数为180-240份，所述碱的用量为3-10份，所述催化剂的用量为3-5份。
6.如权利要求1所述涂料，其特征在于，所述含氟硅氧烷改性导电填料选自改性银粉、改性镍粉、改性银包铜中的至少一种；所述含氟硅氧烷改性导电填料的改性剂为含氟硅氧烷，其结构通式为R7（CH2）nSiR8R9R10，其中n为0到3的整数， R7为C1-C10的全氟烷基，R8为甲氧基、乙氧基或C1-C10的烷基中的一种，R9为甲氧基、乙氧基或C1-C10的烷基中的一种，R10为甲氧基、乙氧基或C1-C10的烷基中的一种，R8、R9、R10三者中至少有一个为烷氧基。
7.如权利要求6所述涂料，其特征在于，含氟硅氧烷选自甲基(3,3,3-三氟丙基)二乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基甲基二甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷中的至少一种。
8.如权利要求1所述涂料，其特征在于，所述含氟硅氧烷改性导电填料的制备方法，包括如下步骤：将干燥的导电填料与改性剂的醇溶液混合均匀，加热烘干，置于干燥器中备用。
9.如权利要求1所述涂料，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，包括E44、E51中的至少一种；所述固化剂为酸酐，选自顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、四氢苯酐、甲基四氢苯酐、六氢苯酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐中的至少一种。
10.如权利要求1-9任一项所述耐高温电磁屏蔽涂料的应用，将所述涂料各原料组分混合均匀，涂覆或喷涂于模具表面，固化后作为电磁屏蔽层使用。
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