CN108602976A - 通过沉积高导电性组合物实现电磁干扰屏蔽保护 - Google Patents

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Abstract

本发明提供用于电磁干扰(EMI)应用的高导电性组合物(其具有不超过1×10‑3Ω.cm的体积电阻率)，使用银片、粉末或溶剂中的悬浮液。该高导电性将允许使用非常薄的膜用于EMI屏蔽保护，其进而将有助于减小封装尺寸。在一些实施方案中，所述涂层组合物由适合的手段施加于装置表面上，例如通过静电喷涂方法、空气喷涂方法、超声喷涂方法、旋涂方法等。

Description

通过沉积高导电性组合物实现电磁干扰屏蔽保护
相关申请案
本申请案要求2015年8月3日提交的美国临时专利申请案第62/200,267号的优先权，该申请案的全部内容在此以引用的方式并入本文中。
技术领域
本发明涉及高导电性组合物及采用适合的手段将其均匀、三维地施加在适合基板(例如，环氧模制化合物(EMC)表面)上的方法，所述手段例如通过静电喷涂方法、空气喷涂方法、超声喷涂方法、旋涂方法等。用于电子封装物的高效电磁干扰屏蔽(EMI)保护已经证实具有非常薄的涂层厚度。本发明还涉及使用本发明的配制物及方法制备的膜。在另一方面中，本发明涉及包含本文所述的膜的制品，所述膜粘着至适合于其的基板。在再一方面中，本发明还涉及制造赋予电子元件电磁干扰屏蔽(EMI)保护的导电性膜的方法。在又一方面中，本发明还涉及用于赋予电子元件电磁干扰屏蔽(EMI)保护的方法。
背景技术
EMI屏蔽是通过用由导电性或磁性材料制成的屏障阻断电磁场而减小空间中的电磁场的实践。通常将屏蔽施加于外壳以使电子装置与“外部世界”隔离。阻断射频电磁辐射的电磁屏蔽也被称为RF屏蔽。
EMI屏蔽可减少无线电波、电磁场及静电场的耦合。用于阻断静电场的导电性外壳也被称为法拉第(Faraday)笼。可实现的减少的量取决于如下因素：所使用的材料、其厚度、涂层的导电性、所关注的场的频率等。
用于电磁屏蔽的典型材料包括成形的片状金属(即，金属罐)及通过电镀和/或溅镀方法施加的金属涂料。另一常用屏蔽方法，尤其对于容纳于塑料外壳中的电子商品而言，是使用导电性涂料。
成形金属片通常用于板级屏蔽，其中金属罐施加于电子封装物上。归因于其尺寸，该方法并不适合于非常小的设计且在应用时不是非常灵活。
电镀方法可在电子封装物上提供充分覆盖且潜在地具有良好的厚度控制。这类方法具有非常好的单位小时生产率(UPH)及相对较低的材料成本。然而，这些方法需要预处理待涂布的表面且需要费力遮蔽基板。
溅镀方法是用于EMI屏蔽应用的为人熟知且广泛认可的方法。归因于涂层的高导电率，这类方法通常产生较低材料成本又能够提供非常有效的EMI屏蔽。然而，这类方法需要使用非常昂贵的设备；此外，其UPH非常低。
目前，导电性膏状粘合剂常用于EMI屏蔽保护。然而令人遗憾地，当膏状粘合剂不具有高导电率时，需要非常厚的膜以实现所需的屏蔽性能。
导电性涂料通过导电性组合物为电子封装物提供EMI保护，该导电性组合物由载体材料组成，该载体材料包括负载有呈极小颗粒形式的适当金属(典型地银、铜、镍等)的热固性材料及热塑性材料。涂料通常通过喷涂或印刷方法施加于电子封装物上，且一旦干燥，产生可电连接至设备的框架接地线(chassis ground)的连续导电层，由此提供有效的屏蔽。该方法的局限性为，EMI屏蔽效能(shielding effectiveness)不如纯金属片或通过电镀及溅镀提供的金属涂层好(由于导电性涂层的较差导电率)。另一局限性为，难以通过常规喷涂或印刷方法在电子封装物上产生均匀、三维的薄涂层。
在此通过本发明解决现有技术方法的这些及其他局限性。
发明内容
根据本发明，提供适用于将导电性材料施加至适合基板的高导电性组合物；相对于采用现有技术方法涂布有现有技术配制物的制品，得到的涂布制品具有改进的EMI屏蔽性能。
根据本发明的某些方面，还提供用于制备导电性膜及由此屏蔽的制品的方法。本发明方法设想使用各种施加方法，例如静电喷涂方法、空气喷涂方法、超声喷涂方法、旋涂方法等，以在电子封装物的表面上实现实质上均匀、三维的薄导电性涂层。有效的EMI屏蔽已经证实具有非常薄的涂层厚度。例如，对于矩形EMC块(block)，三维涂层意味着导电性组合物实质上均匀地覆盖所述块的顶面及四个侧壁(例如参见图1)。
静电喷涂方法通常使用非常高的电压(约10KV)将涂布材料分配至基板，在此期间电力克服涂布溶液的表面张力，且涂布材料的液滴分裂成带电细微雾状物(纳米尺寸液滴)。由电场强度驱动，带电细微雾状物然后将朝向工件被加速。与其他喷涂方法相比，在某些实施方案中，通过静电喷涂方法产生的雾状物往往更微细，从而有助于控制涂布足迹(foot print)。在一些实施方案中，这有助于在电子封装物的表面上制造三维的薄涂层。
空气喷涂方法是使用空气加压喷枪来进行。空气枪具有喷嘴、漆盆(paint basin)及空气压缩机。当按压扳机时，漆料与经压缩空气流混合且以细微喷雾释放。
超声喷涂是使用由作用于喷涂喷嘴顶端的压电转换器产生的高频声波的涂布方法，其将使涂布液体雾化且产生微小液滴以涂布于涂布对象表面上。
与空气喷涂方法相比，通过静电喷涂方法产生的雾状物更细微且更容易控制涂布足迹。这允许人们以几乎1比1的侧壁涂层厚度与顶面涂层厚度比例在电子封装物的表面上制造三维的薄涂层。超声喷涂的雾状物类似于静电喷涂的雾状物，因此通过该方法获得的涂层质量类似于通过静电方法获得的涂层质量。
根据本发明，现有技术的局限性已得以克服，且本发明的组合物及其制备及使用方法的优异性能已经证实如下：
-以三维方式施加于EMC表面上(例如，通过静电喷涂、空气喷涂方法、超声喷涂方法、旋涂方法等)的本发明的组合物在EMC表面上提供三维的薄导电性涂层。该薄涂层显示对EMC的优异粘合性。
-根据本发明的高导电性组合物改进其EMI屏蔽性能；有效的EMI屏蔽性能在低至1μm至2μm的涂层厚度下实现。
-相对于用溅镀涂料获得的UPH，用本发明的配制物获得高得多的UPH；此外，本发明方法提供与通过溅镀及电镀方法制备的涂层类似的金属涂层。
在本发明的某些方面中，还提供使用本发明的配制物及方法制备的膜。在本发明的其他方面中，还提供包含本文所述的膜的制品，所述膜粘着至适合于其的基板。
总之，高导电性组合物(及其制备方法)已在本文中证实。可通过多种方法将这些高导电性组合物施加至EMC表面，例如通过静电喷涂方法、空气喷涂方法、超声喷涂方法、旋涂方法等。已在EMC表面上实现均匀、三维的薄涂层(例如参见图1)。测试结果显示，这些高导电性组合物能够以非常薄的厚度为电子封装物提供非常有效的EMI屏蔽保护。
至少就提供所需性能特性的以下组合而言，本发明是独特的：
a.良好的EMI屏蔽效能(例如，20dB或更好)，
b.高导电率及低固化温度，
c.非常薄但均匀的涂层；及
d.用于IC封装物保护的三维EMI屏蔽涂层。
附图说明
图1说明采用本发明方法将导电性涂料施加至需要EMI屏蔽的装置的顶面及侧壁的结果。
图2展示在调理配方A(参见实施例1)的水分后，示例性导电性组合物对EMC的粘合性。
图3说明配方A1(参见实施例5)的固化的试样(cured aliquot)对示例性基板的粘合性的刮擦-剥离测试的结果。
图4总结了具有5μm厚度的不同配制物的EMI屏蔽性能。C850-6L可购自HenkelElectronic Materials LLC；配方A1描述于实施例5中；且配方A描述于实施例1中。Y轴为EMI屏蔽效能。数值越低，EMI屏蔽性能越好。测试结果显示用本文所述的配制物实现了显著的EMI屏蔽性能改进。
具体实施方式
根据本发明，提供包含以下组分的导电性组合物：
约10重量％至不超过98.99重量％范围内的颗粒状的导电性填料；
约0.01重量％至不超过约40重量％范围内的有机基质；及
约1重量％至不超过约80重量％范围内的有机稀释剂；
其中：
所述颗粒状的导电性填料选自：金、银、铜、铂、钯、镍、铝、铟、镍合金(例如，合金42)、锌合金、铁合金、铟合金、镀银铜、镀银铝、铋、锡、铋锡合金、镀银纤维、镀银石墨、镀银碳化硅、镀银氮化硼、镀银金刚石、镀银氧化铝、镀银合金42、镉及镉合金、铅及铅合金、锑及锑合金，及它们任意两种或更多种的混合物；且所述颗粒状的导电性填料的粒径在约1nm至不超过约50μm的范围内；
所述有机基质包含至少一种热塑性树脂和/或至少一种热固性树脂；且
所述有机稀释剂选自：芳族烃、饱和烃、氯化烃醚、多元醇、酯、二元酯、α-萜品醇(α-terpineol)、β-萜品醇、煤油、邻苯二甲酸二丁酯、丁基卡必醇(butyl carbitol)、丁基卡必醇乙酸酯、卡必醇乙酸酯、乙基卡必醇乙酸酯、己二醇、高沸点醇及其酯、二醇醚、酮、酰胺、杂芳族化合物，以及它们任意两种或更多种的混合物；且
其中在暴露于不超过约250℃的高温下时，所述组合物：
为电子封装物提供至少20dB的电磁干扰屏蔽(EMI)保护；
当通过适合的手段，例如通过静电喷涂方法、空气喷涂方法、超声喷涂方法、旋涂方法等，将所述组合物以小于25μm的厚度施加至适合的三维基板时，体积电阻率小于1×10-3Ω.cm；及
对所述基板具有良好的粘合性。
对于矩形EMC块而言，三维涂层是指导电性组合物覆盖所述块的顶面及四个侧壁。
可以各种方式测量EMI有效性，例如采用包括两个波导-同轴转接器及矢量网络分析器的波导系统(1.7GHz至2.8GHz)。将样品制备为涂布在PET膜上、具有目标厚度的膜层。样品尺寸为5×3英寸。该材料适合于具有>14KHz频率的应用，且在>1GHz下得到更好性能。
填料
根据本发明，本文所采用的颗粒状的导电性填料以本发明的组合物的约10重量％至不超过约98.99重量％的范围存在；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约10重量％至不超过约95重量％范围内的颗粒状的导电性填料；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约10重量％至不超过约90重量％范围内的颗粒状的导电性填料；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约10重量％至不超过约80重量％范围内的颗粒状的导电性填料；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约10重量％至不超过约70重量％范围内的颗粒状的导电性填料；本文所采用的颗粒状的导电性填料以本发明的组合物的20重量％至不超过约98.99重量％的范围存在；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约20重量％至不超过约95重量％范围内的颗粒状的导电性填料；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约20重量％至不超过约90重量％范围内的颗粒状的导电性填料；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约20重量％至不超过约80重量％范围内的颗粒状的导电性填料；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约20重量％至不超过约70重量％范围内的颗粒状的导电性填料；本文所采用的颗粒状的导电性填料以本发明的组合物的30重量％至不超过约98.99重量％的范围存在；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约30重量％至不超过约95重量％范围内的颗粒状的导电性填料；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约30重量％至不超过约90重量％范围内的颗粒状的导电性填料；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约30重量％至不超过约80重量％范围内的颗粒状的导电性填料；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约30重量％至不超过约70重量％范围内的颗粒状的导电性填料；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约40重量％至不超过约95重量％范围内的颗粒状的导电性填料；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约40重量％至不超过约90重量％范围内的颗粒状的导电性填料；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约40重量％至不超过约80重量％范围内的颗粒状的导电性填料；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约40重量％至不超过约70重量％范围内的颗粒状的导电性填料；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约40重量％至不超过约60重量％范围内的颗粒状的导电性填料。
本文所采用的颗粒状的导电性填料可实质上为纳米颗粒；或本文所采用的颗粒状的导电性填料可实质上为较大的非纳米颗粒；或本文所采用的颗粒状的导电性填料可为纳米颗粒与非纳米颗粒的组合。
例如，在本发明的一些实施方案中，本文所采用颗粒状的导电性填料中的不超过100重量％具有约2-1000纳米范围内的粒径及约2-1000nm范围内的平均粒径，且其余颗粒状的导电性填料具有不超过50微米的粒径。
在本发明的一些实施方案中，本文所采用颗粒状的导电性填料中的不超过100重量％具有不超过50微米的粒径及约1-25μm范围内的平均粒径。
在本发明的一些实施方案中，本文所采用颗粒状的导电性填料中的不超过10重量％具有约2-1000纳米范围内的粒径；在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过20重量％具有约2-1000纳米范围内的粒径；在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过30重量％具有约2-1000纳米范围内的粒径；在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过40重量％具有约2-1000纳米范围内的粒径；在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过50重量％具有约2-1000纳米范围内的粒径；在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过60重量％具有约2-1000纳米范围内的粒径；在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过70重量％具有约2-1000纳米范围内的粒径；在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过80重量％具有约2-1000纳米范围内的粒径；在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过90重量％具有约2-1000纳米范围内的粒径。
在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过10重量％具有约2-500纳米范围内的粒径；在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过20重量％具有约2-500纳米范围内的粒径；在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过30重量％具有约2-500纳米范围内的粒径；在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过40重量％具有约2-500纳米范围内的粒径；在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过50重量％具有约2-500纳米范围内的粒径；在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过60重量％具有约2-500纳米范围内的粒径；在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过70重量％具有约2-500纳米范围内的粒径；在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过80重量％具有约2-500纳米范围内的粒径；在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过90重量％具有约2-500纳米范围内的粒径。
在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过10重量％具有不超过50微米的粒径及约1-25μm范围内的平均粒径；在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过20重量％具有不超过50微米的粒径及约1-25μm范围内的平均粒径；在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过30重量％具有不超过50微米的粒径及约1-25μm范围内的平均粒径；在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过40重量％具有不超过50微米的粒径及约1-25μm范围内的平均粒径；在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过50重量％具有不超过50微米的粒径及约1-25μm范围内的平均粒径；在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过60重量％具有不超过50微米的粒径及约1-25μm范围内的平均粒径；在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过70重量％具有不超过50微米的粒径及约1-25μm范围内的平均粒径；在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过80重量％具有不超过50微米的粒径及约1-25μm范围内的平均粒径；在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过90重量％具有不超过50微米的粒径及约1-25μm范围内的平均粒径。
在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过10重量％具有不超过50微米的粒径及约10纳米至10μm范围内的平均粒径；在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过20重量％具有不超过50微米的粒径及约10纳米至10μm范围内的平均粒径；在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过30重量％具有不超过50微米的粒径及约10纳米至10μm范围内的平均粒径；在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过40重量％具有不超过50微米的粒径及约10纳米至10μm范围内的平均粒径；在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过50重量％具有不超过50微米的粒径及约10纳米至10μm范围内的平均粒径；在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过60重量％具有不超过50微米的粒径及约10纳米至10μm范围内的平均粒径；在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过70重量％具有不超过50微米的粒径及约10纳米至10μm范围内的平均粒径；在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过80重量％具有不超过50微米的粒径及约10纳米至10μm范围内的平均粒径；在一些实施方案中，本发明实践中所采用颗粒状的导电性填料中的不超过90重量％具有不超过50微米的粒径及约10纳米至10μm范围内的平均粒径。
有机基质
本文中使用广泛多种有机基质；示例性有机基质包含至少一种热塑性树脂和/或至少一种热固性树脂。
本文所采用的有机基质以本发明的组合物的约0.01重量％至不超过约40重量％的范围存在；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约0.05重量％至不超过约40重量％范围内的有机基质；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约0.1重量％至不超过约40重量％范围内的有机基质；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约0.5重量％至不超过约40重量％范围内的有机基质；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约1重量％至不超过约40重量％范围内的有机基质；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约2重量％至不超过约40重量％范围内的有机基质；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约3重量％至不超过约40重量％范围内的有机基质；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约4重量％至不超过约40重量％范围内的有机基质；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约5重量％至不超过约40重量％范围内的有机基质。
在一些实施方案中，本文所采用的有机基质以本发明的组合物的约0.01重量％至不超过约30重量％的范围存在；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约0.05重量％至不超过约30重量％范围内的有机基质；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约0.1重量％至不超过约30重量％范围内的有机基质；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约0.5重量％至不超过约30重量％范围内的有机基质；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约1重量％至不超过约30重量％范围内的有机基质；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约2重量％至不超过约30重量％范围内的有机基质；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约3重量％至不超过约30重量％范围内的有机基质；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约4重量％至不超过约30重量％范围内的有机基质；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约5重量％至不超过约30重量％范围内的有机基质。
在一些实施方案中，本文所采用的有机基质以本发明的组合物的约0.01重量％至不超过约20重量％的范围存在；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约0.05重量％至不超过约20重量％范围内的有机基质；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约0.1重量％至不超过约20重量％范围内的有机基质；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约0.5重量％至不超过约20重量％范围内的有机基质；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约1重量％至不超过约20重量％范围内的有机基质；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约2重量％至不超过约20重量％范围内的有机基质；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约3重量％至不超过约20重量％范围内的有机基质；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约4重量％至不超过约20重量％范围内的有机基质；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约5重量％至不超过约20重量％范围内的有机基质。
在一些实施方案中，本文所采用的有机基质以本发明的组合物的约0.01重量％至不超过约10重量％的范围存在；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约0.05重量％至不超过约10重量％范围内的有机基质；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约0.1重量％至不超过约10重量％范围内的有机基质；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约0.5重量％至不超过约10重量％范围内的有机基质；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约1重量％至不超过约10重量％范围内的有机基质；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约2重量％至不超过约10重量％范围内的有机基质；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约3重量％至不超过约10重量％范围内的有机基质；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约4重量％至不超过约10重量％范围内的有机基质；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约5重量％至不超过约10重量％范围内的有机基质。
示例性热塑性树脂选自：聚酯、聚丙烯酸酯(例如，聚(甲基丙烯酸酯)、聚(甲基丙烯酸丁酯))、聚氨酯、苯氧基类、聚乙基噁唑啉(polyethyloxyazoline)、聚乙烯吡咯啶酮、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚二醇及聚丙烯酸；聚(乙二醇)、芳族乙烯基聚合物、柔性环氧树脂、具有环氧官能团的聚合物、聚碳酸酯、ABS、PC/ABS合金、尼龙、固有导电性聚合物、硅酮聚合物、硅氧烷聚合物、橡胶、聚烯烃、乙烯基聚合物、聚酰胺、氟聚合物聚苯醚、共聚酯碳酸酯、丙烯腈丁二烯苯乙烯共聚物、聚芳酯醚砜或酮、聚酰胺酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚(对苯二甲酸乙二醇酯)、聚(对苯二甲酸1,4-丁二醇酯)、聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯-EPDM共混物、丁二烯类、苯乙烯-丁二烯类、腈类、氯磺酸酯、氯丁橡胶、丙烯腈丁二烯苯乙烯共聚物、聚醚酯、苯乙烯/丙烯腈聚合物、聚苯硫醚、腈橡胶、纤维素树脂，以及它们任意两种或更多种的混合物。
除存在至少一种热塑性树脂之外，用于本文中的有机基质任选地进一步包含至少一种热固性树脂；示例性热固性树脂包括环氧树脂、丙烯酸树脂(acrylics)、丙烯酸酯树脂(acrylates)、丙烯酸酯树脂(acrylate esters)、乙烯基树脂(vinyl)、马来酰亚胺树脂(maleimides)、纳迪酰亚胺树脂(nadimides)、衣康酰亚胺树脂(itaconimides)、氰酸酯树脂、醇酸树脂氰酸酯、酚醛树脂(phenolics)、苯并噁嗪树脂(benzoxazines)、聚酰亚胺树脂(polyimides)、官能化的聚酰亚胺树脂、氧杂环丁烷树脂(oxetanes)、乙烯基醚树脂(vinylether)、聚氨酯树脂、三聚氰胺树脂(melamines)、脲醛树脂、酚醛树脂(phenol-formaldehyde resins)、硅酮、三聚氰胺树脂(melamines)等，以及它们任意两种或更多种的混合物。
环氧树脂
本文涵盖使用广泛多种环氧官能化树脂，例如基于双酚A的液体型环氧树脂、基于双酚A的固体型环氧树脂、基于双酚F的液体型环氧树脂(例如，Epiclon EXA-835LV)、基于酚醛清漆树脂的多官能环氧树脂、二环戊二烯型环氧树脂(例如，Epiclon HP-7200L)、萘型环氧树脂等，以及它们任意两种或更多种的混合物。
用于本文中的示例性环氧官能化树脂包括脂环族醇的二环氧化物、氢化双酚A(市售如Epalloy 5000)、六氢邻苯二甲酸酐的二官能脂环族缩水甘油酯(市售如Epalloy5200)、Epiclon EXA-835LV、Epiclon HP-7200L等，以及它们任意两种或更多种的混合物。
在某些实施方案中，环氧树脂组分可包括两种或更多种不同的基于双酚的环氧树脂的组合。这些基于双酚的环氧树脂可选自双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂或双酚S环氧树脂，或其组合。此外，可使用相同类型树脂内的两种或更多种不同双酚环氧树脂(诸如A、F或S)。
用于本文中的双酚环氧树脂的市售实例包括双酚F型环氧树脂(诸如来自日本Nippon Kayaku的RE-404-S；及来自Dai Nippon Ink&Chemicals,Inc.的EPICLON 830(RE1801)、830S(RE1815)、830A(RE1826)及830W；及来自Resolution的RSL 1738及YL-983U)及双酚A型环氧树脂(诸如来自Resolution的YL-979及YL-980)。
可购自Dai Nippon及上文所提及的双酚环氧树脂经作为液体、未经稀释的表氯醇-双酚F环氧树脂促销，其具有比基于双酚A环氧树脂的常规环氧树脂低得多的粘度，且具有类似于液体双酚A环氧树脂的物理性质。双酚F环氧树脂相较于双酚A环氧树脂具有更低的粘度，两种类型环氧树脂之间的其他方面都相同，得到较低粘度且因此是快速流动的底部填充密封剂材料。这些四种双酚F环氧树脂的EEW在165与180之间。25℃下的粘度在3000cp与4500cp之间(除了RE1801，其粘度上限为4000cp)。RE1815及830W的可水解氯化物含量报告为200ppm，且RE1826的可水解氯化物含量为100ppm。
可购自Resolution及上文所提及的双酚环氧树脂经作为含低氯化物的液体环氧树脂促销。双酚A环氧树脂具有在180与195之间的EEW(g/eq)及在25℃下在100cp与250cp之间的粘度。YL-979的氯化物总含量报告为在500ppm与700ppm之间，且YL-980的氯化物总含量报告为在100ppm与300ppm之间。双酚F环氧树脂具有在165与180之间的EEW(g/eq)及在25℃下在30与60之间的粘度。RSL-1738的氯化物总含量报告为在500ppm与700ppm之间，且YL-983U的氯化物总含量报告为在150ppm与350ppm之间。
除双酚环氧树脂外，将其他环氧化合物用作本发明的配制物的环氧树脂组分。例如，可使用脂环族环氧树脂，诸如3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基碳酸酯。也可使用单官能、二官能或多官能反应性稀释剂来调整粘度和/或降低所得树脂材料的Tg。示例性反应性稀释剂包括丁基缩水甘油醚、甲苯基缩水甘油醚、聚乙二醇缩水甘油醚、聚丙二醇缩水甘油醚等。
适用于本文的环氧树脂包括酚类化合物的聚缩水甘油衍生物，诸如以商品名EPON出售的那些，诸如来自Resolution的EPON 828、EPON 1001、EPON 1009及EPON 1031；来自Dow Chemical Co.的DER 331、DER 332、DER 334及DER 542；及来自Nippon Kayaku的BREN-S。其他适合的环氧树脂包括由多元醇等制备的聚环氧化物及苯酚-甲醛酚醛清漆的聚缩水甘油衍生物，后者如来自Dow Chemical的DEN 431、DEN 438及DEN 439。甲酚类似物也以商品名ARALDITE出售，诸如来自Ciba Specialty Chemicals Corporation的ARALDITE ECN1235、ARALDITE ECN 1273及ARALDITE ECN 1299。SU-8为可购自Resolution的双酚A型环氧树脂酚醛清漆。胺、氨基醇及聚羧酸的聚缩水甘油加合物也适用于本发明，其市售树脂包括来自F.I.C.Corporation的GLYAMINE 135、GLYAMINE 125及GLYAMINE 115；来自CibaSpecialty Chemicals的ARALDITE MY-720、ARALDITE 0500及ARALDITE 0510；及来自Sherwin-Williams Co.的PGA-X及PGA-C。
本文中任选地使用的适当的单官能环氧树脂共反应物稀释剂包括粘度小于环氧树脂组分的粘度的那些稀释剂(一般小于约250cp)。
单官能环氧树脂共反应物稀释剂应具有有约6个至约28个碳原子的烷基的环氧基，其实例包括C6-28烷基缩水甘油醚、C6-28脂肪酸缩水甘油酯、C6-28烷基酚缩水甘油醚等。
在包括这类单官能环氧树脂共反应物稀释剂的情况下，该共反应物稀释剂应以约0.5重量百分比至约10重量百分比的量(以组合物的总重量计)使用；在一些实施方案中，该共反应物稀释剂应以约0.25重量百分比至约5重量百分比的量(以组合物的总重量计)使用。
环氧树脂组分应以约1重量百分比至约40重量百分比范围内的量存在于组合物中；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约2重量百分比至约18重量百分比的环氧树脂；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约5重量百分比至约15重量百分比的环氧树脂。
在一些实施方案中，本文所采用的环氧树脂组分为硅烷改性的环氧树脂，例如，包括以下组分的组合物：
(A)由以下结构涵盖的环氧树脂组分：
其中：
Y可存在或可不存在，且当Y存在时为直接键、CH2、CH(CH3)2、C＝O或S；
此处R1为烷基、烯基、羟基、羧基和卤素，且
此处x为1至4；
(B)由以下结构涵盖的环氧官能化的烷氧基硅烷：
R1-Si(OR2)3
其中
R1为含环氧乙烷的部分，且
R2为具有1至10个碳原子的烷基或经烷氧基取代的烷基、芳基或芳烷基；及
(C)组分(A)和(B)的反应产物。
一种这类硅烷改性的环氧树脂的实例形成为芳族环氧树脂，诸如双酚A、E、F或S环氧树脂或联苯环氧树脂，与环氧硅烷的反应产物，其中所述环氧硅烷由以下结构涵盖：
R1-Si(OR2)3
其中
R1为含环氧乙烷的部分，其实例包括2-(乙氧基甲基)环氧乙烷、2-(丙氧基甲基)环氧乙烷、2-(甲氧基甲基)环氧乙烷及2-(3-甲氧基丙基)环氧乙烷，且
R2为具有1至10个碳原子的烷基或经烷氧基取代的烷基、芳基或芳烷基。
在一个实施方案中，R1为2-(乙氧基甲基)环氧乙烷且R2为甲基。
用于制备硅烷改性的环氧树脂的芳族环氧树脂的理想结构包括：
其中
Y可存在或可不存在，且当Y存在时，其为直接键、CH2、CH(CH3)2、C＝O或S，
R1为烷基、烯基、羟基、羧基或卤素，且
x为1至4。
当然，当x为2至4时，该结构也涵盖芳族环氧树脂的扩链形式。
例如，芳族环氧树脂的扩链形式可由以下结构涵盖：
在一些实施方案中，硅氧烷改性的环氧树脂具有以下结构：
-(O-Si(Me)2-O-Si(Me)(Z)-O-Si(Me)2-O-Si(Me)2)n-
其中：
Z为-O-(CH2)3-O-Ph-CH2-Ph-O-(CH2-CH(OH)-CH2-O-Ph-CH2-Ph-O-)n-CH2-环氧乙烷，且
n在约1至4的范围内。
在一些实施方案中，硅氧烷改性的环氧树脂通过使以下组分的组合在适合于促进其反应的条件下接触而制得：
Me2Si(OMe)2
+
(MeO)3Si-(CH2)3-O-CH2-环氧乙烷
+
环氧乙烷-CH2-O-Ph-CH2-Ph-O-(CH2-CH(OH)-CH2-O-Ph-CH2-Ph-O-)n-CH2-环氧乙烷，
其中“n”在约1至4的范围内。
硅烷改性的环氧树脂还可为芳族环氧树脂、环氧硅烷及芳族环氧树脂与环氧硅烷的反应产物的组合。反应产物可由芳族环氧树脂及环氧硅烷以1：100至100：1的重量比(诸如1：10至10：1的重量比)制备。
用于本发明的组合物中的环氧树脂单体的量是充足的，以使得所得配制物包含约1重量％至20重量％范围内的所述环氧树脂。在某些实施方案中，所得配制物包含约2重量％至18重量％范围内的所述环氧树脂。在某些实施方案中，所得配制物包含约5重量％至15重量％范围内的所述环氧树脂。
环氧树脂固化剂任选地与环氧树脂单体组合使用。示例性环氧树脂固化剂包括尿素、脂族及芳族胺、胺硬化剂、聚酰胺、咪唑、二氰二胺、酰肼、尿素-胺混合固化系统、自由基引发剂(例如，过氧化酯、过氧化碳酸酯、氢过氧化物、烷基过氧化物、芳基过氧化物、偶氮化合物等)、有机碱、过渡金属催化剂、酚、酸酐、刘易斯酸、刘易斯碱等。
当存在环氧树脂固化剂时，本发明的组合物包含约0.1重量％至2重量％范围内的环氧树脂固化剂。在某些实施方案中，本发明的组合物包含约0.5重量％至5重量％范围内的环氧树脂固化剂。
马来酰亚胺、纳迪酰亚胺或衣康酰亚胺
用于本文中的马来酰亚胺、纳迪酰亚胺或衣康酰亚胺分别为具有以下结构的化合物：
其中：
m为1至15，
p为0至15，
各R2独立地选自氢或低级烷基(诸如C1-5)，且
J为包含有机基团或有机硅氧烷基团的单价或多价基团，及
其两种或更多种的组合。
在本发明的一些实施方案中，J选自以下的单价或多价基团：
-通常具有约6个至约500个范围内的碳原子的烃基或取代的烃基种类，其中所述烃基种类选自烷基、烯基、炔基、环烷基、环烯基、芳基、烷芳基、芳烷基、芳烯基、烯芳基、芳炔基或炔芳基，然而其限制条件为，仅当X包含两种或更多种不同种类的组合时，X可为芳基；
-通常具有约6个至不超过约500个范围内的碳原子的亚烃基或取代的亚烃基种类，其中所述亚烃基种类选自亚烷基、亚烯基、亚炔基、亚环烷基、亚环烯基、亚芳基、烷基亚芳基、芳基亚烷基、芳基亚烯基、烯基亚芳基、芳基亚炔基或炔基亚芳基；
-通常具有约6个至不超过约500个范围内的碳原子的杂环或取代的杂环种类；
-聚硅氧烷，或
-聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物，以及
上述中一种或多种与选自以下的连接基团的组合：共价键、-O-、-S-、-NR-、-NR-C(O)-、-NR-C(O)-O-、-NR-C(O)-NR-、-S-C(O)-、-S-C(O)-O-、-S-C(O)-NR-、-O-S(O)2-、-O-S(O)2-O-、-O-S(O)2-NR-、-O-S(O)-、-O-S(O)-O-、-O-S(O)-NR-、-O-NR-C(O)-、-O-NR-C(O)-O-、-O-NR-C(O)-NR-、-NR-O-C(O)-、-NR-O-C(O)-O-、-NR-O-C(O)-NR-、-O-NR-C(S)-、-O-NR-C(S)-O-、-O-NR-C(S)-NR-、-NR-O-C(S)-、-NR-O-C(S)-O-、-NR-O-C(S)-NR-、-O-C(S)-、-O-C(S)-O-、-O-C(S)-NR-、-NR-C(S)-、-NR-C(S)-O-、-NR-C(S)-NR-、-S-S(O)2-、-S-S(O)2-O-、-S-S(O)2-NR-、-NR-O-S(O)-、-NR-O-S(O)-O-、-NR-O-S(O)-NR-、-NR-O-S(O)2-、-NR-O-S(O)2-O-、-NR-O-S(O)2-NR-、-O-NR-S(O)-、-O-NR-S(O)-O-、-O-NR-S(O)-NR-、-O-NR-S(O)2-O-、-O-NR-S(O)2-NR-、-O-NR-S(O)2-、-O-P(O)R2-、-S-P(O)R2-或-NR-P(O)R2-；其中各R独立地为氢、烷基或取代的烷基。
示例性组合物包括其中J为以下基团的那些：氧基烷基、硫基烷基、氨基烷基、羧基烷基、氧基烯基、硫基烯基、氨基烯基、羧基烯基、氧基炔基、硫基炔基、氨基炔基、羧基炔基、氧基环烷基、硫基环烷基、氨基环烷基、羧基环烷基、氧基环烯基、硫基环烯基、氨基环烯基、羧基环烯基、杂环、氧基杂环、硫基杂环、氨基杂环、羧基杂环、氧基芳基、硫基芳基、氨基芳基、羧基芳基、杂芳基、氧基杂芳基、硫基杂芳基、氨基杂芳基、羧基杂芳基、氧基烷芳基、硫基烷芳基、氨基烷芳基、羧基烷芳基、氧基芳烷基、硫基芳烷基、氨基芳烷基、羧基芳烷基、氧基芳烯基、硫基芳烯基、氨基芳烯基、羧基芳烯基、氧基烯芳基、硫基烯芳基、氨基烯芳基、羧基烯芳基、氧基芳炔基、硫基芳炔基、氨基芳炔基、羧基芳炔基、氧基炔芳基、硫基炔芳基、氨基炔芳基、或羧基炔芳基、氧基亚烷基、硫基亚烷基、氨基亚烷基、羧基亚烷基、氧基亚烯基、硫基亚烯基、氨基亚烯基、羧基亚烯基、氧基亚炔基、硫基亚炔基、氨基亚炔基、羧基亚炔基、氧基亚环烷基、硫基亚环烷基、氨基亚环烷基、羧基亚环烷基、氧基亚环烯基、硫基亚环烯基、氨基亚环烯基、羧基亚环烯基、氧基亚芳基、硫基亚芳基、氨基亚芳基、羧基亚芳基、氧基烷基亚芳基、硫代烷基亚芳基、氨基烷基亚芳基、羧基烷基亚芳基、氧基芳基亚烷基、硫基芳基亚烷基、氨基芳基亚烷基、羧基芳基亚烷基、氧基芳基亚烯基、硫基芳基亚烯基、氨基芳基亚烯基、羧基芳基亚烯基、氧基烯基亚芳基、硫基烯基亚芳基、氨基烯基亚芳基、羧基烯基亚芳基、氧基芳基亚炔基、硫基芳基亚炔基、氨基芳基亚炔基、羧基芳基亚炔基、氧基炔基亚芳基、硫基炔基亚芳基、氨基炔基亚芳基、羧基炔基亚芳基、亚杂芳基、氧基亚杂芳基、硫基亚杂芳基、氨基亚杂芳基、羧基亚杂芳基、含杂原子的二价或多价环状部分、含氧基杂原子的二价或多价环状部分、含硫基杂原子的二价或多价环状部分、含氨基杂原子的二价或多价环状部分或含羧基杂原子的二价或多价环状部分。
丙烯酸酯
用于实施本发明的丙烯酸酯是本领域中熟知的。例如，参见美国专利第5,717,034号，该专利的全部内容在此以引用的方式并入本文中。
用于本文中的示例性丙烯酸酯包括单官能(甲基)丙烯酸酯、二官能(甲基)丙烯酸酯、三官能(甲基)丙烯酸酯、多官能(甲基)丙烯酸酯等。
示例性单官能(甲基)丙烯酸酯包括：苯基酚丙烯酸酯、丙烯酸甲氧基聚乙烯酯、丙烯酰氧基乙基琥珀酸酯、脂肪酸丙烯酸酯、甲基丙烯酰基氧基乙基邻苯二甲酸、苯氧基乙二醇甲基丙烯酸酯、脂肪酸甲基丙烯酸酯、丙烯酸β-羧基乙酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸羟基乙酯、丙烯酸羟基丙酯、丙烯酸二氢环戊二乙酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯、丙烯酸4-羟基丁酯、丙烯酸四氢糠基酯、丙烯酸苯甲酯、乙基卡必醇丙烯酸酯、丙烯酸苯氧基乙酯、甲氧基三乙二醇丙烯酸酯、单季戊四醇丙烯酸酯、二季戊四醇丙烯酸酯、三季戊四醇丙烯酸酯、聚季戊四醇丙烯酸酯等。
示例性二官能(甲基)丙烯酸酯包括：己二醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟基丙烯酰基氧基丙酯、己二醇二丙烯酸酯、氨基甲酸酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、双酚A型环氧丙烯酸酯、改性的环氧丙烯酸酯、脂肪酸改性的环氧丙烯酸酯、胺改性的双酚A型环氧丙烯酸酯、甲基丙烯酸烯丙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二甘醇二甲基丙烯酸酯、乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二甲基丙烯酸酯、甘油二甲基丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯、丙氧基化乙氧基化双酚A二丙烯酸酯、9,9-双(4-(2-丙烯酰基氧基乙氧基)苯基)芴、三环癸烷二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯、经PO改性的新戊二醇二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、1,12-十二烷二醇二甲基丙烯酸酯等。
示例性三官能(甲基)丙烯酸酯包括三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷乙氧基三丙烯酸酯、聚醚三丙烯酸酯、甘油丙氧基三丙烯酸酯等。
示例性多官能(甲基)丙烯酸酯包括二季戊四醇聚丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇乙氧基四丙烯酸酯、二三羟甲基丙烷四丙烯酸酯等。
用于实施本发明的其他示例性丙烯酸酯包括描述于美国专利第5,717,034号中的那些，该专利的全部内容在此以引用的方式并入本文中。
基于氰酸酯的树脂
用于实施本发明的氰酸酯单体含有形成氰酸酯(-O-C≡N)基团的两个或更多个环，所述氰酸酯基团在加热后环三聚，以形成取代的三嗪环。由于在氰酸酯单体的固化期间无离去基团或挥发性副产物形成，因此该固化反应被称为加成聚合。可用于实施本发明的适合的聚氰酸酯单体包括(例如)1,1-双(4-氰酸基苯基)甲烷、1,1-双(4-氰酸基苯基)乙烷、2,2-双(4-氰酸基苯基)丙烷、双(4-氰酸基苯基)-2,2-丁烷、1,3-双[2-(4-氰酸基苯基)丙基]苯、双(4-氰酸基苯基)醚、4,4'-二氰酸基二苯基、双(4-氰酸基-3,5-二甲基苯基)甲烷、三(4-氰酸基苯基)乙烷、氰化的酚醛清漆、1,3-双[4-氰酸基苯基-1-(1-甲基亚乙基)]苯、氰化的苯酚二环戊二烯加合物等。根据本发明所采用的聚氰酸酯单体可通过使适当的二元酚或多元酚与卤化氰在酸受体存在下反应而容易地制备。
可任选地与根据本发明的聚氰酸酯单体组合的单体选自经过加成聚合的单体。这类单体包括乙烯醚、二乙烯醚、二烯丙醚、二甲基丙烯酸酯、二炔丙基醚、混合炔丙基烯丙醚、单马来酰亚胺、双马来酰亚胺等。这类单体的实例包括环己烷二甲醇单乙烯醚、三烯丙基氰脲酸酯、1,1-双(4-烯丙氧基苯基)乙烷、1,1-双(4-炔丙氧基苯基)乙烷、1,1-双(4-烯丙氧基苯基-4'-炔丙氧基苯基)乙烷、3-(2,2-二甲基三亚甲基缩醛)-1-马来酰亚氨基苯、2,2,4-三甲基六亚甲基-1,6-双马来酰亚胺、2,2-双[4-(4-马来酰亚氨基苯氧基)苯基]丙烷等。
用于实施本发明的其他氰酸酯为本领域中熟知的。例如，参见美国专利第5,718,941号，该专利的全部内容在此以引用的方式并入本文中。
硅酮
用于实施本发明的硅酮为本领域中熟知的。例如，参见美国专利第5,717,034号，该专利的全部内容在此以引用的方式并入本文中。
氧杂环丁烷
氧杂环丁烷(即，1,3-环氧丙烷)为具有分子式C3H6O的杂环有机化合物，其具有三个碳原子及一个氧原子的四元环。术语氧杂环丁烷通常也指含有氧杂环丁烷环的任何有机化合物。例如，参见Burkhard等人，Angew.Chem.Int.Ed.2010,49,9052-9067中，其全部内容在此以引用的方式并入本文中。
基于聚酯的树脂
用于实施本发明的聚酯是指通过多元醇(也称为多元醇(polyhydric alcohol))与饱和或不饱和二元酸的反应所形成的缩聚物。所使用的典型多元醇为诸如乙二醇的二醇；常用酸为邻苯二甲酸及马来酸。不断地移除酯化反应的副产物水，促使反应完成。使用不饱和聚酯及诸如苯乙烯的添加剂降低树脂的粘度。初始液体树脂通过交联链转化成固体。此过程通过在不饱和键处产生自由基来完成，所述自由基在链反应中延伸至相邻分子中的其他不饱和键，从而在过程中连接相邻链。
基于聚氨酯的树脂
用于实施本发明的聚氨酯是指由通过氨基甲酸酯(carbamate)(氨基甲酸酯(urethane))键联来接合的有机单元链所组成的聚合物。聚氨酯聚合物通过使异氰酸酯与多元醇反应而形成。用于制备聚氨酯的异氰酸酯和多元醇两者平均每分子含有两个或更多个官能团。
基于聚酰亚胺的树脂
用于实施本发明的聚酰亚胺是指由通过酰亚胺键联(即，-C(O)-N(R)-C(O)-)来接合的有机单元链所组成的聚合物。聚酰亚胺聚合物可通过各种反应来形成，即，通过使二酐与二胺反应，通过二酐与二异氰酸酯之间的反应，等。
基于三聚氰胺的树脂
用于实施本发明的三聚氰胺是指通过聚合由三聚氰胺(即，1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺)及甲醛所制成的热固性塑料材料。其丁基化形式可溶解于正丁醇和/或二甲苯中。其可用于与诸如醇酸树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂及聚酯树脂的其他树脂交联。
基于脲-甲醛的树脂
用于实施本发明的脲-甲醛树脂是指脲及甲醛在诸如氨或吡啶的弱碱存在下经加热而制成的非透明热固性树脂或塑料。
基于酚醛的树脂(phenol-formaldehyde-based resins)
用于实施本发明的酚醛树脂是指通过酚或取代的酚与甲醛的反应获得的合成聚合物。
稀释剂
用于本文中的非反应性有机稀释剂由于例如较低粘度、经改进的可分散性等而有助于本发明的配制物的处理。优选地，稀释剂的沸点应接近填料烧结温度，以使得随着稀释剂蒸发，颗粒彼此接触且烧结。
本文所采用的有机稀释剂以本发明的组合物的约1重量％至不超过约80重量％的范围存在；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约2重量％至不超过约80重量％范围内的有机稀释剂；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约5重量％至不超过约80重量％范围内的有机稀释剂；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约10重量％至不超过约80重量％范围内的有机稀释剂；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约20重量％至不超过约80重量％范围内的有机稀释剂；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约30重量％至不超过约80重量％范围内的有机稀释剂；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约40重量％至不超过约80重量％范围内的有机稀释剂。
在一些实施方案中，本发明的配制物包含约1重量％至不超过约60重量％范围内的本发明的组合物；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约2重量％至不超过约60重量％范围内的有机稀释剂；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约5重量％至不超过约60重量％范围内的有机稀释剂；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约10重量％至不超过约60重量％范围内的有机稀释剂；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约20重量％至不超过约60重量％范围内的有机稀释剂；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约30重量％至不超过约60重量％范围内的有机稀释剂；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约40重量％至不超过约60重量％范围内的有机稀释剂。
在一些实施方案中，本发明的配制物包含约1重量％至不超过约50重量％范围内的本发明的组合物；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约2重量％至不超过约50重量％范围内的有机稀释剂；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约5重量％至不超过约50重量％范围内的有机稀释剂；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约10重量％至不超过约50重量％范围内的有机稀释剂；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约20重量％至不超过约50重量％范围内的有机稀释剂；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约30重量％至不超过约50重量％范围内的有机稀释剂；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约40重量％至不超过约50重量％范围内的有机稀释剂。
在一些实施方案中，本发明的配制物包含约2重量％至不超过约40重量％范围内的有机稀释剂；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约5重量％至不超过约40重量％范围内的有机稀释剂；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约10重量％至不超过约40重量％范围内的有机稀释剂；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约20重量％至不超过约40重量％范围内的有机稀释剂；在一些实施方案中，本发明的配制物包含约30重量％至不超过约40重量％范围内的有机稀释剂。
示例性有机稀释剂包括芳族烃(例如，苯、甲苯、二甲苯等)、饱和烃(例如，己烷、环己烷、庚烷、十四烷)、氯化烃(例如，二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、三氯乙烯等)、醚(例如，二乙醚、四氢呋喃、二噁烷、二醇醚、乙二醇的单烷基醚或二烷基醚等)、多元醇(例如，聚乙二醇、丙二醇、聚丙二醇等)、酯(例如，乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸甲氧基丙酯等)；二元酯(例如，DBE-9)、α-萜品醇、β-萜品醇、煤油、二甘醇乙醚、乙酸丁酯、丁基溶纤剂(butylcellosolve)、邻苯二甲酸二丁酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯、卡必醇乙酸酯、乙基卡必醇乙酸酯、己二醇、高沸点醇、其醚及酯、二醇醚、酮(例如，丙酮、甲基乙基酮等)、酰胺(例如，二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺等)、杂芳族化合物(例如，N-甲基吡咯啶酮等)等，以及它们任意两种或更多种的混合物。
在一些实施方案中，所采用的稀释剂为乙酸丁酯、二甘醇单乙醚乙酸酯(卡必醇乙酸酯)、二丙二醇甲醚、MEK、丙酮或DBE-9。
根据本发明的某些实施方案，提供包含以下组分的导电性组合物：
约10重量％至不超过约98.95重量％范围内的颗粒状的导电性填料；
约0.01重量％至不超过约40重量％范围内的有机基质；及
约1重量％至不超过约80重量％范围内的有机稀释剂。
任选存在的添加剂
根据本发明的一些实施方案，本文所描述的组合物可进一步包含以下一种或多种：流动添加剂、粘合促进剂、流变改性剂、增韧剂、助熔剂、膜软化剂、酚醛清漆硬化剂、环氧固化催化剂(例如，咪唑)、固化剂(例如，过氧化二异丙苯)以及它们任意两种或更多种的混合物。
本文使用的术语“流动添加剂”是指改变其引入其的配制物的粘度的化合物。赋予这类性质的示例性化合物包括硅聚合物、丙烯酸乙酯/丙烯酸2-乙基己酯共聚物、酮肟的磷酸酯的醇铵盐等，以及它们任意两种或更多种的组合。
本文使用的术语“粘合促进剂”是指增强其引入其的配制物的粘合性质的化合物。
本文使用的术语“流变改性剂”是指改变其引入其的配制物的一种或多种物理性质的添加剂。
本文使用的术语“增韧剂”是指增强其引入其的配制物的抗冲击性的添加剂。
本文使用的术语“助熔剂”是指防止熔融金属的表面上形成氧化物的还原剂。
本文使用的术语“膜软化剂(film flexbilizers)”是指为由含有其的配制物制备的膜赋予柔韧性(flexibility)的试剂。
本文使用的术语“酚醛清漆硬化剂”是指参与反应性基团的进一步相互作用以便增加其交联，进而增强其硬度的材料。
本文使用的术语“环氧固化催化剂”是指促进含环氧树脂部分(例如，咪唑)的低聚和/或聚合的反应性试剂。
本文使用的术语“固化剂”是指促进单体材料、低聚材料或聚合材料的固化的反应性试剂，诸如过氧化二异丙苯。
膜
根据本发明的另一实施方案，提供包含通过干燥、固化和/或烧结厚度为至少1μm但小于25μm的本文所描述的本发明的组合物而获得的反应产物的膜。
在某些方面中，通过干燥、固化和/或烧结本发明的组合物所获得的膜厚度小于20μm。
在某些方面中，通过干燥、固化和/或烧结本发明的组合物所获得的膜厚度小于15μm。
在某些方面中，通过干燥、固化和/或烧结本发明的组合物所获得的膜厚度小于10μm。
在某些方面中，通过干燥、固化和/或烧结本发明的组合物所获得的膜厚度小于5μm。
制品/组件
根据本发明的又一方面，提供包含粘着至适合于其的基板(例如，EMC(环氧模制化合物)、层压基板、模(dies)、堆叠模、晶圆、倒装芯片封装、混合立方存储器、TSV装置等)的本文所述的本发明膜的制品/组件。
用于本文中的适合基板包括聚对苯二甲酸乙二酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚烯烃(例如，聚乙烯、聚丙烯等)、聚碳酸酯、环氧树脂、聚酰亚胺、聚酰胺、聚酯、玻璃、氮化硅钝化的Si模、聚酰亚胺钝化的Si模、BT基板、裸Si、SR4基板、SR5基板等。
根据本发明所施加的膜对其所施加至的基板呈现良好的粘合性。
本领域技术人员容易认识到，可以用多种方法测定膜与基板之间的粘合性，例如按照测试方法D 3359-97通过ASTM标准横切胶带测试来测定。通常，膜与基板之间的粘合性至少为1B级，按照测试方法D 3359-97通过ASTM标准横切胶带测试所测定。在一些实施方案中，观测到相当于至少ASTM 1B级的粘合性(即，在进行所述胶带测试之后，至少35％的初始粘着膜表面保持附接于基板)。在本发明的某些实施方案中，观测到相当于至少ASTM 2B级的粘合性(即，在进行所述胶带测试之后，至少65％的初始粘着膜表面保持附接于基板)。在本发明的某些实施方案中，观测到相当于至少ASTM 3B级的粘合性(即，在进行所述胶带测试之后，至少85％的初始粘着膜表面保持附接于基板)。在本发明的某些实施方案中，观测到相当于至少ASTM 4B级的粘合性(即，在进行所述胶带测试之后，至少95％的初始粘着薄膜表面保持附接于基板)。在本发明的某些实施方案中，观测到相当于至少ASTM 5B级的粘合性(即，在进行所述胶带测试之后，100％的初始粘着膜表面保持附接于基板)。
根据本发明的再一方面，提供包含在其所有暴露表面上具有本发明的组合物的实质上均匀的涂层的基板的制品。
在一些方面中，在本发明制品的顶部及任意侧壁上，基板实质上均匀地涂布有本发明的组合物。在一些方面中，所述组合物在施加至适合的基板之后经干燥、固化和/或烧结。
根据本发明的其他实施方案，提供用于制备赋予电子元件电磁干扰屏蔽(EMI)保护的导电性膜的方法，该方法包括：
通过适合的手段将根据本发明的组合物施加至所述电子元件，所述手段例如通过静电喷涂方法、空气喷涂方法、超声喷涂方法、旋涂方法等，及
干燥、固化和/或烧结所述组合物。
根据本发明的再一实施方案，提供用于赋予电子元件电磁干扰屏蔽(EMI)保护的方法，该方法包括：
通过适合的手段将根据本发明的组合物施加至所述电子元件，所述手段例如通过静电喷涂方法、空气喷涂方法、超声喷涂方法、旋涂方法等，及
干燥、固化和/或烧结所述组合物。
根据本发明的再一实施方案，提供用于制备导电性网络的方法，该方法包括：
以预定图案通过适合的手段(例如，通过静电喷涂方法、空气喷涂方法、超声喷涂方法、旋涂方法等)将根据本发明的组合物施加至适合的基板，且
其后干燥、固化和/或烧结所述组合物。
根据本发明的另一实施方案，提供通过上述方法制备的导电性网络。
本文所述的导电性网络通常具有不超过约1×10-3Ω.cm的体积电阻率。
通过以下非限制性实施例说明本发明的各方面。所述实施例出于说明的目的且不限制本发明的任何实践。应理解，可在不脱离本发明的精神及范围的情况下，作出各种变化及修改。本领域技术人员容易知道如何合成或购买本文中所描述的试剂及组分。
实施例1
通过将纳米银及乙酸丁酯添加至塑料瓶，手工混合直至混合物均质(使用高速混合器通常约2分钟)来制备数种含有纳米颗粒的配制物。参见表1。
表1:具有不同纳米银的配制物
A B
直径为40nm的纳米银(在二甘醇单正丁基醚中85重量％) 98.81
直径为90nm的纳米银(在二甘醇单正丁基醚中85重量％) 98.81
丙烯酸丁酯 1.19 1.19
总计 100 100
体积电阻率(Ω-cm) 3.62E-06 4.23E-06
流延所得糊状物的条带且在175℃下固化1小时。然后测试粘合性和体积电阻率。观察到两种样品都具有优异的粘合性和体积电阻率(配方A的剥离测试的示例性结果参见图2)。
实施例2
通过将聚合物Elvacite 2021及Elvacite 2008溶解于DBE-9中，然后将纳米颗粒状银粉末添加至聚合物溶液中，然后手工混合直至混合物均质(使用高速混合器通常约2分钟)来制备数种含热塑性材料的配制物。参见表2。
表2:具有热塑性材料的配制物
流延所得糊状物的条带且在175℃下固化1小时。然后测试体积电阻率。观察到每种样品都具有优异的体积电阻率。
实施例3
通过将纳米银、常规银及乙酸丁酯添加至塑料瓶中，手工混合直至混合物均质(使用高速混合器通常约2分钟)来制备数种含有纳米颗粒的配制物。参见表3。
表3:具有纳米银/常规银组合的配制物
流延所得糊状物的条带且在175℃下固化1小时。然后测试体积电阻率。观察到每种样品都具有优异的体积电阻率。
实施例4
通过将纳米银、合金42及乙酸丁酯添加至塑料瓶中，手工混合直至混合物均质(使用高速混合器通常约2分钟)来制备数种含有纳米颗粒的配制物。参见表4。
表4:具有纳米银/合金42组合的配制物
流延所得糊状物的条带且在175℃下固化1小时。然后测试体积电阻率。观察到每种样品都具有优异的体积电阻率。
实施例5
通过将Epiclon EXA 830S、Celloxide 2021 P、EP 7、硅烷A 186、Ken React KR、TTS、二氰二胺、Sartomer SR 285及SF9H添加至塑料瓶中，手工混合直至混合物均质(使用高速混合器通常约2分钟)来制备数种配制物。参见表5。
表5:具有热固性材料的配制物
配制物 A1
Epiclon EXA 830 S 双酚F环氧树脂 1.80
Celloxide 2021 P (3',4'-环氧环己烷)甲基3,4-环氧环己基甲酸酯 5.39
EP 7 来自Henkel的柔性环氧树脂 4.16
硅烷A 186 β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基 0.26
Ken React KR TTS 异丙氧基钛三异硬脂酸酯 0.15
二氰二胺 二氰二胺 0.72
Sartomer SR 285 丙烯酸四氢糠基酯 4.90
SF9H 粒径约4μm的银片 82.63
总计 100.00
流延所得糊状物的条带且在175℃下固化1小时。然后测试粘合性和体积电阻率。所得样品具有优异的体积电阻率(配方A1的剥离测试的示例性结果参见图3)。
实施例6
通过组合2-(2-丁氧基乙氧基)乙酸乙酯、二丙二醇、Luperox DI(过氧化物)及AG-SAB-491(常规银片)来制备含银配制物。手工混合所得组合直至混合物均质。(使用高速混合器通常约2分钟)。参见表6。
表6:具有常规银的配制物
A2
2-(2-丁氧基乙氧基)乙酸乙酯 4.78
二丙二醇 4.78
Luperox DI(过氧化物) 0.78
AG-SAB-491(常规银片)，其粒径约为2μm 89.66
总计 100.00
流延所得糊状物的条带且在175℃下固化1小时。然后测试体积电阻率。发现所得样品具有优异的体积电阻率。
实施例7
通过将纳米银、二甘醇正丁醚及乙酸丁酯添加至塑料瓶中，且手工混合直至混合物均质(使用高速混合器通常约2分钟)来制备数种含有纳米颗粒的配制物。参见表7。
表7.具有低固化温度的高导电性组合物
A3 B3 C3
纳米银 92.50重量％ 91.85重量％ 90.92重量％
聚合物含量 0.09重量％ 0.74重量％ 1.67重量％
二甘醇正丁醚(溶剂1) 6.02重量％ 6.02重量％ 6.02重量％
二甘醇单乙醚(溶剂2) 1.39重量％ 1.39重量％ 1.39重量％
VRΩ-cm(100℃/1hr固化) 7.28E-06 1.07E-05 2.06E-05
VRΩ-cm(120C/1hr固化) 6.91E-06 6.94E-06 1.03E-05
VRΩ-cm(130C/1hr固化) 6.66E-06 6.78E-06 7.47E-06
VRΩ-cm(150C/1hr固化) 7.02E-06 5.92E-06 5.84E-06
VRΩ-cm(175C/1hr固化) 5.42E-06 4.08E-06 3.35E-06
流延所得糊状物的条带且在100℃至175℃下固化1小时。然后测试粘合性和体积电阻率。观察到所得样品在100℃至175℃范围内的固化温度下具有优异的体积电阻率。
除本文所显示及描述的那些修改外，本发明的各种修改对以上描述的本领域技术人员而言将是明显的。这样的修改也属于所附权利要求的范围内。
本说明书中提及的专利及公开案指示本发明所涉及的本领域技术人员的水平。这些专利及公开案以引用的方式并入本文中，如同每一个申请案或公开案特定地或个别地以引用的方式并入本文中一样。
以上描述说明本发明的特定实施方案，但并不用于限制其实践。以下权利要求(包括其所有等效物)用于界定本发明的范围。

Claims (24)

1.导电性组合物，其包含：
约10重量％至不超过约98.99重量％范围内的颗粒状的导电性填料；
约0.01重量％至不超过约40重量％范围内的有机基质；及
约1重量％至不超过约80重量％范围内的有机稀释剂；
其中：
所述颗粒状的导电性填料选自：金、银、铜、铂、钯、镍、铝、铟、镍合金、锌合金、铁合金、铟合金、镀银铜、镀银铝、铋、锡、铋锡合金、镀银纤维、镀银石墨、镀银碳化硅、镀银氮化硼、镀银金刚石、镀银氧化铝、镀银合金42、镉及镉合金、铅及铅合金、锑及锑合金，及它们任意两种或更多种的混合物；且所述颗粒状的导电性填料的粒径在约1nm至不超过约50μm的范围内；
当存在所述有机基质时，所述有机基质包含至少一种热塑性树脂和/或至少一种热固性树脂；且
当存在所述有机稀释剂时，其选自：芳族烃、饱和烃、氯化烃醚、多元醇、酯、二元酯、DBE-9、α-萜品醇、β-萜品醇、煤油、二甘醇乙醚、乙酸丁酯、丁基溶纤剂、邻苯二甲酸二丁酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯、卡必醇乙酸酯、乙基卡必醇乙酸酯、己二醇、高沸点醇、其醚及酯、二醇醚、酮、酰胺、杂芳族化合物，以及它们任意两种或更多种的混合物；且
其中在暴露于不超过约250℃的高温下时，所述组合物：
为电子封装物提供至少20dB的电磁干扰屏蔽(EMI)保护；
在将所述组合物以小于25μm的厚度施加至适合的三维基板时，具有小于1×10-3Ω.cm的体积电阻率；且
对所述基板具有良好的粘合性。
2.根据权利要求1所述的组合物，其进一步包含以下一种或多种：流动添加剂、粘合促进剂、流变改性剂、增韧剂、助熔剂、膜软化剂、酚醛清漆硬化剂、环氧固化催化剂、固化剂，以及它们任意两种或更多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的组合物，其中所述颗粒状的导电性填料中的不超过100重量％具有约2-1000纳米范围内的粒径及约2-1000nm范围内的平均粒径，且其余颗粒状的导电性填料具有不超过50微米的粒径。
4.根据权利要求1所述的组合物，其中所述颗粒状的导电性填料中的不超过100重量％具有不超过50微米的粒径及约1-25μm范围内的平均粒径。
5.根据权利要求1所述的组合物，其中所述有机基质包含至少一种选自以下的热塑性树脂：聚酯、聚丙烯酸酯、聚氨酯、苯氧基类、聚乙基噁唑啉、聚乙烯吡咯啶酮、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚二醇及聚丙烯酸；聚(乙二醇)、芳族乙烯基聚合物、柔性环氧树脂、具有环氧官能团的聚合物、聚碳酸酯、ABS、PC/ABS合金、尼龙、固有导电性聚合物、硅酮聚合物、硅氧烷聚合物、橡胶、聚烯烃、乙烯基聚合物、聚酰胺、氟聚合物聚苯醚、共聚酯碳酸酯、丙烯腈丁二烯苯乙烯共聚物、聚芳酯醚砜或酮、聚酰胺酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚(对苯二甲酸乙二醇酯)、聚(对苯二甲酸1,4-丁二醇酯)、聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯-EPDM共混物、丁二烯类、苯乙烯-丁二烯类、腈类、氯磺酸酯、氯丁橡胶、丙烯腈丁二烯苯乙烯共聚物、聚醚酯、苯乙烯/丙烯腈聚合物、聚苯硫醚、腈橡胶、纤维素树脂，以及它们任意两种或更多种的混合物。
6.根据权利要求1所述的组合物，其中所述有机基质包含至少一种选自以下的热固性树脂：环氧树脂、丙烯酸酯树脂、马来酰亚胺树脂、纳迪酰亚胺树脂、衣康酰亚胺树脂、氰酸酯树脂、氧杂环丁烷树脂、聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂、三聚氰胺树脂、脲醛树脂、酚醛树脂，以及它们任意两种或更多种的混合物。
7.根据权利要求1所述的组合物，其中暴露于高温对于干燥所述组合物是有效的。
8.根据权利要求1所述的组合物，其中暴露于高温对于固化所述组合物是有效的。
9.根据权利要求1所述的组合物，其中暴露于高温对于烧结所述组合物是有效的。
10.膜，其包含通过干燥、固化和/或烧结厚度为至少1μm但小于25μm的根据权利要求1所述的组合物所获得的反应产物。
11.根据权利要求10所述的膜，其中所述组合物的厚度小于20μm。
12.根据权利要求10所述的膜，其中所述组合物的厚度小于15μm。
13.根据权利要求10所述的膜，其中所述组合物的厚度小于10μm。
14.根据权利要求10所述的膜，其中所述组合物的厚度小于5μm。
15.制品，其包含根据权利要求10所述的膜，该膜粘着至适合于其的基板。
16.根据权利要求15所述的制品，其中按照ASTM标准测试方法D3359-97通过横切胶带测试测定，所述膜与所述基板之间的粘合性至少为1B级。
17.制品，其包含在其所有暴露表面上具有根据权利要求1所述的组合物的实质上均匀的涂层的基板。
18.根据权利要求17所述的制品，其中在所述基板的顶部及任何侧壁上涂布。
19.根据权利要求17所述的制品，其中所述组合物已经干燥、固化和/或烧结。
20.用于制备赋予电子元件电磁干扰屏蔽(EMI)保护的导电性膜的方法，该方法包括：
将根据权利要求1所述的组合物施加至所述电子元件，并
干燥、固化和/或烧结所述组合物。
21.用于赋予电子元件电磁干扰屏蔽(EMI)保护的方法，该方法包括：
将根据权利要求1所述的组合物施加至所述电子元件，并
干燥、固化和/或烧结所述组合物。
22.用于制备导电性网络的方法，该方法包括：
以预定图案将根据权利要求1所述的组合物施加至适合的基板，且其后
干燥、固化和/或烧结所述组合物。
23.导电性网络，其由根据权利要求22所述的方法制备。
24.根据权利要求23所述的导电性网络，其具有不超过1×10-3Ω.cm的体积电阻率。
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