CN109196598B - 用于通过毛细管流动在电子封装体中或之间进行间隙涂覆和/或填充的组合物及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了适用于将导电材料涂覆至适当基板的导电配制物；相对于采用现有技术方法涂布有现有技术配制物的制品，所得到的涂布的制品具有提高的EMI屏蔽性能。根据本发明的某些方面，还提供了用于填充电子封装体中的间隙以实现其电磁干扰(EMI)屏蔽的方法，以及由此屏蔽的所得到的制品。具体来说，本发明方法利用毛细管流动以基本上填充电子封装体的表面上的涂层中的任何间隙。已证实用非常薄的涂层厚度得到有效的EMI屏蔽。
Description
技术领域
本发明涉及用于填充电子封装体中的间隙且为电子封装体提供电磁干扰(EMI)屏蔽的方法。本发明还涉及适用于这种方法中的组合物。在另一方面中，本发明还涉及使用本发明配制物及方法制备的制品。
现有技术
EMI屏蔽是通过用由导电材料或磁性材料制成的屏障阻断电场而减小空间中的电磁场的实践。通常将屏蔽应用于壳体(enclosures)以使电气装置与“外部世界”隔离。阻断射频电磁辐射的电磁屏蔽也称为RF屏蔽。
EMI屏蔽可减少无线电波、电磁场及静电场的耦合。用于阻断静电场的导电壳体也称为法拉第笼(Faraday cage)。可实现的减少量根据如所用的材料、其厚度、涂层的导电性、相关场的频率等这些因素而定。
电镀方法可在电子封装体上提供完全覆盖且潜在地具有良好的厚度控制。这类方法具有非常好的每小时生产率(UPH)及相对较低的材料成本。然而，这些方法需要预处理待涂布的表面且需要费力地掩蔽基板。
溅射方法是用于EMI屏蔽应用的为人熟知且广泛接受的方法。由于涂层的高导电率，这种方法通常产生低材料成本，也能够提供极有效的EMI屏蔽。然而，这种方法需要使用非常昂贵的设备；此外，其UPH非常低。
导电膏粘合剂也已用于EMI屏蔽保护。然而令人遗憾地，当膏粘合剂不具有高导电率时，需要非常厚的膜才能实现所需屏蔽性能。
导电涂料用导电组合物为电子封装体提供EMI保护，所述导电组合物由载体材料组成，该载体材料包括呈非常小颗粒形式的负载有适当金属(通常为银、铜、镍等)的热固性材料及热塑性材料。涂料通常通过喷涂或印刷方法涂覆在电子封装体上，且在干燥后，产生可电连接至设备的机壳接地(chassis ground)的连续导电层，从而提供有效的屏蔽。该方法的局限性在于，EMI屏蔽效能(shielding effectiveness)不如纯金属板或由电镀及溅射提供的金属涂层好(由于导电涂层的不良导电率)。另一局限性在于，通过常规喷涂或印刷方法难以在电子封装体上产生均匀、三维的薄涂层。
在此通过本发明解决现有技术方法的这些及其他局限性。
发明内容
根据本发明，提供了适用于将导电材料涂覆至适当基板的导电配制物；相对于采用现有技术方法涂布有现有技术配制物的制品，所得到的涂布的制品提高了EMI屏蔽性能。
根据本发明的某些方面，还提供了用于填充电子封装体中的间隙以实现其电磁干扰(EMI)屏蔽的方法，以及由此屏蔽的所得到的制品。具体来说，本发明方法利用毛细管流动以基本上填充电子封装体的表面上的涂层中的任何间隙。已证实用非常薄的涂层得到有效的EMI屏蔽。
根据本发明，现有技术的局限性已得以克服，且本发明组合物的优异性能及其制备及使用方法已证实如下：
-根据本发明的高导电性组合物提高其EMI屏蔽性能；在低至5μm的涂层厚度及小于约250μm(及低至约5μm)的间隙厚度下实现有效的EMI屏蔽性能。
-相对于用溅射涂层获得的UPH，用本发明配制物会获得高得多的UPH；此外，本发明方法提供与由溅射及电镀方法制备的涂层相比类似的金属涂层。
在本发明的某些方面中，还提供了使用本发明配制物及方法制备的制品。
附图说明
图1A至图1C图示本发明的一个实施方案，其中在适合于根据本发明的导电配制物的毛细管流动条件下，将所述配制物涂覆在具有间隙的制品的开口边缘处以基本上填充间隙。
图2A至图2C图示本发明的另一个实施方案，其中在适合于根据本发明的导电配制物的毛细管流动条件下，将所述配制物涂覆在其中具有间隙的制品的间隙的中部中以基本上填充间隙。
发明详述
根据本发明，提供了导电配制物，其包含：
有机基质，其包含热固性树脂及其对应(therefor)的固化剂，和/或热塑性树脂及任选存在的其对应的固化剂，
导电填料，及
任选存在的稀释剂；
其中所述导电配制物具有：
在操作温度下在约1厘泊至约20,000厘泊范围内的粘度，
在操作温度下在约0.01至约5范围内的触变指数(TI)(在一些实施方案中，TI处于约0.1至3范围内)，及
对电磁干扰(EMI)屏蔽有效的体积电阻和/或磁阻。
本发明配制物进一步定义为具有在约10-6ohm-cm至约103ohm-cm范围内的体积电阻率和/或1dB至200dB的EMI屏蔽效能；在一些实施方案中，EMI屏蔽效能为1dB至180dB；在一些实施方案中，EMI屏蔽效能为1dB至160dB；在一些实施方案中，EMI屏蔽效能为1dB至140dB；在一些实施方案中，EMI屏蔽效能1dB至120dB；在一些实施方案中，EMI屏蔽效能为1dB至100dB。
本文中预期EMI屏蔽在例如10Hz至10千兆赫的宽泛频率范围内是有效的；在一些实施方案中，EMI屏蔽在约103Hz至200兆赫的频率范围内是有效的。
可以各种方式测量EMI效能，例如采用包括两个波导-同轴转接器及矢量网络分析仪的波导系统(1.7GHz至2.8GHz)。将样品制备为涂布在PET膜上的具有目标厚度的薄膜层。样品大小为5×3”。该材料适合于以＞14KHz频率进行涂覆，且在＞1GHz下产生更好的性能。
有机基质
预期有多种有机基质用于本文中；示例性有机基质包括热固性树脂和/或热塑性树脂。
在一些实施方案中，预期用于本发明配制物中的树脂为热固性材料。
当本发明配制物包含热固性材料时，所述配制物通常包含：
基于所述配制物的总重量，在约0.1重量％至约90重量％范围内的所述热固性树脂，
基于所述配制物的总重量，在约10重量％至约95重量％范围内的所述导电填料，
基于所述配制物的总重量，在约0.01重量％至约1重量％范围内的所述固化剂，及
基于所述配制物的总重量，在0重量％至约89.8重量％范围内的所述任选存在的稀释剂。
在一些实施方案中，预期用于本发明配制物中的树脂为热塑性材料。
当本发明配制物包含热塑性材料时，所述配制物通常包含：
基于所述配制物的总重量，在约0.5重量％至约90重量％范围内的所述热塑性树脂，
基于所述配制物的总重量，在约10重量％至约95重量％范围内的所述导电填料，及
基于所述配制物的总重量，在0重量％至约89.5重量％范围内的所述任选存在的稀释剂。
在一些实施方案中，预期用于本发明配制物中的树脂为热固性材料及热塑性材料的组合。
当本发明配制物包含热固性材料和热塑性材料的组合时，所述配制物通常包含：
基于所述配制物的总重量，在约0.1重量％至约80重量％范围内的所述热固性树脂，
基于所述配制物的总重量，在约0.1重量％至约80重量％范围内的所述热塑性树脂，
基于所述配制物的总重量，在约10重量％至约95重量％范围内的所述导电填料，及
基于所述配制物的总重量，在0重量％至约89.5重量％范围内的所述任选存在的稀释剂。
预期用于本文中的示例性热固性材料包括环氧树脂、丙烯酸树脂、丙烯酸酯树脂(acrylate)、丙烯酸酯树脂(acrylate ester)、乙烯基树脂、马来酰亚胺树脂、纳迪酰亚胺树脂(nadimide)、衣康酰亚胺树脂、氰酸酯树脂、醇酸树脂、氰酸酯树脂、酚醛树脂(pheonolics)、苯并噁嗪树脂、聚酰亚胺树脂、官能化聚酰亚胺树脂、氧杂环丁烷树脂、乙烯基醚树脂、聚氨酯树脂、三聚氰胺树脂、尿素甲醛树脂、苯酚甲醛树脂(phenol-formaldehyde resin)、硅树脂(silicones)、三聚氰胺树脂等，以及它们任何两种或更多种的混合物。
预期在本文中与所述热固性材料一起使用的示例性固化剂包括尿素、脂族胺、芳族胺、胺硬化剂、聚酰胺、咪唑、双氰胺、酰肼、尿素-胺混合固化体系、自由基引发剂(例如过氧化酯、过氧化碳酸酯、氢过氧化物、烷基过氧化物、芳基过氧化物、偶氮化合物等)、有机碱、过渡金属催化剂、苯酚、酸酐、路易斯酸(Lewis acid)、路易斯碱等，以及它们任何两种或更多种的混合物。
环氧树脂
预期多种环氧官能化树脂用于本文中，例如基于双酚A的液态型环氧树脂、基于双酚A的固态型环氧树脂、基于双酚F的液态型环氧树脂(例如Epiclon EXA-835LV)、基于苯酚-酚醛清漆树脂的多官能环氧树脂、二环戊二烯型环氧树脂(例如Epiclon HP-7200L)、萘型环氧树脂等，以及它们任何两种或更多种的混合物。
预期用于本文中的示例性环氧官能化树脂包括环脂族醇的二环氧化物、氢化双酚A(市售为Epalloy 5000)、六氢邻苯二甲酸酐的双官能环脂族缩水甘油酯(市售为5200)、Epiclon EXA-835LV、Epiclon HP-7200L等，以及它们任何两种或更多种的混合物。
在某些实施方案中，环氧树脂组分可包括两种或更多种不同的基于双酚的环氧树脂的组合。这些基于双酚的环氧树脂可选自双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂或双酚S环氧树脂，或其组合。此外，可使用相同类型树脂(例如A、F或S)内的两种或更多种不同的双酚环氧树脂。
预期用于本文中的双酚环氧树脂的市售实例包括双酚F型环氧树脂(例如来自日本Nippon Kayaku的RE-404-S；及来自Dai Nippon Ink&Chemicals,Inc.的EPICLON 830(RE1801)、830S(RE1815)、830A(RE1826)及830W；及来自Resolution的RSL 1738及YL-983U)及双酚A型环氧树脂(例如来自Resolution的YL-979及YL-980)。
可购自Dai Nippon及上文提及的双酚环氧树脂作为液态未经稀释的表氯醇-双酚F环氧树脂销售，其粘度比基于双酚A环氧树脂的常规环氧树脂要低得多，且具有类似于液态双酚A环氧树脂的物理特性。双酚F环氧树脂的粘度低于双酚A环氧树脂，这两种类型环氧树脂之间的所有其他物理特性都相同，其提供较低粘度，且由此提供快速流动的底部填充密封剂材料。这四种双酚F环氧树脂的EEW在165与180之间。在25℃下的粘度在3,000cps与4,500cps之间(除了RE1801，其粘度上限为4,000cps)。对于RE1815及830W而言，可水解氯化物含量报告为200ppm，且对于RE1826而言，可水解氯化物含量为100ppm。
可购自Resolution及上文提及的双酚环氧树脂作为含有低氯化物的液态环氧树脂销售。双酚A环氧树脂的EEW(g/eq)在180与195之间且在25℃下的粘度在100cps与250cps之间。对于YL-979而言，总氯化物含量报告为在500ppm与700ppm之间，且对于YL-980而言，总氯化物含量在100ppm与300ppm之间。双酚F环氧树脂的EEW(g/eq)在165与180之间且在25℃下的粘度在30与60之间。对于RSL-1738而言，总氯化物含量报告为在500ppm与700ppm之间，且对于YL-983U而言，总氯化物含量在150ppm与350ppm之间。
除双酚环氧树脂外，预期将其他环氧树脂化合物用作本发明配制物的环氧树脂组分。举例而言，可使用环脂族环氧树脂，例如3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯(3,4-epoxycyclohexylmethyl-3,4-epoxycyclohexyl carbonate)。单官能、双官能或多官能反应性稀释剂也可用于调整粘度和/或降低所得树脂材料的Tg。示例性反应性稀释剂包括丁基缩水甘油醚、甲苯基缩水甘油醚、聚乙二醇缩水甘油醚、聚丙二醇缩水甘油醚等。
适用于本文中的环氧树脂包括酚类化合物的聚缩水甘油衍生物，例如可以商品名EPON购得的那些，例如来自Resolution的EPON 828、EPON 1001、EPON 1009及EPON 1031；来自Dow Chemical Co.的DER 331、DER 332、DER 334及DER 542；及来自Nippon Kayaku的BREN-S。其他适合的环氧树脂包括由多元醇等制备的聚环氧化物及苯酚甲醛酚醛清漆的聚缩水甘油衍生物，后者例如来自Dow Chemical的DEN 431、DEN 438及DEN 439。甲酚类似物也可以商品名ARALDITE购得，例如来自Ciba Specialty Chemicals Corporation的ARALDITE ECN 1235、ARALDITE ECN 1273及ARALDITE ECN 1299。SU-8为可购自Resolution的双酚A型环氧树脂酚醛清漆。胺、氨基醇及聚羧酸的聚缩水甘油加合物也适用于本发明中，其市售树脂包括来自F.I.C.Corporation的GLYAMINE 135、GLYAMINE 125及GLYAMINE115；来自Ciba Specialty Chemicals的ARALDITE MY-720、ARALDITE 0500及ARALDITE0510，及来自Sherwin-Williams Co.的PGA-X及PGA-C。
本文中任选使用的合适的单官能环氧树脂共反应物稀释剂包括粘度低于环氧树脂组分的粘度(通常小于约250cps)的那些。
单官能环氧树脂共反应物稀释剂应具有含有约6至约28个碳原子的烷基的环氧基，其实例包括C6-28烷基缩水甘油醚、C6-28脂肪酸缩水甘油醚、C6-28烷基酚缩水甘油醚等。
在包括此类单官能环氧树脂共反应物稀释剂的情况下，这种共反应物稀释剂应以基于组合物的总重量约0.5重量％至约10重量％的量采用；在一些实施方案中，这种共反应物稀释剂应以基于组合物的总重量约0.25重量％至约5重量％的量采用。
环氧树脂组分应以在约1重量％至约40重量％范围内的量存在于组合物中；在一些实施方案中，本发明配制物包含约2重量％至约18重量％的环氧树脂；在一些实施方案中，本发明配制物包含约5重量％至约15重量％的环氧树脂。
在一些实施方案中，本文所使用的环氧树脂组分为硅烷改性的环氧树脂，例如包括以下的物质的组合物：
(A)由以下结构涵盖的环氧树脂组分：
其中：
Y可存在或可不存在，且当Y存在时为直接键、CH2、CH(CH3)2、C＝O或S；
此处R1为烷基、烯基、羟基、羧基和卤素，且
此处x为1至4；
(B)由以下结构涵盖的环氧树脂官能化的烷氧基硅烷：
R1-Si(OR2)3
其中
R1为含环氧乙烷的部分，且
R2为具有1至10个碳原子的烷基或烷氧基取代的烷基、芳基或芳烷基；及
(C)组分(A)和(B)的反应产物。
一种这类硅烷改性的环氧树脂的实例作为芳族环氧树脂(例如双酚A、E、F或S环氧树脂或联苯环氧树脂)与环氧硅烷的反应产物而形成，其中环氧硅烷由以下结构涵盖：
R1-Si(OR2)3
其中
R1为含环氧乙烷的部分，其实例包括2-(乙氧基甲基)环氧乙烷、2-(丙氧基甲基)环氧乙烷、2-(甲氧基甲基)环氧乙烷及2-(3-甲氧基丙基)环氧乙烷，且
R2为具有1至10个碳原子的烷基或烷氧基取代的烷基、芳基或芳烷基。
在一个实施方案中，R1为2-(乙氧基甲基)环氧乙烷且R2为甲基。
用于制备硅烷改性的环氧树脂的芳族环氧树脂的理想结构包括
其中
Y可存在或可不存在，且当Y存在时其为直接键、CH2、CH(CH3)2、C＝O或S，
R1为烷基、烯基、羟基、羧基或卤素，且
x为1至4。
当然，当x为2至4时，也预期芳族环氧树脂的扩链形式由该结构涵盖。
举例而言，可由以下结构涵盖芳族环氧树脂的扩链形式
在一些实施方案中，硅氧烷改性的环氧树脂具有以下结构：
-(O-Si(Me)2-O-Si(Me)(Z)-O-Si(Me)2-O-Si(Me)2)n-
其中：
Z为-O-(CH2)3-O-Ph-CH2-Ph-O-(CH2-CH(OH)-CH2-O-Ph-CH2-Ph-O-)n-CH2-环氧乙烷，且
n在约1至4范围内。
在一些实施方案中，硅氧烷改性的环氧树脂在适于促进其反应的条件下通过使以下组分的组合接触而产生：
Me2Si(OMe)2
+
(MeO)3Si-(CH2)3-O-CH2-环氧乙烷
+
环氧乙烷-CH2-O-Ph-CH2-Ph-O-(CH2-CH(OH)-CH2-O-Ph-CH2-Ph-O-)n-CH2-环氧乙烷，
其中“n”在约1至4范围内。
硅烷改性的环氧树脂还可为芳族环氧树脂、环氧硅烷的组合，及芳族环氧树脂与环氧硅烷的反应产物。反应产物可由芳族环氧树脂及环氧硅烷以1:100至100:1的重量比(例如1:10至10:1的重量比)制备。
预期用于本发明组合物中的环氧树脂单体的量是足够的，从而所得到的配制物包含在约1重量％至20重量％范围内的所述环氧树脂。在某些实施方案中，所得到的配制物包含在约2重量％至18重量％范围内的所述环氧树脂。在某些实施方案中，所得到的配制物包含约5重量％至15重量％范围内的所述环氧树脂。
环氧树脂固化剂任选地与环氧树脂单体组合使用。示例性环氧树脂固化剂包括尿素、脂族和芳族胺、胺硬化剂、聚酰胺、咪唑、双氰胺、酰肼、尿素-胺混合固化体系、自由基引发剂(例如，过氧化酯、过氧化碳酸酯、氢过氧化物、烷基过氧化物、芳基过氧化物、偶氮化合物等)、有机碱、过渡金属催化剂、苯酚、酸酐、路易斯酸、路易斯碱等。
当存在环氧树脂固化剂时，本发明组合物包含在约0.1重量％至2重量％范围内的环氧树脂固化剂。在某些实施方案中，本发明组合物包含在约0.5重量％至5重量％范围内的环氧树脂固化剂。
丙烯酸酯
预期用于实施本发明的丙烯酸酯在本领域中是为人熟知的。参见例如美国专利第5,717,034号，该专利的全部内容在此以引用的方式并入本文中。
预期用于本文中的示例性丙烯酸酯包括单官能(甲基)丙烯酸酯、双官能(甲基)丙烯酸酯、三官能(甲基)丙烯酸酯、多官能(甲基)丙烯酸酯等。
示例性单官能(甲基)丙烯酸酯包括苯基苯酚丙烯酸酯、甲氧基聚乙烯丙烯酸酯、丙烯酰氧基乙基丁二酸酯、脂肪酸丙烯酸酯、甲基丙烯酰氧基乙基邻苯二甲酸、苯氧基乙二醇甲基丙烯酸酯、脂肪酸甲基丙烯酸酯、β-羧基乙基丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸羟基乙酯、丙烯酸羟基丙酯、丙烯酸二氢环戊二乙酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸叔丁酯、二甲基氨基乙基甲基丙烯酸酯、二乙基氨基乙基甲基丙烯酸酯、叔丁基氨基乙基甲基丙烯酸酯、丙烯酸4-羟基丁酯、丙烯酸四氢呋喃酯、丙烯酸苯甲酯、乙基卡必醇丙烯酸酯、苯氧基乙基丙烯酸酯、甲氧基三乙二醇丙烯酸酯、单季戊四醇丙烯酸酯、二季戊四醇丙烯酸酯、三季戊四醇丙烯酸酯、多季戊四醇丙烯酸酯等。
示例性双官能(甲基)丙烯酸酯包括己二醇二甲基丙烯酸酯、羟基丙烯酰氧基丙基甲基丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、丙烯酸氨基甲酸酯、环氧丙烯酸酯、双酚A型环氧丙烯酸酯、改性环氧丙烯酸酯、脂肪酸改性的环氧丙烯酸酯、胺改性的双酚A型环氧丙烯酸酯、烯丙基甲基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二甲基丙烯酸酯、甘油二甲基丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯、丙氧基化乙氧基化双酚A二丙烯酸酯、9,9-双(4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基)芴、三环癸烷二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯、PO改性的新戊二醇二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、1,12-十二烷二醇二甲基丙烯酸酯等。
示例性三官能(甲基)丙烯酸酯包括三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷乙氧基三丙烯酸酯、聚醚三丙烯酸酯、甘油丙氧基三丙烯酸酯等。
示例性多官能(甲基)丙烯酸酯包括二季戊四醇聚丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇乙氧基四丙烯酸酯、二三羟甲基丙烷四丙烯酸酯等。
预期用于实施本发明的其他示例性丙烯酸酯包括描述于美国专利第5,717,034号中的那些，该专利的全部内容在此以引用的方式并入本文中。
马来酰亚胺、纳迪酰亚胺或衣康酰亚胺
预期用于本文中的马来酰亚胺、纳迪酰亚胺或衣康酰亚胺为分别具有以下结构的化合物：
其中：
m为1至15，
p为0至15，
每个R2独立地选自氢或低级烷基(例如C1-5)，且
J为包含有机基团或有机硅氧烷基团的单价或多价基团，
及
其两种或更多种的组合。
在本发明的一些实施方案中，J为选自以下的单价或多价基团：
-烃基或取代的烃基物质(species)，其通常具有在约6个至约500个范围内的碳原子，其中烃基物质选自烷基、烯基、炔基、环烷基、环烯基、芳基、烷基芳基、芳基烷基、芳基烯基、烯基芳基、芳基炔基或炔基芳基，然而其条件为，仅当X包含两种或更多种不同物质的组合时，X可为芳基；
-亚烃基或取代的亚烃基物质，其通常具有在约6个至约500个范围内的碳原子，其中亚烃基物质选自亚烷基、亚烯基、亚炔基、亚环烷基、亚环烯基、亚芳基、烷基亚芳基、芳基亚烷基、芳基亚烯基、烯基亚芳基、芳基亚炔基或炔基亚芳基，
-杂环或取代的杂环物质，其通常具有在约6个至约500个范围内的碳原子，
-聚硅氧烷，或
-聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物，以及
以上基团中的一种或多种与选自以下的连接基团的组合：共价键、-O-、-S-、-NR-、-NR-C(O)-、-NR-C(O)-O-、-NR-C(O)-NR-、-S-C(O)-、-S-C(O)-O-、-S-C(O)-NR-、-O-S(O)2-、-O-S(O)2-O-、-O-S(O)2-NR-、-O-S(O)-、-O-S(O)-O-、-O-S(O)-NR-、-O-NR-C(O)-、-O-NR-C(O)-O-、-O-NR-C(O)-NR-、-NR-O-C(O)-、-NR-O-C(O)-O-、-NR-O-C(O)-NR-、-O-NR-C(S)-、-O-NR-C(S)-O-、-O-NR-C(S)-NR-、-NR-O-C(S)-、-NR-O-C(S)-O-、-NR-O-C(S)-NR-、-O-C(S)-、-O-C(S)-O-、-O-C(S)-NR-、-NR-C(S)-、-NR-C(S)-O-、-NR-C(S)-NR-、-S-S(O)2-、-S-S(O)2-O-、-S-S(O)2-NR-、-NR-O-S(O)-、-NR-O-S(O)-O-、-NR-O-S(O)-NR-、-NR-O-S(O)2-、-NR-O-S(O)2-O-、-NR-O-S(O)2-NR-、-O-NR-S(O)-、-O-NR-S(O)-O-、-O-NR-S(O)-NR-、-O-NR-S(O)2-O-、-O-NR-S(O)2-NR-、-O-NR-S(O)2-、-O-P(O)R2-、-S-P(O)R2-或-NR-P(O)R2-；其中每个R独立地为氢、烷基或取代的烷基。
示例性组合物包括其中J为以下基团的那些：氧烷基、硫代烷基、氨基烷基、羧基烷基、氧基烯基、硫代烯基、氨基烯基、羧基烯基、氧基炔基、硫代炔基、氨基炔基、羧基炔基、氧基环烷基、硫代环烷基、氨基环烷基、羧基环烷基、氧基环烯基、硫代环烯基、氨基环烯基、羧基环烯基、杂环、氧基杂环、硫代杂环、氨基杂环、羧基杂环、氧基芳基、硫代芳基、氨基芳基、羧基芳基、杂芳基、氧基杂芳基、硫代杂芳基、氨基杂芳基、羧基杂芳基、氧基烷基芳基、硫代烷基芳基、氨基烷基芳基、羧基烷基芳基、氧基芳基烷基、硫代芳基烷基、氨基芳基烷基、羧基芳基烷基、氧基芳基烯基、硫代芳基烯基、氨基芳基烯基、羧基芳基烯基、氧基烯基芳基、硫代烯基芳基、氨基烯基芳基、羧基烯基芳基、氧基芳基炔基、硫代芳基炔基、氨基芳基炔基、羧基芳基炔基、氧基炔基芳基、硫代炔基芳基、氨基炔基芳基或羧基炔基芳基、氧基亚烷基、硫代亚烷基、氨基亚烷基、羧基亚烷基、氧基亚烯基、硫代亚烯基、氨基亚烯基、羧基亚烯基、氧基亚炔基、硫代亚炔基、氨基亚炔基、羧基亚炔基、氧基亚环烷基、硫代亚环烷基、氨基亚环烷基、羧基亚环烷基、氧基亚环烯基、硫代亚环烯基、氨基亚环烯基、羧基亚环烯基、氧基亚芳基、硫代亚芳基、氨基亚芳基、羧基亚芳基、氧基烷基亚芳基、硫代烷基亚芳基、氨基烷基亚芳基、羧基烷基亚芳基、氧基芳基亚烷基、硫代芳基亚烷基、氨基芳基亚烷基、羧基芳基亚烷基、氧基芳基亚烯基、硫代芳基亚烯基、氨基芳基亚烯基、羧基芳基亚烯基、氧基烯基亚芳基、硫代烯基亚芳基、氨基烯基亚芳基、羧基烯基亚芳基、氧基芳基亚炔基、硫代芳基亚炔基、氨基芳基亚炔基、羧基芳基亚炔基、氧基炔基亚芳基、硫代炔基亚芳基、氨基炔基亚芳基、羧基炔基亚芳基、亚杂芳基、氧基亚杂芳基、硫代亚杂芳基、氨基亚杂芳基、羧基亚杂芳基、含杂原子的二价或多价环状部分、含氧基杂原子的二价或多价环状部分、含硫代杂原子的二价或多价环状部分、含氨基杂原子的二价或多价环状部分或含羧基杂原子的二价或多价环状部分。
基于氰酸酯的树脂
预期用于实施本发明的氰酸酯单体含有两个或更多个形成氰酸酯(-O-C≡N)基团的环，这些氰酸酯基团在加热时发生环三聚，以形成取代的三嗪环。由于在氰酸酯单体固化期间无离去基或挥发性副产物形成，因此固化反应称为加成聚合。可用于实施本发明的适合聚氰酸酯单体包括例如1,1-双(4-氰氧基苯基)甲烷(1,1-bis(4-cyanatophenyl)methane)、1,1-双(4-氰氧基苯基)乙烷、2,2-双(4-氰氧基苯基)丙烷、双(4-氰氧基苯基)-2,2-丁烷、1,3-双[2-(4-氰氧基苯基)丙基]苯、双(4-氰氧基苯基)醚、4,4'-二氰氧基二苯基、双(4-氰氧基-3,5-二甲基苯基)甲烷、三(4-氰氧基苯基)乙烷、氰化了的酚醛清漆树脂、1,3-双[4-氰氧基苯基-1-(1-甲基亚乙基)]苯、氰化了的苯酚二环戊二烯加合物等。根据本发明所使用的聚氰酸酯单体可容易地通过在酸受体存在下使合适的二元酚或多元酚与卤化氰反应来制备。
根据本发明，可任选地与聚氰酸酯单体组合的单体选自经历加成聚合的那些单体。这种单体包括乙烯基醚、二乙烯基醚、二烯丙基醚、二甲基丙烯酸酯、二炔丙基醚、混合炔丙基烯丙基醚、单马来酰亚胺、双马来酰亚胺等。这种单体的实例包括环己烷二甲醇单乙烯基醚、氰尿酸三烯丙酯、1,1-双(4-烯丙氧基苯基)乙烷、1,1-双(4-炔丙氧基苯基)乙烷、1,1-双(4-烯丙氧基苯基-4'-炔丙氧基苯基)乙烷、3-(2,2-二甲基三亚甲基缩醛)-1-马来酰亚胺苯、2,2,4-三甲基六亚甲基-1,6-双马来酰亚胺、2,2-双[4-(4-马来酰亚胺苯氧基)苯基]丙烷等。
预期用于实施本发明的其他氰酸酯在本领域中是为人熟知的。参见例如美国专利第5,718,941号，该专利的全部内容在此以引用的方式并入本文中。
硅树脂
预期用于实施本发明的硅树脂在本领域中是为人熟知的。参见例如美国专利第5,717,034号，该专利的全部内容在此以引用的方式并入本文中。
氧杂环丁烷
氧杂环丁烷(即，1,3-环氧丙烷)为具有分子式C3H6O的杂环有机化合物，其具有含有三个碳原子及一个氧原子的四元环。术语氧杂环丁烷通常也指含有氧杂环丁烷环的任何有机化合物。参见例如Burkhard等人，Angew.Chem.Int.Ed.2010,49,9052-9067中，其全部内容在此以引用的方式并入本文中。
基于聚酯的树脂
预期用于实施本发明的聚酯是指通过使多元醇(polyol)(也称为多元醇(polyhydric alcohol))与饱和或不饱和二元酸反应所形成的缩聚物。所使用的典型多元醇为例如乙二醇的二醇；常用酸为邻苯二甲酸及马来酸。连续移除酯化反应的副产物水，促使反应完全。使用不饱和聚酯及例如苯乙烯的添加剂来降低树脂的粘度。通过使链交联将初始液态树脂转化为固体。这是通过在不饱和键处产生自由基来完成，所述自由基在链反应中传送至相邻分子中的其他不饱和键，从而在过程中连接相邻链。
基于聚氨酯的树脂
预期用于实施本发明的聚氨酯是指由氨基甲酸酯(carbamate/urethane)键连接的有机单元的链组成的聚合物。聚氨酯聚合物通过使异氰酸酯与多元醇反应来形成。用于制备聚氨酯的异氰酸酯和多元醇两者每分子均含有平均两个或更多个官能团。
基于聚酰亚胺的树脂
预期用于实施本发明的聚酰亚胺是指由酰亚胺键(即，-C(O)-N(R)-C(O)-)来连接的有机单元的链组成的聚合物。聚酰亚胺聚合物可通过各种反应，即通过使二酐与二胺反应、通过二酐与二异氰酸酯之间的反应等来形成。
基于三聚氰胺的树脂
预期用于实施本发明的三聚氰胺是指由三聚氰胺(即，1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺)及甲醛通过聚合制备的硬、热固性塑料材料。在其丁基化形式中，其可溶解于正丁醇和/或二甲苯中。其可用于与例如醇酸树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂及聚酯树脂的其他树脂交联。
基于尿素-甲醛的树脂(urea-formaldehyde-based resins)
预期用于实施本发明的尿素甲醛树脂是指在例如氨或吡啶的弱碱存在下，由加热的尿素及甲醛制备的不透明热固性树脂或塑料。
基于苯酚甲醛的树脂
预期用于实施本发明的苯酚甲醛是指由苯酚或取代的苯酚与甲醛的反应获得的合成聚合物。
预期用于本文中的示例性热塑性树脂包括聚酯、聚丙烯酸酯(例如聚(甲基丙烯酸酯)、聚(甲基丙烯酸丁酯)、聚氨酯、苯氧树脂、聚乙基噁唑啉(polyethyloxyazoline)、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚二醇及聚丙烯酸；聚(乙二醇)、芳族乙烯基聚合物、柔性环氧树脂、带有环氧官能团的聚合物、聚碳酸酯、ABS、PC/ABS合金、尼龙、固有导电性聚合物、硅酮聚合物、硅氧烷聚合物、橡胶、聚烯烃、乙烯基聚合物、聚酰胺、含氟聚合物、聚苯醚、共-聚酯碳酸酯、丙烯腈丁二烯苯乙烯共聚物、聚芳酯醚砜或酮、聚酰胺酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚(对苯二甲酸乙二醇酯)、聚(对苯二甲酸1,4-丁二醇酯)、聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯-EPDM共混物、丁二烯、苯乙烯-丁二烯、腈、氯磺酸酯、氯丁橡胶、丙烯腈丁二烯苯乙烯共聚物、聚醚酯、苯乙烯/丙烯腈聚合物、聚苯硫醚、腈橡胶、纤维素树脂等，以及它们任何两种或更多种的混合物。
任选存在的添加剂
根据本发明的一些实施方案，本文所述的组合物可进一步包含一种或多种流动添加剂、粘合促进剂、流变改性剂、增韧剂、助熔剂、膜软化剂、苯酚-酚醛清漆硬化剂、环氧树脂-固化催化剂(例如咪唑)、固化剂(例如过氧化二异丙苯)等，以及它们任何两种或更多种的混合物。
本文中使用的术语“流动添加剂”是指改变引入其的配制物的粘度的化合物。赋予这些特性的示例性化合物包括硅聚合物、丙烯酸乙酯/丙烯酸2-乙基己酯共聚物、酮肟的磷酸酯的烷醇铵盐等，以及它们任何两种或更多种的组合。
本文中使用的术语“粘合促进剂”是指增强引入其的配制物的粘合特性的化合物。
本文中使用的术语“流变改性剂”是指改变引入其的配制物的一种或多种物理特性的添加剂。
本文中使用的术语“增韧剂”是指增强引入其的配制物的耐冲击性的添加剂。
本文中使用的术语“助熔剂”是指防止在熔融金属的表面上形成氧化物的还原剂。
本文中使用的术语“膜软化剂”是指为由含有其的配制物制备的膜赋予柔韧性的试剂。
本文中使用的术语“苯酚-酚醛清漆硬化剂”是指参与反应性基团的进一步相互作用以增加其交联，由此增强其硬度的材料。
本文中使用的术语“环氧树脂-固化催化剂”是指促进含环氧部分(例如，咪唑)的低聚和/或聚合的反应性试剂。
本文中使用的术语“固化剂”是指促进单体材料、低聚材料或聚合材料的固化的反应性试剂，例如过氧化二异丙苯。
填料
预期用于本文中的导电填料包括金、银、铜、铂、钯、镍、铝、铟、镍合金(例如，合金42)、锌合金、铁合金、铟合金、镀银铜、镀银铝、铋、锡、铋-锡合金、镀银纤维、镀银石墨、镀银碳化硅、镀银氮化硼、镀银金刚石、镀银氧化铝、镀银合金42、石墨烯、镀银石墨烯、镀银聚合物、镉及镉合金、铅及铅合金、锑及锑合金等，以及它们任何两种或更多种的混合物。所述颗粒状导电填料通常具有在约1nm至约50μm范围内的粒径；在一些实施方案中，导电填料具有在约10纳米至约20微米范围内的粒径。
根据本发明，本文所采用的颗粒状导电填料实质上可为纳米颗粒，或者本文所采用的颗粒状导电填料实质上可为较大、非纳米颗粒，或者本文所采用的颗粒状导电填料可为纳米颗粒和非纳米颗粒的组合。
举例而言，在本发明的一些实施方案中，本文所采用的颗粒状导电填料中的至多100重量％具有约2纳米至1000纳米范围内的粒径，和约2nm至1000nm范围内的平均粒径，且其余颗粒状导电填料具有不超过50微米的粒径。
在本发明的一些实施方案中，本文所采用的颗粒状导电填料中的至多100重量％具有不超过50微米的粒径，和在约1μm至25μm范围内的平均粒径。
在本发明的一些实施方案中，本文所采用的颗粒状导电填料中的至多10重量％具有在约2纳米至1000纳米范围内的粒径；在一些实施方案中，用于实施本发明的的颗粒状导电填料中的至多20重量％具有在约2纳米至1000纳米范围内的粒径；在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多30重量％具有在约2纳米至1000纳米范围内的粒径；在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多40重量％具有在约2纳米至1000纳米范围内的粒径；在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多50重量％具有在约2纳米至1000纳米范围内的粒径；在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多60重量％具有在约2纳米至1000纳米范围内的粒径；在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多70重量％具有在约2纳米至1000纳米范围内的粒径；在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多80重量％具有在约2纳米至1000纳米范围内的粒径；在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多90重量％具有在约2纳米至1000纳米范围内的粒径。
在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多10重量％具有在约2纳米至500纳米范围内的粒径；在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多20重量％具有在约2纳米至500纳米范围内的粒径；在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多30重量％具有在约2纳米至500纳米范围内的粒径；在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多40重量％具有在约2纳米至500纳米范围内的粒径；在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多50重量％具有在约2纳米至500纳米范围内的粒径；在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多60重量％具有在约2纳米至500纳米范围内的粒径；在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多70重量％具有在约2纳米至500纳米范围内的粒径；在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多80重量％具有在约2纳米至500纳米范围内的粒径；在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多90重量％具有在约2纳米至500纳米范围内的粒径。
在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多10重量％具有不大于50微米的粒径和在约1μm至25μm范围内的平均粒径；在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多20重量％具有不大于50微米的粒径和在约1μm至25μm范围内的平均粒径；在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多30重量％具有不大于50微米的粒径和在约1μm至25μm范围内的平均粒径；在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多40重量％具有不大于50微米的粒径和在约1μm至25μm范围内的平均粒径；在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多50重量％具有不大于50微米的粒径和在约1μm至25μm范围内的平均粒径；在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多60重量％具有不大于50微米的粒径和在约1μm至25μm范围内的平均粒径；在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多70重量％具有不大于50微米的粒径和在约1μm至25μm范围内的平均粒径；在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多80重量％具有不大于50微米的粒径和在约1μm至25μm范围内的平均粒径；在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多90重量％具有不大于50微米的粒径和在约1μm至25μm范围内的平均粒径。
在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多10重量％具有不大于50微米的粒径和在约10纳米至10μm范围内的平均粒径；在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多20重量％具有不大于50微米的粒径和在约10纳米至10μm范围内的平均粒径；在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多30重量％具有不大于50微米的粒径和在约10纳米至10μm范围内的平均粒径；在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多40重量％具有不大于50微米的粒径和在约10纳米至10μm范围内的平均粒径；在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多50重量％具有不大于50微米的粒径和在约10纳米至10μm范围内的平均粒径；在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多60重量％具有不大于50微米的粒径和在约10纳米至10μm范围内的平均粒径；在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多70重量％具有不大于50微米的粒径和在约10纳米至10μm范围内的平均粒径；在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多80重量％具有不大于50微米的粒径和在约10纳米至10μm范围内的平均粒径；在一些实施方案中，用于实施本发明的颗粒状导电填料中的至多90重量％具有不大于50微米的粒径和在约10纳米至10μm范围内的平均粒径。
根据本发明的又一方面，提供了导电配制物，其包含：
导电填料，及
稀释剂；
其中所述导电配制物具有：
在操作温度下在约1厘泊至约20,000厘泊范围内的粘度，
在操作温度下在约0.01至约5范围内的触变指数(TI)，及
对电磁干扰(EMI)屏蔽有效的体积电阻和/或磁阻。
当本发明配制物仅包含导电填料及稀释剂时，所述配制物通常包含：
基于所述配制物的总重量，在约10重量％至约95重量％范围内的所述导电填料，及
基于所述配制物的总重量，在约5重量％至约90重量％范围内的所述稀释剂。
稀释剂
虽然对于实施本发明的某些实施方案未作要求，但可任选地采用非反应性有机稀释剂，例如以由于例如较低粘度、提高的分散性等而便于处理本发明配制物；当采用时，优选地，稀释剂的沸点应接近填料烧结温度以使随着稀释剂蒸发，颗粒彼此接触并烧结。
当存在时，示例性有机稀释剂选自：芳族烃(例如，苯、甲苯、二甲苯等)、饱和烃(例如己烷、环己烷、庚烷、十四烷)、氯化烃(例如二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、三氯乙烯等)、醚(例如二乙醚、四氢呋喃、二噁烷、二醇醚、乙二醇的单烷基醚或二烷基醚等)、多元醇(例如聚乙二醇、丙二醇、聚丙二醇等)、酯(例如乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲氧基乙酸丙酯等)；二元酯(例如DBE-9)、α-萜品醇、β-萜品醇、煤油、邻苯二甲酸二丁酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯、卡必醇乙酸酯、乙基卡必醇乙酸酯、己二醇、高沸点醇及其酯、二醇醚、酮(例如丙酮、甲基乙基酮等)、酰胺(例如二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺等)、杂芳族化合物(例如N-甲基吡咯烷酮等)等，以及它们任何两种或更多种的混合物。
在一些实施方案中，所采用的稀释剂为乙酸丁酯、二乙二醇单乙醚乙酸酯(卡必醇乙酸酯)、二丙二醇甲醚、MEK、丙酮或DBE-9。
制品/组件
根据本发明的另一方面，提供了包含其中具有一个或多个间隙的适当基板的制品/组件，其中所述间隙填充有本文所述的本发明配制物。适当基板材料包括EMC(环氧树脂模制化合物)、层合基板、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚甲基丙稀酸甲酯、聚烯烃(例如聚乙烯、聚丙烯等)、聚碳酸酯、环氧树脂、聚酰亚胺、聚酰胺、聚酯、玻璃等。
适当基板结构包括管芯(die)(例如具有氮化硅钝化的Si管芯、具有聚酰亚胺钝化的Si管芯、BT基板、裸Si等)、堆叠管芯、晶片(wafer)、倒装芯片封装(flip chip package)、混合存储立方体、TSV装置、SR4基板、SR5基板等。
根据本发明涂覆的本发明配制物显示对其所涂覆的基板的良好粘合力。
本领域技术人员容易认识到，本发明配制物与其对应的基板之间的粘合力可以多种方式测定，例如依照测试方法D 3359-97通过ASTM标准横切胶带测试(cross-cut tapetest)。通常，配制物与基板之间的粘合力至少为1B级，如依照测试方法D 3359-97通过ASTM标准横切胶带测试所测定。在一些实施方案中，观测到与至少ASTM 1B级相当的粘合力(即，在进行胶带测试之后，至少35％的初始粘合膜表面仍附着至基板)。在本发明的某些实施方案中，观测到与至少ASTM 2B级相当的粘合力(即，在进行胶带测试之后，至少65％的初始粘合配制物仍附着至基板)。在本发明的某些实施方案中，观测到相当于至少ASTM 3B级的粘合力(即，在进行胶带测试之后，至少85％的初始粘合薄膜表面仍附着至基板)。在本发明的某些实施方案中，观测到与至少ASTM 4B级相当的粘合力(即，在进行胶带测试之后，至少95％的初始粘合配制物仍附着至基板)。在本发明的某些实施方案中，观测到与至少ASTM5B级相当的粘合力(即，在进行胶带测试之后，100％的初始粘合配制物仍附着至基板)。
根据本发明的再一方面，提供了包含基板的制品，在所述基板的所有暴露表面上具有本发明组合物的实质上均匀的涂层。
在一些方面中，在本发明制品的顶部及任何侧壁上，基板实质上均匀地涂布有本发明组合物。在一些方面中，在涂覆至适当基板之后，将所述组合物干燥、固化和/或烧结。
根据本发明的其他实施方案，提供了填充电子封装体中的间隙以实现其电磁干扰(EMI)屏蔽的方法，所述方法包括：
在适合于所述配制物的毛细管流动的条件下，将根据本文所阐述的任一种实施方案中的导电配制物分配在开口边缘处或沿间隙分配，且
使所述封装体处于适合于毛细管流动的条件，
任选地使所述配制物处于适合于固化其热固性组分的条件，且
任选地从其中移除任何残余的稀释剂。
本文所预期的分配包括例如喷射、静电喷涂、针分配(needle dispense)、空气喷涂等方法。
本文所预期的适合于毛细管流动的条件包含使所述间隙处于减压条件，使所述间隙处于高压条件(elevated pressure)，使所述制品暴露于真空烘箱，使所述制品暴露于压力烘箱等。
适合于固化本发明配制物的热固性组分的条件包括烘箱固化、快速固化(snapcure)、UV固化、微波固化、电子束固化等。
任选地，在根据本发明填充电子封装体中的间隙之前(即，在将所述导电配制物分配于其上之前)，所述封装体可任选地经历对所述间隙的表面处理(例如通过等离子清洗、溶剂(例如水)洗涤、电晕处理、底漆处理等)。
预期任选地包括在本文中的其他另外步骤包括将包封剂(encapsulant)涂覆至所述电子封装体和/或将保形涂层涂覆在封装体的全部或一部分上。
预期采用本发明配制物及方法填充的间隙通常小于约250μm；在一些实施方案中，预期采用本发明配制物及方法填充的间隙通常小于约200μm；在一些实施方案中，预期采用本发明配制物及方法填充的间隙通常小于约150μm；在一些实施方案中，预期采用本发明配制物及方法填充的间隙通常小于约120μm；在一些实施方案中，预期采用本发明配制物及方法填充的间隙通常小于约100μm；在一些实施方案中，预期采用本发明配制物及方法填充的间隙通常小于约80μm；在一些实施方案中，预期采用本发明配制物及方法填充的间隙通常小于约60μm；在一些实施方案中，预期采用本发明配制物及方法填充的间隙通常小于约40μm。
根据本发明的又一实施方案，提供了赋予电子组件电磁干扰屏蔽(EMI)保护的方法，所述方法包括：
通过静电喷涂处理将根据本发明的组合物涂覆至所述电子组件，且
干燥、固化和/或烧结所述组合物。
根据本发明的再一实施方案，提供了用于制备导电网络的方法，所述方法包括：
通过静电喷涂处理以预定图案将根据本发明的组合物涂覆至适当基板，且其后
干燥、固化和/或烧结所述组合物。
根据本发明的另一实施方案，提供了通过上述方法制备的导电网络。
本文所预期的导电网络通常具有不大于约1×10-3欧姆·厘米的体积电阻率。
通过以下非限制性实施例说明本发明的各种方面。这些实施例出于说明的目的且并不限制本发明的任何实践。能够理解，在不脱离本发明的精神及范围的情况下，可做出各种变化及修改。本领域技术人员容易知晓如何合成或购得本文中所描述的试剂及组分。
实施例1
以下示例性配制物通过组合以下组分制备：
样品1
| Celloxide 2021P(环氧树脂) | 5.71 |
| Epiclon EXA 830 CRP(环氧树脂) | 1.90 |
| Ricon 130 MA 20(橡胶) | 4.35 |
| Silane A 186(硅烷) | 0.27 |
| Sartomer SR 285(稀释剂) | 5.00 |
| Imicure HAPI(固体)(固化剂) | 0.76 |
| FA-FAB-238 | 82.00 |
| <u>小计(g)</u> | 100.00 |
填料(FA-FAB-238)特征如下：
当涂覆至其中具有间隙的基板时，所得到的配制物平滑地流动到间隙中(参见例如图1A至图1C及图2A至图2C)。
实施例2
另一示例性配制物通过组合以下组分制备：
样品2
| Celloxide 2021P(环氧树脂) | 5.71 |
| Epiclon EXA 830 CRP(环氧树脂) | 1.90 |
| Ricon 130 MA 20(橡胶) | 4.35 |
| Silane A 186(硅烷) | 0.27 |
| Sartomer SR 285(稀释剂) | 5.00 |
| Imicure HAPI(固体)(固化剂) | 0.76 |
| AgCu 0204 | 82.00 |
| <u>小计(g)</u> | 100.00 |
填料(AgCu-0204)特征如下：
当涂覆至其中具有间隙的基板时，所得到的配制物平滑地流动到间隙中(参见例如图1A至图1C及图2A至图2C)。
实施例3
另一示例性配制物通过组合以下组分制备：
样品3
| 直径90nm的纳米银(二乙二醇单正丁基醚中85重量％) | 95 |
| 乙酸丁酯 | 5 |
| 总计 | 100 |
当涂覆至其中具有间隙的基板时，所得到的配制物平滑地流动到间隙中(参见例如图1A至图1C及图2A至图2C)。
除本文中所展示及描述的那些之外，本发明的各种修改对本领域技术人员而言将是明显的。此类修改也落入所附权利要求的范围内。
本说明书中提及的专利及公开指示本领域技术人员的水平。这些专利及公开按相同程度以引用的方式并入本文中，如同各个申请或公开特定地且独立地以引用的方式并入本文中一样。
前述描述说明本发明的特定实施方案，但并不用于对其实践进行限制。所附权利要求(包括其所有等效物)用于界定本发明的范畴。
Claims (30)
1.包含电子封装体的屏蔽制品，其中用导电配制物填充电子封装体中的一个或多个间隙，所述导电配制物包含：
有机基质，其包含热固性树脂及其对应的固化剂，
导电填料，及
稀释剂；
其中所述导电配制物具有：
在操作温度下在1厘泊至20,000厘泊范围内的粘度，
在操作温度下在0.01至5范围内的触变指数(TI)，及
对电磁干扰(EMI)屏蔽有效的体积电阻和/或磁阻，
所述热固性树脂是硅烷改性的环氧树脂，其为组分(A)和(B)的反应产物：
(A)由以下结构涵盖的环氧树脂组分：
其中：
Y可存在或可不存在，且当Y存在时为直接键、CH2、CH(CH3)2、C＝O或S；
此处R1为烷基、烯基、羟基、羧基和卤素，且
此处x为1至4；
(B)由以下结构涵盖的环氧树脂官能化的烷氧基硅烷：
R1-Si(OR2)3
其中
R1为含环氧乙烷的部分，且
R2为具有1至10个碳原子的烷基或烷氧基取代的烷基、芳基或芳烷基。
2.根据权利要求1所述的屏蔽制品，其中所述配制物还包含热塑性树脂及任选存在的其对应的固化剂。
3.根据权利要求1所述的屏蔽制品，其中所述配制物具有在10-6欧姆·厘米至103欧姆·厘米范围内的体积电阻率。
4.根据权利要求3所述的屏蔽制品，其特征还在于所述配制物具有1dB至200dB的EMI屏蔽效能。
5.根据权利要求1所述的屏蔽制品，其中所述配制物具有1dB至200dB的EMI屏蔽效能。
6.根据权利要求1所述的屏蔽制品，其中所述配制物进一步包含一种或多种流动添加剂、粘合促进剂、流变改性剂、增韧剂、助熔剂、膜软化剂、苯酚-酚醛清漆硬化剂、环氧树脂-固化催化剂、固化剂、导电性促进剂、着色剂、稳定剂和/或固化促进剂，以及它们任何两种或更多种的混合物。
7.根据权利要求6所述的屏蔽制品，其中所述环氧树脂-固化催化剂是咪唑。
8.根据权利要求6所述的屏蔽制品，其中所述固化剂是过氧化二异丙苯。
9.根据权利要求6所述的屏蔽制品，其中所述着色剂是颜料。
10.根据权利要求6所述的屏蔽制品，其中所述稳定剂是抗氧化剂。
11.根据权利要求1所述的屏蔽制品，其中：
所述热固性树脂在所述配制物的0.1重量％至90重量％范围内，
所述导电填料在所述配制物的10重量％至95重量％范围内，
所述固化剂在所述配制物的0.01重量％至1重量％范围内，且
所述稀释剂占所述配制物的至多89.8重量％。
12.根据权利要求1所述的屏蔽制品，其中所述有机基质还包含丙烯酸树脂、丙烯酸酯树脂、丙烯酸酯树脂、乙烯基树脂、马来酰亚胺树脂、纳迪酰亚胺树脂、衣康酰亚胺树脂、氰酸酯树脂、醇酸树脂、氰酸酯树脂、酚醛树脂、苯并噁嗪树脂、聚酰亚胺树脂、官能化聚酰亚胺树脂、氧杂环丁烷树脂、乙烯基醚树脂、聚氨酯树脂、三聚氰胺树脂、尿素甲醛树脂、苯酚甲醛树脂、硅树脂、三聚氰胺树脂，以及它们任何两种或更多种的混合物。
13.根据权利要求12所述的屏蔽制品，其中用于所述热固性树脂的固化剂为尿素、脂族胺、芳族胺、胺硬化剂、聚酰胺、咪唑、双氰胺、酰肼、尿素-胺混合固化体系、自由基引发剂、有机碱、过渡金属催化剂、苯酚、酸酐、路易斯酸、路易斯碱，以及它们任何两种或更多种的混合物。
14.根据权利要求13所述的屏蔽制品，其中所述自由基引发剂选自过氧化酯、过氧化碳酸酯、氢过氧化物、烷基过氧化物、芳基过氧化物和偶氮化合物。
15.根据权利要求1所述的屏蔽制品，其中所述配制物还包含热塑性树脂。
16.根据权利要求15所述的屏蔽制品，其中：
所述热塑性树脂在所述配制物的0.5重量％至90重量％范围内，
所述导电填料在所述配制物的10重量％至95重量％范围内，且
所述稀释剂占所述配制物的至多89.5重量％。
17.根据权利要求15所述的屏蔽制品，其中所述热塑性树脂为聚酯、聚丙烯酸酯、聚氨酯、苯氧树脂、聚乙基噁唑啉、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚二醇、聚丙烯酸；聚(乙二醇)、芳族乙烯基聚合物、柔性环氧树脂、带有环氧官能团的聚合物、聚碳酸酯、ABS、PC/ABS合金、尼龙、固有导电性聚合物、硅酮聚合物、硅氧烷聚合物、橡胶、聚烯烃、乙烯基聚合物、聚酰胺、含氟聚合物、聚苯醚、共-聚酯碳酸酯、丙烯腈丁二烯苯乙烯共聚物、聚芳酯醚砜或酮、聚酰胺酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚(对苯二甲酸乙二醇酯)、聚(对苯二甲酸1,4-丁二醇酯)、聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯-EPDM共混物、聚丁二烯、苯乙烯-丁二烯、腈、氯磺酸酯、氯丁橡胶、丙烯腈丁二烯苯乙烯共聚物、聚醚酯、苯乙烯/丙烯腈聚合物、聚苯硫醚、腈橡胶、纤维素树脂，以及它们任何两种或更多种的混合物。
18.根据权利要求15所述的屏蔽制品，其中所述热塑性树脂是聚(甲基丙烯酸酯)。
19.根据权利要求15所述的屏蔽制品，其中所述热塑性树脂是聚(甲基丙烯酸丁酯)。
20.根据权利要求1所述的屏蔽制品，其中所述导电填料为金、银、铜、铂、钯、镍、铝、铟、镍合金、锌合金、铁合金、铟合金、镀银铜、镀银铝、铋、锡、铋-锡合金、镀银纤维、镀银石墨、镀银碳化硅、镀银氮化硼、镀银金刚石、镀银氧化铝、镀银合金42、石墨烯、镀银石墨烯、镉及镉合金、铅及铅合金、锑及锑合金，以及它们任何两种或更多种的混合物。
21.根据权利要求20所述的屏蔽制品，其中所述镍合金是合金42。
22.根据权利要求20所述的屏蔽制品，其中所述导电填料具有在1纳米至50微米范围内的粒径。
23.根据权利要求1所述的屏蔽制品，其中所述稀释剂为芳族烃、饱和烃、氯化烃、醚、多元醇、酯、二元酯、α-萜品醇、β-萜品醇、煤油、邻苯二甲酸二丁酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯、卡必醇乙酸酯、乙基卡必醇乙酸酯、己二醇、高沸点醇及其酯、二醇醚、酮、酰胺、杂芳族化合物，以及它们任何两种或更多种的混合物。
24.填充电子封装体中的间隙以实现其电磁干扰(EMI)屏蔽的方法，所述方法包括：
在适合于所述配制物的毛细管流动的条件下，将导电配制物分配在开放边缘处或沿所述间隙分配，并
使所述封装体处于适合于毛细管流动的条件，
任选地使所述配制物处于适合于固化其热固性组分的条件，及
任选地从其中移除任何残余的稀释剂，
所述导电配制物包含：
有机基质，其包含热固性树脂及其对应的固化剂，
导电填料，及
稀释剂；
其中所述导电配制物具有：
在操作温度下在1厘泊至20,000厘泊范围内的粘度，
在操作温度下在0.01至5范围内的触变指数(TI)，及
对电磁干扰(EMI)屏蔽有效的体积电阻和/或磁阻，
所述热固性树脂是硅烷改性的环氧树脂，其为组分(A)和(B)的反应产物：
(A)由以下结构涵盖的环氧树脂组分：
其中：
Y可存在或可不存在，且当Y存在时为直接键、CH2、CH(CH3)2、C＝O或S；
此处R1为烷基、烯基、羟基、羧基和卤素，且
此处x为1至4；
(B)由以下结构涵盖的环氧树脂官能化的烷氧基硅烷：
R1-Si(OR2)3
其中
R1为含环氧乙烷的部分，且
R2为具有1至10个碳原子的烷基或烷氧基取代的烷基、芳基或芳烷基。
25.根据权利要求24所述的方法，其进一步包括在将所述导电配制物分配在所述间隙上之前，表面处理所述间隙。
26.根据权利要求24所述的方法，其进一步包括将包封剂涂覆至所述电子封装体。
27.根据权利要求24所述的方法，其进一步包括将保形涂层涂覆在所述封装体的全部或一部分上。
28.根据权利要求24所述的方法，其中所述电子封装体中的间隙小于250μm。
29.根据权利要求24所述的方法，其中适合于毛细管流动的条件包含使所述间隙处于减压条件，使所述间隙处于高压条件，使所述制品暴露于真空烘箱，或使所述制品暴露于压力烘箱。
30.通过根据权利要求24所述的方法制造的屏蔽制品。
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