KR102645616B1 - 접착제 제제에서 전도성 충전제로서 니켈 및 니켈 함유 합금의 용도 - Google Patents

접착제 제제에서 전도성 충전제로서 니켈 및 니켈 함유 합금의 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따르면, 새로운 전도성 접착제 및 이의 제조 방법이 제공된다. 다른 측면에서, 본 발명은 새로운 전도성 잉크 및 이의 제조 방법을 제공한다. 또 다른 측면에서, 본 발명은 새로운 다이 어태치 필름 및 이의 제조 방법을 제공한다. 또 다른 측면에서, 본 발명은 새로운 다이 어태치 페이스트 및 이의 제조 방법을 제공한다.

Description

접착제 제제에서 전도성 충전제로서 니켈 및 니켈 함유 합금의 용도
본 발명은 전도성 접착제 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 다른 측면에서, 본 발명은 전도성 잉크 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 또 다른 측면에서, 본 발명은 다이 어태치 필름 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 또 다른 측면에서, 본 발명은 다이 어태치 페이스트 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 또 다른 측면에서, 본 발명은 본 발명에 따른 전도성 접착제로 서로 접착된 제1 및 제2 물품을 포함하는 조립체 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
은 및 구리가 전도성 접착제에 널리 사용되지만, 이들의 사용에는 잠재적인 문제점이 있다. 예를 들어, 은은 좋은 전도체이지만 비싸다. 유사하게, 구리도 좋은 전도체이지만, 쉽게 부식된다. 또한 은과 구리는 모두 비싸다.
따라서, 은계 전도성 제제에 비해 상대적으로 비부식성이고, 산화에 대해 안정성이 있고, 매우 가격 경쟁력이 있는 동시에 은에 의해 제공되는 것과 동일한 크기의 전도도 수준을 제공하는 전도성 물질에 대한 당업계의 요구가 있다.
본 발명에 따르면, 새로운 전도성 접착제 및 이의 제조 방법이 제공된다. 다른 측면에서, 본 발명은 새로운 전도성 잉크 및 이의 제조 방법을 제공한다. 또 다른 측면에서, 본 발명은 새로운 다이 어태치 필름 및 이의 제조 방법을 제공한다. 또 다른 측면에서, 본 발명은 새로운 다이 어태치 페이스트 및 이의 제조 방법을 제공한다. 또 다른 측면에서, 본 발명은 본 발명에 따른 전도성 접착제로 서로 접착된 제1 및 제2 물품을 포함하는 조립체 및 이의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면,
유기 매트릭스 약 5에서 약 50 중량%,
입상 충전제의 약 5에서 약 100 중량%가 입상 니켈 또는 입상 니켈 합금이고,
입상 충전제의 0에서 약 95 중량%가 입상 전도성 비-니켈 함유 충전제인 입상 충전제 약 45에서 약 95 중량%,
임의로 경화제(존재하는 경우) 약 0.1 중량%에서 약 20 중량% 및
임의로 반응성 및/또는 비반응성 유기 희석제
를 포함하고, 경화시 약 10-5에서 약 10 Ohm cm 범위의 체적 저항률을 갖는 전기 전도성 접착제 제제가 제공된다.
본 발명에 따른 제제는 추가적으로 다음 중 하나 이상을 특징으로 할 수 있다:
- 상기 제제의 체적 저항률은 약 10-4에서 약 10 Ohm cm의 범위 내에 있고; 일부 실시양태에서, 상기 제제의 체적 저항률은 약 10-3에서 약 10 Ohm cm의 범위 내에 있고; 일부 실시양태에서, 상기 제제의 체적 저항률은 약 10-2에서 약 10 Ohm cm의 범위 내에 있고;
- 상기 제제는 입상 충전제의 전기적 성질에 대한 부식의 영향을 최소화하는 것이며,
- 상기 제제의 열 팽창 계수(CTE)는 도포될 수 있는 규소 웨이퍼와 높은 상용성이 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 본원에 기재된 접착제 제제의 경화된 분액에 의해 제2 물품에 영구적으로 접착된 제1 물품을 포함하는 조립체가 제공된다.
유기 매트릭스
본원에서 사용을 위해 고려되는 유기 매트릭스는 사용될 수 있는 임의의 유기 용매를 포함하지 않는 하나 이상의 열경화성 수지 또는 열가소성 수지 성분을 포함한다. 열경화성 수지 또는 열가소성 수지 성분(들)은 예를 들어 상기 조성물로 제조된 접착제 층(즉, 필름)의 필름 품질, 점착성, 습윤성, 가요성, 작업 수명, 고온 접착성, 수지-충전제 상용성 및/또는 경화성과 같은 하나 이상의 성능 특성을 향상시키기 위해 본원에 기재된 조성물에 제공된다. 또한 열경화성 수지 또는 열가소성 수지 성분(들)은 예를 들어 본 발명 조성물로 제조된 접착제 층(즉, 페이스트)의 레올로지, 분배성, 작업 수명 및 경화성과 같은 하나 이상의 성능 특성을 향상시키기 위해 본원에 기재된 조성물에 제공된다.
상기 열경화성 수지 또는 열가소성 수지 성분(들)은 하나 이상의 상기 특성을 조성물에 부여할 수 있는, 아세탈, 아크릴 단량체, 올리고머 또는 중합체, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS) 중합체 또는 공중합체 또는 폴리카보네이트/ABS 합금, 알키드, 부타디엔, 스티렌-부타디엔, 셀룰로오스계, 쿠마론-인덴, 시아네이트 에스테르, 디알릴 프탈레이트(DAP), 에폭시 단량체, 올리고머 또는 중합체, 에폭시 관능기를 갖는 가요성 에폭시 또는 중합체, 플루오로중합체, 멜라민-포름알데히드, 네오프렌, 니트릴 수지, 노볼락, 나일론, 석유 수지, 페놀계, 폴리아미드-이미드, 폴리아릴레이트 및 폴리아릴레이트 에테르 술폰 또는 케톤, 폴리부틸렌, 폴리카보네이트, 폴리에스테르 및 코-폴리에스테르카보네이트, 폴리에테르에스테르, 폴리에틸렌, 폴리이미드, 말레이미드, 나드이미드, 이타콘아미드, 폴리케톤, 폴리올레핀, 폴리페닐렌 옥시드, 술피드, 에테르, 폴리프로필렌, 폴리프로필렌-EPDM 블렌드, 폴리스티렌, 폴리우레아, 폴리우레탄, 비닐 중합체, 고무, 실리콘 중합체, 실록산 중합체, 스티렌 아크릴로니트릴, 스티렌 부타디엔 라텍스 및 다른 스티렌 공중합체, 술폰 중합체, 열가소성 폴리에스테르(포화된), 프탈레이트, 불포화된 폴리에스테르, 우레아-포름알데히드, 폴리아크릴아미드, 폴리글리콜, 폴리아크릴산, 폴리(에틸렌 글리콜), 본질적으로 전도성인 중합체, 플루오로중합체 등 및 이들의 둘 이상의 조합물을 포함하되, 이에 제한되지 않는 임의의 수지일 수 있다.
본원에서 사용을 위해 고려되는 말레이미드, 나드이미드 또는 이타콘아미드는 각각 하기 구조를 갖는다:
Figure 112018041788034-pct00001
식 중,
m은 1에서 15이고,
p는 0에서 15이고,
각각의 R2는 수소 또는 저급 알킬(예를 들어, C1-5)로부터 독립적으로 선택되고,
J는 유기 또는 유기실록산 라디칼을 포함하는 1가 또는 다가 라디칼 및
이들 중 임의의 둘 이상의 조합물이다.
특정 실시양태에서, J는
- 알킬, 알케닐, 알키닐, 시클로알킬, 시클로알케닐, 아릴, 알킬아릴, 아릴알킬, 아릴알케닐, 알케닐아릴, 아릴알키닐 또는 알키닐아릴로부터 선택되는 히드로카르빌 종인, 전형적으로 약 6 개에서 약 500 개의 범위의 탄소 원자를 갖는 히드로카르빌 또는 치환된 히드로카르빌 종(그러나, 단, X가 2개 이상의 상이한 종의 조합물을 포함하는 경우에만 X가 아릴일 수 있음);
- 알킬렌, 알케닐렌, 알키닐렌, 시클로알킬렌, 시클로알케닐렌, 아릴렌, 알킬아릴렌, 아릴알킬렌, 아릴알케닐렌, 알케닐아릴렌, 아릴알키닐렌 또는 알키닐아릴렌에서 선택되는 히드로카르빌렌 종인, 전형적으로 약 6 개에서 약 500 개의 범위의 탄소 원자를 갖는 히드로카르빌렌 또는 치환된 히드로카르빌렌 종,
- 전형적으로 약 6 개에서 약 500 개의 범위의 탄소 원자를 갖는 헤테로시클릭 또는 치환된 헤테로시클릭 종,
- 폴리실록산, 또는
- 폴리실록산-폴리우레탄 블록 공중합체로부터 선택된 1가 또는 다가 라디칼, 뿐만 아니라 상기 중 하나 이상과 공유 결합, -O-, -S-, -NR-, -NR-C(O)-, -NR-C(O)-O-, -NR-C(O)-NR-, -S-C(O)-, -S-C(O)-O-, -S-C(O)-NR-, -O-S(O)2-, -O-S(O)2-O-, -O-S(O)2-NR-, -O-S(O)-, -O-S(O)-O-, -O-S(O)-NR-, -O-NR-C(O)-, -O-NR-C(O)-O-, -O-NR-C(O)-NR-, -NR-O-C(O)-, -NR-O-C(O)-O-, -NR-O-C(O)-NR-, -O-NR-C(S)-, -O-NR-C(S)-O-, -O-NR-C(S)-NR-, -NR-O-C(S)-, -NR-O-C(S)-O-, -NR-O-C(S)-NR-, -O-C(S)-, -O-C(S)-O-, -O-C(S)-NR-, -NR-C(S)-, -NR-C(S)-O-, -NR-C(S)-NR-, -S-S(O)2-, -S-S(O)2-O-, -S-S(O)2-NR-, -NR-O-S(O)-, -NR-O-S(O)-O-, -NR-O-S(O)-NR-, -NR-O-S(O)2-, -NR-O-S(O)2-O-, -NR-O-S(O)2-NR-, -O-NR-S(O)-, -O-NR-S(O)-O-, -O-NR-S(O)-NR-, -O-NR-S(O)2-O-, -O-NR-S(O)2-NR-, -O-NR-S(O)2-, -O-P(O)R2-, -S-P(O)R2- 또는 -NR-P(O)R2- (여기서, 각 R은 독립적으로 수소, 알킬 또는 치환된 알킬임)으로부터 선택되는 링커의 조합물이다.
본원에서 사용을 위해 고려되는 예시적인 말레이미드, 나드이미드 또는 이타콘아미드는 4,4'-디페닐메탄 비스말레이미드, 4,4'-디페닐에테르 비스말레이미드, 4,4'-디페닐술폰 비스말레이미드, 페닐메탄 말레이미드, m-페닐렌 비스말레이미드, 2,2'-비스[4-(4-말레이미도페녹시)페닐]프로판, 3,3'-디메틸-5,5'-디에틸-4,4'-디페닐메탄 비스말레이미드, 4-메틸-1,3-페닐렌 비스말레이미드, 1,6'-비스말레이미드-(2,2,4-트리메틸)헥산, 1,3-비스(3-말레이미도페녹시)벤젠 및 1,3-비스(4-말레이미도페녹시)-벤젠 등을 포함한다.
본원에서 사용을 위해 고려되는, 본원에서 에폭시 수지로도 지칭되는 하나 이상의 에폭시 단량체, 올리고머 또는 중합체는 지방족 주쇄, 방향족 주쇄, 개질된 에폭시 수지 또는 이들의 혼합물을 갖는 에폭시를 포함할 수 있다. 특정 실시양태에서, 하나 이상의 에폭시 단량체, 올리고머 또는 중합체는 관능화된 에폭시 단량체, 올리고머 또는 중합체를 포함한다. 에폭시 수지의 에폭시 관능성은 하나 이상이다. 일부 실시양태에서, 에폭시 수지는 하나이다(즉, 에폭시 수지는 단일 관능기의 에폭시 수지이다). 다른 실시양태에서, 에폭시 수지는 둘 이상의 에폭시 관능기(예를 들어, 2, 3, 4, 5 또는 그 이상)를 함유한다.
본 발명의 실시에 사용되는 에폭시 수지는 특정한 분자량을 갖는 수지로 제한되지 않는다. 예시적인 에폭시 수지는 약 50 이하에서 약 1,000,000 범위의 분자량을 가질 수 있다. 특정 실시양태에서, 본원에서 사용을 위해 고려되는 에폭시 수지는 약 200,000에서 약 900,000 범위의 분자량을 갖는다. 다른 실시양태에서, 본원에서 사용을 위해 고려되는 에폭시 수지는 약 10,000에서 약 200,000 범위의 분자량을 갖는다. 또 다른 실시양태에서, 본원에서 사용을 위해 고려되는 에폭시 수지는 약 1,000에서 약 10,000 범위의 분자량을 갖는다. 또 다른 실시양태에서, 본원에서 사용을 위해 고려되는 에폭시 수지는 약 50에서 약 10,000 범위의 분자량을 갖는다.
일부 실시양태에서, 에폭시 수지는 비스페놀 F의 디글리시딜 에테르 또는 비스페놀 A의 디글리시딜 에테르와 같은 방향족 및/또는 지방족 주쇄를 함유하는 액체 에폭시 수지 또는 고체 에폭시 수지일 수 있다. 임의로, 에폭시 수지는 가요성 에폭시이다. 가요성 에폭시는 짧은 사슬 길이 또는 긴 사슬 길이의 폴리글리콜 디에폭시드 액체 수지와 같은 가변적인 길이의 사슬 길이(예를 들어, 짧은 사슬 또는 긴 사슬)를 가질 수 있다. 예시적인 짧은 사슬 길이의 폴리글리콜 디에폭시드 액체 수지는 D.E.R. 736을 포함하고, 예시적인 긴 사슬 길이의 폴리글리콜 디에폭시드 액체 수지는 D.E.R. 732(양자 모두 다우 케미칼 컴퍼니(Dow Chemical Company (미들랜드, 미시간주))로부터 상업적으로 입수 가능함)를 포함한다.
본원에서 사용을 위해 고려되는 예시적인 에폭시는 비스페놀 A에 기초한 액체형 에폭시 수지, 비스페놀 A에 기초한 고체형 에폭시 수지, 비스페놀 F에 기초한 액체형 에폭시 수지(예를 들어, 에피클론(Epiclon) EXA-835LV), 페놀-노볼락 수지에 기초한 다관능성 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지(예를 들어, 에피클론 HP-7200L), 나프탈렌형 에폭시 수지 등 및 이들 중 둘 이상의 혼합물을 포함한다.
특정 실시양태에서, 본원에서 사용을 위해 고려되는 에폭시는 비스페놀 A 에폭시 수지의 디글리시딜 에테르, 비스페놀 F 에폭시 수지의 디글리시딜 에테르, 에폭시 노볼락 수지, 에폭시 크레졸 수지 등을 포함한다.
일부 실시양태에서, 에폭시 수지는 에폭시화 카르복실-말단 부타디엔-아크릴로니트릴(CTBN) 올리고머 또는 중합체, 에폭시화 폴리부타디엔 디글리시딜에테르 올리고머 또는 중합체, 헤테로시클릭 에폭시 수지(예를 들어, 이소시아네이트-개질된 에폭시 수지) 등과 같은 강인화된 에폭시 수지가 될 수 있다.
특정 실시양태에서, 에폭시화 CTBN 올리고머 또는 중합체는 하기 구조를 갖는 올리고머 또는 중합체 전구체의 에폭시-함유 유도체이다:
HOOC[(Bu)x(ACN)y]mCOOH
여기서:
각각의 Bu는 부틸렌 잔기(예를 들어, 1,2-부타디에닐 또는 1,4-부타디에닐)이고,
각각의 ACN은 아크릴로니트릴 잔기이고,
Bu 단위 및 ACN 단위는 랜덤으로 또는 블록으로 배열될 수 있고,
x 및 y의 각각은 0보다 크고, 단 x + y = 1 이고,
x:y의 비율은 약 10:1 - 1:10의 범위에 있고,
m은 약 20에서 약 100의 범위에 있다.
당업자가 쉽게 인식할 수 있는 바와 같이, 에폭시화 CTBN 올리고머 또는 중합체는 예를 들어, (1) 카르복시 말단 부타디엔/아크릴로니트릴 공중합체, (2) 에폭시 수지 및 (3) 비스페놀 A:
Figure 112018041788034-pct00002
로부터 CTBN의 카르복실산 기와 에폭시 사이의 반응(사슬 연장 반응을 통한) 등에 의해 다양한 방법으로 만들어질 수 있다.
일부 실시양태에서, 에폭시 수지는 상기 (1) 카르복시 말단 부타디엔/아크릴로니트릴 공중합체, (2) 에폭시 수지 및 (3) 상기 기재된 비스페놀 A로부터 제조된 에폭시화 CTBN 올리고머 또는 중합체를 포함할 수 있다; 하이프로(Hypro)™ 에폭시-관능성 부타디엔-아크릴로니트릴 중합체(구 하이카(Hycar)® ETBN) 등.
특정 실시양태에서, 본원에서의 사용을 위해 고려되는 에폭시 수지는 고무 또는 엘라스토머-개질된 에폭시를 포함한다. 고무 또는 엘라스토머-개질된 에폭시는
(a) 미국 특허 제4,020,036호에 기재된 바와 같이(이의 전체 내용은 이로써 본원의 인용 문헌에 포함됨), 공액 디엔이 분자당 4 개에서 11 개의 탄소 원자를 함유하는(1,3-부타디엔, 이소프렌 등과 같이), 중량 평균 분자량(Mw)이 30,000에서 400,000 이상인 공액 디엔의 단독중합체 또는 공중합체;
(b) 미국 특허 제4,101,604호에 기재된 바와 같이(이의 전체 내용은 이로써 본원의 인용 문헌에 포함됨), 에피할로히드린 단독중합체, 둘 이상의 에피할로히드린 단량체의 공중합체 또는 에피할로히드린 단량체(들)과 약 800에서 약 50,000으로 달라지는 수 평균 분자량(Mn)을 갖는 옥사이드 단량체(들)의 공중합체;
(c) 미국 특허 제4,161,471호에 기재된 바와 같이 에틸렌/프로필렌 공중합체를 포함하는 탄화수소 중합체 및 에틸렌/프로필렌/헥사디엔/노르보르나디엔과 같은 에틸렌/프로필렌과 하나 이상의 비공액 디엔의 공중합체; 또는
(d) 약 0.5에서 약 15 중량%의 4에서 14의 탄소 원자를 갖는 공액 다중 올레핀과 결합한 85에서 99.5 중량%의 C4-C5 올레핀으로 이루어지는 공중합체와 같은 공액 디엔 부틸 엘라스토머, 결합되어 포함되는 이소프렌 단위의 주요 부분이 공액 디엔 불포화를 갖는 이소부틸렌 및 이소프렌의 공중합체(예를 들어, 미국 특허 제4,160,759호를 참조; 이의 전체 내용은 이로써 본원의 인용 문헌에 포함됨)
의 에폭시화 유도체를 포함한다.
특정 실시양태에서, 에폭시 수지는 에폭시화 폴리부타디엔 디글리시딜에테르 올리고머 또는 중합체이다.
특정 실시양태에서, 본원에서의 사용을 위해 고려되는 에폭시화 폴리부타디엔 디글리시딜에테르 올리고머는 하기 구조를 갖는다:
Figure 112018041788034-pct00003
여기서
R1 및 R2는 각각 독립적으로 H 또는 저급 알킬이고,
R3은 H, 포화 또는 불포화 히드로카르빌 또는 에폭시이며,
상기 하나 이상의 에폭시-함유 반복 단위 및 상기 하나 이상의 올레핀 반복 단위가 각각의 올리고머에 존재하고, 존재하는 경우 1에서 10의 범위의 각 반복 단위가 존재하고,
n은 2에서 150의 범위에 있다.
특정 실시양태에서, 본 발명의 실시에 사용하기 위해 고려되는 에폭시화 폴리부타디엔 디글리시딜에테르 올리고머 또는 중합체는 하기 구조를 갖는다:
Figure 112018041788034-pct00004
R은 H, OH, 저급 알킬, 에폭시, 옥시란-치환된 저급 알킬, 아릴 및 알카릴 등이다. 본원에서 사용을 위해 고려되는 에폭시 수지의 다른 예는 가요성 주쇄를 갖는 에폭시를 포함한다. 예를 들어, 에폭시 수지는
Figure 112018041788034-pct00005
Figure 112018041788034-pct00006
Figure 112018041788034-pct00007
등을 포함할 수 있다.
일부 실시양태에서, 추가의 에폭시 재료가 본 발명의 제제에 포함될 수 있다. 본 발명의 제제에 포함될 때, 예를 들어, 비스페놀 A에 기초한 에폭시 수지(예를 들어, 에폰 레진(Epon Resin) 834), 비스페놀 F에 기초한 에폭시 수지(예를 들어, RSL-1739 또는 JER YL980), 페놀-노볼락 수지에 기초한 다관능성 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지(예를 들어, 에피클론(Epiclon) HP-7200L), 나프탈렌형 에폭시 수지 등 및 이들 중 둘 이상의 혼합물과 같이 폭 넓은 범위의 에폭시-관능화된 수지가 본원에서 사용을 위해 고려된다.
본원에서 사용을 위해 고려되는 예시적인 에폭시-관능화된 수지는 지환족 알콜의 디에폭시드, 수소화 비스페놀 A(에팔로이(Epalloy) 5000으로 상업적으로 입수 가능), 헥사히드로프탈산 무수물의 이관능성 지환족 글리시딜 에스테르(에팔로이 5200으로 상업적으로 입수 가능), 에피클론 EXA-835LV, 에피클론 HP-7200L 등 및 이들 중 둘 이상의 혼합물을 포함한다.
본 발명 제제의 선택적인 추가 성분으로서 사용을 위해 적합한 종래의 에폭시 재료의 추가적인 예는
Figure 112018041788034-pct00008
Figure 112018041788034-pct00009
등을 포함한다.
본원에서 사용을 위해 고려되는 예시적인 에폭시-관능화된 수지는 에폭시화 CTBN 고무 561A, 24-440B 및 EP-7(캘리포니아, NC & 란초 도미니게즈, 샐리스버리의 헨켈 코퍼레이션(Henkel Corporation)으로부터 상업적으로 입수 가능); 지환족 알콜의 디에폭시드, 수소화 비스페놀 A(에팔로이 5000으로 상업적으로 입수 가능); 헥사히드로프탈산 무수물의 이관능성 지환족 글리시딜 에스테르(에팔로이 5200으로 상업적으로 입수 가능); ERL 4299; CY-179; CY-184 등 및 이들 중 둘 이상의 혼합물을 포함한다.
임의로, 에폭시 수지는 단량체 단위의 혼합물인 주쇄(즉, 하이브리드 주쇄)를 갖는 공중합체일 수 있다. 에폭시 수지는 직선 또는 분지형 사슬 세그먼트를 포함할 수 있다. 특정 실시양태에서, 에폭시 수지는 에폭시화 실리콘 단량체 또는 올리고머일 수 있다. 임의로, 에폭시 수지는 가요성 에폭시-실리콘 공중합체일 수 있다. 본원에서 사용을 위해 고려되는 예시적인 가요성 에폭시-실리콘 공중합체는 모두 에보니크 인더스트리즈(Evonik Industries)(독일)로부터 상업적으로 입수 가능한 알비플렉스(ALBIFLEX) 296 및 알비플렉스 348을 포함한다.
일부 실시양태에서, 에폭시 모노머, 올리고머 또는 중합체 중 하나가 조성물에 존재한다. 특정 실시양태에서, 에폭시 단량체, 올리고머 또는 중합체의 조합물이 조성물에 존재한다. 예를 들어, 2 이상, 3 이상, 4 이상, 5 이상 또는 6 이상의 에폭시 단량체, 올리고머 또는 중합체가 조성물에 존재한다. 에폭시 수지의 조합물은 조성물로 제조된 필름 또는 페이스트에 원하는 특성을 얻기 위하여 선택되고 사용될 수 있다. 예를 들어, 에폭시 수지의 조합물은 조성물로 제조된 필름이 하나 이상의 하기 개선된 성질을 보이도록 선택될 수 있다: 필름 품질, 점착성, 습윤성, 가요성, 작업 수명, 고온 접착성, 수지-충전제 상용성 및 소결성 등. 에폭시 수지의 조합물은 조성물로 제조된 페이스트가 레올로지, 분배성, 작업 수명 및 소결성 등과 같은 하나 이상의 개선된 성질을 보이도록 선택될 수 있다.
하나 이상의 에폭시 단량체, 올리고머 또는 중합체는 조성물의 전체 고체 함량(즉, 희석제를 제외한 조성물)의 약 50 중량%까지의 양으로 조성물 중에 존재할 수 있다. 예를 들어, 하나 이상의 에폭시 단량체, 올리고머 또는 중합체는 약 5 중량%에서 약 50 중량%까지, 약 10 중량%에서 약 50 중량%까지 또는 약 10 중량%에서 약 35 중량%까지의 양으로 조성물에서 존재할 수 있다. 일부 실시양태에서, 하나 이상의 에폭시 단량체, 올리고머 또는 중합체는 조성물의 전체 고체 함량의 중량을 기준으로 약 50 중량% 이하, 약 45 중량% 이하, 약 40 중량% 이하, 약 35 중량% 이하, 약 30 중량% 이하, 약 25 중량% 이하, 약 20 중량% 이하, 약 15 중량% 이하, 약 10 중량% 이하 또는 약 5 중량% 이하로 존재할 수 있다.
본원에 기재된 조성물은 아크릴 단량체, 중합체 또는 올리고머를 추가로 포함할 수 있다. 본 발명의 실시에 사용하기 위해 고려되는 아크릴레이트는 당업계에 잘 알려져 있다. 예를 들어, 미국 특허 제5,717,034호를 참조할 것이며, 이의 전체 내용은 이로써 본원의 인용 문헌에 포함된다.
본 발명의 실시에 사용하기 위해 고려되는 아크릴 단량체, 중합체 또는 올리고머는 특정한 분자량으로 제한되지 않는다. 예시적인 아크릴 수지는 약 50 이하에서 약 1,000,000 범위의 분자량을 가질 수 있다. 일부 실시양태에서, 본원에서 사용을 위해 고려되는 아크릴 중합체는 약 100에서 약 10,000 범위의 분자량 및 약 -40 ℃에서 약 20 ℃ 범위의 Tg를 가질 수 있다. 특정 실시양태에서, 본원에서 사용을 위해 고려되는 아크릴 중합체는 약 10,000에서 약 900,000의 범위(예를 들어, 약 100,000에서 약 900,000 또는 약 200,000에서 약 900,000)의 분자량 및 약 -40 ℃에서 약 20 ℃ 범위의 Tg를 갖는다. 본원에 기재된 조성물에 사용하기 위한 아크릴 공중합체의 예로 테이산(Teisan) 수지 SG-P3 및 테이산 수지 SG-80H(모두 일본의 나가세 켐텍스 코퍼레이션(Nagase Chemtex Corp.)으로부터 상업적으로 입수 가능)가 있다. 임의로, 본원에 기술된 조성물에 사용하기 위한 아크릴 중합체 또는 올리고머는 분해 가능한 아크릴 중합체 또는 올리고머 또는 에폭시-개질된 아크릴 수지일 수 있다.
아크릴 단량체, 중합체 및/또는 올리고머는 조성물의 전체 고체 함량의 약 50 중량% 이하의 양으로 조성물 중에 존재할 수 있다. 예를 들어, 아크릴 단량체, 공중합체 및/또는 올리고머는 약 5 중량%에서 약 50 중량%까지, 약 10 중량%에서 약 50 중량%까지, 약 10 중량%에서 약 35 중량%까지, 약 5 중량%에서 약 30 중량%까지 또는 약 5 중량%에서 약 20 중량%까지의 양으로 조성물 중에 존재할 수 있다. 일부 실시양태에서, 아크릴 단량체, 공중합체 및/또는 올리고머는 조성물의 전체 고체 함량의 중량을 기준으로 약 50 중량% 이하, 약 45 중량% 이하, 약 40 중량% 이하, 약 35 중량% 이하, 약 30 중량% 이하, 약 25 중량% 이하, 약 20 중량% 이하, 약 15 중량% 이하, 약 10 중량% 이하 또는 약 5 중량% 이하의 양으로 조성물에 존재한다.
본원에서 사용을 위해 고려되는 예시적인 (메트)아크릴레이트는 단일관능성 (메트)아크릴레이트, 이관능성 (메트)아크릴레이트, 삼관능성 (메트)아크릴레이트, 다관능성 (메트)아크릴레이트 등 및 이들의 둘 이상의 혼합물을 포함한다.
본원에 기재된 조성물에 사용하기 위해 고려되는 추가의 열경화성 수지 또는 열가소성 수지 성분은 폴리우레탄, 시아네이트 에스테르, 폴리비닐 알콜, 폴리에스테르, 폴리우레아, 폴리비닐 아세탈 수지 및 페녹시 수지를 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 조성물은 말레이미드, 나드이미드, 이타콘아미드, 비스말레이미드 또는 폴리이미드와 같은 이미드 함유 단량체, 올리고머 또는 중합체를 포함할 수 있다.
하나 이상의 에폭시 단량체, 중합체 또는 올리고머를 포함하는 열경화성 수지 또는 열가소성 수지 성분; 아크릴 단량체, 중합체 또는 올리고머, 페놀계; 노볼락; 폴리우레탄; 시아네이트 에스테르; 폴리비닐 알콜; 폴리에스테르; 폴리우레아; 폴리비닐 아세탈 수지; 페녹시 수지; 및/또는 이미드 함유 단량체, 중합체 또는 올리고머(예를 들어, 말레이미드, 비스말레이미드 및 폴리이미드)는 결합되어 결합제를 형성할 수 있다. 결합제는 고체, 반고체 또는 액체일 수 있다. 임의로, 결합제는 350 ℃ 미만의 분해 온도를 갖는다.
본원에서 사용을 위해 고려되는 시아네이트 에스테르 단량체는, 가열시에 치환된 트리아진 고리를 형성하도록 고리삼량체화되는 2 개 이상의 고리 형성 시아네이트(-O-C≡N)기를 함유한다.
충전제
본원에 기재된 조성물은 또한 하나 이상의 입상 전도성 충전제를 포함하며,
상기 입상 전도성 충전제의 약 5에서 약 100 중량%는 입상 니켈 또는 입상 니켈 합금이며,
상기 입상 전도성 충전제의 0에서 약 95 중량%의 입상 전도성 비-니켈 함유 충전제이다.
일부 실시양태에서, 본원에서 사용을 위해 고려되는 니켈 또는 니켈 합금 충전제는 실질적으로 100 중량%의 니켈을 포함하고; 일부 실시양태에서, 본원에서 사용을 위해 고려되는 니켈 또는 니켈 합금 충전제는 약 20 중량% 이상의 니켈을 포함하고; 일부 실시양태에서, 니켈 또는 니켈 합금 충전제는 약 30 중량% 이상의 니켈을 포함하고; 일부 실시양태에서, 니켈 또는 니켈 합금 충전제는 약 30 중량%에서 약 50 중량%의 범위의 니켈을 포함하고; 일부 실시양태에서, 니켈 또는 니켈 합금 충전제는 약 36 중량%의 니켈(여기서, 상기 니켈 또는 니켈 합금 충전제는 약 64 중량%의 철을 포함함)을 포함하고; 일부 실시양태에서, 니켈 또는 니켈 합금 충전제는 약 40 중량% 이상의 니켈을 포함하고; 일부 실시양태에서, 니켈 또는 니켈 합금 충전제는 약 40 중량%에서 약 50 중량%의 범위의 니켈을 포함하고; 일부 실시양태에서, 니켈 또는 니켈 합금 충전제는 약 41에서 43 중량%의 범위의 니켈을 포함하고; 일부 실시양태에서, 니켈 또는 니켈 합금 충전제는 약 42 중량%의 니켈(여기서, 상기 니켈 또는 니켈 합금 충전제는 약 58 중량%의 철을 포함함)을 포함하고; 일부 실시양태에서, 니켈 또는 니켈 합금 충전제는 약 50 중량% 이상의 니켈을 포함하고; 일부 실시양태에서, 니켈 또는 니켈 합금 충전제는 약 57에서 59 중량%의 범위의 니켈을 포함하고; 일부 실시양태에서, 니켈 또는 니켈 합금 충전제는 약 30 중량%에서 약 80 중량%의 범위의 니켈을 포함한다.
일부 실시양태에서, 니켈 또는 니켈 합금은 하나 이상의 추가의 전도성 충전제와 함께 조성물에 존재하는 전체 전도성 충전제 중 주요 전도성 충전제(즉, 50 중량% 이상, 60 중량% 이상, 70 중량% 이상, 80 중량% 이상 또는 90 중량% 이상)로서 존재한다.
일부 실시양태에서, 니켈 또는 니켈 합금 충전제는 상기 입상 충전제의 약 10 중량%에서 약 95 중량%의 범위를 구성하고; 일부 실시양태에서, 니켈 또는 니켈 합금 충전제는 상기 입상 충전제의 약 20에서 약 85 중량%의 범위를 구성하고; 일부 실시양태에서, 니켈 또는 니켈 합금 충전제는 상기 입상 충전제의 약 30 중량%에서 약 75 중량%의 범위를 구성하며; 일부 실시양태에서, 니켈 또는 니켈 합금 충전제는 상기 입상 충전제의 약 40 중량%에서 약 60 중량%의 범위를 구성한다.
일부 실시양태에서, 본원에서의 사용을 위해 고려되는 니켈 또는 니켈 합금 충전제는 실질적으로 은이 없다.
일부 실시양태에서, 본원에서의 사용을 위해 고려되는 니켈 합금 충전제는 니켈, 철 및 임의로 코발트를 포함한다.
일부 실시양태에서, 본원에서의 사용을 위해 고려되는 입상 전도성 비-니켈 함유 충전제는 Ag, Cu, 은 코팅된 구리, 은 코팅된 유리, 은 코팅된 흑연, 은 코팅된 니켈, 은 코팅된 철, 은 코팅된 니켈-철 합금, 은 코팅된 페라이트 등 및 이들 중 둘 이상의 혼합물이다.
일부 실시양태에서, 입상 니켈 함유 충전제 대 입상 비-니켈 함유 충전제의 비가 약 10:1에서 1:10의 범위에 있다. 일부 실시양태에서, 입상 니켈 함유 충전제 대 입상 비-니켈 함유 충전제의 비가 약 8:1에서 1:8의 범위에 있다. 일부 실시양태에서, 입상 니켈 함유 충전제 대 입상 비-니켈 함유 충전제의 비가 약 6:1에서 1:6의 범위에 있다.
일부 실시양태에서, 본원에서의 사용을 위해 고려되는 니켈 또는 니켈 합금 충전제는 약 0.1에서 약 100 ㎛ 범위의 입자 크기를 갖는다. 일부 실시양태에서, 본원에서의 사용을 위해 고려되는 니켈 또는 니켈 합금 충전제는 약 1에서 약 50 ㎛ 범위의 입자 크기를 갖는다. 일부 실시양태에서, 본원에서의 사용을 위해 고려되는 니켈 또는 니켈 합금 충전제는 약 5에서 약 15 ㎛ 범위의 입자 크기를 갖는다.
일부 실시양태에서, 본원에서의 사용을 위해 고려되는 니켈 또는 니켈 합금 충전제는 약 0.01에서 약 10 m2/mg 범위의 표면적을 갖는 분말 또는 플레이크의 형태이다.
일부 실시양태에서, 본원에서의 사용을 위해 고려되는 니켈 또는 니켈 합금 충전제는 약 0.2에서 약 8 g/cm3 범위의 탭 밀도를 갖는다.
일부 실시양태에서, 충전제 표면은 충전제/수지 상용성을 증가시키도록 처리된다. 이러한 처리는 충전제/수지 상용성을 증가시키기 위한 기계적 처리, 충전제/수지 상용성을 증가시키기 위한 화학적 처리 등을 포함한다.
본원에서의 사용을 위해 고려되는 충전제/수지 상용성을 증가시키기 위한 예시적인 기계적 처리는 플라즈마 처리 등을 포함한다.
본원에서의 사용을 위해 고려되는 충전제/수지 상용성을 증가시키기 위한 예시적인 화학적 처리는 충전제 표면을 포화 지방산, 불포화 지방산, 포화 및 불포화 지방산의 혼합물, 소르비탄 에스테르, 지방산 에스테르, 유기실란 등 또는 이들 중 둘 이상의 혼합물로 처리하는 것을 포함한다.
전도성 충전제는 본원에 기재된 방법으로의 사용에 적합한 크기를 가질 수 있으며, 임의의 특정 범위로 제한되지 않는다. 예시적인 전도성 충전제는 약 0.1 ㎛에서 약 20 ㎛ 범위의 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 일부 실시양태에서, 전도성 충전제는 약 1 ㎛에서 약 10 ㎛ 범위의 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 다른 실시양태에서, 전도성 충전제는 약 1 ㎛에서 약 3 ㎛ 범위의 평균 입자 크기를 가질 수 있다.
전도성 충전제는 조성물의 전체 고체 함량의 65 중량% 이상의 양으로 조성물에 존재한다. 예를 들어, 전도성 충전제는 약 65 중량%에서 약 95 중량% 또는 약 75 중량%에서 약 85 중량%의 양으로 조성물에 존재할 수 있다. 일부 실시양태에서, 전도성 충전제는 조성물의 전체 고체 함량의 약 65 중량% 이상, 약 70 중량% 이상, 약 75 중량% 이상, 약 80 중량% 이상, 약 85 중량% 이상 또는 약 90 중량% 이상의 양으로 조성물에 존재할 수 있다.
본원에 기재된 조성물은 임의로 하나 이상의 입자 충전제를 포함할 수 있다. 예를 들어, 입자 충전제는 실리카, 알루미나, 질화 붕소, 철-기반 합금, 텅스텐산 지르코늄 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 입자 충전제는 니켈/철 조성물 또는 리튬 알루미늄 실리케이트일 수 있다. 예시적인 입자 충전제는 10 ppm/℃ 이하(예를 들어, 5 ppm/℃ 이하, 0 ppm/℃ 이하 또는 -5 ppm/℃ 이하)의 열 팽창 계수(CTE)를 갖는다. 일부 실시양태에서, 입자 충전제는 하기 재료들: 탄소 나노튜브, β-유크립타이트, α-ZrW2O8, β-ZrW2O8, Cd(CN)2, ReO3, (HfMg)(WO4)3, Sm2.75C60, Bi0.95La0.05NiO3, 인바(Invar)(Fe-36Ni), 인바(Fe3Pt), Tm2Fe16Cr, CuO 나노 입자, Mn3Cu0.53Ge0.47N, Mn3ZN0.4Sn0.6N0.85C0.15, Mn3Zn0.5Sn0.5N0.85C0.1B0.05 등 및 이들 중 둘 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.
입자 충전제는 조성물의 전체 고체 함량의 약 20 중량% 이하(즉, 20 중량%까지)의 양으로 조성물 중에 존재할 수 있다. 예를 들어, 입자 충전제는 조성물의 전체 고체 함량의 약 20 중량% 미만, 약 19 중량% 미만, 약 18 중량% 미만, 약 17 중량% 미만, 약 16 중량% 미만, 약 15 중량% 미만, 약 14 중량% 미만, 약 13 중량% 미만, 약 12 중량% 미만, 약 11 중량% 미만, 약 10 중량% 미만, 약 9 중량% 미만, 약 8 중량% 미만, 약 7 중량% 미만, 약 6 중량% 미만, 약 5 중량% 미만, 약 4 중량% 미만, 약 3 중량% 미만, 약 2 중량% 미만 또는 약 1 중량% 미만의 양으로 조성물 중에 존재할 수 있다.
경화제
본원에 기재된 조성물은 임의로 하나 이상의 경화제를 포함할 수 있다. 경화제는 임의로 조성물에서 전도성 촉진제 및/또는 환원제로서 기능할 수 있다. 본 발명의 실시에 사용하기 위해 고려되는 경화제는 우레아, 지방족 및 방향족 아민, 폴리아미드, 이미다졸, 디시안디아미드, 히드라지드, 우레아-아민 혼성 경화 시스템, 자유 라디칼 개시제, 유기 염기, 전이 금속 촉매, 페놀, 산 무수물, 루이스 산, 루이스 염기 등을 포함한다. 예를 들어, 미국 특허 제5,397,618호를 참조할 것이며, 이의 전체 내용은 이로써 본원의 인용 문헌에 포함된다.
경화제는 임의로 조성물의 전체 고체 함량의 약 4 중량% 이하의 양으로 조성물 중에 존재할 수 있다. 일부 실시양태에서, 경화제는 조성물에 존재하지 않는다(즉, 조성물의 전체 고체 함량의 0 중량%). 다른 실시양태에서, 경화제는 약 0.05 중량%에서 약 4 중량% 또는 약 0.1 중량%에서 약 3 중량%의 양으로 조성물 중에 존재할 수 있다. 임의로, 경화제는 약 4 중량% 이하, 약 3 중량% 이하, 약 2 중량% 이하 또는 약 1 중량% 이하의 양으로 조성물 중에 존재한다.
희석제
본원에 기재된 조성물은 예를 들어 유기 희석제를 포함하는 희석제를 추가로 포함할 수 있다. 유기 희석제는 반응성 유기 희석제, 비반응성 유기 희석제 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 예를 들어, 예시적인 희석제는 방향족 탄화수소(예를 들어, 벤젠, 톨루엔 및 크실렌 등); 지방족 탄화수소(예를 들어, 헥산, 시클로헥산, 헵탄 및 테트라데칸 등); 염소화 탄화수소(예를 들어, 염화 메틸렌, 클로로포름, 사염화탄소, 디클로로에탄 및 트리클로로에틸렌 등); 에테르(예를 들어, 디에틸 에테르, 테트라히드로푸란, 디옥산, 글리콜 에테르 및 에틸렌 글리콜의 모노 알킬 또는 디알킬 에테르 등); 에스테르(예를 들어, 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트 및 메톡시 프로필 아세테이트 등); 폴리올(예를 들어, 폴리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜 및 폴리프로필렌 글리콜 등); 케톤(예를 들어, 아세톤 및 메틸 에틸 케톤 등); 아미드(예를 들어, 디메틸포름아미드 및 디메틸아세트아미드 등); 헤테로방향족 화합물(예를 들어, N-메틸피롤리돈 등); 및 헤테로지방족 화합물을 포함한다.
본 발명에 따른 사용을 위해 고려되는 비반응성 희석제의 양은, 본 발명 조성물의 성분을 용해 및/또는 분산시키기에 충분한 양이 사용되는 한, 광범위하게 변할 수 있다. 이것이 존재하는 경우, 사용된 비반응성 희석제의 양은 전형적으로 조성물의 약 2 중량%에서 약 30 중량% 범위에 있다. 특정 실시양태에서, 비반응성 희석제의 양은 전체 조성물의 약 5 중량%에서 20 중량%의 범위에 있다. 일부 실시양태에서, 비반응성 희석제의 양은 전체 조성물의 약 10 중량%에서 약 18 중량% 범위에 있다. 본 발명에 따른 사용을 위해 고려되는 반응성 희석제의 양은 조성물의 5 중량% 이하일 수 있다(예를 들어, 5 중량% 이하, 4 중량% 이하, 3 중량% 이하, 2 중량% 이하 또는 1 중량% 이하).
당업자가 쉽게 인식할 수 있는 바와 같이, 특정 실시양태에서, 본 발명의 조성물은 비반응성 희석제를 실질적으로 함유하지 않는다. 비록 비반응성 희석제가 한 번 존재하더라도, 본원에 추가적으로 기재된 대로, B-스테이징 공정에서 필름을 형성하는 동안 제거될 수 있다.
본 발명의 제제는 하나 이상의 유동 첨가제, 접착 촉진제, 레올로지 개질제, 강화제, 융제, 필름 형성 수지(존재하는 경우 40 중량% 이하), 필름 연화제, 에폭시 경화 촉매, 경화제 및/또는 라디칼 중합 조절제 등 및 이들 중 둘 이상의 혼합물을 추가로 포함할 수 있다.
본원에 사용된 용어 "유동 첨가제"는 이들이 도입되는 제제의 점도를 변형시키는 화합물을 의미한다. 이러한 성질을 부여하는 예시적인 화합물은 실리콘 중합체, 에틸 아크릴레이트/2-에틸헥실 아크릴레이트 공중합체, 케톡심의 인산 에스테르의 알킬올 암모늄염 등 및 이들 중 둘 이상의 조합물을 포함한다.
본원에 사용된 용어 "접착 촉진제"는 이들이 도입되는 제제의 접착 특성을 향상시키는 화합물을 의미한다.
본원에 사용된 용어 "레올로지 개질제"는 이들이 도입되는 제제의 하나 이상의 물리적 특성을 변형시키는 첨가제를 의미한다.
본원에 사용된 용어 "강화제"는 이들이 도입되는 제제의 내충격성을 향상시키는 첨가제를 의미한다.
본원에 사용된 용어 "융제"는 산화물이 용융 금속의 표면에 형성되는 것을 방지하는 환원제를 의미한다.
본원에 사용된 용어, "필름 연화제"는 이를 함유하는 제제로 제조된 필름에가요성을 부여하는 작용제를 의미한다.
본원에 사용된 용어 "페놀-노볼락 경화제"는 이들의 가교 결합을 증가시키기 위해 반응기의 추가의 상호 작용에 참여하여 이들의 강직도를 향상시키는 재료를 의미한다.
본원에 사용된 용어 "에폭시-경화 촉매"는 예를 들어 이미다졸과 같은 에폭시-함유 잔기의 올리고머화 및/또는 중합을 촉진시키는 반응제를 의미한다.
본원에 사용된 용어 "경화제"는 단량체, 올리고머 또는 중합체 재료의 경화를 촉진시키는 디쿠밀 퍼옥시드와 같은 반응제를 의미한다.
본 발명에 따르면, 전도성 잉크로서 유용한 제제가 본원에 제공된다. 예시적인 전도성 잉크는 다음을 포함한다:
아세탈, 아크릴 단량체, 올리고머 또는 중합체, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS) 중합체 또는 공중합체 또는 폴리카보네이트/ABS 합금, 알키드, 부타디엔, 스티렌-부타디엔, 셀룰로오스계, 쿠마론-인덴, 시아네이트 에스테르, 디알릴 프탈레이트(DAP), 에폭시 단량체, 올리고머 또는 중합체, 가요성 에폭시 또는 에폭시 관능기를 갖는 중합체, 플루오로중합체, 멜라민-포름알데히드, 네오프렌, 니트릴 수지, 노볼락, 나일론, 석유 수지, 페놀계, 폴리아미드-이미드, 폴리아릴레이트, 폴리아릴레이트 에테르 술폰 또는 케톤, 폴리부틸렌, 폴리카보네이트, 폴리에스테르 및 코-폴리에스테르카보네이트, 폴리에테르에스테르, 폴리에틸렌, 폴리이미드, 말레이미드, 나드이미드, 이타콘아미드, 폴리케톤, 폴리올레핀, 폴리페닐렌 옥시드, 술피드, 에테르, 폴리프로필렌 및 폴리프로필렌-EPDM 블렌드, 폴리스티렌, 폴리우레아, 폴리우레탄, 비닐 중합체, 고무, 실리콘 중합체, 실록산 중합체, 스티렌 아크릴로니트릴, 스티렌 부타디엔 라텍스 및 다른 스티렌 공중합체, 술폰 중합체, 열가소성 폴리에스테르(포화), 프탈레이트, 불포화 폴리에스테르, 우레아-포름알데히드, 폴리아크릴아미드, 폴리글리콜, 폴리아크릴산, 폴리(에틸렌 글리콜), 본질적으로 전도성인 중합체, 플루오로중합체 및 이들 중 둘 이상의 조합물로 이루어지는 군에서 선택된 열경화성 또는 열가소성 수지 성분을 포함하는 약 5에서 50 중량%의 범위의 중합성 단량체,
1에서 약 50 ㎛의 범위의 입자 크기를 갖는 약 45에서 95 중량%의 범위의 입상 충전제(여기서 약 10에서 약 70 중량%의 상기 입상 충전제가 입상 니켈 또는 입상 니켈 합금이고, 0에서 약 65 중량%의 상기 입상 충전제가 입상 전도성 비-니켈 함유 충전제이다),
아민, 산, 무수물, 디실, 이미다졸 또는 퍼옥시드에서 선택된 약 0.1에서 10 중량%의 범위의 경화제 및
존재하는 경우, 상기 제제의 20에서 80 중량%의 양으로 존재하는 비반응성 유기 희석제.
일부 실시양태에서, 본원에서 고려되는 전도성 잉크 제제는 다음을 포함한다:
말레이미드, 나드이미드, 이타콘아미드, 아크릴 단량체, 올리고머 또는 중합체, 에폭시 단량체, 올리고머, 중합체, 가요성 에폭시 또는 에폭시 관능기를 갖는 중합체 및 이들 중 둘 이상의 조합물로 이루어지는 군에서 선택된 열경화성 또는 열가소성 수지 성분을 포함하는 약 5에서 20 중량%의 범위의 중합성 단량체,
1에서 약 50 ㎛의 범위의 입자 크기를 갖는 약 70에서 95 중량%의 범위의 입상 충전제(여기서 약 50에서 약 95 중량%의 상기 입상 충전제가 입상 니켈 또는 입상 니켈 합금이고, 5에서 약 50 중량%의 상기 입상 충전제가 입상 전도성 비-니켈 함유 충전제이다),
아민, 산, 무수물, 디실, 이미다졸 또는 퍼옥시드에서 선택된 약 0.1에서 10 중량%의 범위의 경화제 및
존재하는 경우, 상기 제제의 20에서 80 중량%의 양으로 존재하는 비반응성 유기 희석제.
본 발명에 따르면, 전도성 다이 어태치 필름으로서 유용한 제제가 또한 본원에 제공된다. 예시적인 다이 어태치 필름 제제는 다음을 포함한다:
아세탈, 아크릴 단량체, 올리고머 또는 중합체, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS) 중합체 또는 공중합체 또는 폴리카보네이트/ABS 합금, 알키드, 부타디엔, 스티렌-부타디엔, 셀룰로오스계, 쿠마론-인덴, 시아네이트 에스테르, 디알릴 프탈레이트(DAP), 에폭시 단량체, 올리고머 또는 중합체, 가요성 에폭시 또는 에폭시 관능기를 갖는 중합체, 플루오로중합체, 멜라민-포름알데히드, 네오프렌, 니트릴 수지, 노볼락, 나일론, 석유 수지, 페놀계, 폴리아미드-이미드, 폴리아릴레이트, 폴리아릴레이트 에테르 술폰 또는 케톤, 폴리부틸렌, 폴리카보네이트, 폴리에스테르 및 코-폴리에스테르카보네이트, 폴리에테르에스테르, 폴리에틸렌, 폴리이미드, 말레이미드, 나드이미드, 이타콘아미드, 폴리케톤, 폴리올레핀, 폴리페닐렌 옥시드, 술피드, 에테르, 폴리프로필렌 및 폴리프로필렌-EPDM 블렌드, 폴리스티렌, 폴리우레아, 폴리우레탄, 비닐 중합체, 고무, 실리콘 중합체, 실록산 중합체, 스티렌 아크릴로니트릴, 스티렌 부타디엔 라텍스 및 다른 스티렌 공중합체, 술폰 중합체, 열가소성 폴리에스테르(포화), 프탈레이트, 불포화 폴리에스테르, 우레아-포름알데히드, 폴리아크릴아미드, 폴리글리콜, 폴리아크릴산, 폴리(에틸렌 글리콜), 본질적으로 전도성인 중합체, 플루오로중합체 및 이들 중 둘 이상의 조합물로 이루어지는 군에서 선택된 열경화성 또는 열가소성 수지 성분을 포함하는 약 10에서 50 중량%의 범위의 중합성 단량체,
1에서 약 50 ㎛의 범위의 입자 크기를 갖는 약 50에서 90 중량%의 범위의 상기 충전제(여기서 상기 충전제는 약 1에서 약 90 중량%의 입상 니켈 또는 니켈 합금 충전제 및 0에서 약 70 중량%의 입상 전도성 비-니켈 함유 충전제를 포함한다),
(메트)아크릴레이트, 에폭시, 비닐 에테르, 비닐 에스테르, 비닐 케톤, 비닐 방향족, 비닐 시클로알킬 또는 알릴 아미드에서 선택된 약 0에서 20 중량%의 범위의 필름 형성 수지,
아민, 산, 무수물, 디실, 이미다졸 또는 퍼옥시드에서 선택된 약 0.1에서 10 중량%의 범위의 경화제 및
존재하는 경우, 상기 제제의 5에서 50 중량%의 양으로 존재하는 비반응성 유기 희석제.
일부 실시양태에서, 본원에서 고려되는 다이 어태치 필름 제제는 다음을 포함한다:
말레이미드, 나드이미드, 이타콘아미드, 에폭시 단량체, 올리고머, 중합체, 가요성 에폭시 또는 에폭시 관능기를 갖는 중합체 및 이들 중 둘 이상의 조합물로 이루어지는 군에서 선택된 열경화성 또는 열가소성 수지 성분을 포함하는 약 30에서 40 중량%의 범위의 중합성 단량체,
1에서 약 50 ㎛의 범위의 입자 크기를 갖는 약 50에서 90 중량%의 범위의 상기 충전제(여기서 상기 충전제는 약 1에서 약 90 중량%의 입상 니켈 또는 니켈 합금 충전제이고, 0에서 약 70 중량%의 입상 전도성 비-니켈 함유 충전제를 포함한다),
(메트)아크릴레이트, 에폭시, 비닐 에테르, 비닐 에스테르, 비닐 케톤, 비닐 방향족, 비닐 시클로알킬 또는 알릴 아미드에서 선택된 약 0.1에서 10 중량%의 범위의 필름 형성 수지,
아민, 산, 무수물, 디실, 이미다졸 또는 퍼옥시드에서 선택된 약 0.1에서 10 중량%의 범위의 경화제 및
존재하는 경우, 상기 제제의 5에서 50 중량%의 양으로 존재하는 비반응성 유기 희석제.
본 발명에 따르면, 전도성 다이 어태치 페이스트로서 유용한 제제가 또한 본원에 제공된다. 예시적인 다이 어태치 페이스트 제제는 다음을 포함한다:
아세탈, 아크릴 단량체, 올리고머 또는 중합체, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS) 중합체 또는 공중합체 또는 폴리카보네이트/ABS 합금, 알키드, 부타디엔, 스티렌-부타디엔, 셀룰로오스계, 쿠마론-인덴, 시아네이트 에스테르, 디알릴 프탈레이트(DAP), 에폭시 단량체, 올리고머 또는 중합체, 가요성 에폭시 또는 에폭시 관능기를 갖는 중합체, 플루오로중합체, 멜라민-포름알데히드, 네오프렌, 니트릴 수지, 노볼락, 나일론, 석유 수지, 페놀계, 폴리아미드-이미드, 폴리아릴레이트, 폴리아릴레이트 에테르 술폰 또는 케톤, 폴리부틸렌, 폴리카보네이트, 폴리에스테르 및 코-폴리에스테르카보네이트, 폴리에테르에스테르, 폴리에틸렌, 폴리이미드, 말레이미드, 나드이미드, 이타콘아미드, 폴리케톤, 폴리올레핀, 폴리페닐렌 옥시드, 술피드, 에테르, 폴리프로필렌 및 폴리프로필렌-EPDM 블렌드, 폴리스티렌, 폴리우레아, 폴리우레탄, 비닐 중합체, 고무, 실리콘 중합체, 실록산 중합체, 스티렌 아크릴로니트릴, 스티렌 부타디엔 라텍스 및 다른 스티렌 공중합체, 술폰 중합체, 열가소성 폴리에스테르(포화), 프탈레이트, 불포화 폴리에스테르, 우레아-포름알데히드, 폴리아크릴아미드, 폴리글리콜, 폴리아크릴산, 폴리(에틸렌 글리콜), 본질적으로 전도성인 중합체, 플루오로중합체 및 이들 중 둘 이상의 조합물로 이루어지는 군에서 선택된 열경화성 또는 열가소성 수지 성분을 포함하는 약 5에서 50 중량%의 범위의 중합성 단량체,
1에서 약 50 ㎛의 범위의 입자 크기를 갖는, 약 50에서 95 중량%의 범위의 상기 충전제, 여기서 상기 충전제(약 10에서 약 95 중량%의 입상 니켈 또는 니켈 합금 충전제 및 0에서 약 85 중량%의 입상 전도성 비-니켈 함유 충전제를 포함한다),
아민, 산, 무수물, 디실, 이미다졸 또는 퍼옥시드에서 선택된 약 0.1에서 20 중량%의 범위의 경화제 및
임의로, 존재하는 경우, 상기 제제의 1에서 30 중량%의 양으로 존재하며 저분자량 에폭시 희석제인 반응성 유기 희석제.
일부 실시양태에서, 본원에서 고려되는 다이 어태치 페이스트 제제는 다음을 포함한다:
말레이미드, 나드이미드, 이타콘아미드, 에폭시 단량체, 올리고머, 중합체, 가요성 에폭시 또는 에폭시 관능기를 갖는 중합체 및 이들 중 둘 이상의 조합물로 이루어지는 군에서 선택된 열경화성 또는 열가소성 수지 성분을 포함하는 약 20에서 40 중량%의 범위의 중합성 단량체,
1에서 약 50 ㎛의 범위의 입자 크기를 갖는 약 50에서 95 중량%의 범위의 상기 충전제(여기서 상기 충전제는 약 20에서 약 80 중량%의 입상 니켈 또는 니켈 합금 충전제 및 20에서 약 80 중량%의 입상 전도성 비-니켈 함유 충전제를 포함한다),
아민, 산, 무수물, 디실, 이미다졸 또는 퍼옥시드에서 선택된 약 0.1에서 20 중량%의 범위의 경화제 및
임의로, 존재하는 경우, 상기 제제의 1에서 30 중량%의 양으로 존재하며 저분자량 에폭시 희석제인 반응성 유기 희석제.
본 발명에 따르면, 또한, 제1 물품을 제2 물품에 접착식으로 부착시키는 방법이 제공되며, 상기 방법은:
(a) 본원에 기재된 임의의 제제의 분액을 제1 물품에 도포하는 단계,
(b) 단계 (a)에서 도포된 제제에 의해서만 제1 물품 및 제2 물품이 구분되는 조립체를 형성하도록 제1 물품 및 제2 물품을 밀접하게 접촉시키는 단계, 및 이후에
(c) 상기 제제를 경화시키기에 적합한 조건으로 상기 조립체를 처리하는 단계를 포함한다.
본원에 기재된 조성물은 다수의 유용한 성능 특성을 제공한다. 예를 들어, 조성물은 경화시켰을 때, 260 ℃에서 1.0 kg/mm2 이상(예를 들어, 260 ℃에서 1.5 kg/mm2 이상)의 다이 전단 강도를 갖는다. 또한, 조성물은 100 ℃ 이하의 온도 및 40 psi 이하의 압력에서 웨이퍼 상에 적층을 겪는다. 또한, 필름 형태의 조성물은 다이싱 및 픽업 공정을 거쳐 약 110 ℃에서 350 ℃ 사이에 있을 수 있는 온도에서 및 약 0.2에서 1 kg/mm2의 압력하에서 기판에 본딩할 수 있는 다이/필름을 생성할 수 있다. 다이 크기는 약 1x1 mm 이하에서 약 8x8 mm 이상까지의 사이에 있을 수 있다. 본딩 시간은 3 초 미만일 수 있다.
본 발명의 특정 실시양태에서, 본원에 기재된 조성물의 제조 방법이 제공된다. 본 발명의 조성물은 필름 형태로 또는 페이스트 형태로 제조될 수 있다.
접착제 제제를 형성하기 위한 본 발명의 방법은 실질적으로 균일한 블렌드를 얻기 위해 충분한 시간 동안 고려된 성분의 조합에 고전단 혼합을 가하는 단계를 포함한다. 일부 실시양태에서, 성분은 약 3 시간까지(예를 들어, 약 1 시간에서 3 시간) 혼합될 수 있다. 성분의 조합은 실온에서 혼합될 수 있다.
조성물이 필름 형태로 되어야 하는 실시양태에서, 조성물은 적합한 기판(예를 들어, 박리 라이너)에 도포된 후, 상승된 온도에서 가열되어 이들로부터 실질적으로 모든 비반응성 희석제(즉, 용매)를 제거한다. 예를 들어, 용매의 65 % 이상, 75 % 이상, 80 % 이상, 85 % 이상, 90 % 이상, 95 % 이상 또는 99 % 이상을 제거할 수 있다. 페이스트 또는 필름을 건조시키기 위해 가열하는 공정은 본원에서 B-스테이징으로 지칭된다. 생성된 필름은 약 5 ㎛에서 약 50 ㎛의 두께를 가질 수 있다.
본 발명의 특정 실시양태에서, 상기 B 스테이징된 조성물로부터 실질적으로 모든 용매/희석제를 제거한 후에 얻은 반응 생성물을 포함하는 필름이 제공된다. 필름을 롤에 감을 수 있다.
본원에 기재된 바와 같은 필름은 반도체 산업에서 통상적인 라미네이터를 사용하여 기판(예를 들어, 웨이퍼) 상에 적층될 수 있다. 예를 들어, 필름은 롤 라미네이터를 사용하여 웨이퍼 상에 적층될 수 있다. 사용될 수 있는 예시적인 라미네이터는 DFM 2700(일본의 디스코 코퍼레이션(Disco Corporation)), 레오나르도(Leonardo) 200 LD(이탈리아의 마이크로컨트롤 일렉트로닉(Microcontrol Electronic)) 및 웨스턴 메그넘(Western Magnum) XRL-120(캘리포니아의 엘세군도(El Segundo))을 포함한다. 전술한 바와 같이, 적층은 100 ℃ 미만(예를 들어, 95 ℃ 이하, 90 ℃ 이하, 85 ℃ 이하, 80 ℃ 이하, 75 ℃ 이하 , 70 ℃ 이하 또는 65 ℃ 이하)의 온도에서 수행될 수 있다. 적층은 40 psi 이하(예를 들어, 35 psi 이하 또는 30 psi 이하)의 압력에서 수행될 수 있다.
박리 라이너는, 사용된다면, 필름으로부터 박리될 수 있다. 상기 필름은 다이싱 공정 중에 지지 역할을 하는 다이싱 테이프에 적층될 수 있다. 다이싱 테이프에 대한 필름의 적층은 실온에서 수행될 수 있다. 적층 공정의 결과로서, 필름은 다이싱 테이프와 웨이퍼 사이에서 직접 접촉한 상태로 있는다. 다이싱 공정 동안, 웨이퍼 및 필름은 다이에 접착된 필름과 같이 개별 다이로 다이싱될 수 있다. 개별 다이 및 부착된 필름은 픽업 공정 중에 다이싱 테이프로부터 제거될 수 있으며, 본딩/다이 어태치 단계에서 기판에 부착될 수 있다. 본딩/다이 어태치 단계는 약 110 ℃에서 350 ℃의 온도에서 3 초 미만의 본딩 시간 동안 수행될 수 있다. 0.2 kg/mm2에서 1 kg/mm2의 본딩/다이 어태치 압력은 다양한 다이 크기(예를 들어, 1x1 mm 미만에서 8x8 mm 이상 범위의 다이 크기)에 사용될 수 있다. 이어서, 결과적인 다이/필름/기판 조립체는 오븐에서의 경화, 와이어본딩 후 성형 등과 같은 하나 이상의 열 공정으로 처리될 수 있다.
본원에서 사용을 위해 고려되는 적합한 기판은 리드 프레임(들)을 포함한다. 본원에서 사용되는 "리드 프레임(들)"은 구리 또는 구리 합금으로 이루어지는 베이스 플레이트 및 베이스 플레이트의 상부(또는 양쪽 모두) 표면(들) 상에 형성된 보호 코팅을 포함한다. 상기 보호 코팅은 금, 금 합금, 은, 은 합금, 팔라듐 또는 팔라듐 합금으로 이루어지는 군에서 선택된 하나 이상의 금속으로 구성되며, 약 10에서 500 Å의 두께를 갖는다. 보호 코팅은 적합한 수단, 예를 들어 기상 증착에 의해 형성된다. 베이스 플레이트의 표면과 보호 코팅 사이에 기상 증착 또는 습식 도금의 방법에 의해 니켈 또는 니켈 합금의 중간 코팅을 형성하는 것이 가능하다. 중간 코팅을 위한 적절한 두께는 약 50에서 20,000 Å의 범위 내에 있다. 예를 들어, 미국 특허 제5,510,197호를 참조할 것이며, 이의 전체 내용은 이로써 본원의 인용 문헌에 포함된다.
임의로, 본 발명에서 사용하기 위한 기판은 반도체 패키지를 위해 디자인된 라미네이트 기판(들)(예를 들어, BT 기판, FR4 기판 등), 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리카보네이트, 에폭시 수지, 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리에스테르, 유리 등을 포함한다.
본 발명의 또 다른 실시양태에 따라, 다이 어태치 필름 및 페이스트를 제조하는 방법이 제공된다. 페이스트의 경우, 상기 방법은 전술한 바와 같이 상기 조성물을 적합한 기재에 이들의 도포 후 경화시키는 단계를 포함할 수 있다. 필름의 경우, 상기 방법은 전술한 바와 같이 적합한 기재에 다이 및 필름의 고온 본딩을 포함할 수 있다. 임의로, 다이 어태치 필름을 제조하는 방법은 형태를 최적화하고 장치 응력 안정화를 위한 경화 공정을 포함할 수 있다. 경화 공정은 오븐에서 수행될 수 있다.
본원에 기재된 바와 같이, 본 발명에 따른 필름 및 페이스트는 다이 어태치에 사용될 수 있다. 다이 표면은 임의로 은과 같은 금속으로 코팅될 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시양태에 따라, 본원에 기재된 대로, 그에 적합한 기판에 부착된 다이 어태치 필름 및 페이스트를 포함하는 물품이 제공된다.
본 발명에 따른 물품은 경화된 다이 어태치 필름 또는 페이스트의 기재에 대한 접착성으로 특징지어질 수 있다; 전형적으로 접착력은 260 ℃에서 약 1.0 kg/mm2 이상(예를 들어, 260 ℃에서 약 1.5 kg/mm2 이상)이다; 일부 실시양태에서, 접착력은 260 ℃에서 약 2.5 kg/mm2 이상이다. 전술한 바와 같이, 다이 전단 강도는 티타늄-니켈-은 및 은 코팅된 리드 프레임 기판으로 금속화된 다이를 사용하여 다이 전단 테스터 상에서 측정된다.
당업자가 쉽게 인식할 수 있는 바와 같이, 본 발명 물품의 크기는 넓은 범위에 걸쳐 변할 수 있다. 예시적인 물품은 예를 들어 반도체 다이를 포함한다. 본 발명에 사용되는 다이는 표면적이 변할 수 있다. 일부 실시양태에서, 본 발명에 사용하기 위한 반도체 다이는 1x1 mm 이하에서 8x8 mm 이상까지의 사이에 있을 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시양태에 따르면, 반도체 웨이퍼 상에 필름을 적층하는 방법이 제공되며, 상기 방법은:
본원에 기재된 바와 같은 필름용 조성물을 반도체 웨이퍼에 도포하는 단계; 및
100 ℃ 이하의 온도 및 40 psi 이하의 압력에서 조성물을 반도체 웨이퍼 상에 적층시키는 단계를 포함한다.
본 발명의 또 다른 실시양태에 따르면, 전도성 네트워크를 제조하는 방법이 제공되며, 상기 방법은:
본원에 기재된 필름용 조성물을 웨이퍼에 도포하는 단계;
상기 조성물을 100 ℃ 이하의 온도 및 40 psi 이하의 압력에서 상기 웨이퍼 상에 적층하여 웨이퍼에 필름을 부착시키는 단계;
웨이퍼에 부착된 필름을 다이싱하여 다이와 필름을 얻는 단계; 및
0.2 kg/mm2에서 1 kg/mm2의 압력 하에서 다이 및 필름을 기판에 본딩하는 단계를 포함한다.
본 발명의 또 다른 실시양태에 따르면, 전도성 네트워크를 제조하는 방법이 제공되며, 상기 방법은:
본원에 기재된 페이스트용 조성물을 소정 패턴으로 기판(예를 들어, 리드 프레임)에 도포하는 단계;
상기 조성물을 다이 및 상기 기판에 다이 어태치하는 단계; 및
조성물을 경화시키는 단계를 포함한다.
임의로, 조성물은 생성된 필름 또는 페이스트가 약 5 ㎛ 이상의 두께로 존재하도록 도포될 수 있다. 예를 들어, 필름의 두께는 약 5 ㎛에서 약 50 ㎛까지(예를 들어, 약 5 ㎛에서 약 30 ㎛까지) 일 수 있고, 페이스트의 두께는 약 5 ㎛에서 약 50 ㎛까지 일 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시양태에 따르면, 본원에 기재된 바와 같이 제조된 전도성 네트워크가 제공된다.
본원에 기재된 제제는 전자 산업 및 다른 산업 분야에서 사용될 수 있다. 예를 들어, 본원에 기재된 제제는 전력 디스크리트용 리드 프레임에 대한 다이 어태치 응용품, 고성능 디스크리트용 와이어 본드 교체물로서 클립 어태치 응용품, 노출된 패드를 갖는 전력 디스크리트의 냉각을 위한 열 슬러그 어태치 응용품, 단일 및 다중 다이 장치 및 다이와 프레임 사이에 높은 전기 및/또는 열 전도도를 요구하는 기타 장치에 사용될 수 있다.
본 발명의 다양한 측면이 하기 비제한적인 실시예에 의해 예시된다. 실시예는 설명의 목적을 위한 것이며 본 발명의 실시에 대한 제한이 아니다. 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 변형 및 수정이 이루어질 수 있음이 이해될 것이다. 당업자는 본원에 기재된 시약 및 성분을 합성하거나 상업적으로 얻는 방법을 쉽게 알 수 있다.
실시예 1
접착제 필름
본 발명에 따른 제제는 하기 표 1에 기재된 성분들을 결합하여 제조하였다.
표 1
Figure 112018041788034-pct00010
생성된 제제의 체적 저항률(VR)을 표 1에 기재한 바와 같이 평가하여, 본 발명에 따른 예시적인 제제(입상 전도성 충전제의 75 %가 니켈 또는 니켈 합금이고, 입상 전도성 충전제의 단지 25 %만이 은이다)는 1x10-2 Ohm cm의 바람직한 VR을 갖는 접착제 필름을 제공하는 것을 설명한다.
실시예 2
접착제 필름
본 발명에 따른 추가의 제제는 하기 표 2에 기재된 성분들을 결합하여 제조하였다.
표 2
Figure 112018041788034-pct00011
생성된 제제의 체적 저항률(VR)을 표 2에 기재한 바와 같이 평가하여, 본 발명에 따른 예시적인 제제(입상 전도성 충전제의 약 69 %가 니켈 또는 니켈 합금이고, 입상 전도성 충전제의 단지 31 %만이 은이다)는 2x10-3 Ohm cm의 바람직한 VR을 갖는 접착제 필름을 제공하는 것을 설명한다.
실시예 3
접착제 페이스트
본 발명에 따른 추가의 제제는 하기 표 3에 기재된 성분들을 결합하여 제조하였다.
표 3
Figure 112018041788034-pct00012
생성된 제제의 체적 저항률(VR)을 표 3에 기재한 바와 같이 평가하여, 본 발명에 따른 예시적인 제제(입상 전도성 충전제의 75 %가 니켈 또는 니켈 합금이고, 입상 전도성 충전제의 단지 25 %만이 은이다)는 2x10-3 Ohm cm의 바람직한 VR을 갖는 접착제 페이스트를 제공하는 것을 설명한다.
실시예 4
접착제 페이스트
본 발명에 따른 추가의 제제는 하기 표 4에 기재된 성분들을 결합하여 제조하였다.
표 4
Figure 112018041788034-pct00013
생성된 제제의 체적 저항률(VR)을 표 4에 기재한 바와 같이 평가하여, 본 발명에 따른 예시적인 제제(입상 전도성 충전제의 약 73 %가 니켈 또는 니켈 합금이고, 입상 전도성 충전제의 단지 약 26 %만이 은이다)는 8x10-4 Ohm cm의 바람직한 VR을 갖는 접착제 페이스트를 제공하는 것을 설명한다.
실시예 5
접착제 페이스트
본 발명에 따른 추가의 제제는 하기 표 5에 기재된 성분들을 결합하여 제조하였다.
표 5
Figure 112018041788034-pct00014
생성된 제제의 체적 저항률(VR)을 표 5에 기재한 바와 같이 평가하여, 본 발명에 따른 예시적인 제제(입상 전도성 충전제의 65 %가 니켈 또는 니켈 합금이고, 입상 전도성 충전제의 단지 35 %만이 은이다)는 2x10-3 Ohm cm의 바람직한 VR을 갖는 접착제 필름을 제공하는 것을 설명한다.
실시예 6
전도성 잉크
본 발명에 따른 제제는 하기 표 6에 기재된 성분들을 결합하여 제조하였다.
표 6
Figure 112018041788034-pct00015
생성된 제제의 체적 저항률(VR)을 표 6에 기재한 바와 같이 평가하여, 본 발명에 따른 예시적인 제제(입상 전도성 충전제의 약 89 %가 니켈 또는 니켈 합금이고, 입상 전도성 충전제의 단지 10 %만이 은이다)는 4x10-3 Ohm cm의 바람직한 VR을 갖는 전도성 잉크를 제공하는 것을 설명한다.
실시예 7
전도성 잉크
본 발명에 따른 제제는 하기 표 7에 기재된 성분들을 결합하여 제조하였다.
표 7
Figure 112018041788034-pct00016
생성된 제제의 체적 저항률(VR)을 표 7에 기재한 바와 같이 평가하여, 본 발명에 따른 예시적인 제제(입상 전도성 충전제의 약 79 %가 니켈 또는 니켈 합금이고, 입상 전도성 충전제의 단지 약 21 %만이 은이다)는 5x10-4 Ohm cm의 바람직한 VR을 갖는 전도성 잉크를 제공하는 것을 설명한다.
실시예 8
전도성 잉크
본 발명에 따른 제제는 하기 표 8에 기재된 성분들을 결합하여 제조하였다.
표 8
Figure 112018041788034-pct00017
생성된 제제의 체적 저항률(VR)을 표 8에 기재한 바와 같이 평가하여, 본 발명에 따른 예시적인 제제(입상 전도성 충전제의 75 %가 니켈 또는 니켈 합금이고, 입상 전도성 충전제의 단지 25 %만이 은이다)는 6x10-3 Ohm cm의 바람직한 VR을 갖는 접착제 필름을 제공하는 것을 설명한다.
실시예 9
전도성 잉크
본 발명에 따른 제제는 하기 표 9에 기재된 성분들을 결합하여 제조하였다.
표 9
Figure 112018041788034-pct00018
생성된 제제의 체적 저항률(VR)을 표 9에 기재한 바와 같이 평가하여, 본 발명에 따른 예시적인 제제(입상 전도성 충전제의 50 %가 니켈 또는 니켈 합금이고, 입상 전도성 충전제의 50 %는 은이다)는 9x10-4 Ohm cm의 바람직한 VR을 갖는 전도성 잉크를 제공하는 것을 설명한다.
본원에 도시되고 기재된 것에 추가하여, 본 발명의 다양한 변형이 상기 설명의 당업자에게 명백할 것이다. 이러한 변형은 또한 첨부된 청구범위의 범주 내에 속하는 것으로 의도되었다.
명세서에 언급된 특허 및 공보는 본 발명이 속하는 분야의 당업자의 수준을 나타낸다. 이들 특허 및 공보는 각각의 개별 출원 또는 공보가 구체적으로, 개별적으로 참조로서 본원에 통합되는 것과 동일한 정도로 참조로서 본원에 통합된다.
전술한 설명은 본 발명의 특정 실시양태를 설명하기 위한 것이고, 이들의 실시에 대한 제한을 의미하지는 않는다. 다음의 청구항은 그 모든 등가물을 포함하여 본 발명의 범위를 정의하기 위해 의도되었다.

Claims (32)

  1. 하나 이상의 중합성 성분을 포함하는 유기 매트릭스 5에서 50 중량%,
    은을 함유하지 않는 입상 니켈 합금 충전제, 및 Ag, Cu, 은 코팅된 구리, 은 코팅된 유리, 은 코팅된 흑연, 은 코팅된 철, 은 코팅된 페라이트 및 이들 중 둘 이상의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택된 입상 전도성 비-니켈 함유 충전제를 포함하는 입상 충전제 45에서 94.9 중량%, 및
    존재하는 경우, 경화제 0.1 중량%에서 20 중량%를 포함하는, 전기 전도성 접착제 제제로서,
    여기서,
    상기 입상 충전제는 입상 니켈 충전제를 추가로 포함할 수 있고,
    상기 입상 충전제의 적어도 50 중량%는 니켈 함유 충전제이고,
    상기 제제는 반응성 및/또는 비반응성 유기 희석제를 추가로 포함할 수 있으며,
    상기 제제는 경화시 10-5에서 0.01 Ohm cm 범위의 체적 저항률을 갖는 것인, 전기 전도성 접착제 제제.
  2. 제1항에 있어서, 추가적으로 다음 중 하나 이상을 특징으로 하는 제제:
    - 상기 제제의 체적 저항률은 10-4에서 0.01 Ohm cm의 범위 내에 있고,
    - 상기 제제는 입상 충전제의 전기적 성질에 대한 부식의 영향을 최소화하는 것이며,
    - 상기 제제의 열 팽창 계수(CTE)는 도포될 수 있는 규소 웨이퍼의 열 팽창 계수와 상호양립가능하다(compatible).
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 중합성 성분이
    (메트)아크릴레이트, 말레이미드, 나드이미드 또는 이타콘아미드이거나,
    아세탈, 아크릴 단량체, 올리고머 또는 중합체, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS) 중합체 또는 공중합체 또는 폴리카보네이트/ABS 합금, 알키드, 부타디엔, 스티렌-부타디엔, 셀룰로오스계, 쿠마론-인덴, 시아네이트 에스테르, 디알릴 프탈레이트(DAP), 에폭시 단량체, 올리고머 또는 중합체, 에폭시 관능기를 갖는 가요성 에폭시 또는 중합체, 플루오로중합체, 멜라민-포름알데히드, 네오프렌, 니트릴 수지, 노볼락, 나일론, 석유 수지, 페놀계, 폴리아미드-이미드, 폴리아릴레이트 및 폴리아릴레이트 에테르 술폰 또는 케톤, 폴리부틸렌, 폴리카보네이트, 폴리에스테르 및 코-폴리에스테르카보네이트, 폴리에테르에스테르, 폴리에틸렌, 폴리이미드, 폴리케톤, 폴리올레핀, 폴리페닐렌 옥시드, 술피드, 에테르, 폴리프로필렌, 폴리프로필렌-EPDM 블렌드, 폴리스티렌, 폴리우레아, 폴리우레탄, 비닐 중합체, 고무, 실리콘 중합체, 실록산 중합체, 스티렌 아크릴로니트릴, 스티렌 부타디엔 라텍스 및 다른 스티렌 공중합체, 술폰 중합체, 열가소성 폴리에스테르(포화된), 프탈레이트, 불포화된 폴리에스테르, 우레아-포름알데히드, 폴리아크릴아미드, 폴리글리콜, 폴리아크릴산, 폴리(에틸렌 글리콜), 전도성 중합체, 플루오로중합체 및 이들의 둘 이상의 조합물로 이루어지는 군에서 선택된 열경화성 또는 열가소성 수지 성분인 제제.
  5. 제4항에 있어서, 상기 말레이미드, 나드이미드 또는 이타콘아미드가 각각 하기 구조를 갖는 제제:
    Figure 112023078647045-pct00019

    식 중,
    m은 1에서 15이고,
    p는 0에서 15이고,
    각각의 R2는 수소 또는 C1-5 알킬로부터 독립적으로 선택되고,
    J는 유기 또는 유기실록산 라디칼을 포함하는 1가 또는 다가 라디칼 및
    이들 중 임의의 둘 이상의 조합물이다.
  6. 제5항에 있어서, J가
    - 알킬, 알케닐, 알키닐, 시클로알킬, 시클로알케닐, 아릴, 알킬아릴, 아릴알킬, 아릴알케닐, 알케닐아릴, 아릴알키닐 또는 알키닐아릴로부터 선택되지만, 단 X가 2개 이상의 상이한 종의 조합물을 포함하는 경우에만 X가 아릴일 수 있는, 전형적으로 6 개에서 500 개의 범위의 탄소 원자를 갖는 히드로카르빌 또는 치환된 히드로카르빌 종,
    - 알킬렌, 알케닐렌, 알키닐렌, 시클로알킬렌, 시클로알케닐렌, 아릴렌, 알킬아릴렌, 아릴알킬렌, 아릴알케닐렌, 알케닐아릴렌, 아릴알키닐렌 또는 알키닐아릴렌에서 선택되는, 전형적으로 6 개에서 500 개의 범위의 탄소 원자를 갖는 히드로카르빌렌 또는 치환된 히드로카르빌렌 종,
    - 전형적으로 6 개에서 500 개의 범위의 탄소 원자를 갖는 헤테로시클릭 또는 치환된 헤테로시클릭 종,
    - 폴리실록산, 또는
    - 폴리실록산-폴리우레탄 블록 공중합체로부터 선택된 1가 또는 다가 라디칼, 뿐만 아니라 상기 중 하나 이상과 공유 결합, -O-, -S-, -NR-, -NR-C(O)-, -NR-C(O)-O-, -NR-C(O)-NR-, -S-C(O)-, -S-C(O)-O-, -S-C(O)-NR-, -O-S(O)2-, -O-S(O)2-O-, -O-S(O)2-NR-, -O-S(O)-, -O-S(O)-O-, -O-S(O)-NR-, -O-NR-C(O)-, -O-NR-C(O)-O-, -O-NR-C(O)-NR-, -NR-O-C(O)-, -NR-O-C(O)-O-, -NR-O-C(O)-NR-, -O-NR-C(S)-, -O-NR-C(S)-O-, -O-NR-C(S)-NR-, -NR-O-C(S)-, -NR-O-C(S)-O-, -NR-O-C(S)-NR-, -O-C(S)-, -O-C(S)-O-, -O-C(S)-NR-, -NR-C(S)-, -NR-C(S)-O-, -NR-C(S)-NR-, -S-S(O)2-, -S-S(O)2-O-, -S-S(O)2-NR-, -NR-O-S(O)-, -NR-O-S(O)-O-, -NR-O-S(O)-NR-, -NR-O-S(O)2-, -NR-O-S(O)2-O-, -NR-O-S(O)2-NR-, -O-NR-S(O)-, -O-NR-S(O)-O-, -O-NR-S(O)-NR-, -O-NR-S(O)2-O-, -O-NR-S(O)2-NR-, -O-NR-S(O)2-, -O-P(O)R2-, -S-P(O)R2- 또는 -NR-P(O)R2- (여기서, 각 R은 독립적으로 수소, 알킬 또는 치환된 알킬임)으로부터 선택되는 링커와의 조합물인 제제.
  7. 제4항에 있어서, 상기 말레이미드, 나드이미드 또는 이타콘아미드가 4,4'-디페닐메탄 비스말레이미드, 4,4'-디페닐에테르 비스말레이미드, 4,4'-디페닐술폰 비스말레이미드, 페닐메탄 말레이미드, m-페닐렌 비스말레이미드, 2,2'-비스[4-(4-말레이미도페녹시)페닐]프로판, 3,3'-디메틸-5,5'-디에틸-4,4'-디페닐메탄 비스말레이미드, 4-메틸-1,3-페닐렌 비스말레이미드, 1,6'-비스말레이미드-(2,2,4-트리메틸)헥산, 1,3-비스(3-말레이미도페녹시)벤젠 및 1,3-비스(4-말레이미도페녹시)-벤젠으로 이루어지는 군에서 선택된 제제.
  8. 제4항에 있어서, 상기 (메트)아크릴레이트가 단일관능성(메트)아크릴레이트, 이관능성(메트)아크릴레이트, 삼관능성(메트)아크릴레이트, 다관능성(메트)아크릴레이트 및 이들의 둘 이상의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택된 제제.
  9. 제4항에 있어서, 상기 에폭시가 비스페놀 A에 기초한 액체형 에폭시 수지, 비스페놀 A에 기초한 고체형 에폭시 수지, 비스페놀 F에 기초한 액체형 에폭시 수지, 페놀-노볼락 수지에 기초한 다관능성 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지 및 이들 중 둘 이상의 혼합물에서 선택된 제제.
  10. 제4항에 있어서, 상기 시아네이트 에스테르 단량체는, 가열시에 치환된 트리아진 고리를 형성하도록 고리삼량체화되는 2 개 이상의 고리 형성 시아네이트(-O-C≡N)기를 함유하는 제제.
  11. 제4항에 있어서, 상기 유기 매트릭스가 하나 이상의 유동 첨가제, 접착 촉진제, 레올로지 개질제, 강화제, 융제, 필름 형성 성분, 필름 연화제, 에폭시 경화 촉매, 경화제 및/또는 라디칼 중합 조절제 및 이들 중 둘 이상의 혼합물을 추가로 포함하는 제제.
  12. 제1항에 있어서, 상기 니켈 충전제가 100 중량%의 니켈을 포함하는 제제.
  13. 삭제
  14. 제1항에 있어서, 상기 니켈 합금 충전제가 니켈 및 철을 포함하거나, 니켈, 철, 및 코발트를 포함하는 제제.
  15. 삭제
  16. 삭제
  17. 삭제
  18. 제1항에 있어서, 상기 니켈 또는 니켈 합금 충전제는 0.01에서 10 m2/mg 범위의 표면적을 갖는 분말 또는 플레이크의 형태인 제제.
  19. 제1항에 있어서, 상기 니켈 또는 니켈 합금 충전제는 0.2에서 8 g/cm3 범위의 탭 밀도를 갖는 제제.
  20. 제1항에 있어서, 상기 입상 충전제 표면은 충전제/수지 상용성을 증가시키도록 처리되는 제제.
  21. 제20항에 있어서, 상기 입상 충전제 표면은 충전제/수지 상용성을 증가시키도록 기계적으로 처리되는 제제.
  22. 제20항에 있어서, 상기 입상 충전제 표면은 충전제/수지 상용성을 증가시키도록 화학적으로 처리되는 제제.
  23. 제22항에 있어서, 상기 입상 충전제 표면 처리를 위해 포화 지방산, 불포화 지방산, 포화 및 불포화 지방산의 혼합물, 소르비탄 에스테르, 지방산 에스테르, 유기실란 또는 이들 중 둘 이상의 혼합물이 사용되는 제제.
  24. 제1항에 있어서, 상기 니켈 또는 니켈 합금 충전제가 상기 입상 충전제의 70 중량%에서 95 중량%의 범위를 구성하는 제제.
  25. 하나 이상의 중합성 성분을 포함하는 유기 매트릭스 5에서 50 중량%,
    입상 니켈 충전제 또는 입상 니켈 합금 충전제, 및 구리로 이루어진 입상 전도성 비-니켈 함유 충전제를 포함하는 입상 충전제 45에서 94.9 중량%, 및
    존재하는 경우, 경화제 0.1 중량%에서 20 중량%를 포함하는, 전도성 잉크로서, 여기서,
    상기 입상 충전제의 적어도 일부 입자는 5 ㎛ 보다 크고, 입자가 5 ㎛ 보다 작은 경우 1 ㎛ 보다는 작지 않으며, 은을 함유하지 않고,
    상기 입상 충전제의 적어도 50 중량%는 니켈 함유 충전제이고,
    상기 전도성 잉크는 반응성 및/또는 비반응성 유기 희석제를 추가로 포함할 수 있으며,
    상기 전도성 잉크는 경화시 10-5에서 0.01 Ohm cm 범위의 체적 저항률을 갖는 것인, 전기 전도성 잉크.
  26. 삭제
  27. 하나 이상의 중합성 성분을 포함하는 유기 매트릭스 5에서 50 중량%,
    입상 니켈 충전제 또는 입상 니켈 합금 충전제, 및 구리로 이루어진 입상 전도성 비-니켈 함유 충전제를 포함하는 입상 충전제 45에서 94.9 중량%, 및
    존재하는 경우, 경화제 0.1 중량%에서 20 중량%를 포함하는, 전도성 다이 어태치 필름으로서, 여기서,
    상기 입상 충전제의 적어도 일부 입자는 5 ㎛ 보다 크고, 입자가 5 ㎛ 보다 작은 경우 1 ㎛ 보다는 작지 않으며, 은을 함유하지 않고,
    상기 입상 충전제의 적어도 50 중량%는 니켈 함유 충전제이고,
    상기 전도성 다이 어태치 필름은 반응성 및/또는 비반응성 유기 희석제를 추가로 포함할 수 있으며,
    상기 전도성 다이 어태치 필름은 경화시 10-5에서 0.01 Ohm cm 범위의 체적 저항률을 갖는 것인, 전도성 다이 어태치 필름.
  28. 삭제
  29. 하나 이상의 중합성 성분을 포함하는 유기 매트릭스 5에서 50 중량%,
    입상 니켈 충전제 또는 입상 니켈 합금 충전제, 및 구리로 이루어진 입상 전도성 비-니켈 함유 충전제를 포함하는 입상 충전제 45에서 94.9 중량%, 및
    존재하는 경우, 경화제 0.1 중량%에서 20 중량%를 포함하는, 전도성 다이 어태치 페이스트로서, 여기서,
    상기 입상 충전제의 적어도 일부 입자는 5 ㎛ 보다 크고, 입자가 5 ㎛ 보다 작은 경우 1 ㎛ 보다는 작지 않으며, 은을 함유하지 않고,
    상기 입상 충전제의 적어도 50 중량%는 니켈 함유 충전제이고,
    상기 전도성 다이 어태치 페이스트는 반응성 및/또는 비반응성 유기 희석제를 추가로 포함할 수 있으며,
    상기 전도성 다이 어태치 페이스트는 경화시 10-5에서 0.01 Ohm cm 범위의 체적 저항률을 갖는 것인, 전도성 다이 어태치 페이스트.
  30. 삭제
  31. 제1항에 따른 제제의 경화된 분액에 의해 제2 물품에 영구적으로 접착된 제1 물품을 포함하는 조립체.
  32. (a) 제1항의 제제의 분액을 제1 물품에 도포하는 단계,
    (b) 단계 (a)에서 도포된 제제에 의해서만 제1 물품 및 제2 물품이 구분되는 조립체를 형성하도록 제1 물품 및 제2 물품을 밀접하게 접촉시키는 단계, 및 이후에
    (c) 상기 제제를 경화시키기에 적합한 조건으로 상기 조립체를 처리하는 단계를 포함하는, 제1 물품을 제2 물품에 접착식으로 부착시키는 방법.
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