CN109943252B - 一种银包铜导电胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种银包铜的导电胶，按重量份计，所述导电胶包括以下组分：聚氨酯预聚体90～100份、有机硅1～2份、银包铜粉80～120份、噁唑烷3～6份。本发明所述的导电胶解决了PU不耐高温，吸水放出二氧化碳等问题，从而降低了气泡对导电率的不利影响。本发明采用银包铜取代单纯铜粉或银粉，即避免了铜粉易氧化的问题，又大大降低了使用银粉的成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电胶及其制备方法，具体涉及一种银包铜导电胶及其制备方法。
背景技术
采用导电胶取代传统的锡焊，可提高电子元器件组装效率和环保性。目前，在微电子，仪表，电气等行业，导电胶应用越来越广泛，显示广阔的市场前景，主要以环氧树脂为基材制备的多组分导电胶应用最为广泛。
然而在实际应用中发现，导电胶的基胶若采用环氧树脂，则内应力较大，抗冲击能力差；而采用聚氨酯树脂作为基胶的导电胶耐温性较差(仅在80℃左右)，由于目前电子元器件朝微型化发展，放热量大，故难以满足应用需求。作为导电胶中的另一主组分，银粉的加入会明显提高导电胶的成本价格，而铜粉加入后导电胶易氧化，并且储存稳定性较差。此外，现有导电胶组分普遍较多，制备时操作繁琐也易造成人为误差进而影响应用效果。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种银包铜的导电胶，按质量份计，所述导电胶由包括如下组分制得：
优选得，按质量份计，所述的导电胶由包括如下组分制得：
本发明所述的导电胶采用有机硅改性聚氨酯为基体树脂，可有效提高导电胶的冲击能力和抗震动的能力以及耐温性。此外，本发明采用银包铜粉，不仅大大降低了制作成本，还提高了导电胶的电阻率。
本发明进一步提出的，所述聚氨酯预聚体的NCO值为12～14％；
所述聚氨酯预聚体的黏度为1000～2000mPa·s
本发明所述聚氨酯预聚体优选选用苏州金枪新材料有限公司产品1717型号。
本发明选用的上述NCO值的聚氨酯预聚体，后期固化过程中，胶接触空气，噁唑烷和空气，优先与水反应生成仲氨基醇和氨基酮等活性基团，这类活性基团与异氰酸酯聚(-NCO)反应，即发生交联固化，又减少异氰酸酯和水反应，放出二氧化碳，影响体积电阻率。
而低黏度的聚氨酯预聚体，不仅使银包铜粉更易加入，又使所述导电胶的胶体具有较高的流动度。
本发明进一步提出的，所述有机硅选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷，N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种；优选γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷热稳定性高，耐高温且活性较大。
本发明进一步提出的，所述噁唑烷优选选用上海博信景创新材料科技有限公司的LCA-3000。
本发明进一步提出的，所述银包铜粉的粒径为500～1500目；优选为600～1200目；
本发明采用不同粒径导电粉复配，使得较小粒径颗粒能够填充在较大颗粒空隙中，从而增大导电填料接触面，降低体积电阻率。
进一步优选地，所述银包铜粉采用600目和1200目的复配使用；更优选地，600目和1200目的质量比为2:2～5。
当银包铜粉采用质量比为2:3的600目和1200目的银包铜粉时，复合在本发明的导电胶中，电阻率最低。
本发明提供一种优选方案，按质量份计，所述的导电胶包括如下组分：
其中，采用质量比为2:3的600目和1200目的银包铜粉；
所述聚氨酯预聚体的NCO值为12～14％；所述聚氨酯预聚体的黏度为1000～2000mPa·s。
本发明的第二目的在于提供上述导电胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将聚氨酯预聚体置于25～35℃的温度下，加入有机硅，制得改性聚氨酯；
2)将步骤1)制得的改性聚氨酯、银包铜粉、噁唑烷混合，在28～32℃的温度下，以230～280rpm的转速搅拌0.8～1.2h，即得。
优选地，所述制备方法包括以下步骤：
1)将聚氨酯预聚体置于30℃的温度下，加入有机硅，制得改性聚氨酯；
2)将步骤1)制得的改性聚氨酯、银包铜粉、噁唑烷混合，在28～32℃的温度下，以260rpm的转速搅拌1h，即得。
本发明至少具有以下有益效果：
1)本发明所述的导电胶解决了PU不耐高温，吸水放出二氧化碳等问题，从而降低了气泡对导电率的不利影响。
2)本发明采用单组份，避免人为误差，操作简洁。
3)本发明采用银包铜取代单纯铜粉或银粉，即避免了铜粉易氧化的问题，又大大降低了使用银粉的成本。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
如下实施例中，聚氨酯预聚体为苏州金枪新材料有限公司产品1717型号；
噁唑烷为上海博信景创新材料科技有限公司的产品LCA-3000型号。
实施例1
本实施例提供一种银包铜导电胶，由如下组分制备而成：
其中，采用质量比为2:3的600目和1200目的银包铜粉。
实施例2
本实施例提供一种银包铜导电胶，由如下组分制备而成：
其中，银包铜粉的粒径为600目。
实施例3
本实施例提供一种银包铜导电胶，由如下组分制备而成：
其中银包铜粉的粒径为1200目。
实施例4
本实施例提供一种银包铜导电胶，与实施例1的区别仅在于，聚氨酯预聚体的使用量为90份。
实施例5
本实施例提供一种银包铜导电胶，与实施例1的区别仅在于，聚氨酯预聚体的使用量为110份。
实施例6
本实施例提供一种银包铜导电胶，与实施例1的区别仅在于，将γ-氨丙基三乙氧基硅烷替换为N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
实施例7
本实施例提供一种银包铜导电胶(如实施例1-6任一所述)的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将聚氨酯预聚体置于30℃的温度下，加入有机硅，制得改性聚氨酯；
2)将步骤1)制得的改性聚氨酯、银包铜粉及噁唑烷混合，在28～32℃的温度下，以260rpm的转速搅拌1h，即得。
对比例1
本对比例提供一种银包铜导电胶，与实施例1的区别仅在于将没有添加噁唑烷LCA-3000。
采用实施例7所述的制备方法。
对比例2
本对比例提供一种银包铜导电胶，与实施例1的区别仅在于将聚氨酯预聚体没有添加有机硅。
采用实施例7所述的制备方法。
对比例3
本对比例提供一种银包铜导电胶，与实施例1的区别仅在于将银包铜粉的是用量为130份。
采用实施例7所述的制备方法。
对比例4
本对比例提供一种银包铜导电胶，与实施例1的区别仅在于，采用质量比为2:3的300目和1600目的银包铜粉。
采用实施例7所述的制备方法。
试验例1
对实施例1～6和对比例1～3所制得的导电胶进行检测，结果如下表：
表1
| 体积电阻率(25℃) | 固化时间 | 剪切强度 | |
| 实施例1 | 8.5*10<sup>-5</sup> | 24h | 5.2 |
| 实施例2 | 9.3*10<sup>-4</sup> | 24h | 4.8 |
| 实施例3 | 3.6*10<sup>-4</sup> | 24h | 5.3 |
| 实施例4 | 8.5*10<sup>-5</sup> | 24h | 4.7 |
| 实施例5 | 8.8*10<sup>-4</sup> | 24h | 5.6 |
| 实施例6 | 8.9*10<sup>-5</sup> | 24h | 5.0 |
| 对比例1 | 不稳定，有时测不出 | 36h | 4.6 |
| 对比例2 | 7.8*10<sup>-5</sup> | 24h | 4.8 |
| 对比例3 | 8.6*10<sup>-5</sup> | 24h | 3.4 |
| 对比例4 | 4.4*10<sup>-4</sup> | 24h | 5.1 |
试验例2
将实施例1～6和对比例1～3所制得的导电胶放置在100℃高温中7天后，进行检测，结果如下表：
表2
| 测试例 | 体积电阻率 |
| 实施例1 | 1.2*10<sup>-4</sup> |
| 实施例2 | 1.6*10<sup>-3</sup> |
| 实施例3 | 6.5*10<sup>-4</sup> |
| 实施例4 | 8.6*10<sup>-4</sup> |
| 实施例5 | 9.8*10<sup>-4</sup> |
| 实施例6 | 9.4*10<sup>-4</sup> |
| 对比例1 | 不稳定，有时测不出 |
| 对比例2 | 无 |
| 对比例3 | 1.2*10<sup>-4</sup> |
| 对比例4 | 8.8*10<sup>-4</sup> |
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (7)
1.一种银包铜的导电胶，按质量份计，其特征在于，由包括如下组分制得：
所述银包铜粉采用质量比为2:3的600目和1200目的银包铜粉。
2.根据权利要求1所述的导电胶，按质量份计，其特征在于，由包括如下组分制得：
3.根据权利要求1所述的导电胶，其特征在于，所述聚氨酯预聚体的NCO值为12～14％；和/或，所述聚氨酯预聚体的黏度为1000～2000mPa·s。
4.根据权利要求1～3任一所述的导电胶，其特征在于，所述有机硅选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷，N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的导电胶，按质量份计，其特征在于，由包括如下组分制得：
其中，采用质量比为2:3的600目和1200目的银包铜粉；
所述聚氨酯预聚体的NCO值为12～14％；所述聚氨酯预聚体的黏度为1000～2000mPa·s。
6.权利要求1～5任一所述导电胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将聚氨酯预聚体置于25～35℃的温度下，加入有机硅，制得改性聚氨酯；
2)将所述改性聚氨酯、银包铜粉及噁唑烷混合，在28～32℃的温度下，以230～280rpm的转速搅拌0.8～1.2h，即得。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将聚氨酯预聚体置于30℃的温度下，加入有机硅，制得改性聚氨酯；
2)将所述改性聚氨酯、银包铜粉及噁唑烷混合，在28～32℃的温度下，以260rpm的转速搅拌1h，即得。
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