CN1119383C - 各向异性导电胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种各向异性导电胶粘剂及制备方法。该胶粘剂主要由多元醇化合物、多异氰酸酯、扩链剂、环氧树脂、酚醛树脂、偶联剂、抗氧化剂、导电颗粒和溶剂组成，用化学反应的方法与物理混合法相结合制成，可以用于聚酯薄膜电路与LCD玻璃、PCB电路板等的热压粘接连接，具有热压时间短、温度低，粘接强度高，可靠性好，适用性强，便于生产线自动流水作业，是一种新型的电子元器件线路装配材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型高分子各向异性导电胶粘剂的组成及其制备方法，该胶粘剂可用于薄膜电路与LCD玻璃、PCB板和驱动电路等热压粘接连接，也可用于表面元器件与布线、多层布线与印刷线路板之间的热压粘接连接等。
背景技术
具有各向异性的导电高分子胶粘剂被用于LCD与驱动电路PCB之间的薄膜电路热压粘接方式适应电子产品自动化生产、轻型化、薄型化的发展，得到迅速的推广应用。日本公开特许昭61-276873、昭62-41227是采用聚酯热塑性弹体和丙烯酸酯热塑性弹体为绝缘胶粘剂体系，混入导电性物质，组成各向异性导电胶粘剂，这类胶粘剂的优点是热压时间短、配制简单，其缺点是耐热性差、热压时易滑动、剥离强度较低、连接电路的可靠性较差。随后的研究对其进行了改进，日本公开特许平1-113480采用环氧改性热固性树脂作为绝缘胶粘剂主体均匀分散导电颗粒形成热压各向异性导电胶粘剂；提高了胶粘剂的耐热性、剥离强度和可靠性，但存在固化温度高、时间长，对被粘接电子元器件易造成热损害等缺点。
发明内容
本发明的目的就是要克服现有技术的不足，提供一种技术性、工艺性更好的各向异性导电胶粘剂的组成及其制备方法。该胶粘剂适用于聚酯、聚酰亚胺薄膜电路与LCD、PCB的热压连接，并可广泛用于电子产品的电路装配。具有较低的热压温度和较短热压时间，较高的剥离强度和可靠性，耐老化性、电性能优良，胶膜活性期、初粘性合适。同时工业实施方便，成本低廉。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种各向异性导电胶粘剂，它主要由多元醇化合物、多异氰酸酯、扩链剂、环氧树脂、酚醛树脂、偶联剂、抗氧化剂、导电颗粒和溶剂组成，胶粘剂的固溶度为45～55％，其它各组份的组成按重量计为：
多元醇化合物 100份
多异氰酸酯 1-50份
扩链剂 1-20份
环氧树脂 1-25份
酚醛树脂 1-40份
偶联剂 1-5份
抗氧化剂 0.5-3份
导电颗粒 1-10份。
根据本发明，所述的多元醇化合物为聚乙二醇己二酸酯、聚丁二醇己二酸酯、聚己二醇己二酸酯、聚乙二醇-共-丙二醇一己二酸酯(50/50)或聚丙二醇醚中的一种或两种的混合物。
根据本发明，所述的多异氰酸酯是甲苯二异氰酸酯(80/20)，4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、六次甲基二异氰酸酯中的一种。
根据本发明，所述的扩链剂是乙二醇、丁二醇、1，4-双(2-羟乙氧基)苯、1，4-双(羟甲基)环己烷、哌嗪、3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷中的一种或两种。
根据本发明，所述的环氧树脂为双酚A缩水甘油醚型的E-51、E-44、E-20、E-12，溴代双酚A缩水甘油醚型的EX-40，EX-20；线性分子基树脂多缩水甘油醚型F-44，F-51中的一种或一种以上的混合物。
根据本发明，所述的酚醛树脂是热固性线型酚醛树脂。
根据本发明，所述的偶联剂为硅烷偶联剂，如γ-氨丙基三乙基硅烷(KH-550)，γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷(KH-560)，γ-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷(KH-570)。
根据本发明，所述的抗氧化剂为2，6-二叔丁-4-甲基苯酚、2，2，4-三甲基1，2-二氢化喹啉、硫化二丙酸二月桂酯中的一种或其中的两种混合物。
根据本发明，所述的溶剂是甲苯、二甲苯、环乙烷、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯乙烷、三氯甲烷、丙酮、丁酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一种或一种以上的混合物。
根据本发明，所述的导电颗粒为碳粉。
一种制备本发明的各向异性导电胶粘剂的方法：
按导电胶粘剂的重量组成，将多元醇化合物加入多异氰酸酯50～70℃反应1～3小时，加入扩链剂继续反应1～2小时，加入用适量溶剂溶解的环氧树脂、酚醛树脂、抗氧化剂、偶联剂的混合物，然后用混合溶剂稀释，最后加入导电颗粒，充分搅拌均匀后，在PE薄膜电路上均匀涂膜，烘干后测试胶膜与LCD玻璃、PCB板粘接的机械性能和电性能。
用该胶粘剂粘接薄膜电路具有如下特点：
(1)热压温度 150-17℃
(2)热压时间 5-7秒
(3)压力 10kg/cm2
(4)粘接强度 ≥450g/cm
(5)热冲击性 -40℃～+85℃，10次循环通过
(6)耐湿热性 50℃，95％相对湿度，24hr，无变化
(7)电性能，线路电阻增加值＜10％
本发明提供的各向异性导电胶粘剂的特点是：
(1)胶粘剂配方中既采用了热塑性聚氨酯弹性体增加初始粘附性，又采用了酚醛环氧改性热固性树脂增加了粘接强度，二者相互匹配，综合性能优良。
(2)粘接时，热压时间短，热压温度低，粘接强度高。
(3)胶粘剂液体单组份包装，贮存期长，工艺适用性好，成本低。
(4)适用性强，广泛适用于电子行业电子元器件线路组装和布线连接，便于自动化生产线使用。
具体实施方式
以下结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的说明：
实施例1
取聚乙二醇己二酸酯200g，甲苯二异氰酸酯(80/20)20g，乙二醇6g环氧树脂E-44 100g，线性酚醛树脂50g，KH-560偶联剂1g，抗氧化剂2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚2g，溶剂甲苯∶乙酸乙酯∶环己酮按1∶1∶1比例400g，导电颗粒碳粉10g，按下述步骤调配：
在带有搅拌器、冷凝器、加热装置的反应瓶中，将聚乙二醇己二酸酯加热熔化后，加入甲苯二异氰酸酯，在65℃搅拌反应2小时后，加入乙二醇搅拌反应1小时，得到均匀粘稠胶液。加入用适量溶剂溶解的环氧树脂E44、线型酚醛树脂、抗氧化剂、偶联剂的混合物，然后用混合溶剂稀释，最后加入导电颗粒碳粉，充分搅拌均匀即得到各向异性导电胶粘剂。将该胶粘剂均匀涂在聚酯薄膜电路上烘干后检测其性能。结果列于表1。
实施例2
取聚丁二醇己二酸脂200g，4，4’二苯基甲烷二异氰酸酯40g，丁二醇8g，环氧树脂E51 100g，线性酚醛树脂50g，KH-550偶联剂1g，抗氧化剂2，2，4-三甲基-1，2-二氧化喹啉2g，溶剂二甲苯∶环己酮＝7∶3混合溶剂适量，导电颗粒碳粉10g，按下述步骤调配：
在带有搅拌器、冷凝器、加热装置的反应瓶中将聚丁二醇己二酸酯如热熔化后，加入异氰酸酯，在55℃下搅拌反应2小时后，加入丁二醇继续搅拌反应1小时，得均匀粘稠反应物，加入用适量溶剂溶解的环氧树脂E51、酚醛树脂、抗氧化剂、偶联剂的混合物，然后用二甲苯∶环己酮＝7∶3的混合溶剂稀释到固含量46％，最后加入导电颗粒碳粉，充分搅拌均匀即得到本发明的各向异性导电胶粘剂。
将此胶粘剂涂在聚酯薄膜电路上烘干后检测其性能，结果列于表1。
实施例3
取聚己二醇己二酸酯200g，甲苯二异氰酸酯(80/20)25g，1，4-双(2-羟乙氧基)苯12g，环氧树脂E20 100g，酚醛树脂50g，KH-570偶联剂1g，抗氧化剂硫化二丙酸二月桂脂2g，溶剂环己酮∶乙酸乙酯＝1∶1混合溶剂适量，导电颗粒碳粉10g，按下述步骤调配。
在带有搅拌器、冷凝器、加热装置的反应瓶中，将聚己二醇己二酸酯加热熔化后，加入甲苯二异氰酸酯，在60℃下反应2小时，加入1，4-双(2-羟乙氧基)苯继续搅拌1小时，得均匀粘稠反应物。加入用适量溶剂溶解的环氧树脂E20、酚醛树脂、抗氧化剂、偶联剂的混合物，然后用环己酮∶乙酸乙酯＝1∶1的混合溶剂稀释到固含量55％，最后加入导电颗粒碳粉，充分搅拌均匀即得到本发明的各向异性电胶粘剂。
将上述胶粘剂涂在聚酯薄膜电路上烘干后检测其性能，结果列于表1。
实施例4
取聚乙二醇共丙二醇己二酸酯(50/50)200g，甲苯二异氰酸酯(80/20)28g，1，4-双(羟甲基)环己烷12g，环氧树脂E12 100g，酚醛树脂50g，KH-560偶联剂1g，抗氧化剂2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚2g，溶剂甲苯∶二甲苯∶环乙酮＝3∶4∶3比例混合溶剂适量，导电颗粒碳粉10g，按下述步骤调配：
在带有搅拌器、冷凝器、加热装置的反应瓶中将聚乙二醇共丙二醇己二酸酯加热熔化后，加入异氰酸酯，在65℃下搅拌反应2小时，加入1，4-双(羟甲基)环己烷继续搅拌反应1小时，得均匀粘稠反应物。加入用适量溶剂溶解的E12环氧树脂、酚醛树脂、抗氧剂、偶联剂，然后用甲苯∶二甲苯∶环己酮＝3∶4∶3的混合溶剂稀释到固含量50％，最后加入导电颗粒碳粉，充分搅拌均匀即得到本发明的各向异性导电胶粘剂。
将上述胶粘剂均匀涂在聚酯薄膜电路上烘干后检测其性能，结果列于表1。
实施例5
取聚丙二醇醚(220)200g，甲苯二异氰酸酯(80/20)20g，丁二醇8g，环氧树脂E44 100g，酚醛树脂59g，KH-560偶联剂1g，抗氧化剂2，6-二叔丁基-4-甲基苯分配2g，溶剂二甲苯∶乙酸乙酯∶环己酮＝1∶1∶1混合溶剂适量，导电碳粉10g，按下步骤调配：
在带有搅拌器、冷凝器、加热装置的反应瓶中将聚丙二醇醚(220)放入，加入甲苯二异氰酸酯，在65℃下搅拌反应2小时，加入丁二醇继续搅拌反应1小时，得均匀粘稠反应物。加入用适量溶剂溶解的E44环氧树脂、酚醛树脂、抗氧剂、偶联剂，然后用二甲苯∶乙酸乙酯∶环己酮＝1∶1∶1的混合溶剂稀释到固含量45％，最后加入导电碳粉，充分搅拌均匀后即得到本发明的各向异性导电胶粘剂。
将上述胶粘剂均匀涂在聚酯薄膜电路上，烘干后检测其性能，结果列于表1。比较例1：
在实施例1中，不加入环氧树脂和酚醛树脂改性，其他组份及配比不变，在同样的工艺条件下制备胶粘剂，用同样的方法，检测其性能，结果列于表1。比较例2：
在实施例5中，不加入环氧酚醛改性热固性树脂，其他组份配比不变，在同样的工艺条件下制备胶粘剂，用同样的方法检测其性能，结果列于表1。
从表1的数据可见，实施例1-5，采用热塑性聚氨酯弹性体和热固性环氧酚醛改性树脂相匹配，再引入抗氧剂、偶联剂、导电碳粉，所得到的各向异性导电胶粘粒剂，比单独使用热塑性聚氨酯弹性体配制得的胶粘剂，用于薄膜电路与LCD、PCB粘接时，在粘接的工艺适用性、剥离强度、耐老化性都具有明显的提高。
表1 按热压温度170℃，压力10kg/cm2，热压时间5秒的相同条件粘接后检测
| 测试项目 | 测试条件 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 比较例1 | 比较例2 | 测试方法 |
| 剥离强度g/cm | 常 态 | 628 | 550 | 585 | 498 | 610 | 325 | 350 | GB1040-79 |
| -40℃-85℃10次循环后 | 619 | 537 | 570 | 486 | 609 | 308 | 288 | ||
| 50℃，95％湿度，24hr后 | 607 | 543 | 565 | 475 | 598 | 255 | 275 | ||
| 导线电阻增加值 | 长210mm，宽1.5mm，厚15μm印刷碳线 | 5％ | 7％ | 9％ | 6％ | 8％ | 9％ | 11％ | 欧姆计测算 |
| 表面电阻(Ω) | 常 态 | 2.3×1012 | 1.9×1012 | 2.9×1012 | 2.4×1012 | 1.4×1012 | 1.2×1012 | 1.3×1012 | HGZ-59-78 |
| 体积电阻(Ω.m) | 常 态 | 1.8×1013 | 2.1×1013 | 2.6×1013 | 1.7×1013 | 2.4×1013 | 1.3×1013 | 1.5×1013 |
Claims (9)
1.一种各向异性导电胶粘剂，其特征在于：该各向异性导电胶粘剂主要由多元醇化合物、多异氰酸酯、扩链剂、环氧树脂、酚醛树脂、偶联剂、抗氧化剂、导电颗粒和溶剂组成，胶粘剂的固溶度为45-55％，其它各组份的组成按重量计为：
多元醇化合物 100份
多异氰酸酯 1-50份
扩链剂 1-20份
环氧树脂 1-25份
酚醛树脂 1-40份
偶联剂 1-5份
抗氧化剂 0.5-3份
导电颗粒 1-10份。
2.根据权利要求1所述的各向异性导电胶粘剂，其特征在于所述的多元醇化合物为聚乙二醇己二酸酯、聚丁二醇己二酸酯、聚己二醇己二酸酯、聚乙二醇-共-丙二醇一己二酸酯或聚丙二醇醚中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的各向异性导电胶粘剂，其特征在于所述的多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、六次甲基二异氰酸酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的各向异性导电胶粘剂，其特征在于所述的扩链剂为乙二醇、丁二醇、1，4-双(2-羟乙氧基)苯、1，4-双(羟甲基)环己烷、哌嗪、3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的各向异性导电胶粘剂，其特征在于所述的环氧树脂为双酚A缩水甘油醚型、溴代双酚A缩水甘油醚型、线性分子基树脂多缩水甘油醚型中的一种或一种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的各向异性导电胶粘剂，其特征在于所述的偶联剂为γ-氨丙基三乙基硅烷、γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷中的一种。
7.根据权利要求1所述的各向异性导电胶粘剂，其特征在于所述的抗氧化剂为2，6-二叔丁-4-甲基苯酚、2，2，4-三甲基1，2-二氢化喹啉或硫化二丙酸二月桂酯中的一种或其中的两种混合物。
8.根据权利要求1所述的各向异性导电胶粘剂，其特征在于所述的溶剂是甲苯、二甲苯、环乙烷、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯乙烷、三氯甲烷、丙酮、丁酮、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺中的一种或一种以上的混合物。
9.一种制备权利要求1所述的各向异性导电胶粘剂的方法，其特征在于：按重量组成将多元醇化合物与多异氰酸酯于50-70℃下反应1-3小时，加入扩链剂得到聚氨酯热塑性弹性体后继续反应1-2小时，加入用适量溶剂溶解的环氧树脂、酚醛树脂、抗氧化剂、偶联剂的混合物，然后用混合溶剂稀释，最后加入导电碳粉充分搅拌均匀而成。
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