CN111326280A - 一种石墨烯导电薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种石墨烯导电薄膜及其制备方法和应用 Download PDF

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张伟
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Abstract

本发明涉及一种石墨烯导电薄膜及其制备方法和应用，所述石墨烯导电薄膜的制备方法包括：将单层石墨烯悬浮液和纳米银线溶液混合，经过超声喷涂制备得到所述石墨烯导电薄膜；所述纳米银线的长径比为400～1500:1。本发明的制备方法能够使得纳米银线将单层石墨烯连接起来增加导电性能的同时，而单层石墨烯部分覆盖于纳米银线的交叉点处，使纳米银线能有效接触，增加薄膜导电性及储存稳定性；另外，这种方式制备的石墨烯导电薄膜，具有良好的弯折性能，使其在弯折的情况下不会裂开，从而保持优异的导电性，这在柔性基材的透明导电薄膜中有较大的应用前景。

Description

一种石墨烯导电薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及半导体制造技术领域，尤其涉及一种石墨烯导电薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着电子设备的更新换代节奏越来越快，以及人们对可穿戴电子设备的需求增加，透明导电薄膜作为一种重要的电子元件日益受到了人们的重视。目前应用最广泛市场占有率最大的透明导电薄膜即氧化铟锡(ITO)透明导电薄膜，ITO透明导电薄膜因为其薄膜电阻率为3×10-4Ω·cm时，可见光透过率依旧高达92％，所以仅平板显示行业就已占据了90％以上的市场。然而ITO透明导电薄膜的缺点也很显著：原材料稀缺、制备成本高、成膜面积小、薄膜质脆，无法满足可穿戴电子器件要求等原因，使得发展新一代透明导电薄膜成为了当今透明导电领域发展的主流。
CN101512681A公开了一种耐湿热性、导电性、透明性、涂膜强度优异的导电薄膜，其为将含有如下成分的组合物固化得到的涂膜层层合在基材薄膜上而得到的导电薄膜，所述成分为(i)聚阳离子状聚噻吩和聚阴离子的导电性高分子；(ii)具有选自氧亚乙基及磺酸盐基的至少一种亲水性基团的水溶性化合物)；以及(iii)具有缩水甘油基的交联剂；其为在60℃的温度且90％的湿度下处理240小时后表面电阻的变化率为160％以下的导电薄膜。但是该方法的制备得到的导电薄膜的抗弯折性能较差。
CN104766647A公开了一种ITO透明导电薄膜，所述ITO透明导电薄膜包括IM基材，所述IM基材由一层PET基材以及涂布于所述PET基材的第一侧面上且折射率大于1.6的IM层所构成，其中，所述IM基材的所述IM层的上方依次镀有一层第一低折射层、一层第二高折射层、一层第三低折射层以及一层ITO透明电极层。该发明的上述ITO透明导电薄膜，通过将现有HC基材替换成IM基材并加以成本和结构优化改造，不但获得了更薄的厚度，更好的显示器亮度和色彩表现，还获得了一种出人意料的远优于现有技术的消影效果。但是该导电薄膜的导电性能难以适用于一些新型的电子器件，且弯折后会发生开裂以导致导电性下降。
CN106566056A公开了一种超高分子量聚乙烯导电薄膜复合材料及生产工艺、导电薄膜；所述导电薄膜复合材料包括超高分子量聚乙烯100份，石墨烯20-60份，抗氧化剂0.5-1份，分散剂0.5-1份，偶联剂0.05-3份和白油；所述超高分子量聚乙烯在白油中的固含量为15-20％，均为重量份或重量百分比；所述超高分子量聚乙烯的分子量为≥200万。该发明以超高分子量聚乙烯作为基材骨架，石墨烯均匀分散于聚乙烯分子链之间。但是，其导电性和储存稳定性仍需要进一步提升，以满足日益更新的电子器件的需求。
因此，本领域亟待制备可以满足新型电子器件的导电薄膜，克服现有导电薄膜存在的缺陷。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种石墨烯导电薄膜的制备方法，所述制备方法制备得到的石墨烯导电薄膜具有良好的导电性、储存稳定性以及弯折性能。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种石墨烯导电薄膜的制备方法，所述制备方法包括：将单层石墨烯悬浮液和纳米银线溶液混合，经过超声喷涂制备得到所述石墨烯导电薄膜；
所述纳米银线的长径比为400～1500:1，例如500:1、600:1、700:1、800:1、900:1、1000:1、1100:1、1200:1、1300:1、1400:1等。
本发提供了一种石墨烯导电薄膜的制备方法，通过在单层石墨烯悬浮液中添加少量纳米银线溶液，使其充分混合后采用超声喷涂技术制备石墨烯导电薄膜，使得纳米银线将单层石墨烯连接起来增加导电性能的同时，而单层石墨烯部分覆盖于纳米银线的交叉点处，使纳米银线能有效接触，增加薄膜导电性及储存稳定性。另外，这种方式制备的石墨烯导电薄膜，具有良好的弯折性能，片状的单层石墨烯与线状的纳米银线通过网络结构搭接增加了其柔韧性，其中单层石墨烯起到支点的作用，使其在弯折的情况下不会裂开从而发生剥落，保持优异的导电性，这在柔性基材的透明导电薄膜中有较大的应用前景。
优选地，所述单层石墨烯悬浮液所用的溶剂包括水。
优选地，所述单层石墨烯悬浮液的浓度为0.01wt％～3wt％，例如0.1wt％、0.5wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％、2.8wt％等。
优选地，所述纳米银线溶液所用的溶剂包括异丙醇。
优选地，所述纳米银线溶液的浓度为0.01wt％～0.3wt％，例如0.05wt％、0.1wt％、0.12wt％、0.14wt％、0.16wt％、0.18wt％、0.2wt％、0.22wt％、0.24wt％、0.26wt％、0.28wt％等。
优选地，所述单层石墨烯与纳米银线的质量比为1:(0.01～0.1)，例如1:0.02、1:0.03、1:0.04、1:0.05、1:0.06、1:0.07、1:0.08、1:0.09等；。
优选地，所述超声喷涂的流量为0.2～1.5mL/min，例如0.3mL/min、0.4mL/min、0.5mL/min、0.6mL/min、0.7mL/min、0.8mL/min、0.9mL/min、1mL/min、1.1mL/min、1.2mL/min、1.3mL/min、1.4mL/min等。
优选地，所述超声喷涂的过程中，控制喷嘴与基板的距离为30～120mm，例如40mm、50mm、60mm、70mm、80mm、90mm、100mm、110mm等。
优选地，所述超声喷涂的过程中，喷嘴的移动速度为60～80mm/s，例如61mm/s、62mm/s、63mm/s、64mm/s、65mm/s、66mm/s、67mm/s、68mm/s、69mm/s、70mm/s、71mm/s、72mm/s、73mm/s、74mm/s、75mm/s、76mm/s、77mm/s、78mm/s、79mm/s等。
优选地，所述超声喷涂的载气包括氮气。
优选地，所述载气的压力为0.2～0.6psi，例如0.25psi、0.3psi、0.35psi、0.4psi、0.45psi、0.5psi、0.55psi等。
优选地，所述超声喷涂的行间距为2～5cm，例如2.2cm、2.4cm、2.6cm、2.8cm、3cm、3.2cm、3.4cm、3.6cm、3.8cm、4cm、4.2cm、4.4cm、4.6cm、4.8cm等。
优选地，在所述超声喷涂之后，进行固化。
优选地，所述固化的温度为120～180℃，例如125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃等，优选150℃。
优选地，所述固化包括采用氧气进行固化。
优选地，所述制备方法包括如下步骤：
(1)前驱体溶液制备：将浓度为0.01wt％～3wt％的单层石墨烯悬浮液和浓度为0.01wt％～0.3wt％、长径比为400～1500:1的纳米银线溶液混合，得到前驱体溶液；
(2)薄膜制备：使用所述前驱体溶液进行超声喷涂，设置流量为0.2～1.5mL/min、喷嘴与基板的距离为30～120mm、喷嘴的移动速度为60～80mm/s、行间距为2～5cm，以压力为0.2～0.6psi的氮气作为载气，在所述超声喷涂之后，在120～180℃温度下采用氧气进行固化，得到所述石墨烯导电薄膜。
本发明的目的之二在于提供一种目的之一所述的制备方法制备得到的石墨烯导电薄膜。
本发明的目的之三在于提供一种目的之一所述的石墨烯导电薄膜的应用，所述石墨烯导电薄膜应用于电子器件，优选柔性电子器件。
优选地，所述石墨烯导电薄膜在电子器件中作为阳极层。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发提供了一种石墨烯导电薄膜的制备方法，通过在单层石墨烯悬浮液中添加少量纳米银线溶液，使其充分混合后采用超声喷涂技术制备石墨烯导电薄膜，使得纳米银线将单层石墨烯连接起来增加导电性能的同时，而单层石墨烯部分覆盖于纳米银线的交叉点处，使纳米银线能有效接触，增加薄膜导电性及储存稳定性。另外，这种方式制备的石墨烯导电薄膜，具有良好的弯折性能，片状的单层石墨烯与线状的纳米银线通过网络结构搭接增加了其柔韧性，其中单层石墨烯起到支点的作用，使其在弯折的情况下不会裂开从而发生剥落，保持优异的导电性，这在柔性基材的透明导电薄膜中有较大的应用前景。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种石墨烯导电薄膜的制备方法，具体如下：
1.前驱体溶液制备：在洗净的20mL溶剂瓶中，按体积比例5:1称取浓度为0.01wt％的单层石墨烯悬浮液及浓度为0.2wt％的纳米银线(长径比为400:1)悬浮液，于常温搅拌12h小时。
2.薄膜制备：采用衬底温度精确可控的喷涂设备进行喷涂，采用48KHz的vortex喷嘴，同时控制喷嘴与基板的距离为100mm，喷嘴移动速度为60mm/s，使用N2作为载气，气体压力为0.5psi，行间距为3cm，喷涂1次，经150℃固化后得到导电薄膜，薄膜方块电阻为60Ω/□，弯折后的方块电阻为100Ω/□。
弯折测试方法：将单层石墨烯和银纳米混和后的溶液超声喷涂于聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)上，150℃固化后，将其使用双面胶带粘附于弯曲半径为1cm的磨具上，使用四探针平行于弯曲方向测试。
实施例2
本实施例提供一种石墨烯导电薄膜的制备方法，具体如下：
1.前驱体溶液制备：在洗净的20mL溶剂瓶中，按体积比例7:1称取浓度为0.05wt％的单层石墨烯悬浮液及浓度为0.1wt％的纳米银线(长径比为1500:1)悬浮液，于常温搅拌12h小时。
2.薄膜制备：采用衬底温度精确可控的喷涂设备进行喷涂，采用48KHz的vortex喷嘴，同时控制喷嘴与基板的距离为70mm，喷嘴移动速度为80mm/s，使用N2作为载气，气体压力为0.4psi，行间距为3cm，喷涂1次，经150℃固化后得到导电薄膜，薄膜方块电阻为90Ω/□，弯折后的方块电阻为150Ω/□。
实施例3
本实施例提供一种石墨烯导电薄膜的制备方法，具体如下：
1.前驱体溶液制备：在洗净的20mL溶剂瓶中，按体积比例5:1称取浓度为0.2wt％的单层石墨烯悬浮液及浓度为0.1wt％的纳米银线(长径比为800:1)悬浮液，于常温搅拌12h小时。
2.薄膜制备：采用衬底温度精确可控的喷涂设备进行喷涂，采用48KHz的vortex喷嘴，同时控制喷嘴与基板的距离为90mm，喷嘴移动速度为80mm/s，使用N2作为载气，气体压力为0.3psi，行间距为3cm，喷涂1次，经150℃固化后得到导电薄膜，薄膜方块电阻为80Ω/□，弯折后的方块电阻为120Ω/□。
实施例4
本实施例提供一种石墨烯导电薄膜的制备方法，具体如下：
1.前驱体溶液制备：在洗净的20mL溶剂瓶中，按体积比例3:1称取浓度为0.005wt％的单层石墨烯悬浮液及浓度为0.3wt％的纳米银线(长径比为600:1)悬浮液，于常温搅拌12h小时。
2.薄膜制备：采用衬底温度精确可控的喷涂设备进行喷涂，采用48KHz的vortex喷嘴，同时控制喷嘴与基板的距离为70mm，喷嘴移动速度为80mm/s，使用N2作为载气，气体压力为0.4psi，行间距为3cm，喷涂1次，经150℃固化后得到导电薄膜，薄膜方块电阻为15Ω/□，弯折后的方块电阻为40Ω/□。
实施例5
本实施例提供一种石墨烯导电薄膜的制备方法，具体如下：
1.前驱体溶液制备：在洗净的20mL溶剂瓶中，按体积比例15:1称取浓度为0.2wt％的单层石墨烯悬浮液及浓度为0.1wt％的纳米银线(长径比为1000:1)悬浮液，于常温搅拌12h小时。
2.薄膜制备：采用衬底温度精确可控的喷涂设备进行喷涂，采用48KHz的vortex喷嘴，同时控制喷嘴与基板的距离为70mm，喷嘴移动速度为80mm/s，使用N2作为载气，气体压力为0.4psi，行间距为3cm，喷涂1次，经150℃固化后得到导电薄膜，薄膜方块电阻为1.5KΩ/□，弯折后的方块电阻为1.7KΩ/□。
实施例6
本实施例提供一种石墨烯导电薄膜的制备方法，具体如下：
1.前驱体溶液制备：在洗净的20mL溶剂瓶中，按体积比例20:1称取浓度为0.3wt％的单层石墨烯悬浮液及浓度为0.05wt％的纳米银线(长径比为1200:1)悬浮液，于常温搅拌12h小时。
2.薄膜制备：采用衬底温度精确可控的喷涂设备进行喷涂，采用48KHz的vortex喷嘴，同时控制喷嘴与基板的距离为70mm，喷嘴移动速度为80mm/s，使用N2作为载气，气体压力为0.4psi，行间距为3cm，喷涂1次，经150℃固化后得到导电薄膜，薄膜方块电阻为2.5KΩ/□，弯折后的方块电阻为2.6KΩ/□。
实施例7
本实施例提供一种石墨烯导电薄膜的制备方法，具体如下：
1.前驱体溶液制备：在洗净的20mL溶剂瓶中，按体积比例14:1称取浓度为3wt％的单层石墨烯悬浮液及浓度为0.01wt％的纳米银线(长径比为1400:1)悬浮液，于常温搅拌12h小时。
2.薄膜制备：采用衬底温度精确可控的喷涂设备进行喷涂，采用48KHz的vortex喷嘴，同时控制喷嘴与基板的距离为70mm，喷嘴移动速度为80mm/s，使用N2作为载气，气体压力为0.4psi，行间距为3cm，喷涂1次，经150℃固化后得到导电薄膜，薄膜方块电阻为1.5KΩ/□，弯折后的方块电阻为1.55KΩ/□。
对比例1(超声喷涂纳米银线薄膜)
本对比例提供一种导电薄膜的制备方法，具体如下：
1.前驱体溶液制备：在洗净的20mL溶剂瓶中，按体积量取体浓度为1wt％的纳米银线(长径比为400:1)异丙醇悬浮液3mL，用异丙醇稀释至浓度为0.3wt％，于常温搅拌12h小时。
2.薄膜制备：采用衬底温度精确可控的喷涂设备进行喷涂，采用120KHz的超声喷嘴，同时控制喷嘴与基板的距离为80mm，喷嘴移动速度为70mm/s，使用N2作为载气，气体压力为0.3psi，行间距为3cm，喷涂1次，经150℃氧气固化后得到导电薄膜，薄膜方块电阻为30Ω/□，弯折后的方块电阻为2000Ω/□。。
对比例2(超声喷涂单层石墨烯)
本对比例提供一种石墨烯导电薄膜的制备方法，具体如下：
1.前驱体溶液制备：在洗净的20mL溶剂瓶中，按体积量取浓度为0.5wt％的单层石墨烯去离子水悬浮液2mL，用去离子水稀释至浓度为0.05wt％，于常温搅拌12h小时。
2.薄膜制备：采用衬底温度精确可控的喷涂设备进行喷涂，采用120KHz的超声喷嘴，同时控制喷嘴与基板的距离为100mm，喷嘴移动速度为80mm/s，使用N2作为载气，气体压力为0.3psi，行间距为3cm，喷涂1次，经150℃氧气固化后得到导电薄膜，薄膜方块电阻为3kΩ/□，弯折后的方块电阻为3.5kΩ/□。
以上结果证明，由本发明提供的方法制备得到的石墨烯导电薄膜的导电性能和弯折性能优异，其方块电阻达到100Ω/□以下，弯折后方块电阻依然能够达到150Ω/□及以下。
对比例1和对比例2中分别仅采用纳米银线和单层石墨烯进行喷涂，对比例1得到的薄膜虽然具有较低的方块电阻30Ω/□，但是弯折后的方块电阻上升至2000Ω/□，即抗弯折性能较差；对比例2得到的方块电阻较高3kΩ/□，导电性较差。
通过对比实施例3和实施例5可知，将纳米银线的添加量控制在一个合理范围内，才能够获得性能优异的导电薄膜，纳米银线的添加量过低(实施例5)，会导致导电性能和抗弯折性能均下降。实施例6和是实施例7同理，纳米银线的含量过低，导电性和弯折性能明显变差。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将单层石墨烯悬浮液和纳米银线溶液混合，经过超声喷涂制备得到所述石墨烯导电薄膜；
所述纳米银线的长径比为400～1500:1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述单层石墨烯悬浮液所用的溶剂包括水；
优选地，所述单层石墨烯悬浮液的浓度为0.01wt％～3wt％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述纳米银线溶液所用的溶剂包括异丙醇；
优选地，所述纳米银线溶液的浓度为0.01wt％～0.3wt％。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述单层石墨烯与纳米银线的质量比为1:(0.01～0.1)。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述超声喷涂的流量为0.2～1.5mL/min。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述超声喷涂的过程中，控制喷嘴与基板的距离为30～120mm；
优选地，所述超声喷涂的过程中，喷嘴的移动速度为60～80mm/s。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述超声喷涂的载气包括氮气；
优选地，所述载气的压力为0.2～0.6psi；
优选地，所述超声喷涂的行间距为2～5cm；
优选地，在所述超声喷涂之后，进行固化；
优选地，所述固化的温度为120～180℃，优选150℃；
优选地，所述固化包括采用氧气进行固化。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)前驱体溶液制备：将浓度为0.01wt％～3wt％的单层石墨烯悬浮液和浓度为0.01wt％～0.3wt％、长径比为400～1500:1的纳米银线溶液混合，得到前驱体溶液；
(2)薄膜制备：使用所述前驱体溶液进行超声喷涂，设置流量为0.2～1.5mL/min、喷嘴与基板的距离为30～120mm、喷嘴的移动速度为60～80mm/s、行间距为2～5cm，以压力为0.2～0.6psi的氮气作为载气，在所述超声喷涂之后，在120～180℃温度下采用氧气进行固化，得到所述石墨烯导电薄膜。
9.一种根据权利要求1～8中任一项所述的制备方法制备得到的石墨烯导电薄膜。
10.一种根据权利要求9所述的石墨烯导电薄膜的应用，其特征在于，所述石墨烯导电薄膜应用于电子器件，优选柔性电子器件；
优选地，所述石墨烯导电薄膜在电子器件中作为阳极层。
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