CN110517808B - 一种基于银纳米线的复合导电薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种钨酸铵保护的银纳米导电薄膜,包括银纳米线层和钨酸铵层,是在衬底上涂覆厚度为100~400nm的银纳米线膜,在银纳米线膜表面再喷涂一层厚度为10~100nm的钨酸铵层制得;制备温度低,不挑衬底,可以在各种刚性及柔性衬底上制备出银纳米线透明导电薄膜。钨酸铵保护层不仅可以增加薄膜的附着力和耐刮伤性,增强了导电薄膜的使用寿命,提高导电稳定性,其导电性能得到提高,制得的导电薄膜均匀性好,透光率达到了84~88%,同时方块电阻低至6~12Ω/□,本发明方法适用于制备大面积均匀导电薄膜;用于有机薄膜太阳能电池制备时,可直接使用,而无需再增加额外的缓冲层就能实现能级匹配。
Description
技术领域
本发明涉及导电薄膜材料制备领域,具体涉及一种基于银纳米线的复合导电薄膜及其制备方法。
背景技术
银纳米线透明薄膜具有电阻率低、可见光透过率高的优点,且不含稀有元素,生产成本低,是目前应用广泛的氧化铟锡(ITO)薄膜理想的替代品。银纳米线透明薄膜是先将银纳米线分散于有机溶剂,再利用滚涂、刮涂、旋涂、喷墨打印等方法实现铺膜。由于银纳米线本身附着性差,需要通过多次涂覆于有机材料实现银纳米线透明导电薄膜牢固地粘附在衬底上。如专利CN 105185431 A采取的措施包括如下步骤:(1)在衬底上涂覆一层DJB~823固体薄膜保护剂,烘干;(2)将银纳米线导电墨水涂覆在粘结层上,干燥后得到银导电网;(3)将DJB~823固体薄膜保护剂涂覆在导电网络上。该技术制备的银纳米线透明导电薄膜用于薄膜太阳能电池、有机电致发光器件时往往还需沉积一层缓冲层才能实现能级匹配。此外,有机保护剂容易老化,且其表面粗糙,会影响银纳米线透明导电薄膜的稳定性从而降低其使用寿命。另外有专利CN 108091414 A公开了一种玻璃基板上银纳米线与氧化锌复合透明导电薄膜的制备方法,但是其反应温度为200~260℃,反应室压力为10~500pa,需要在真空环境下高温反应,增加了生产成本,而其他柔性透明导电薄膜的基板通常为有机物,如PET薄膜,其最高耐受温度为150℃,显然无法满足柔性导电薄膜的制备要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种表面光滑、性能稳定的基于银纳米线的复合导电薄膜。
本发明另一目的在于提供上述复合导电薄膜的制备方法。
本发明目的按如下技术方案实现:
一种基于银纳米线的复合导电薄膜,其特征在于:包括银纳米线薄膜层和钨酸铵层,具体是在衬底上涂覆厚度为100~400nm的银纳米线薄膜层,在银纳米线层表面再设有一层厚度为10~100nm的钨酸铵层。
进一步,上述钨酸铵层是在大气环境中实现沉积的,钨酸铵的沉积过程具体是上述衬底加热温度为40~150℃,具体是先将涂覆了纳米银线层的衬底加热至80~150℃,待雾化液喷洒在衬底上后,保温5min-10min,然后将衬底温度降低至40~65℃,保温10-30min;沉积过程中前驱液分解蒸发,形成部分分解、成分相对复杂的钨酸铵涂层。
上述述衬底可为柔性或刚性材料,柔性衬底如:PET、PEN、PMMA、PVC等,刚性衬底如普通玻璃。
在开发过程中复合导电薄膜表面粗糙度较大,会产生光的漫反射现象,使得薄膜导电性能不稳定。本发明上述银纳米线薄膜层和钨酸铵层结合构成的复合导电薄膜,粗糙度与现有技术相比得到明显提高、其表面光滑。本发明用于有机薄膜太阳能电池制备时,可直接使用,而无需在导电薄膜与光敏层之间再增加额外的缓冲层就能实现能级匹配。
导电薄膜的透光率和方块电阻是判断导电薄膜导电性能的指标,当导电薄膜透光率高,同时方阻小,其导电性能越好,然而想要同时满足高透光率、方阻小是不容易的,当保证高透光率时,其方阻就会越大,当保证较小方阻时,又不能保证高透光率。
一种基于银纳米线的复合导电薄膜的制备方法,包括衬底预处理、银纳米线层制备和钨酸铵涂层制备,其特征在于:所述钨酸铵层制备是将钨酸铵分散于离子水后加入混合有机溶剂,边加热边搅拌,加热搅拌过程中加入浓盐酸,形成均匀稳定的喷涂前驱液;将涂覆了银纳米线层的衬底加热,将前驱液进行超声雾化后,喷洒于衬底,沉积形成钨酸铵均匀涂层。
进一步,上述混合有机溶剂为DMF和乙二醇甲醚的混合有机溶剂,其体积比为1~3:10~13。
进一步,上述钨酸铵、离子水、有机溶剂和浓盐酸的质量比为5~10:50~100:0.5~2:0.05~0.2,上述浓盐酸的质量浓度为36%~38%。
进一步,上述加入浓盐酸的加热搅拌是在50℃温度下,按照搅拌速率为350-650rpm,搅拌时间为40min~60min。
更进一步,上述衬底加热具体是先将涂覆了纳米银线层的衬底加热至80~150℃,待雾化液喷洒在衬底上后,保温5min~10min,然后将衬底温度降低至40~65℃,保温10~30min;沉积过程中前驱液分解蒸发,形成部分分解、成分相对复杂的钨酸铵涂层。
进一步,上述超声雾化的参数如下:频率为1MHz~1.44MHz,雾化率为0.1~2ml/min,沉积速率为5~20nm/min。
一种钨酸铵保护的银纳米薄膜的制备方法,包括以下步骤制得:
(1)衬底预处理:在含有清洁剂、丙酮、去离子水和乙醇的超声波浴中连续清洗每一步10~20min,然后用氮气吹干;
(2)银纳米线层涂覆
用滚涂、刮涂、旋涂、喷涂等方法在柔性或刚性衬底上涂覆上银纳米线墨水,110℃下干燥10min,薄膜最终厚度为100~400nm;银纳米线墨水中含有分散剂、表面活性剂、流平剂、保湿剂和粘结剂等助剂;
(3)钨酸铵涂层制备
a.将钨酸铵分散于离子水和混合有机溶剂中,在50℃温度下,按照350-650rpm的速度搅拌40min~60min,加热搅拌过程中加入浓盐酸,形成均匀稳定的前驱液,其中混合有机溶剂为DMF和乙二醇甲醚的混合有机溶剂,其体积比为1~3:10~13,钨酸铵与离子水、混合有机溶剂的质量比为5~10:50~100:0.5~2:0.05~0.2,浓盐酸浓度为36%~38%;
b.采用自动喷涂系统,将涂覆了银纳米线的衬底加热至80~150℃,将前驱液在1MHz~1.44MHz震荡频率下进行超声雾化,雾化率为0.1~2ml/min,雾化液喷洒于衬底进行沉积,沉积速率为5~20nm/min,保温5min~10min后,将衬底温度降至40~65℃,保温10min~30min,在沉积过程中前驱液分解蒸发,最终形成部分分解、成分相对复杂的厚度为10~100nm的钨酸铵涂层。
本发明方法制得的复合导电薄膜具有很小的方阻,同时具备了高透光率。
在制备过程中容易出现钨酸铵涂层,纳米银线与衬底附着性差,容易脱落,不易粘覆在衬底上;另外,在制备过程中,衬底与银纳米线的性能容易受到破坏,且钨酸铵在沉积过程中,钨酸铵成分容易分解,制得的导电薄膜表面粗糙,从而使得导电薄膜的透光性降低;钨酸铵涂层不均匀,其漏电电流增大,方阻增大,光电转换效率降低,导致薄膜的导电性能受损。本发明方法制备方法有效解决了前述问题,制得的复合导电薄膜与衬底紧密粘结,薄膜表面光滑,涂覆均匀,透光性好、方阻小。
本发明采用的银纳米线墨水中墨水银线质量含量约为0.5%,直径为20~60nm,长度为10~30μm。可使用C3Nano公司生产的银纳米线墨水。本发明采用的 超声喷雾热解镀膜装置可采用CN 104762613 A公开的装置进行钨酸铵层的喷涂。
本发明具有以下有益效果:
本发明钨酸铵保护的银纳米线导电薄膜,在大气环境下制得,制备温度低,不挑衬底,可以在各种刚性及柔性衬底上制备出银纳米线透明导电薄膜。钨酸铵层不仅可以增加薄膜的附着力和耐刮伤性,其表面光滑,增强了导电薄膜的使用寿命,导电性能稳定;本发明方法制备的复合导电薄膜均匀性好,其可见光区透光率达到84%~88%,同时方块电阻低至6~12Ω/□,适用于制备大面积均匀导电薄膜;用于有机薄膜太阳能电池制备时,可直接使用,而无需在导电薄膜与光敏层之间再增加额外的缓冲层就能实现能级匹配。
附图说明
图1:钨酸铵保护的银纳米线导电薄膜的SEM图;
图2:实施例1的钨酸铵保护的银纳米线薄膜的透光率;
图3:实施例1制备的钨酸铵保护的银纳米线导电薄膜表面粗糙度;
图4:实施例2的导电膜制备的太阳能电池JV曲线及性能图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述,有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的技术熟练人员可以根据上述发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种钨酸铵保护的银纳米线导电薄膜的制备方法,按如下步骤:
(1)衬底预处理:将PET衬底在含有清洁剂、丙酮、去离子水和乙醇的超声波浴中连续清洗每一步20min,然后用氮气吹干;
(2)银纳米线涂覆
用滚涂法在清洁后的PET衬底上涂覆上C3Nano公司生产的银纳米线墨水,110℃下干燥10min,薄膜最终厚度为200nm。
(3)钨酸铵涂层制备
a.将钨酸铵分散于离子水后加入混合有机溶剂中,在50℃温度下,按照650rpm的速度搅拌40min,加热搅拌过程中加入浓盐酸,形成均匀稳定的前驱液,其中钨酸铵与离子水、混合有机溶剂的质量比为5:80:1:0.1,混合有机溶剂为DMF和乙二醇甲醚的混合有机溶剂,其体积比为2:11;
b.采用自动喷涂系统,将涂覆了银纳米线的衬底加热至120℃,将前驱液在1.2MHz震荡频率下进行超声雾化,雾化率为1ml/min,雾化液喷洒于衬底进行沉积,沉积速率为20nm/min,保温5min后,将衬底温度降至65℃,保温20min,随后冷却至室温;在沉积过程中前驱液分解蒸发,最终形成部分分解、成分相对复杂的厚度为60nm的钨酸铵涂层。
实施例1制备的钨酸铵保护的银纳米线透明导电薄膜扫描电子显微镜测试的表面形貌如附图1所示,采用四探针电阻仪测试获得方块电阻为6Ω/□,可见光区平均透光率约为84%,如附图2所示为。
实施例2
一种钨酸铵保护的银纳米线导电薄膜的制备方法,按如下步骤:
(1)衬底预处理:将PET衬底在含有清洁剂、丙酮、去离子水和乙醇的超声波浴中连续清洗每一步10min,然后用氮气吹干;
(2)银纳米线涂覆
用刮涂法在PET衬底上涂覆上C3Nano公司生产的银纳米线墨水,110℃下干燥10min,薄膜最终厚度为400nm。
(3)钨酸铵涂层制备
a.将钨酸铵分散于离子水后加入混合有机溶剂中,在50℃温度下,按照350rpm的速度搅拌60min,加热搅拌过程中加入浓盐酸,形成均匀稳定的前驱液,其中钨酸铵与离子水、混合有机溶剂的质量比为5: 100:1: 0.2,混合有机溶剂为DMF和乙二醇甲醚的混合有机溶剂,其体积比为3:10;
b.采用自动喷涂系统,将涂覆了银纳米线的衬底加热至150℃,将前驱液在1.44MHz震荡频率下进行超声雾化,雾化率为0.1ml/min,雾化液喷洒于衬底进行沉积,沉积速率为10nm/min,保温10min后,将衬底温度降至40℃,保温30min,随后冷却至室温;在沉积过程中前驱液分解蒸发,最终形成部分分解、成分相对复杂的厚度为100nm的钨酸铵涂层。
以实施例2制备的银纳米线透明导电薄膜方块电阻为10Ω/□,采用超声波喷涂技术在上面沉积1层厚度为180nm的PBDB~T:ITIC共混薄膜,再通过真空热蒸发制备一层厚度为5nm的LiF缓冲层和120nm的Al电极,制备太阳能电池,制备的太阳能电池JV曲线及性能如附图3所示。
实施例3
一种钨酸铵保护的银纳米线导电薄膜的制备方法,按如下步骤:
(1)衬底预处理:将玻璃衬底在含有清洁剂、丙酮、去离子水和乙醇的超声波浴中连续清洗每一步10min,然后用氮气吹干;
(2)银纳米线涂覆
用喷涂法在玻璃衬底上涂覆上自制的银纳米线墨水,银纳米线浓度为5%,直径为30nm,长度为20μm,110℃下干燥10min,薄膜最终厚度为100nm。
(3)钨酸铵涂层制备
a.将钨酸铵分散于离子水后加入混合有机溶剂中,在50℃温度下,按照400rpm的速度搅拌50min,加热搅拌过程中加入浓盐酸,形成均匀稳定的前驱液,其中钨酸铵与离子水、混合有机溶剂的质量比为5:50:2:0.05,混合有机溶剂为DMF和乙二醇甲醚的混合有机溶剂,其体积比为1: 13;
b.采用自动喷涂系统,将涂覆了银纳米线的衬底加热至80℃,将前驱液在1MHz震荡频率下进行超声雾化,雾化率为2ml/min,雾化液喷洒于衬底进行沉积,沉积速率为5nm/min,保温8min后,将衬底温度降至60℃,保温10min随后冷却至室温;在沉积过程中前驱液分解蒸发,最终形成部分分解、成分相对复杂的厚度为10nm的钨酸铵均匀涂层。
采用四探针电阻仪测试获得方块电阻为10Ω/□,透光率为88%。
实施例4
一种钨酸铵保护的银纳米线导电薄膜的制备方法,按如下步骤:
(1)衬底预处理:将PMMA衬底在含有清洁剂、丙酮、去离子水和乙醇的超声波浴中连续清洗每一步15min,然后用氮气吹干;
(2)银纳米线涂覆
用喷涂法在PMMA衬底上涂覆上自制的银纳米线墨水,银纳米线直径为60nm,长度为30μm,110℃下干燥10min,薄膜最终厚度为400nm。
(3)钨酸铵涂层制备
a.将钨酸铵分散于离子水后加入混合有机溶剂中,在50℃温度下,按照500rpm的速度搅拌45min,加热搅拌过程中加入浓盐酸,形成均匀稳定的前驱液,其中钨酸铵与离子水、混合有机溶剂的质量比为5:60: 2: 0.2,混合有机溶剂为DMF和乙二醇甲醚的混合有机溶剂,其体积比为3: 13;
b.采用自动喷涂系统,将涂覆了银纳米线的衬底加热至100℃,将前驱液在1.44MHz震荡频率下进行超声雾化,雾化率为2ml/min,雾化液喷洒于衬底进行沉积,沉积速率为10nm/min,保温5min后,将衬底温度降至50℃,保温25min随后冷却至室温;在沉积过程中前驱液分解蒸发,最终形成部分分解、成分相对复杂的厚度为10nm的钨酸铵涂层。
采用四探针电阻仪测试获得方块电阻为9Ω/□,可见光区平均透光率约为86%。
实施例5
一种钨酸铵保护的银纳米线导电薄膜的制备方法,按如下步骤:
(1)衬底预处理:将PEN衬底在含有清洁剂、丙酮、去离子水和乙醇的超声波浴中连续清洗每一步15min,然后用氮气吹干;
(2)银纳米线涂覆
用刮涂法在PEN衬底上涂覆上自制的银纳米线墨水,银纳米线直径为20nm,长度为10μm,110℃下干燥10min,薄膜最终厚度为300nm。
(3)钨酸铵涂层制备
a.将钨酸铵分散于离子水后加入混合有机溶剂中,在50℃温度下,按照600rpm的速度搅拌50min,加热搅拌过程中加入浓盐酸,形成均匀稳定的前驱液,其中钨酸铵与离子水、混合有机溶剂的质量比为5: 100: 2: 0.2,混合有机溶剂为DMF和乙二醇甲醚的混合有机溶剂,其体积比为2:10;
b.采用自动喷涂系统,将涂覆了银纳米线的衬底加热至150℃,将前驱液在1.4MHz震荡频率下进行超声雾化,雾化率为1.5ml/min,雾化液喷洒于衬底进行沉积,沉积速率为20nm/min,保温5min后,将衬底温度降至40℃,保温10min随后冷却至室温;在沉积过程中前驱液分解蒸发,最终形成部分分解、成分相对复杂的厚度为40nm的钨酸铵涂层。
实施例5制备的银纳米线透明导电薄膜方块电阻为8Ω/□,可见光区平均透光率约为85%。
Claims (4)
1.一种基于银纳米线的复合导电薄膜的制备方法,包括衬底预处理、银纳米线层制备和钨酸铵涂层制备,其特征在于:所述钨酸铵涂层制备是将钨酸铵分散于离子水后加入混合有机溶剂,边加热边搅拌,加热搅拌过程中入浓盐酸,形成均匀稳定的喷涂前驱液;将衬底在含有清洁剂、丙酮、去离子水和乙醇的超声波浴中连续清洗,每一步10~20min,然后用氮气吹干;在衬底上涂覆了银纳米线层后加热至80~150℃,将前驱液进行超声雾化后,喷洒于衬底,保温5min~10min,然后将衬底温度降低至40~65℃,保温10~30min,沉积过程中前驱液分解蒸发,形成部分分解、成分相对复杂的钨酸铵均匀涂层;所述混合有机溶剂为DMF和乙二醇甲醚的混合有机溶剂,其体积比为1~3:10~13;所述衬底上涂覆的银纳米线薄膜层厚度为100~400nm,钨酸铵层厚度为10~100nm。
2.如权利要求1所述的一种基于银纳米线的复合导电薄膜的制备方法,其特征在于:所述钨酸铵、离子水、混合有机溶剂和浓盐酸的质量比为5~10:50~100:0.5~2:0.05~0.2,所述浓盐酸的浓度为36%~38%。
3.如权利要求1或2所述的一种基于银纳米线的复合导电薄膜的制备方法,其特征在于:所述加入浓盐酸的加热搅拌是在50℃温度下,按照搅拌速率为350-650rpm,搅拌40min~60min。
4.一种钨酸铵保护的银纳米线薄膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)衬底预处理:在含有清洁剂、丙酮、去离子水和乙醇的超声波浴中连续清洗每一步10~20min,然后用氮气吹干;
(2)银纳米线层涂覆
用滚涂、刮涂、旋涂或喷涂方法在柔性或刚性衬底上涂覆上银纳米线墨水,110℃下干燥10min,银纳米线薄膜最终厚度为100~400nm;银纳米线墨水中含有分散剂、表面活性剂、流平剂、保湿剂和粘结剂助剂;
(3)钨酸铵涂层制备
a.将钨酸铵分散于离子水和混合有机溶剂中,在50℃温度下,按照350-650rpm的速度搅拌40min~60min,加热搅拌过程中加入浓盐酸,形成均匀稳定的前驱液,其中混合有机溶剂为DMF和乙二醇甲醚的混合有机溶剂,其体积比为1~3:10~13,钨酸铵与离子水、混合有机溶剂的质量比为5~10:50~100:0.5~2:0.05~0.2,浓盐酸浓度为36%~38%;
b.采用自动喷涂系统,将涂覆了银纳米线的衬底加热至80~150℃,将前驱液在1MHz~1.44MHz震荡频率下进行超声雾化,雾化率为0.1~2ml/min,雾化液喷洒于衬底进行沉积,沉积速率为5~20nm/min,保温5min~10min后,将衬底温度降至40~65℃,保温10min~30min,在沉积过程中前驱液分解蒸发,最终形成部分分解、成分相对复杂的厚度为10~100nm的钨酸铵涂层。
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