CN110491599B - 一种复合导电薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种复合导电薄膜的制备方法，包括衬底预处理、银纳米线层涂覆和氧化镍层涂覆，其特征在于：上述氧化镍层涂覆是通过先制备前驱液，将涂覆了银纳米线层的衬底温度加热，将前驱液进行雾化，将雾化液喷洒于衬底，最后在衬底表面形成氧化镍均匀涂层。制备过程中不需要高温退火处理；本发明方法提高了膜与衬底的粘结力和膜表面的耐刮伤力，提高了膜的导电性能，本发明制得的氧化镍保护的银纳米线复合膜涂覆均匀，表面光滑，具有高透光率，同时方块电阻低，其透光率达到了85%～90%，方块电阻达到8～12Ω/□，可以直接应用于有机太阳能电池制备，无需在膜与光敏层之间增加额外的缓冲层就能使其达到能级匹配，且稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及透明导电薄膜制备领域，具体涉及一种复合导电薄膜的制备方法。
背景技术
银纳米线透明导电薄膜具有电阻率低、可见光透过率高的优点，且不含稀有元素，生产成本低，是目前应用广泛的氧化铟锡（ITO）薄膜理想的替代品。银纳米线透明导电薄膜是先将银纳米线分散于有机溶剂，再利用滚涂、刮涂、旋涂、喷墨打印等方法实现铺膜。由于银纳米线本身附着性差，需要通过多次涂覆有机材料实现银纳米线透明导电薄膜牢固地粘附在衬底上。如专利CN 105185431 A采取的措施包括如下步骤：（1）在衬底上涂覆一层DJB～823固体薄膜保护剂，烘干；（2）将银纳米线导电墨水涂覆在粘结层上，干燥后得到银导电网；（3）将DJB～823固体薄膜保护剂涂覆在导电网络上。该技术制备的银纳米线透明导电薄膜用于薄膜太阳能电池、有机电致发光器件时往往还需沉积一层缓冲层才能实现能级匹配。此外，有机保护剂容易老化，会影响银纳米线透明导电薄膜的使用寿命。另外有专利CN108091414 A公开了一种玻璃基板上银纳米线与氧化锌复合透明导电薄膜的制备方法，但是其反应温度为200～260℃，反应室压力为10～500pa，需要在真空环境下高温反应，专利CN 108376588 A采用了氧化镍作为保护层，通过旋涂和退火获得银纳米线与氧化镍复合透明导电薄膜，退火温度高达320～450℃,而其他柔性透明导电薄膜的基板通常为有机物，如PET薄膜，其最高耐受温度为150℃，显然无法满足柔性导电薄膜的制备要求。
发明内容
针对现有制备技术的不足，本发明提供了一种常压下低温制备复合导电薄膜的方法，提高膜与衬底的粘结性，增强其导电性能。
本发明按如下技术方案实现：
一种复合导电薄膜的制备方法，包括衬底预处理、银纳米线层涂覆和氧化镍层涂覆，其特征在于：上述氧化镍层涂覆是通过先制备前驱液，将涂覆了银纳米线层的衬底加热，将前驱液进行超声雾化，将雾化液喷洒于衬底，沉积过程中前驱液分解蒸发，最后在衬底表面形成氧化镍均匀涂层。
进一步，上述前驱液的配置是将氢氧化镍、氨水、有机混合有机溶液混合后进行磁力搅拌，然后静置12h，上清液为容易分解的镍氨溶液，沉淀为未溶解的氢氧化镍；然后取上清液，在上清液中加入去离子水稀释制得；
进一步，上述氢氧化镍、氨水、有机混合有机溶液的质量比为2～3：20～60：0.01～0.05；所述有机混合溶剂为冰乙酸与乙酸铵的混合有机溶液，其体积比为2～5:1～2。
优选地，上述氢氧化镍是由乙酸镍水溶液中加入氨水反应生成。
进一步，上述磁力搅拌的温度为25～40℃、搅拌时间为1～4h。
进一步，上述稀释过程中上清液与去离子水使用量的体积比为3～6：1～10。
进一步，所述衬底加热具体是将衬底加热至50～60℃、保温2h，然后继续加热65～85℃、保温0.5h，最后加热至90～150℃、保温1h。
进一步，上述银纳米线膜厚度为100～400nm，氧化镍保护层的厚度为10～100nm。
进一步，上述衬底为柔性衬底或刚性衬底，柔性衬底如：PET、PEN、PMMA、PVC上面制备，刚性衬底如普通玻璃。
一种氧化镍保护的银纳米线复合薄膜的制备方法，按如下步骤：
（1）衬底预处理
在含有清洁剂、丙酮、去离子水和乙醇的超声波浴中连续清洗，每一步10min，然后用氮气吹干；
（2）银纳米线层涂覆
用滚涂、刮涂、旋涂、喷涂等方法在柔性或刚性衬底上涂覆上银纳米线墨水，110℃下干燥10分钟，薄膜最终厚度为100～400nm；
（3）氧化镍涂层制备
a.前驱液制备
取氢氧化镍分散于去离子水中，滴入冰乙酸与乙酸铵的混合有机溶液，在25～40℃温度下进行磁力搅拌1～4h，然后静置12h，上清液为容易分解的镍氨溶液，沉淀为未溶解的氢氧化镍，其中冰乙酸与乙酸铵按照2～5:1～2混合，氢氧化镍、去离子水和混合有机溶液的质量比例为2～3：20～60：0.01～0.05；取上清液，加入去离子水进行稀释作为喷涂的前驱液，上清液与去离子水体积比为3～6：1～10。
b.氧化镍层沉积
采用自动喷涂系统，将涂覆了银纳米线的衬底加热至50～60℃、保温2h，然后继续加热65～85℃、保温0.5h，最后加热至90～150℃、保温1h，在震荡频率为1MHz～1.44MHZ的超声波下，将前驱液按照0.1-2mL/min的速率进行雾化，然后喷洒于衬底进行沉积，沉积速率为5-20nm/min，沉积过程中前驱液分解蒸发，最后在衬底表面形成厚度为10～100nm的氧化镍均匀涂层。
制备膜过程中容易出现制得的复合膜表面粗糙，涂覆不均匀。膜的表面粗糙，会使得光产生漫反射，其导电性能不稳定，且透光率也会下降；如果薄膜表面均匀性差，膜的光电传输效率会降低，从而影响其导电性；采用本发明方法使得银纳米线膜与衬底粘结稳固，导电薄膜表面光滑、均匀性好。
导电薄膜的透光率和方块电阻是判断导电薄膜导电性能的指标，导电薄膜透光率高，同时方阻小，其导电性能越好，然而想要同时满足高透光率、方阻小时不容易的，当保证高透光率时，其方阻就会越大，当保证较小方阻时，又不能保证高透光率，本发明方法制备的氧化镍与银纳米线复合导电薄膜透光率高，同时方阻很小。
本发明的镀膜装置为专利：CN 104762613 A公开的超声喷雾热解镀膜装置。
进一步，墨水银线含量约为0.5％，成分中含有分散剂、表面活性剂、流平剂、保湿剂和粘结剂等助剂。其中，银纳米线直径为20～60nm，长度为10～30μm，也可选择使用C3Nano公司生产的银纳米线墨水。
本发明具有如下有益效果：
本发明提供了一种氧化镍保护的银纳米线复合薄膜的制备方法，在大气环境就可制得，制备温度低，不挑衬底，可以在各种柔性和刚性衬底上制备，制备过程中不需要高温退火处理，避免了衬底和银纳米线膜受高温破坏其性能；本发明方法提高了膜与衬底的粘结力和膜表面的耐刮伤力，提高了膜的导电稳定性，本发明制得的氧化镍保护的银纳米线复合膜涂覆均匀，表面光滑，具有高透光率，同时方块电阻低，其可见光区透光率达到了85～90%，方块电阻达到8～12Ω/□，可以直接应用于有机太阳能电池制备，无需在膜与光敏层之间增加额外的缓冲层就能使其达到能级匹配，且稳定性好。
附图说明
图1：本发明实施例1制备的银纳米线复合薄膜表面原子力显微镜图；
图2：本发明实施例1制备的银纳米复合薄膜透光率曲线图；
图3：本发明实施例2制备的银纳米复合薄膜表面粗糙度；
图4：本发明实施例2的J-V曲线图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种氧化镍保护的银纳米复合薄膜的制备方法，按如下步骤：
（1）衬底预处理
在含有清洁剂、丙酮、去离子水和乙醇的超声波浴中连续清洗，每一步10min，然后用氮气吹干；
（2）银纳米线涂覆
用滚涂法在PET衬底上涂覆上C3Nano公司生产的银纳米线墨水，110℃下干燥10分钟，薄膜最终厚度为200nm；
（3）氧化镍涂层制备
a.前驱液制备
将氢氧化镍分散于氨水，滴入冰乙酸与乙酸铵组成的有机混合溶剂，其中氢氧化镍、氨水和有机混合溶剂质量比为1.5:40:0.03，混合溶剂按照冰乙酸与乙酸铵体积比2：1混合；在35℃温度下进行磁力搅拌2h，然后静置12h，取上清液，加入去离子水进行稀释作为喷涂的前驱液，上清液与去离子水体积比为3:1。
b.氧化镍层沉积
采用自动喷涂系统，将涂覆了银纳米线的衬底加热至60℃、保温2h，然后继续加热85℃、保温0.5h，最后加热至100℃、保温1h，将前驱液进行雾化后，喷洒于衬底，沉积过程中前驱液分解蒸发，最后在衬底表面形成厚度为100nm的氧化镍均匀涂层。
实施例1制备的银纳米线透明导电薄膜表面粗糙度为0.78nm，采用四探针电阻仪测试获得方块电阻为8Ω/□，透过率如附图2所示，原子力显微镜图如附图1所示。
本发明的银纳米复合薄膜在去离子水、乙醇、异丙醇中浸泡12h，薄膜未见脱落，电阻无明显变化。
实施例2
一种氧化镍保护的银纳米复合薄膜的制备方法，按如下步骤：
（1）衬底预处理
在含有清洁剂、丙酮、去离子水和乙醇的超声波浴中连续清洗，每一步10min，然后用氮气吹干；
（2）银纳米线涂覆
用刮涂法在PVC衬底上涂覆上C3Nano公司生产的银纳米线墨水，110℃下干燥10分钟，薄膜最终厚度为400nm；
（3）氧化镍涂层制备
a.前驱液制备
将氢氧化镍分散于氨水，滴入冰乙酸与乙酸铵组成的有机混合溶剂，其中氢氧化镍、氨水和有机混合溶剂质量比为3:20:0.05，混合溶剂按照冰乙酸与乙酸铵体积比5:1混合；在25℃温度下进行磁力搅拌4h，然后静置12h，取上清液，加入去离子水进行稀释作为喷涂的前驱液，上清液与去离子水体积比为6:10；
b.氧化镍层沉积
采用自动喷涂系统，将涂覆了银纳米线的衬底加热至50℃、保温2h，然后继续加热65℃、保温0.5h，最后加热至90℃、保温1h，将前驱液进行雾化后，喷洒于衬底，沉积过程中前驱液分解蒸发，最后在衬底表面形成厚度为10nm的氧化镍均匀涂层；
以实施例2制备的银纳米线透明导电薄膜方块电阻为8Ω/□，表面粗糙度为0.8nm，采用超声波喷涂技术在上面沉积1层厚度为180nm的PBDB～T:ITIC共混薄膜，再通过真空热蒸发制备一层厚度为5nm的LiF和120nm的Al电极，制备的太阳能电池JV曲线及性能如附图3所示。
实施例3
一种氧化镍保护的银纳米复合薄膜的制备方法，按如下步骤：
（1）衬底预处理
在含有清洁剂、丙酮、去离子水和乙醇的超声波浴中连续清洗，每一步10min，然后用氮气吹干；
（2）银纳米线涂覆
用喷涂法在玻璃衬底上涂覆上自制的银纳米线墨水，银纳米线直径为30nm，长度为20μm，110℃下干燥10分钟，薄膜最终厚度为200nm；
（3）氧化镍涂层制备
a.前驱液制备
将氢氧化镍分散于氨水，滴入冰乙酸与乙酸铵组成的的有机混合溶剂，其中氢氧化镍、氨水和有机混合溶剂质量比为2:30:0.01，混合溶剂按照冰乙酸与乙酸铵体积比5:2混合；在40℃温度下进行磁力搅拌1h，然后静置12h，取上清液，加入去离子水进行稀释作为喷涂的前驱液，上清液与去离子水体积比为3:10。
b.氧化镍层沉积
采用自动喷涂系统，将涂覆了银纳米线的衬底加热至55℃、保温2h，然后继续加热70℃、保温0.5h，最后加热至150℃、保温1h，将前驱液进行雾化后，喷洒于衬底，沉积过程中前驱液分解蒸发，最后在衬底表面形成厚度为60nm的氧化镍均匀涂层。
实施例3制备的银纳米线透明导电薄膜表面粗糙度为0.82nm，采用四探针电阻仪测试获得方块电阻为12Ω/□。
实施例4
一种氧化镍保护的银纳米复合薄膜的制备方法，按如下步骤：
（1）衬底预处理
在含有清洁剂、丙酮、去离子水和乙醇的超声波浴中连续清洗，每一步10min，然后用氮气吹干；
（2）银纳米线涂覆
用喷涂法在PMMA衬底上涂覆上自制的银纳米线墨水，银纳米线直径为60nm，长度为30μm，110℃下干燥10分钟，薄膜最终厚度为400nm；
（3）氧化镍涂层制备
a.前驱液制备
将氢氧化镍分散于氨水，滴入冰乙酸与乙酸铵的组成的有机混合溶剂，其中氢氧化镍、氨水和有机混合溶剂质量比为3:60:0.04，混合溶剂按照冰乙酸与乙酸铵体积比1:1混合；在30℃温度下进行磁力搅拌2h，然后静置12h，取上清液，加入去离子水进行稀释作为喷涂的前驱液，上清液与去离子水体积比为6:1。
b.氧化镍层沉积
采用自动喷涂系统，将涂覆了银纳米线的衬底加热至50℃、保温2h，然后继续加热85℃、保温0.5h，最后加热至120℃、保温1h，将前驱液进行雾化后，喷洒于衬底，沉积过程中前驱液分解蒸发，最后在衬底表面形成厚度为40nm的氧化镍均匀涂层。
实施例4制备的银纳米线透明导电薄膜表面粗糙度为0.88nm，采用四探针电阻仪测试获得方块电阻为9Ω/□。
实施例5
一种氧化镍保护的银纳米复合薄膜的制备方法，按如下步骤：
（1）衬底预处理
在含有清洁剂、丙酮、去离子水和乙醇的超声波浴中连续清洗，每一步10min，然后用氮气吹干；
（2）银纳米线涂覆
用刮涂法在PEN衬底上涂覆上自制的银纳米线墨水，银纳米线直径为20nm，长度为10μm，110℃下干燥10分钟，薄膜最终厚度为100nm；
（3）氧化镍涂层制备
a.前驱液制备
将氢氧化镍分散于氨水，滴入冰乙酸与乙酸铵组成的有机混合溶剂，其中氢氧化镍、氨水和有机混合溶剂质量比为2:50:0.02，混合溶剂按照冰乙酸与乙酸铵体积比4:1混合；在25℃温度下进行磁力搅拌4h，然后静置12h，取上清液，加入去离子水进行稀释作为喷涂的前驱液，上清液与去离子水体积比为4:5。
b.氧化镍层沉积
采用自动喷涂系统，将涂覆了银纳米线的衬底加热至60℃、保温2h，然后继续加热85℃、保温0.5h，最后加热至100℃、保温1h，将前驱液进行雾化后，喷洒于衬底，沉积过程中前驱液分解蒸发，最后在衬底表面形成厚度为100nm的氧化镍均匀涂层。
实施例5制备的银纳米线透明导电薄膜表面粗糙度为0. 86nm，采用四探针电阻仪测试获得方块电阻为10Ω/□。
Claims (4)
1.一种复合导电薄膜的制备方法，包括衬底预处理、银纳米线层涂覆和氧化镍层涂覆，其特征在于：所述氧化镍层涂覆是通过先制备前驱液，将涂覆了银纳米线层的衬底温度加热，将前驱液进行雾化，将雾化液喷洒于衬底，最后在衬底表面形成氧化镍均匀涂层，所述前驱液是将氢氧化镍、氨水、混合有机溶液混合后进行磁力搅拌，温度为25～40℃、搅拌时间为1～4h，然后静置12h，上清液为容易分解的镍氨溶液，沉淀为未溶解的氢氧化镍；然后取上清液，将上清液与去离子水稀释制得；氢氧化镍、氨水、混合有机溶液的质量比为2～3：20～60：0.01～0.05；所述混合有机溶液为冰乙酸与乙酸铵的混合有机溶液，其体积比为2～5:1～2，所述衬底加热是将衬底加热至50～60℃、保温2h，然后继续加热65～85℃、保温0.5h，最后加热至90～150℃、保温1h。
2.如权利要求1所述的一种复合导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述稀释过程中上清液与去离子水的体积比为3～6：1～10。
3.如权利要求1或2所述的一种复合导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述银纳米线膜厚度为100～400nm，氧化镍保护层的厚度为10～100nm。
4.一种氧化镍保护的银纳米线复合薄膜的制备方法，其特征在于，按如下步骤：
（1）衬底预处理
在含有清洁剂、丙酮、去离子水和乙醇的超声波浴中连续清洗，每一步10min，然后用氮气吹干；
（2）银纳米线层涂覆
用滚涂、刮涂、旋涂、喷涂等方法在柔性或刚性衬底上涂覆上银纳米线墨水，110℃下干燥10分钟，薄膜最终厚度为100～400nm；
（3）氧化镍涂层制备
a.前驱液制备
取氢氧化镍分散于去离子水中，滴入冰乙酸与乙酸铵的混合有机溶液，在25～40℃温度下进行磁力搅拌1～4h，然后静置12h，上清液为容易分解的镍氨溶液，沉淀为未溶解的氢氧化镍，其中冰乙酸与乙酸铵按照2～5:1～2混合，氢氧化镍、去离子水和混合有机溶液的质量比例为2～3：20～60：0.01～0.05；取上清液，加入去离子水进行稀释作为喷涂的前驱液，上清液与去离子水体积比为3～6：1～10；
b.氧化镍层沉积
采用自动喷涂系统，将涂覆了银纳米线的衬底加热至50～60℃、保温2h，然后继续加热65～85℃、保温0.5h，最后加热至90～150℃、保温1h，将前驱液进行雾化后，喷洒于衬底，沉积过程中前驱液分解蒸发，最后在衬底表面形成厚度为10～100nm的氧化镍均匀涂层。
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