CN106010091A - 一种防腐导电涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种防腐导电涂料及其制备方法，所述涂料包括：石墨烯、碳纳米管、分散剂、环氧树脂、固化剂和助剂。石墨烯和碳纳米管在分散剂作用下均匀分散在有机溶剂中，添加到环氧树脂中制备石墨烯/环氧涂料，涂层固化后具有导静电、耐油、耐酸碱和防腐蚀性能，工艺简单，综合性能优异。

Description

一种防腐导电涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于防护材料领域，具体地，本发明涉及一种防腐导电涂料及其制备方法。
背景技术
随着金属油罐车运行时间的延长，油罐车腐蚀、老化等问题日益突出。防腐涂料具有成本低廉、施工简单、适应性强、易于维护及经济性突出等优点，被广泛应用于金属油罐防腐。根据国家标准GB50393-2008规定，石油储罐和油罐车表面涂覆涂料不仅要具有良好的防腐蚀、耐酸碱和耐油性能，同时要满足导静电要求，涂料表面电阻要达到108-1011Ωcm，其物理机械性能也要优越。环氧涂层本身具有良好的抗化学品性，特别是抗酸碱性能，对金属有较好的附着力，固化成膜后体积收缩小。但是它不导电，有一定脆性，耐候性较差。
申请号为201510635633.4公开一种复合石墨烯防腐涂料制备方法，采用溶液插层法将石墨烯分散液与环氧树脂混合搅拌，再加入固化剂、成膜助剂等搅拌混合均匀后，抽真空脱泡，调节粘度，制得复合石墨烯涂料。石墨烯是单原子层的二维层状材料，也是结构最为简单的碳材料。石墨烯拥有良好的导电、导热性能和较低的热膨胀系数，长径比高。张涛(上海涂料，2015,53(2):1:3)等采用十八醇和Disponer 983为碳纳米管分散剂，制备一种碳纳米管复合环氧树脂导静电涂层，其表面电阻率达到1×108Ω，这是因为碳纳米管主要由呈六边形排列的碳原子构成单层到数十层的同轴圆管，碳纳米管作为一维纳米材料，重量轻，六边形结构连接完美，具有优异的力学、电学和化学性能。
目前油罐车所用涂料存在一些缺陷，如耐油不导电，导电不耐油，不耐水等。因此，本领域迫切需要研发出一种防腐导电涂料，尤其是适用于油罐车的防腐导电涂料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防腐导电涂料及其制备方法和应用。本发明的涂料可将石墨烯和碳纳米管的优异性能与环氧树脂的防护性能有效结合起来，在提高环氧树脂导电性能同时，不影响其综合防腐性能。
本发明第一方面，提供一种涂料，所述涂料包括：石墨烯、碳纳米管、分散剂、环氧树脂、固化剂和助剂，其中，所述石墨烯与碳纳米管的质量比为1：1-10:1(较佳地为2:1-8:1，更佳地为3:1-7:1)，并且所述石墨烯与分散剂的质量比为10:1-1:1(较佳地为9:1-2:1，更佳地为8:1-3:1)。
在另一优选例中，所述石墨烯：碳纳米管：分散剂的质量比为1:1:0.1-1:1:1，以涂料的总重量计。
在另一优选例中，所述石墨烯与环氧树脂的质量比为0.1-10:100，较佳地为0.15-8:100，更佳地为0.2-6:100。
在另一优选例中，所述碳纳米管与环氧树脂的质量比为0.1-3:100，较佳地为0.15-2.8:100。
在另一优选例中，所述碳纳米管与分散剂的质量比为10:1-1:1，较佳地为9:1-2:1，更佳地为8:1-3:1。
在另一优选例中，所述石墨烯的平均直径为20-50μm，较佳地为25-45μm，更佳地为30-40μm。
在另一优选例中，所述石墨烯选自下组：单层石墨烯、多层石墨烯、或其组合。
在另一优选例中，所述碳纳米管的平均直径为2-30nm，较佳地为5-25nm，更佳地为8-20nm。
在另一优选例中，所述碳纳米管选自下组：单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管、或其组合。
在另一优选例中，所述分散剂选自下组：苯甲醇、连苯三酚、水杨酸、或其组合。
在另一优选例中，所述环氧树脂选自下组：E51、E44、E20、或其组合。
在另一优选例中，所述固化剂选自下组：聚酰胺650、腰果酚DF1228、或其组合，较佳地为聚酰胺650。
在另一优选例中，所述助剂选自下组：消泡剂、流平剂、硅烷偶联剂、或其组合。
在另一优选例中，所述流平剂选自下组：BYK354、BYK332、BYK370、或其组合。
在另一优选例中，所述硅烷偶联剂选自下组：KH550、KH560、或其组合。
在另一优选例中，所述消泡剂选自下组：BYK085、BYK410、BYK425、或其组合。
在另一优选例中，所述环氧树脂与固化剂的质量比为6:1-1:1。
在另一优选例中，所述石墨烯在涂料中的固含量为0.2％-5wt％。
在另一优选例中，所述碳纳米管在涂料中的固含量为0.2％-3wt％。
本发明第二方面，提供一种制备如本发明第一方面所述涂料的方法，包括步骤：
(1)在有机溶剂中，将石墨烯、碳纳米管、分散剂混合，得到第一混合液；
(2)将所述第一混合液与环氧树脂以及固化剂和助剂混合，制得所述涂料。
在另一优选例中，所述步骤(1)中，所述混合在超声条件下进行。
在另一优选例中，所述步骤(1)中，所述有机溶剂选自下组：乙醇、甲苯、二甲苯、异丙醇、乙酸乙酯、丙酮、四氢呋喃、或其组合。
在另一优选例中，所述步骤(2)中，将所述第一混合液加入环氧树脂中，再依次加入硅藻土、流平剂、硅烷偶联剂、消泡剂。
在另一优选例中，所述步骤(2)中，还包括在1200r/min条件下搅拌30min。
本发明第三方面，提供一种涂覆产品，所述涂覆制品包括：
(1)如本发明第一方面所述的涂料；和
(2)基材。
在另一优选例中，所述基材选自下组：碳钢、不锈钢、马口铁。
本发明第四方面，提供一种如本发明第一方面所述的涂料的用途，其特征在于，所述涂料用于设备防腐和导静电。
在另一优选例中，所述设备为油罐车或输油管道设备。
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
附图说明
图1显示了所制防腐导电涂料在3.5％NaCl溶液中浸泡不同时间后的交流阻抗谱图，涂层厚度为50μm。
具体实施方式
本发明人通过广泛而深入的研究，首次意外地发现一种防腐导电涂料及其制备方法，将石墨烯、碳纳米管、环氧树脂的优异性能结合起来，发挥其三者的协同效应，在提高环氧树脂导电性能的同时，也提高其综合防腐性能与耐盐雾性能。在此基础上完成了本发明。
术语说明
除非另外定义，否则本文中所用的全部技术与科学术语均具有如本发明所属领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
如本文所用，在提到具体列举的数值中使用时，术语“约”意指该值可以从列举的值变动不多于1％。例如，如本文所用，表述“约100”包括99和101和之间的全部值(例如，99.1、99.2、99.3、99.4等)。
如本文所用，术语“含有”或“包括(包含)”可以是开放式、半封闭式和封闭式的。换言之，所述术语也包括“基本上由…构成”、或“由…构成”。
如本文所用，“GB50393”是涂层表面电阻的检测标准，主要用于检测涂层的导静电性能。
如本文所用，“GB/T1732”是涂层抗冲击性能的检测标准，主要用于测试涂层的耐冲击性能和柔韧性。
如本文所用，“ASTM-B117”是涂层耐盐雾性能的检测标准，主要用于加速检测涂层的防腐性能。
如本文所用，“GB1763”是涂层耐盐水性能的检测标准，主要用于检测涂层的耐盐水性能。
如本文所用，“GB9274”是涂层耐酸碱的检测标准，主要用于测试涂层在5％硫酸和5％氢氧化铝溶液中的防腐性能。
涂料产品
本发明提供一种涂料，所述涂料包括：石墨烯、碳纳米管、分散剂、环氧树脂、固化剂和助剂，其中，所述石墨烯与碳纳米管的质量比为1：1-10:1(较佳地为2:1-8:1，更佳地为3:1-7:1)，并且所述石墨烯与分散剂的质量比为10:1-1:1(较佳地为9:1-2:1，更佳地为8:1-3:1)。
在另一优选例中，所述石墨烯：碳纳米管：分散剂的质量比为1:1:0.1-1:1:1，以涂料的总重量计。
在另一优选例中，所述石墨烯与环氧树脂的质量比为0.1-10:100，较佳地为0.15-8:100，更佳地为0.2-6:100。
在另一优选例中，所述碳纳米管与环氧树脂的质量比为0.1-3:100，较佳地为0.15-2.8:100。
在另一优选例中，所述碳纳米管与分散剂的质量比为10:1-1:1，较佳地为9:1-2:1，更佳地为8:1-3:1。
在另一优选例中，所述石墨烯的平均直径为20-50μm，较佳地为25-45μm，更佳地为30-40μm。
在另一优选例中，所述石墨烯选自下组：单层石墨烯、多层石墨烯、或其组合。
在另一优选例中，所述碳纳米管的平均直径为2-30nm，较佳地为5-25nm，更佳地为8-20nm。
在另一优选例中，所述碳纳米管选自下组：单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管、或其组合。
在另一优选例中，所述分散剂选自下组：苯甲醇、连苯三酚、水杨酸、或其组合。
在另一优选例中，所述环氧树脂选自下组：E51、E44、E20、或其组合。
在另一优选例中，所述固化剂选自下组：聚酰胺650、腰果酚DF1228、或其组合，较佳地为聚酰胺650。
在另一优选例中，所述助剂选自下组：消泡剂、流平剂、硅烷偶联剂、或其组合。
在另一优选例中，所述流平剂选自下组：BYK354、BYK332、BYK370、或其组合。
在另一优选例中，所述硅烷偶联剂选自下组：KH550、KH560、或其组合。
在另一优选例中，所述消泡剂选自下组：BYK085、BYK410、BYK425、或其组合。
在另一优选例中，所述环氧树脂与固化剂的质量比为6:1-1:1。
在另一优选例中，所述石墨烯在涂料中的固含量为0.2％-5wt％。
在另一优选例中，所述碳纳米管在涂料中的固含量为0.2％-3wt％。
制备方法
本发明提供一种制备如本发明第一方面所述涂料的方法，包括步骤：
(1)在有机溶剂中，将石墨烯、碳纳米管、分散剂混合，得到第一混合液；
(2)将所述第一混合液与环氧树脂以及固化剂和助剂混合，制得所述涂料。
在另一优选例中，所述步骤(1)中，所述混合在超声条件下进行。
在另一优选例中，所述步骤(1)中，所述有机溶剂选自下组：乙醇、甲苯、二甲苯、异丙醇、乙酸乙酯、丙酮、四氢呋喃、或其组合。
在另一优选例中，所述步骤(2)中，将所述第一混合液加入环氧树脂中，再依次加入硅藻土、流平剂、硅烷偶联剂、消泡剂。
在另一优选例中，所述步骤(2)中，还包括在1200r/min条件下搅拌30min。
涂覆产品
本发明提供一种涂覆产品，所述涂覆制品包括：
(1)如本发明第一方面所述的涂料；和
(2)基材。
在另一优选例中，所述基材选自下组：碳钢、不锈钢、马口铁。
本发明的主要优点在于：
(1)本发明的涂料产品将石墨烯、碳纳米管、环氧树脂的优异性能结合起来，发挥其三者的协同效应，在提高环氧树脂导电性能的同时，也提高其综合防腐性能与耐盐雾性能。
(2)本发明的涂料产品尤其可以用于油罐车等需防腐导电场合，其具有良好的致密性，工艺简单，涂层固化后具有导静电、耐油、耐酸碱和防腐蚀性能。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数是重量百分比和重量份数。
以下实施例中所用的实验材料和试剂如无特别说明均可从市售渠道获得。
材料和方法
如本文所述实施例中所使用的原料如表1所示：
表1实施例中原料列表
实施例1-涂料1
将0.03g连苯三酚、0.1g碳纳米管、0.2g石墨烯粉体分散在1.2L四氢呋喃中，超声1.5小时，将所得分散浆料添加至100g环氧树脂6101中，然后依次加入20mL乙酸乙酯、10mL二甲苯、0.1g BYK085、0.1gBYK354、0.3g硅藻土，5.0g钛白粉和10.0g硫酸钡，1500r/min搅拌30min，然后添加90g聚酰胺650，搅拌均匀，即可制得所述涂料1。
结果：
按照GB50393、GB/T 1732、ASTM-B117、GB1763、GB9274进行检验，结果如下表2所示，涂料1的表面电阻率、抗冲击强度、耐盐雾性能、耐盐水性能、耐酸碱性能全部符合要求。
将涂料1涂覆在Q235碳钢上，在3.5％NaCl溶液中浸泡不同时间的交流阻抗谱图见图1，浸泡30天后涂层的低频阻抗模值仍然能够达到109Ωcm2，说明涂料1的防腐蚀性能优越。
实施例2-涂料2
同实施例1，不同之处在于：
将0.02g连苯三酚、0.15g碳纳米管、0.15g石墨烯粉体分散在1.0L丙酮中，硅藻土为0.4g，钛白粉为6.0g，硫酸钡为11.0g，聚酰胺650为80g，即可制得所述涂料2。
结果：
按照GB50393、GB/T 1732、ASTM-B117、GB1763、GB9274进行检验，结果如下表2所示，涂料2的表面电阻率、抗冲击强度、耐盐雾性能、耐盐水性能、耐酸碱性能全部符合要求。
对比例1-涂料C1
将0.03g水杨酸和0.3g碳纳米管分散在1.2L丙酮中，超声1.5小时，将所得分散浆料添加至100g环氧树脂6101中，然后依次加入20mL乙酸乙酯、10mL二甲苯、0.1g BYK085、0.1g BYK354、0.3g硅藻土、6.0g钛白粉和11.0g硫酸钡，1500r/min搅拌30min，然后添加70g聚酰胺650，搅拌均匀，即可制得所述涂料C1。
结果：
按照GB50393、GB/T 1732、ASTM-B117、GB1763、GB9274进行检验，涂料C1的物理性能结果见表2，未添加石墨烯的涂料C1的耐盐雾性能为1000小时，低于涂料1和涂料2，并且导电性能也低于涂料1和涂料2。
对比例C2-涂料C2
将0.02g苯甲醇和0.3g石墨烯粉体分散在1.0L丙酮中，超声1.5小时，将所得分散浆料加到100g环氧树脂6101中，然后依次加入20mL乙酸乙酯、10mL二甲苯、0.1g消泡剂(BYK085)、0.1g流平剂(BYK354)、0.3g硅藻土，6.0g钛白粉和11.0g硫酸钡，1500r/min搅拌30min，然后添加75g聚酰胺650，搅拌均匀，即可得到所述涂料C2。
结果：
按照GB50393、GB/T 1732、ASTM-B117、GB1763、GB9274进行检验，涂料C2的物理性能结果见表2，未添加碳纳米管的涂料C2的耐盐雾性能为1000小时，低于涂料1和涂料2，涂料C2的抗冲击性能低于涂料1和涂料2。
表2综合物理性能指标列表
可以看出，在分散剂的作用下，环氧树脂中同时添加石墨烯和碳纳米管，三者的协同作用使复合涂层的防腐性能和导电性能达到最佳，同时具备优异的防烟雾性能。而在环氧涂料中只单一添加石墨烯或碳纳米管涂层，其综合性能比同时添加石墨烯和碳纳米管的涂层差。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种涂料，其特征在于，所述涂料包括：石墨烯、碳纳米管、分散剂、环氧树脂、固化剂和助剂，其中，所述石墨烯与碳纳米管的质量比为1：1-10:1，并且所述石墨烯与分散剂的质量比为10:1-1:1。
2.如权利要求1所述的涂料，其特征在于，所述石墨烯：碳纳米管：分散剂的质量比为1:1:0.1-1:1:1，以涂料的总重量计。
3.如权利要求1所述的涂料，其特征在于，所述石墨烯与环氧树脂的质量比为0.1-10:100。
4.如权利要求1所述的涂料，其特征在于，所述碳纳米管与环氧树脂的质量比为0.1-3:100。
5.如权利要求1所述的涂料，其特征在于，所述碳纳米管与分散剂的质量比为10:1-1:1。
6.如权利要求1所述的涂料，其特征在于，所述石墨烯的平均直径为20-50μm。
7.如权利要求1所述的涂料，其特征在于，所述助剂选自下组：消泡剂、流平剂、硅烷偶联剂、或其组合。
8.一种制备如权利要求1所述涂料的方法，包括步骤：
(1)在有机溶剂中，将石墨烯、碳纳米管、分散剂混合，得到第一混合液；
(2)将所述第一混合液与环氧树脂以及固化剂和助剂混合，制得所述涂料。
9.一种涂覆产品，其特征在于，所述涂覆制品包括：
(1)如权利要求1所述的涂料；和
(2)基材。
10.一种如权利要求1所述的涂料的用途，其特征在于，所述涂料用于设备防腐和导静电。
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