CN105802473A - 一种防腐导静电聚氨酯涂料 - Google Patents

一种防腐导静电聚氨酯涂料 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种石墨烯复合聚氨酯防腐导静电涂料及其制备方法，将石墨烯浆料在分散剂作用下均匀分散在有机溶剂中，添加到聚氨酯树脂中制备石墨烯/聚氨酯防腐导静电涂料，它具有优异导静电性能和耐盐雾性能，工艺简单，成本低廉。制备的石墨烯/聚氨酯防腐导静电涂料可以应用到油罐，输油管道和汽车等设备上。

Description

一种防腐导静电聚氨酯涂料
技术领域
本发明属于防护材料领域，具体地，本发明涉及一种石墨烯/聚氨酯防腐导静电涂料及其制备方法。
背景技术
油罐、输油管道、油罐车等是石油石化行业的重要装备，储存着大量易燃、易爆、易挥发和具有一定腐蚀性能的原油，一旦发生爆炸所造成的损失难以估计。为了消除油品流动过程中产生的静电，避免静电在石油罐和油罐车内积聚，其金属表面都会涂覆导静电的涂料。自1991年中石化行文要求使用石油罐导静电涂料至今，由静电引发的火灾或爆炸灾害没有再出现。但是，导静电防腐涂层的失效问题却频频出现，因为传统的导电涂层一般是向树脂基体中添加石墨，导电炭黑等填料，这虽然解决了涂层导静电的问题，但是石墨，导电炭黑片径过大，会导致涂料的致密性和防腐性能降低，进而缩短了涂料对金属基体的防护寿命。
石墨烯单层理论电阻率约10-6Ω·cm，是目前电阻率最小的材料，并且和石墨一样，具有优异的耐化学品性。申请号为201510570125.2公开了一种将石墨烯添加到水性环氧乳液中制备高附着力耐磨水性导静电防腐涂料的技术方案；申请号为201510562318.3公开了一种石墨烯导静电轮胎的制备方法，在轮胎胎面及胎侧面胶按重量份配方基本不变的前提下，添加一定重量份的石墨烯，对硬质炭黑等配比进行优化，可使添加石墨烯改性后的复合胶质轮胎胎面及胎侧面在室温下导电率不小于10-8S/m。黄坤等(涂料工业，2015,45(1):17-21)制备一种石墨烯复合环氧防腐导电涂料，并通过对比不同石墨烯含量的复合涂料与纯环氧涂料、炭黑环氧涂料、环氧富锌涂料、玻璃鳞片涂料的导电和防腐等方面性能，发现石墨烯用量为0.5％时，涂层防腐性能优良，用量为1％时，涂层表面电阻率为106Ω，符合导静电要求。
因此，本领域迫切需要研发出一种高致密性、高防腐性的导电涂料，尤其是适用于油罐车的防腐导电涂料。
发明内容
本发明目的在于提供一种油罐车防腐导静电的涂料及其制备方法，可将石墨烯和聚氨酯树脂的优异性能有效地结合起来，发挥协同作用，在提高导电性能的同时，不影响其综合防腐性能。
本发明第一方面，提供一种防腐导静电涂料，所述涂料包括：石墨烯、分散剂、聚氨酯树脂、固化剂、助剂，其中，所述石墨烯与分散剂的质量比为10:1-1:1(较佳地为8:1-2:1)，所述石墨烯与聚氨酯树脂的质量比为1:30-1:100(较佳地为1:40-1:70)，以涂料的总重量计。
在另一优选例中，所述石墨烯的平均直径为20-50μm(较佳地为25-45μm，更佳地为30-40μm)。
在另一优选例中，所述石墨烯选自下组：单层石墨烯、多层石墨烯、或其组合。
在另一优选例中，所述石墨烯在涂料中的固含量为0.2％-10wt％。
在另一优选例中，所述分散剂选自下组：苯甲醇、连苯三酚、曲拉通X-100、或其组合。
在另一优选例中，所述固化剂选自下组：缩二脲多异氰酸酯、三聚体型多异氰酸酯、或其组合，较佳地为缩二脲多异氰酸酯。
在另一优选例中，所述聚氨酯树脂与固化剂的质量比为10:1-2:1，较佳地为5:1-3:1，更佳地为5:1。
在另一优选例中，所述助剂选自下组：硅藻土、流平剂、硅烷偶联剂、消泡剂、或其组合。
在另一优选例中，所述流平剂选自下组：BYK354、BYK332、BYK370、BYK333、或其组合。
在另一优选例中，所述硅烷偶联剂选自下组：KH550、KH560、KH570、或其组合。
在另一优选例中，所述消泡剂选自下组：BYK085、BYK410、BYK425、或其组合。
本发明第二方面，提供一种制备如本发明第一方面所述涂料的方法，包括步骤：
(1)在有机溶剂中，将石墨烯浆料和分散剂混合，得到第一混合液；
(2)将所述第一混合液与聚氨酯树脂以及固化剂、助剂混合，制得所述涂料。
在另一优选例中，所述步骤(1)中，所述混合在超声条件下进行。
在另一优选例中，所述步骤(1)中，所述有机溶剂选自下组：乙醇、甲苯、二甲苯、异丙醇、乙酸乙酯、丙酮、四氢呋喃、或其组合。
在另一优选例中，所述步骤(2)中，将所述第一混合液加入聚氨酯树脂中，再依次加入硅藻土、流平剂、硅烷偶联剂、消泡剂。
在另一优选例中，所述步骤(2)中，还包括在1500r/min搅拌30min。
本发明第三方面，提供一种涂覆产品，所述涂覆制品包括：
(1)如本发明第一方面所述的涂料；和
(2)基材。
在另一优选例中，所述基材选自下组：金属、工程塑料基底、PP管材。
本发明第四方面，提供一种如本发明第一方面所述的涂料的用途，所述涂料用于设备防腐和导静电。
在另一优选例中，所述设备为油罐车、输油管道设备、汽车设备。
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
附图说明
图1显示了聚氨酯涂层和石墨烯/聚氨酯在3.5％NaCl溶液中浸泡7天后的交流阻抗谱图，涂层厚度为15μm。
具体实施方式
本发明人通过广泛而深入地研究，首次意外地发现，与现有导电涂层相比，本发明的石墨烯/聚氨酯导静电涂料具有良好的致密性，固化成膜后兼具良好的耐盐雾性能和导电性能。在此基础上完成了本发明。
术语说明
除非另外定义，否则本文中所用的全部技术与科学术语均具有如本发明所属领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
如本文所用，在提到具体列举的数值中使用时，术语“约”意指该值可以从列举的值变动不多于1％。例如，如本文所用，表述“约100”包括99和101和之间的全部值(例如，99.1、99.2、99.3、99.4等)。
如本文所用，术语“含有”或“包括(包含)”可以是开放式、半封闭式和封闭式的。换言之，所述术语也包括“基本上由…构成”、或“由…构成”。
如本文所用，GB/T16906为涂层电阻率测试方法、GB/T1732为涂层耐冲击性能测试方法，GB/T1771为涂层耐盐雾试验测试方法。
涂料产品
本发明提供一种防腐导静电涂料，所述涂料包括：石墨烯、分散剂、聚氨酯树脂、固化剂、助剂，其中，所述石墨烯与分散剂的质量比为10:1-1:1(较佳地为8:1-2:1)，所述石墨烯与聚氨酯树脂的质量比为1:30-1:100(较佳地为1:40-1:70)，以涂料的总重量计。
在另一优选例中，所述石墨烯的平均直径为20-50μm(较佳地为25-45μm，更佳地为30-40μm)。
在另一优选例中，所述石墨烯选自下组：单层石墨烯、多层石墨烯、或其组合。
在另一优选例中，所述石墨烯在涂料中的固含量为0.2％-10wt％。
在另一优选例中，所述分散剂选自下组：苯甲醇、连苯三酚、曲拉通X-100、或其组合。
在另一优选例中，所述固化剂选自下组：缩二脲多异氰酸酯、三聚体型多异氰酸酯、或其组合，较佳地为缩二脲多异氰酸酯。
在另一优选例中，所述聚氨酯树脂与固化剂的质量比为10:1-2:1，较佳地为5:1-3:1，更佳地为5:1。
在另一优选例中，所述助剂选自下组：硅藻土、流平剂、硅烷偶联剂、消泡剂、或其组合。
在另一优选例中，所述流平剂选自下组：BYK354、BYK332、BYK370、BYK333、或其组合。
在另一优选例中，所述硅烷偶联剂选自下组：KH550、KH560、KH570、或其组合。
在另一优选例中，所述消泡剂选自下组：BYK085、BYK410、BYK425、或其组合。
制备方法
本发明的制备方法，包括步骤：
(1)在有机溶剂中，将石墨烯浆料和分散剂混合，得到第一混合液；
(2)将所述第一混合液与聚氨酯树脂以及固化剂、助剂混合，制得所述涂料。
在另一优选例中，所述步骤(1)中，所述混合在超声条件下进行。
在另一优选例中，所述步骤(1)中，所述有机溶剂选自下组：乙醇、甲苯、二甲苯、异丙醇、乙酸乙酯、丙酮、四氢呋喃、或其组合。
在另一优选例中，所述步骤(2)中，将所述第一混合液加入聚氨酯树脂中，再依次加入硅藻土、流平剂、硅烷偶联剂、消泡剂。
在另一优选例中，所述步骤(2)中，还包括在1500r/min搅拌30min。
本发明的主要优点在于：
(1)本发明的涂料产品将石墨烯、分散剂、聚氨酯树脂的优异性能结合起来，发挥其协同效应，在提高聚氨酯树脂导电性能的同时，也提高其综合防腐性能；
(2)石墨烯导电填料的添加量少，含0.5wt％的石墨烯就可以将聚氨酯涂料的表面电阻下降到10MΩcm以内；
(3)本发明的涂料产品中，石墨烯在分散剂的作用下分散均匀，与聚氨酯有良好的兼容性，解决了石墨烯粉体极易团聚，不易分散的缺点；
(4)本发明的涂料产品中，石墨烯的二维层状结构可提高涂料的耐水性、耐油性和耐盐雾性能。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数是重量百分比和重量份数。
以下实施例中所用的实验材料和试剂如无特别说明均可从市售渠道获得。
材料和方法
如本文所述实施例中所使用的原料如表1所示：
表1实施例中原料列表
实施例1-涂料1
将0.03g连苯三酚和4.0g石墨烯浆料分散在0.6L丙酮中，超声1小时，将所得分散浆料加到100g聚氨酯树脂中，然后依次加入20mL乙酸乙酯、0.1gBYK333、0.1gBYK085、0.1gKH550、0.3g硅藻土，1500r/min搅拌30min，然后添加50g固化剂S-100，搅拌均匀，即可得到所述涂料1。
结果：
按照GB/T16906、GB/T1732和GB/T1771进行检验，结果如下表2所示，涂料1的表面电阻率、抗冲击强度、耐盐雾性能全部符合要求。
实施例2-涂料2
将0.01g连苯三酚、0.02g苯甲醇和4.0g石墨烯浆料分散在1.0L乙醇中，超声1小时。将所得分散浆料加到100g聚氨酯树脂中，然后依次加入18mL二甲苯、20mL乙酸乙酯、0.1gBYK333、0.2gBYK085、0.1gKH560，0.5g硅藻土，1500r/min搅拌30min，然后添加100g固化剂S-100，搅拌均匀，即可得到所述涂料2。
结果：
按照GB/T16906、GB/T1732和GB/T1771进行检验，结果如下表2所示，涂料2的表面电阻率、抗冲击强度、耐盐雾性能全部符合要求。
实施例3-涂料3
将0.01g苯甲醇、0.02g连苯三酚和4.0g石墨烯浆料分散在1.0L丙酮中，超声1小时。将所得分散浆料加到100g聚氨酯树脂中，然后依次加入15mL二甲苯、20mL乙酸乙酯、0.2gBYK333、0.1gBYK085、0.1gKH550、0.5g硅藻土，1500r/min搅拌30min，然后添加80g固化剂S-100，搅拌均匀，即可得到涂料3。
结果：
按照GB/T16906、GB/T1732和GB/T1771进行检验，结果如下表2所示，涂料3的表面电阻率、抗冲击强度、耐盐雾性能全部符合要求。
实施例4-涂料4
将0.05g连苯三酚、5.0g石墨烯浆料分散在0.6L丙酮中，超声1小时。将所得分散浆料加到100g聚氨酯树脂中，依次加入20mL乙酸乙酯、0.1gBYK333、0.2gBYK085、0.1gKH570、0.3g硅藻土，1500r/min搅拌30min，然后添加60g固化剂，搅拌均匀，即可得到涂料4。
结果：
按照GB/T16906、GB/T1732和GB/T1771对涂料性能进行检验，结果如下表2所示，涂料4的表面电阻率、抗冲击强度、耐盐雾性能全部符合要求。
表2涂料1-4物理性能
物理性能 表面电阻率(×105)/(Ωcm) 抗冲击强度(kg·cm) 耐盐雾性能(h)
涂料1 2.5 50 500
涂料2 5.9 50 550
涂料3 4.2 50 450
涂料4 2.8 50 530
对比例1-涂料C1
同实施例1，不同之处在于，不添加连苯三酚，制得涂料C1。
对比例2-涂料C2
同实施例1，不同之处在于，不添加石墨烯和连苯三酚，制得涂料C2-即聚氨酯涂层。
涂料1、C1、C2物理性能对比结果见表3，可以看出石墨烯分散剂可以与石墨烯共同发挥作用，提高涂料的耐盐雾性能和导电性能，尤其是导电性能有大幅度的提升。
表3涂料1、C1、C2物理性能对比
物理性能 表面电阻率(×105)/(Ωcm) 耐盐雾性能(h)
涂料C1 58.6 450
涂料C2 ＞1000 400
涂料1 2.5 500
对比例3-涂料C3
将涂料2和市售053聚氨酯涂料(购自芜湖春风新材料公司，含有带羟基的环氧树脂和多异氰酸酯)分别涂覆在碳钢表面，在3.5％NaCl溶液中测试其防腐性能(涂层厚度为15μm)，结果见图1。石墨烯/聚氨酯涂层在低频区模值高于市售053聚氨酯涂料，说明涂料2不仅具有优异的导静电效果，还可以提高聚氨酯对金属基体的防护性能。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种防腐导静电涂料，其特征在于，所述涂料包括：石墨烯、分散剂、聚氨酯树脂、固化剂、助剂，其中，所述石墨烯与分散剂的质量比为10:1-1:1，所述石墨烯与聚氨酯树脂的质量比为1:30-1:100，以涂料的总重量计。
2.如权利要求1所述的涂料，其特征在于，所述石墨烯的平均直径为20-50μm。
3.如权利要求1所述的涂料，其特征在于，所述石墨烯在涂料中的固含量为0.2％-10wt％。
4.如权利要求1所述的涂料，其特征在于，所述分散剂选自下组：苯甲醇、连苯三酚、曲拉通X-100、或其组合。
5.如权利要求1所述的涂料，其特征在于，所述固化剂选自下组：缩二脲多异氰酸酯、三聚体型多异氰酸酯、或其组合，较佳地为缩二脲多异氰酸酯。
6.如权利要求1所述的涂料，其特征在于，所述聚氨酯树脂与固化剂的质量比为10:1-2:1。
7.如权利要求1所述的涂料，其特征在于，所述助剂选自下组：硅藻土、流平剂、硅烷偶联剂、消泡剂、或其组合。
8.一种制备如权利要求1所述涂料的方法，包括步骤：
(1)在有机溶剂中，将石墨烯浆料和分散剂混合，得到第一混合液；
(2)将所述第一混合液与聚氨酯树脂以及固化剂、助剂混合，制得所述涂料。
9.一种涂覆产品，其特征在于，所述涂覆制品包括：
(1)如权利要求1所述的涂料；和
(2)基材。
10.一种如权利要求1所述的涂料的用途，其特征在于，所述涂料用于设备防腐和导静电。
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