CN112175484A - 一种含有结晶杜仲胶的电磁屏蔽涂料制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种含有结晶杜仲胶的电磁屏蔽涂料制备方法，涉及一种电磁屏蔽涂料制备方法，本发明将杜仲胶进行提纯并环氧化，得到环氧化杜仲胶，利用偶联剂对导电填料进行表面处理；然后，在三口瓶中加入导电填料搅拌，称取环氧化杜仲胶放入三口烧瓶中，加入溶剂，水浴搅拌，用超声细胞粉碎机超声；再取基体树脂溶于溶剂中，倒入三口烧瓶中搅拌使其完全溶解，向上述混合物质中加入助剂，再用超声细胞粉碎机超声。最后向体系中加入固化剂，搅拌均匀后刷涂于模具上。常温下放置后再放入烘箱干燥，固化成膜。该方法在基体树脂中引入环氧化杜仲胶，不仅改善了涂层的脆性，提高了涂层的韧性，而且提高了涂层的导电性能和电磁屏蔽性能。本发明得到的电磁屏蔽涂料可用于一些电子机械，精密仪器的电磁屏蔽防护。
Description
技术领域
本发明涉及一种电磁屏蔽涂料制备方法，特别是涉及一种含有结晶杜仲胶的电磁屏蔽涂料制备方法。
背景技术
随着现代生活中科技的进步，传统化学工业生产的涂料在实践应用中，对涂料的使用需求越来越高。例如，防护涂层在对电器的保护过程中，由于无法将仪器产生的多余电荷及时导出，造成电荷粒子在涂层和仪器表面大量积累，而当电荷累积到一定程度时，就有可能导致涂层被电流击穿。严重时，甚至会造成仪器的损坏。这就需要一种可以转移这些多余电荷的涂料，使涂料具有导电性和电磁屏蔽性能。因此，就出现了一种特种功能性涂料——电磁屏蔽涂料。
常用的电磁屏蔽涂料基体有环氧树脂，丙烯酸树脂、醇酸树脂、聚氨酯树脂等。以环氧树脂为主，环氧树脂具有模量高、抗拉强度高、热稳定性好、耐腐蚀性好等优点。因此，它们被广泛应用于各种各样的材料中，但是大多数基体树脂较脆，韧性不好。杜仲胶是天然橡胶的同分异构体，化学式为反式-1,4-聚异戊二烯，其反式结构使分子链有序易结晶，室温下为硬质塑料结构，环氧化之后结晶被破坏，室温显示高弹性而且韧性增强，与基体树脂结合可以改善基体树脂的脆性，使其韧性增强并具有良好的成膜性。而且防腐性能和粘结性也有所提高。
CN103570848B专利公布了杜仲胶环氧化的方法，杜仲胶环氧化之后，内部结晶被破坏，室温显示出高弹性和良好的韧性，在基体树脂体系中引入环氧化杜仲胶，不仅可以改善基体树脂的脆性，增强了涂层与基材的附着力，而且使填料在体系中分散更加均匀，涂层的电导率以及电磁屏蔽性能也有所提高。
电磁屏蔽涂料中导电填料起主要的电磁屏蔽作用，碳系填料具有优异的热学以及力学性能，质量轻，比金属填料更容易分散，尤其是导电性更为突出。是最常用的导电填料之一。在体系中加入碳系填料不仅可以增强涂层的力学性能，而且可以提高涂层的导电性和电磁屏蔽性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有结晶杜仲胶的电磁屏蔽涂料制备方法，本发明制备方法在基体树脂中引入环氧化杜仲胶，不仅改善了涂层的脆性，提高了涂层的韧性，而且提高了涂层的导电性能和电磁屏蔽性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种含有结晶杜仲胶的电磁屏蔽涂料制备方法，所述方法包括以下制备过程：
首先将杜仲胶进行提纯并环氧化，得到环氧化杜仲胶，利用偶联剂对导电填料进行表面处理；然后，在三口瓶中加入导电填料搅拌，称取环氧化杜仲胶放入三口烧瓶中，加入溶剂，在 50-55 ℃下水浴搅拌，待环氧化杜仲胶完全溶解后，用超声细胞粉碎机超声1-2h；再取基体树脂溶于溶剂中，倒入三口烧瓶中搅拌，使其完全溶解，向上述混合物质中加入助剂，再用超声细胞粉碎机超声1-2h；最后向体系中加入固化剂，搅拌均匀后刷涂于模具上；常温下放置1-2d后再放入烘箱于 50-55 ℃干燥三天，固化成膜；
选用杜仲胶为天然杜仲胶，其分子量为50000-100000；环氧化杜仲胶环氧度为10%-30%；以重量份计，环氧化杜仲胶和基体树脂为100份，基体树脂90-100份，环氧化杜仲胶10-0份，填料7-8份，溶剂750-1000份，偶联剂1-2份，助剂2-3份，固化剂30-60份；环氧化杜仲胶与基体树脂的比例范围为2:98-10:90。
所述的一种含有结晶杜仲胶的电磁屏蔽涂料制备方法，所述基体树脂为环氧树脂，或丙烯酸树脂、醇酸树脂、聚氨酯树脂；所用填料为碳系填料，包括碳纳米管，石墨烯，导电炭黑，碳纤维；可以结合使用或者单一使用。
所述的一种含有结晶杜仲胶的电磁屏蔽涂料制备方法，所述偶联剂为硅烷偶联剂类，如KH570或者KH560。
所述的一种含有结晶杜仲胶的电磁屏蔽涂料制备方法，所述溶剂为甲苯，乙酸乙酯，二甲苯，可以结合使用或单一使用。
所述的一种含有结晶杜仲胶的电磁屏蔽涂料制备方法，所述助剂分别为常用分散剂，流平剂，抗氧化剂，消泡剂。
所述的一种含有结晶杜仲胶的电磁屏蔽涂料制备方法，所述导电填料搅拌时间为30-40min；基体树脂溶于溶剂中倒入三口烧瓶中搅拌30-40min。
本发明的优点与效果是：
1.本发明选用天然杜仲胶作为涂层基体，杜仲胶来源于自然界，为天然生物基材料，作为我国特有的可再生橡胶资源，可减少进口依赖度，有助于保障国内橡胶供给和橡胶资源可持续发展。
2.本发明选用环氧化杜仲胶作为涂料基体的一种，环氧化杜仲胶的引入改善了基体树脂基体本身的脆性，使涂层韧性和力学性能有所提高，涂层成膜性和粘接性更好。
3. 本发明选用环氧化杜仲胶作为涂料基体的一种，环氧化杜仲胶的引入改善了填料与基体的结合，使导电填料分散性更好，从而提高涂料的导电性和电磁屏蔽性能，可用于一些电子机械，精密仪器的电磁屏蔽防护。
附图说明
图1为当导电填料碳纳米管为7份时，对比例1环氧化杜仲胶为0份和实施例5环氧化杜仲胶为10份时，涂层电磁屏蔽性能的变化曲线图；
图2为当导电填料碳纳米管为7份时，对比例1环氧化杜仲胶为0份和实施例5环氧化杜仲胶为10份时，涂层附着力的柱状图。
具体实施方式
实施例1
利用硅烷偶联剂KH570 γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷对碳纳米管进行表面处理（以下原料为重量份数），在三口瓶中加入7份导电填料碳纳米管，1份硅烷偶联剂KH570γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷，250份溶剂，2份环氧度为20%的环氧化杜仲胶，搅拌30min。用超声细胞粉碎机超声1h；取98份环氧树脂E-51溶于500-700份溶剂中，倒入三口烧瓶中搅拌30min使其完全溶解；向上述混合物质中加入0.5份分散剂F-428，0.5份流平剂F-385，0.5份抗氧化剂1010，0.5份消泡剂F-280，再用超声细胞粉碎机超声1h。最后向体系中加入50份固化剂聚酰胺651，搅拌均匀后刷涂于模具上。常温下放置1d后再放入烘箱于50 ℃干燥三天，固化成膜。
实施例2
利用硅烷偶联剂KH570 γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷对碳纳米管进行表面处理，在三口瓶中加入7份导电填料碳纳米管，1份硅烷偶联剂KH570 γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷，250份溶剂，4份环氧度为20%的环氧化杜仲胶，搅拌30min。用超声细胞粉碎机超声1h；取96份环氧树脂E-51溶于500-700份溶剂中，倒入三口烧瓶中搅拌30min使其完全溶解，向上述混合物质中加入0.5份分散剂F-428，0.5份流平剂F-385，0.5份抗氧化剂1010，0.5份消泡剂F-280，再用超声细胞粉碎机超声1h。最后向体系中加入50份固化剂聚酰胺651，均匀后刷涂于模具上。常温下放置1d后再放入烘箱于 50 ℃干燥三天，固化成膜。
实施例3
利用硅烷偶联剂KH570 γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷，对碳纳米管进行表面处理，在三口瓶中加入7份导电填料碳纳米管，1份硅烷偶联剂KH570 γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷，250份溶剂，6份环氧度为20%的环氧化杜仲胶，搅拌30min。用超声细胞粉碎机超声1h；取94份环氧树脂E-51溶于500-700份溶剂中，倒入三口烧瓶中搅拌30min使其完全溶解，向上述混合物质中加入0.5份分散剂F-428，0.5份流平剂F-385，0.5份抗氧化剂1010，0.5份消泡剂F-280，再用超声细胞粉碎机超声1h。最后向体系中加入50份固化剂聚酰胺651，搅拌均匀后刷涂于模具上。常温下放置1d后再放入烘箱于 50 ℃干燥三天，固化成膜。
实施例4
利用硅烷偶联剂KH570 γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷，对碳纳米管进行表面处理，在三口瓶中加入7份导电填料碳纳米管，1份硅烷偶联剂KH570 γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷，250份溶剂，8份环氧度为20%的环氧化杜仲胶，搅拌30min。用超声细胞粉碎机超声1h；取92份环氧树脂E-51溶于500-700份溶剂中，倒入三口烧瓶中搅拌30min使其完全溶解，向上述混合物质中加入0.5份分散剂F-428，0.5份流平剂F-385，0.5份抗氧化剂1010，0.5份消泡剂F-280，再用超声细胞粉碎机超声1h。最后向体系中加入50份固化剂聚酰胺651，搅拌均匀后刷涂于模具上。常温下放置1d后再放入烘箱于 50 ℃干燥三天，固化成膜。
实施例5
利用硅烷偶联剂KH570 γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷，对碳纳米管进行表面处理，在三口瓶中加入7份导电填料碳纳米管，1份硅烷偶联剂KH570 γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷，250份溶剂，10份环氧度为20%的环氧化杜仲胶，搅拌30min。用超声细胞粉碎机超声1h；取90份环氧树脂E-51溶于500-700份溶剂中，倒入三口烧瓶中搅拌30min使其完全溶解，向上述混合物质中加入0.5份分散剂F-428，0.5份流平剂F-385，0.5份抗氧化剂1010，0.5份消泡剂F-280，再用超声细胞粉碎机超声1h。最后向体系中加入50份固化剂聚酰胺651，搅拌均匀后刷涂于模具上。常温下放置1d后再放入烘箱于 50 ℃干燥三天，固化成膜。
实施例6
利用硅烷偶联剂KH570 γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷，对碳纳米管进行表面处理，在三口瓶中加入7份导电填料碳纳米管，1份硅烷偶联剂KH570 γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷，250份溶剂，10份环氧度为30%的环氧化杜仲胶，搅拌30min。用超声细胞粉碎机超声1h；取90份环氧树脂E-51溶于500-700份溶剂中，倒入三口烧瓶中搅拌30min使其完全溶解，向上述混合物质中加入0.5份分散剂F-428，0.5份流平剂F-385，0.5份抗氧化剂1010，0.5份消泡剂F-280，再用超声细胞粉碎机超声1h。最后向体系中加入50份固化剂聚酰胺651，搅拌均匀后刷涂于模具上。常温下放置1d后再放入烘箱于 50 ℃干燥三天，固化成膜。
实施例7
利用硅烷偶联剂A γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷，对碳纳米管进行表面处理，在三口瓶中加入7份导电填料碳纳米管，1份硅烷偶联剂KH570 γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷，250份溶剂，10份环氧度为10%环氧化杜仲胶，搅拌30min。用超声细胞粉碎机超声1h；取90份环氧树脂E-51溶于500-700份溶剂中，倒入三口烧瓶中搅拌30min使其完全溶解，向上述混合物质中加入0.5份分散剂F-428，0.5份流平剂F-385，0.5份抗氧化剂1010，0.5份消泡剂F-280，再用超声细胞粉碎机超声1h。最后向体系中加入50份固化剂聚酰胺651，搅拌均匀后刷涂于模具上。常温下放置1d后再放入烘箱于 50 ℃干燥三天，固化成膜。
实施例8
利用硅烷偶联剂KH570 γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷，对导电炭黑进行表面处理，在三口瓶中加入7份导电炭黑，1份硅烷偶联剂KH570 γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷，250份溶剂，10份环氧度为20%的环氧化杜仲胶，搅拌30min。用超声细胞粉碎机超声1h；取90份环氧树脂E-51溶于500-700份溶剂中，倒入三口烧瓶中搅拌30min使其完全溶解，向上述混合物质中加入0.5份分散剂F-428，0.5份流平剂F-385，0.5份抗氧化剂1010，0.5份消泡剂F-280，再用超声细胞粉碎机超声1h。最后向体系中加入50份固化剂聚酰胺651，搅拌均匀后刷涂于模具上。常温下放置1d后再放入烘箱于 50 ℃干燥三天，固化成膜。
实施例9
利用硅烷偶联剂KH560 γ-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷，对碳纳米管进行表面处理：在三口瓶中加入7份导电填料碳纳米管，1份硅烷偶联剂KH560 γ-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷，250份溶剂，10份环氧度为20%的环氧化杜仲胶，搅拌30min。用超声细胞粉碎机超声1h；取90份环氧树脂E-51溶于500-700份溶剂中，倒入三口烧瓶中搅拌30min使其完全溶解，向上述混合物质中加入0.5份分散剂F-428，0.5份流平剂F-385，0.5份抗氧化剂1010，0.5份消泡剂F-280，再用超声细胞粉碎机超声1h。最后向体系中加入50份固化剂聚酰胺651，搅拌均匀后刷涂于模具上。常温下放置1d后再放入烘箱于 50 ℃干燥三天，固化成膜。
实施例10
利用硅烷偶联剂KH560 γ-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷，对碳纳米管进行表面处理：在三口瓶中加入7份导电填料碳纳米管，1份硅烷偶联剂KH560 γ-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷，250份溶剂，10份环氧度为20%的环氧化杜仲胶，搅拌30min。用超声细胞粉碎机超声1h；取90份丙烯酸树脂E-51溶于500-700份溶剂中，倒入三口烧瓶中搅拌30min使其完全溶解，向上述混合物质中加入0.5份分散剂F-428，0.5份流平剂F-385，0.5份抗氧化剂1010，0.5份消泡剂F-280，再用超声细胞粉碎机超声1h。最后向体系中加入50份异氰酸酯固化剂，搅拌均匀后刷涂于模具上。常温下放置1d后再放入烘箱于 50 ℃干燥三天，固化成膜。
对比例1
利用硅烷偶联剂KH570 γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷对碳纳米管进行表面处理，在三口瓶中加入7份导电填料碳纳米管，1份硅烷偶联剂KH570 γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷，250份溶剂，搅拌30min。用超声细胞粉碎机超声1h；取100份环氧树脂E-51溶于500-700份溶剂中，倒入三口烧瓶中搅拌30min使其完全溶解，向上述混合物质中加入0.5份分散剂F-428，0.5份流平剂F-385，0.5份抗氧化剂1010，0.5份消泡剂F-280，再用超声细胞粉碎机超声1h。最后向体系中加入50份固化剂聚酰胺651，搅拌均匀后刷涂于模具上。常温下放置1d后再放入烘箱于 50 ℃干燥三天，固化成膜。
表1 本发明制备的环氧化杜仲胶和环氧树脂为基体的电磁屏蔽涂料测试结果
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下做出若干替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种含有结晶杜仲胶的电磁屏蔽涂料制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：
首先将杜仲胶进行提纯并环氧化，得到环氧化杜仲胶，利用偶联剂对导电填料进行表面处理；然后，在三口瓶中加入导电填料搅拌，称取环氧化杜仲胶放入三口烧瓶中，加入溶剂，在 50-55 ℃下水浴搅拌，待环氧化杜仲胶完全溶解后，用超声细胞粉碎机超声1-2h；再取基体树脂溶于溶剂中，倒入三口烧瓶中搅拌，使其完全溶解，向上述混合物质中加入助剂，再用超声细胞粉碎机超声1-2h；最后向体系中加入固化剂，搅拌均匀后刷涂于模具上；常温下放置1-2d后再放入烘箱于 50-55 ℃干燥三天，固化成膜；
选用杜仲胶为天然杜仲胶，其分子量为50000-100000；环氧化杜仲胶环氧度为10%-30%；以重量份计，环氧化杜仲胶和基体树脂为100份，基体树脂90-100份，环氧化杜仲胶10-0份，填料7-8份，溶剂750-1000份，偶联剂1-2份，助剂2-3份，固化剂30-60份；环氧化杜仲胶与基体树脂的比例范围为2:98-10:90。
2.根据权利要求1所述的一种含有结晶杜仲胶的电磁屏蔽涂料制备方法，其特征在于，所述基体树脂为环氧树脂，或丙烯酸树脂、醇酸树脂、聚氨酯树脂；所用填料为碳系填料，包括碳纳米管，石墨烯，导电炭黑，碳纤维；可以结合使用或者单一使用。
3.根据权利要求1所述的一种含有结晶杜仲胶的电磁屏蔽涂料制备方法，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂类，如KH570或者KH560。
4.根据权利要求1所述的一种含有结晶杜仲胶的电磁屏蔽涂料制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯，乙酸乙酯，二甲苯，可以结合使用或单一使用。
5.根据权利要求1所述的一种含有结晶杜仲胶的电磁屏蔽涂料制备方法，其特征在于，所述助剂分别为常用分散剂，流平剂，抗氧化剂，消泡剂。
6.根据权利要求1所述的一种含有结晶杜仲胶的电磁屏蔽涂料制备方法，其特征在于，所述导电填料搅拌时间为30-40min；基体树脂溶于溶剂中倒入三口烧瓶中搅拌30-40min。
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- 2020-09-29 CN CN202011048091.8A patent/CN112175484B/zh active Active
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