CN116285582B - 一种抗裂环氧地坪涂料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请涉及涂料技术领域，更具体地说，它涉及一种抗裂环氧地坪涂料及其制备方法。一种抗裂环氧地坪涂料，由A组分和B组分制成；所述A组分，包括环氧树脂60‑7份、硅烷偶联剂10‑20份、催化剂1‑2份、有机酚10‑20份、异氰酸酯30‑40份、溶剂10‑15份；所述B组分，包括固化剂30‑40份、颜料5‑15份、填料10‑20份、助剂3‑5份。本申请采用异氰酸酯、硅烷偶联剂和有机酚对环氧树脂进行改性，在环氧树脂中引入含有硅氧基、长链碳的酚羟基和氨基甲酸酯基，增加了所得环氧树脂混合物中的柔性链段、硬性链段以及键能，提高了环氧地坪漆的柔韧性、机械性能和耐热性。

Description

一种抗裂环氧地坪涂料及其制备方法

技术领域

本申请涉及涂料技术领域，更具体地说，它涉及一种抗裂环氧地坪涂料及其制备方法。

背景技术

地坪涂料是采用树脂原料为主要成膜物质，添加颜料、溶剂和助剂经过调配而成的地面装饰材料。

地坪涂料中的树脂原料包括环氧树脂或聚氨酯树脂或丙烯酸树脂，其中，由于采用环氧树脂为主要成膜物质的环氧地坪涂料，在固化后对于保护地面，具有高强度、耐磨损、美观的优势，所以被现代工业地面、商业地面、车库地面等广泛使用和推广。

但是，由于环氧树脂在固化后具有高密度的交联结构，且绝大部分分子链段为不可旋转的刚性链段。因此当应力集中或外部应力超过环氧地坪涂料承受极限时，环氧地坪涂料表现为失去强度，发生脆性断裂。

发明内容

为了提高环氧地坪涂料的抗裂性能，本申请提供一种抗裂环氧地坪涂料及其制备方法。

第一方面，本申请提供一种抗裂环氧地坪涂料，采用如下的技术方案：

一种抗裂环氧地坪涂料，由A组分和B组分制成；

按重量份数计算，所述A组分，包括如下组分：

环氧树脂60-70份；

硅烷偶联剂10-20份；

催化剂1-2份；

有机酚10-20份；

异氰酸酯30-40份；

溶剂10-15份；

按重量份数计算，所述B组分，包括如下组分：

固化剂30-40份；

颜料5-15份；

填料10-20份；

助剂3-5份。

通过采用上述技术方案，由于硅烷偶联剂在催化剂条件下水解可生成羟基，因此，异氰酸酯上的异氰酸基可与硅烷偶联剂上的羟基、有机酚上的羟基以及环氧树脂上的羟基进行反应，得到一种环氧树脂混合物。一方面，由于环氧树脂混合物中含有硅氧基和长链碳的酚羟基，增加了环氧树脂混合物中的柔性链段，提高了环氧树脂混合物固化后的柔韧性。另一方面，环氧树脂混合物中还含有氨基甲酸酯键，增加了环氧树脂混合物中的硬性链段，提高了环氧树脂混合物固化后的机械性能。

同时，由于环氧树脂混合物中硅氧基的键能大于碳碳键，具有更好的耐温性能，以及环氧树脂混合物中含有苯环结构，有利于提高环氧树脂混合物固化后的耐热性。而且，通过将硅烷偶联剂进行催化水解后，生成的硅醇与环氧树脂具有良好的相容性，因此，部分硅醇可与环氧树脂上的羟基进行反应，将硅氧基接枝于环氧树脂混合物中，不仅可增加环氧树脂混合物的柔韧性，还可增加环氧树脂混合物的交联点，有利于提高环氧树脂混合物固化后的耐热性。

优选的，所述环氧树脂、异氰酸酯、硅烷偶联剂和有机酚按重量比1:(0.42-0.54):(0.17-0.23):(0.20-0.25)混合组成。

通过采用上述技术方案，优化环氧树脂、异氰酸酯、硅烷偶联剂和有机酚的重量比例，所得的环氧树脂混合物，粘度适中，稳定性较好。同时，还有利于进一步提高环氧树脂混合物固化后的柔韧性、机械性能和热稳定性。

优选的，所述硅烷偶联剂包括环氧硅烷、烷基硅烷和苯基硅烷中的一种或多种。

通过采用上述技术方案，上述种类的硅烷水解后，通过生成的硅醇接枝到环氧树脂或异氰酸酯上，得到的环氧树脂混合物，不仅含有硅氧基，还含有环氧基、烷基和/或苯基，有利于提高环氧树脂混合物固化后的柔韧性、机械性能和耐热性。

优选的，所述硅烷偶联剂由环氧基硅烷、烷基硅烷和苯基硅烷混合组成，所述环氧基硅烷、烷基硅烷和苯基硅烷的重量比为1:(0.5-0.8):(0.2-0.4)。

通过采用上述技术方案，上述硅烷偶联剂进行水解后，将硅烷偶联剂中的环氧基、烷基和苯基接枝到环氧树脂混合物中，增加环氧树脂混合物的交联点和柔性链段，有利于提高环氧树脂混合物固化后的柔韧性、机械性能和耐热性。

优选的，所述环氧基硅烷包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、β-(3、4环氧环己基)-乙基三甲氧基硅烷和3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。

优选的，所述烷基硅烷包括丙基三甲氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷和辛基三乙氧基硅烷中的一种或多种。

优选的，所述苯基硅烷包括二苯基二甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和二苯基二乙氧基硅烷中的一种或多种。

通过采用上述技术方案，将分子量在三百范围内的环氧基硅烷、烷基硅烷和苯基硅烷接枝在环氧树脂混合物中，所得的环氧树脂混合物，粘度适中，稳定性较好，且环氧树脂混合物固化后具有良好的柔韧性、机械性能和耐热性。

优选的，所述有机酚包括腰果酚和壬基酚中的一种或两种。

通过采用上述技术方案，将腰果酚和/或壬基酚接枝在环氧树脂混合物中，不仅可提高环氧树脂混合物的柔韧性、机械性能和耐热性，且腰果酚和壬基酚易于采购，成本较低，有利于控制涂料的生产成本。

第二方面，本申请提供一种抗裂环氧地坪涂料的制备方法，采用如下的技术方案：一种抗裂环氧地坪涂料的制备方法，包括以下制备步骤：

S1：先将硅烷偶联剂和催化剂搅拌混合，然后再加入环氧树脂、有机酚和溶剂中，搅拌混合，最后再加入异氰酸酯，搅拌混合，得到环氧树脂混合物；

S2：将颜料、填料和助剂搅拌混合后，加入S1的环氧树脂混合物中，搅拌混合，然后再加入固化剂，搅拌混合，得到抗裂环氧地坪涂料。

通过采用上述技术方案，先将硅烷偶联剂进行催化水解后，得到的硅醇与环氧树脂、有机酚具有良好的混合性能，有利于异氰酸酯在硅醇、环氧树脂和有机酚的混合物中充分混合反应，得到具有良好的柔韧性、机械性能和耐热性的环氧树脂混合物。

综上所述，本申请具有以下有益效果：

由于本申请采用异氰酸酯、硅烷偶联剂和有机酚对环氧树脂进行改性，在环氧树脂中引入含有硅氧基、长链碳的酚羟基和氨基甲酸酯基，增加了所得环氧树脂混合物中的柔性链段、硬性链段以及键能，因此所得的环氧树脂混合物固化后具有良好的柔韧性、机械性能和耐热性。

具体实施方式

以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。

本申请实施例和对比例中采用的原料，除下述特殊说明外，其他均为市售。

性能检测

对本申请实施例所得的抗裂环氧地坪涂料和对比例所得的涂料，进行铅笔硬度、耐冲击性、断裂伸长率和耐热性检测，检测方法如下：

铅笔硬度和耐冲击性检测：参照GB/T 22374-2008；

断裂伸长率检测：参照GB/T 16777-2008；

耐热性测试：参照GB/T 1735-2009，在设定温度下放置一定时间后，冷却至温度25±1℃观察漆膜是否有起层、皱皮、鼓泡、开裂、变色等现象，若漆膜不发皱、鼓泡，则表明性能符合要求。

实施例

实施例1

一种抗裂环氧地坪涂料，各组分及其相应的重量如下表所示：

上述抗裂环氧地坪涂料的制备方法，包括以下制备步骤：

S1：将环氧树脂、有机酚和溶剂混合后，搅拌混合0.2h，得到混合物；将硅烷偶联剂和催化剂搅拌混合0.2h后，加入混合物中，并在85℃搅拌混合2h，最后再加入异氰酸酯，并在80℃搅拌混合4h，得到环氧树脂混合物；

S2：将颜料、填料和助剂加入S1的环氧树脂混合物中，在1200r/min的条件下搅拌混合0.5h，然后再加入固化剂，搅拌混合，得到抗裂环氧地坪涂料。

本申请实施例中，环氧树脂为双酚A环氧树脂，牌号为MY 790-1，粘度为4000-5500mpas(25℃)。

硅烷偶联剂为环氧基硅烷，具体为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。

催化剂为二月桂酸二丁基锡。

有机酚为腰果酚。

溶剂为乙二醇单丁醚。

异氰酸酯为4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯。

颜料为氧化铁红，牌号为SQ-130，采购自新乡市双青颜料有限公司。

填料为滑石粉，325目，采购自海滨矿产贸易有限公司。

助剂由消泡剂和分散剂按重量比1:1混合组成，其中，消泡剂牌号为Y-231，采购自湖北隆胜四海新材料股份有限公司；分散剂牌号为RKZ9007，采购自天津市睿科化工贸易有限公司。

固化剂为2-乙基-4-甲基咪唑。

环氧树脂、异氰酸酯、硅烷偶联剂和有机酚按重量比1:0.58:0.25:0.25混合组成。

实施例2-5

一种抗裂环氧地坪涂料，与实施例1的不同之处在于，各组分及其相应的重量如下表所示：

对本申请实施例1-5所得的地坪涂料，进行铅笔硬度、耐冲击性、断裂伸长率和耐热性检测，检测结果如下表所示：

通过对上表进行数据分析可知，实施例1-5所得的地坪涂料，铅笔硬度高达3H-4H，耐冲击性高达Ⅱ级，断裂伸长率高达110-118％,在漆膜在350℃放置36h后，漆膜不发皱、鼓泡。由此表明，本申请实施例1-5所得的地坪涂料，具有良好的机械强度、柔韧性和耐热性。

依据实施例2-4所得的地坪涂料与实施例1、实施例5所得的地坪涂料可知，实施例2-4所得的地坪涂料相对于实施例1、实施例5所得的地坪涂料，具有更高的硬度、断裂伸长率和更长的耐热时间。由此表明，在本申请地坪涂料的制备总原料中，环氧树脂、异氰酸酯、硅烷偶联剂和有机酚按重量比1:(0.42-0.54):(0.17-0.23):(0.20-0.25)混合组成，有利于提高地坪涂料的机械强度、柔韧性和耐热性。

实施例6-10

一种抗裂环氧地坪涂料，与实施例4的不同之处在于，硅烷偶联剂的组分种类及其重量如下表所示：

对本申请实施例6-10所得的地坪涂料，进行铅笔硬度、断裂伸长率和耐热性检测，检测结果如下表所示：

通过对上表进行数据分析可知，实施例6-10所得的地坪涂料，铅笔硬度高达4H-5H，断裂伸长率高达120-133％,在漆膜在350℃放置48-96h后，漆膜不发皱、鼓泡。由此表明，本申请实施例6-10所得的地坪涂料，具有良好的机械强度、柔韧性和耐热性。

依据实施例6-10所得的地坪涂料与实施例4所得的地坪涂料可知，实施例6-10所得的地坪涂料相对于实施例4所得的地坪涂料，具有更高的硬度、断裂伸长率和更长的耐热时间。由此表明，在本申请地坪涂料的制备总原料中，硅烷偶联剂包括环氧硅烷、烷基硅烷和苯基硅烷中的一种或多种，有利于提高地坪涂料的机械强度、柔韧性和耐热性。

依据实施例8-10所得的地坪涂料与实施例6、7所得的地坪涂料可知，实施例8-10所得的地坪涂料相对于实施例6、7所得的地坪涂料，具有更高的断裂伸长率和更长的耐热时间。由此表明，在本申请地坪涂料的制备总原料中，硅烷偶联剂由环氧基硅烷、烷基硅烷和苯基硅烷按重量比1:(0.5-0.8):(0.2-0.4)混合组成，有利于提高地坪涂料的柔韧性和耐热性。

实施例11

一种抗裂环氧地坪涂料，与实施例9的不同之处在于，采用等重量的β-(3、4环氧环己基)-乙基三甲氧基硅烷替代γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。

实施例12

一种抗裂环氧地坪涂料，与实施例9的不同之处在于，采用等重量的正己基三乙氧基硅烷替代丙基三甲氧基硅烷。

实施例13

一种抗裂环氧地坪涂料，与实施例9的不同之处在于，采用等重量的苯基三乙氧基硅烷替代二苯基二甲氧基硅烷。

对本申请实施例11-13所得的地坪涂料，进行铅笔硬度、断裂伸长率和耐热性检测，检测结果如下表所示：

实施例14

一种抗裂环氧地坪涂料，与实施例9的不同之处在于，采用等重量的壬基酚替代腰果酚。

实施例15

一种抗裂环氧地坪涂料，与实施例9的不同之处在于，采用等重量的苯酚替代腰果酚。

实施例16

一种抗裂环氧地坪涂料，与实施例9的不同之处在于，有机酚由腰果酚和壬基酚按重量比1:1混合组成。

对本申请实施例14-16所得的地坪涂料，进行铅笔硬度、断裂伸长率和耐热性检测，检测结果如下表所示：

通过对上表进行数据分析可知，实施例9、14、16所得的地坪涂料，铅笔硬度高达5H，断裂伸长率高达132-140％,在漆膜在350℃放置96h后，漆膜不发皱、鼓泡。由此表明，本申请实施例9、14、16所得的地坪涂料，具有良好的机械强度、柔韧性和耐热性。

依据实施例9、14、16所得的地坪涂料与实施例15所得的地坪涂料可知，实施例9、14、16所得的地坪涂料相对于实施例15所得的地坪涂料，具有更高的断裂伸长率和更长的耐热时间。由此表明，在本申请地坪涂料的制备总原料中，有机酚包括腰果酚和壬基酚中的一种或两种，有利于提高地坪涂料的机械强度、柔韧性和耐热性。

实施例17

一种抗裂环氧地坪涂料，与实施例16的不同之处在于，环氧树脂为双酚A环氧树脂，型号为GERL-128，粘度为11000-15000mPas(25℃)。

实施例18

一种抗裂环氧地坪涂料，与实施例16的不同之处在于，环氧树脂为双酚A环氧树脂，型号为NPSN-901X75，粘度为500-2000mPas(25℃)。

对本申请实施例17-18所得的地坪涂料，进行铅笔硬度、断裂伸长率和耐热性检测，检测结果如下表所示：

通过对上表进行数据分析可知，实施例17、18所得的地坪涂料，铅笔硬度高达4H-5H，断裂伸长率高达138-144％,在漆膜在350℃放置84-96h后，漆膜不发皱、鼓泡。由此表明，本申请实施例17、18所得的地坪涂料，具有良好的机械强度、柔韧性和耐热性。

对本申请实施例1-18所得的地坪涂料进行贮存稳定性检测，具体操作步骤为：将地坪涂料在室温(20-25℃)放置6个月观察地坪涂料有无沉淀，返粗、破乳等现象。检测结果显示，本申请实施例1-16所得的地坪涂料，在室温(20-25℃)放置6个月，无沉淀，返粗、破乳等现象。实施例17所得的地坪涂料，在室温(20-25℃)放置4个月，出现少量沉淀，返粗、破乳等现象。实施例18所得的地坪涂料，在室温(20-25℃)放置5个月，出现少量沉淀，返粗、破乳等现象。

对比例

对比例1-5

一种地坪涂料，与实施例1的不同之处在于，与实施例9的不同之处在于，A组分及其相应的重量如下表所示：

对本申请对比例1-5所得的地坪涂料，进行铅笔硬度、耐冲击性、断裂伸长率和耐热性检测，检测结果如下表所示：

通过对上表进行数据分析可知，对比例1-5所得的地坪涂料，铅笔硬度低至2H-3H，耐冲击性为Ⅰ级，断裂伸长低至90-108％,在漆膜在350℃放置15-30h后，漆膜开始出现起层、皱皮、鼓泡、开裂、变色等现象。

依据实施例9所得的地坪涂料与对比例1-3所得的地坪涂料可知，实施例9所得的地坪涂料相对于对比例1-3所得的地坪涂料，具有更高的硬度、耐冲击性、断裂伸长率和更长的耐热时间。由此表明，在本申请地坪涂料的制备总原料中，采用异氰酸酯、硅烷偶联剂和有机酚对环氧树脂进行改性，有利于提高地坪涂料的机械强度、柔韧性和耐热性。

依据实施例9所得的地坪涂料与对比例4、5所得的地坪涂料可知，实施例9所得的地坪涂料相对于对比例4、5所得的地坪涂料，具有更高的硬度、耐冲击性、断裂伸长率和更长的耐热时间。由此表明，在本申请地坪涂料的制备总原料中，通过控制异氰酸酯、硅烷偶联剂和有机酚对环氧树脂的重量，有利于提高地坪涂料的机械强度、柔韧性和耐热性。

对本申请对比例1-5所得的地坪涂料进行贮存稳定性检测，具体操作步骤为：将地坪涂料在室温(20-25℃)放置6个月观察地坪涂料有无沉淀，返粗、破乳等现象。检测结果显示，本申请对比例1-3所得的地坪涂料，在室温(20-25℃)放置1-2个月，出现沉淀，返粗、破乳等现象。对比例4-5所得的地坪涂料，在室温(20-25℃)放置2周，出现沉淀，返粗、破乳等现象。

本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (5)

1.一种抗裂环氧地坪涂料，其特征在于，由A组分和B组分制成；

按重量份数计算，所述A组分，包括如下组分：

环氧树脂60-70份；

硅烷偶联剂 10-20份；

催化剂 1-2份；

有机酚 10-20份；

异氰酸酯 30-40份；

溶剂 10-15份；

按重量份数计算，所述B组分，包括如下组分：

固化剂 30-40份；

颜料 5-15份；

填料 10-20份；

助剂 3-5份；

所述环氧树脂、异氰酸酯、硅烷偶联剂和有机酚按重量比1:(0.42-0.54):(0.17-0.23):(0.20-0.25)混合组成；

所述硅烷偶联剂由环氧基硅烷、烷基硅烷和苯基硅烷混合组成，所述环氧基硅烷、烷基硅烷和苯基硅烷的重量比为1:(0.5-0.8):(0.2-0.4)；

所述有机酚包括腰果酚和壬基酚中的一种或两种。

2.根据权利要求1所述的抗裂环氧地坪涂料，其特征在于，所述环氧基硅烷包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、β-(3,4环氧环己基)-乙基三甲氧基硅烷和3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的抗裂环氧地坪涂料，其特征在于，所述烷基硅烷包括丙基三甲氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷和辛基三乙氧基硅烷中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的抗裂环氧地坪涂料，其特征在于，所述苯基硅烷包括二苯基二甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和二苯基二乙氧基硅烷中的一种或多种。

5.权利要求1-4任一所述抗裂环氧地坪涂料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：

S1：先将硅烷偶联剂和催化剂搅拌混合，然后再加入环氧树脂、有机酚和溶剂中，搅拌混合，最后再加入异氰酸酯，搅拌混合，得到环氧树脂混合物；

S2：将颜料、填料和助剂搅拌混合后，加入S1的环氧树脂混合物中，搅拌混合，然后再加入固化剂，搅拌混合，得到抗裂环氧地坪涂料。