CN115011246B - 高强度耐磨有机硅防护涂料及其制备方法 - Google Patents

高强度耐磨有机硅防护涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强度耐磨有机硅防护涂料及其制备方法，将高分子量的聚二甲基硅氧烷、经表面改性的白炭黑补强填料、颜料、交联剂、增粘剂、催化剂、有机溶剂按比例进行配方，聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为50000～80000mPa.s，白炭黑的比表面积为190～250m2/g，交联剂是四官能团交联剂或者含有四官能团交联剂的组合物；经过混料、研磨、干燥、配胶工序得到成品，本发明中的有机硅防护涂料强度与耐磨性更高，并且具有较好的绝缘性能。

Description

高强度耐磨有机硅防护涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机硅涂料技术领域，尤其涉及一种可用于电气设备表面防护的有机硅涂料及其制备方法。
背景技术
有机硅涂料凭借其优良的电气绝缘性能、憎水性及耐候性，常常用作输(变)电设备(线路)、电力机车、干式变压器、电子线路板等电气设备的表面防护，起到憎水防污闪、绝缘防潮等作用。在实际运行中，电气设备时常遭受风沙的侵蚀，防护涂层需要具有优异的强度与耐磨性，才能避免涂层的破损，保证涂层的长期运行有效性。
有机硅涂料的基础聚合物聚二甲基硅氧烷，由于分子间内聚能密度低，固化成型后的拉伸强度仅为0.3MPa～0.5MPa，在实际使用中，需要使用填料及特殊添加剂，提高其机械性能，才能使用。现有室温固化有机硅涂料，通过白炭黑或硅树脂增强后，涂料的拉伸强度能够达到2.5MPa～3.5MPa，断裂伸长率能够达到200％～300％，抗撕裂强度达到6.0kN/m～8.0kN/m，在长期风沙侵蚀下，涂层仍然出现了破损，需要进步提高其强度与耐磨性。
发明内容
本发明的第一个目的在于进一步提高室温固化有机硅涂料的强度与耐磨性，提供一种高强度耐磨有机硅防护涂料，有机硅防护涂料具有以下性能：拉伸强度≥4.0MPa，断裂伸长率≥300％，抗撕裂强度≥10kN/m，剪切强度≥4.0MPa，磨耗体积≤0.2cm3，有机硅防护涂料涂覆在电气设备表面，起到长期绝缘、防潮、耐磨蚀等防护作用。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高强度耐磨有机硅防护涂料，按重量份包括：高分子量的聚二甲基硅氧烷25～55份；经表面改性的白炭黑补强填料5～15份；颜料0.1～10份；交联剂1～6份；增粘剂0.5～1.5份；催化剂0.01～0.1份；有机溶剂30～60份。
高分子量的聚二甲基硅氧烷25～55份，是指聚二甲基硅氧烷可以使用25份、28份、30份、35份、40份、42份、45份、50份、52.5份、55份等在25～55份范围内的任意用量；经表面改性的白炭黑补强填料5～15份，是指白炭黑补强填料可以使用5份、6份、8份、10份、12.5份、14份、15份等在5～15份范围内的任意用量；颜料0.1～10份，是指颜料可以使用0.1份、0.5份、1份、2、5份、6份、7.5份、8.5份、10份等在0.1～10份范围内的任意用量；交联剂1～6份，是指交联剂可以使用1份、2.5份、4份、5份、6份等在1～6份范围内的任意用量；增粘剂0.5～1.5份，是指增粘剂可以使用0.5份、0.8份、1.2份、1.5份等在0.5～1.5份范围内的任意用量；催化剂0.01～0.1份，是指催化剂可以使用0.01份、0.03份、0.05份、0.08份、0.09份、0.1份等在0.01～0.1份范围内的任意用量；有机溶剂30～60份，是指有机溶剂可以使用30份、32份、35份、38份、40份、42份、45份、47份、49份、51份、53.4份、56份、58.5份、60份等在30～60份范围内的任意用量。优选的，涂料整体份数保持为100份，溶剂用量可以在范围内进行调整。
优选地，所述高分子量的端羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为50000～80000mPa.s。50000～80000mPa.s包括50000mPa.s、53000mPa.s、55000mPa.s、57500mPa.s、60000mPa.s、62500mPa.s、65000mPa.s、68000mPa.s、70000mPa.s、73000mPa.s、75000mPa.s、78500mPa.s以及其他在该范围内的粘度。
优选地，所述经表面改性的白炭黑的比表面积为190～250m2/g，白炭黑的表面经六甲基二硅氮烷处理，呈现疏水性。比表面积为190～250m2/g包括但不限于190m2/g、200m2/g、210m2/g、220m2/g、230m2/g、240m2/g、250m2/g。
优选地，所述颜料为氧化铁、二氧化钛、炭黑、酞青绿、铁黄、铁蓝中的一种或者多种。
优选地，所述交联剂为四丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷与乙烯基三丁酮肟基硅烷的组合物、四丁酮肟基硅烷与甲基三丁酮肟基硅烷的组合物中的一种。
优选地，所述增粘剂为含有环氧基、氨基基团的硅烷偶联剂中的一种或两种；优选地，所述增粘剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种。
优选地，所述催化剂为有机锡化合物；优选地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡中的一种。
优选地，所述溶剂为石油醚、120#溶剂汽油、200#溶剂汽油中的一种或者多种。
白炭黑的表面经过六甲基二硅氮烷改性后，避免了纳米填料团聚现象与结构化现象，同时，白炭黑的比表面积较大，为190～250m2/g，相对于常规≤190m2/g的疏水性白炭黑，其补强效果更好。四官能团交联剂的添加，相对于常用的三官能交联剂，大副提高了有机硅涂料的交联密度与强度，再配以高分子量的聚二甲基硅氧烷，在高比表面积的改性白炭黑、四官能团交联剂、高分子量聚二甲基硅氧烷三者的协同作用下，有机硅涂料获得一种意想不到的高强度、高韧性、高耐磨性，进一步增加聚二甲基硅氧烷分子量、白炭黑比表面积，其强度、韧性、耐磨性达到一种平衡值，不再继续变优。高比表面积的改性白炭黑、四官能团交联剂、高分子量聚二甲基硅氧烷三者复配使用方案是从有机硅涂料内部结构上提高了涂料的耐磨性，避免了高密度的耐磨填料氧化铝、金刚石、碳化硅在涂料中的沉降板结问题。
本发明的第二个目的是以四丁酮肟基硅烷为交联剂，并且使用较多含量的白炭黑来进一步提高室温固化有机硅涂料的强度与耐磨性，有机硅防护涂料具有以下性能：拉伸强度≥4.55MPa，断裂伸长率≥320％，抗撕裂强度≥13.5kN/m，剪切强度≥4.35MPa，磨耗体积≤0.12cm3，有机硅防护涂料涂覆在电气设备表面，起到长期绝缘、防潮、耐磨蚀等防护作用。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高强度耐磨有机硅防护涂料，按重量份包括：高分子量的聚二甲基硅氧烷25～45份；经表面改性的白炭黑补强填料8～15份；颜料0.1～10份；交联剂四丁酮肟基硅烷1～6份；增粘剂0.5～1.5份；催化剂0.01～0.1份；有机溶剂30～60份。
优选地，所述高分子量的端羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为50000～80000mPa.s。
优选地，所述经表面改性的白炭黑的比表面积为190～250m2/g，白炭黑的表面经六甲基二硅氮烷处理，呈现疏水性。
优选地，所述颜料为氧化铁、二氧化钛、炭黑、酞青绿、铁黄、铁蓝中的一种或者多种。
优选地，所述增粘剂为含有环氧基、氨基基团的硅烷偶联剂中的一种或两种；优选地，所述增粘剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种。
优选地，所述催化剂为有机锡化合物；优选地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡中的一种。
优选地，所述溶剂为石油醚、120#溶剂汽油、200#溶剂汽油中的一种或者多种。
本发明的第三个目的是提供前述两类有机硅涂料的制备方法，即一种高强度耐磨有机硅防护涂料的制备方法，包括以下步骤：
a、混料工序：将高分子量的聚二甲基硅氧烷、经表面改性的白炭黑补强填料混合，搅拌捏合10～30分钟，得到基础胶料；
b、研磨或者砂磨工序：将基础胶料研磨或者砂磨1～3遍；
c、干燥工序：将研磨或者砂磨后的基础胶料升温搅拌，保持料温在100～150℃、真空度不低于-0.08MPa，真空干燥处理3～5小时；
e、配胶工序：在基础胶料中，先加入颜料，密闭搅拌均匀，待基础胶料冷却至50℃以下，再加入交联剂，搅拌20～40分钟，然后加入增粘剂与催化剂，高速搅拌20～40分钟，分次加入溶剂，每次加入溶剂后，高速搅拌10～30分钟，待胶料均匀，过滤包装，即得成品。
本发明所具有的有益效果：
相对于普通的有机硅防护涂料，本发明中的有机硅防护涂料强度与耐磨性更高，其拉伸强度≥4.0MPa，断裂伸长率≥300％，抗撕裂强度≥10kN/m，剪切强度≥4.0MPa，磨耗体积≤0.2cm3，体积电阻率≥3.0×1015Ω.cm，且不存在着明显的沉降板结现象，涂覆在电气设备表面，能有郊防止涂层在风沙环境条件作用下发生破损现象，起到长期绝缘、防潮、耐磨蚀等防护作用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
称量粘度为50000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷41份；经表面改性且比表面积为220m2/g的白炭黑补强填料9份；氧化铁红颜料1份；四丁酮肟基硅烷3份；γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷增粘剂0.5份；二月桂酸二丁基锡0.01份；200#汽油5.49份；120#汽油40份。
将41份粘度为50000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷、9份经表面改性且比表面积为220m2/g的白炭黑到双轴捏合机，搅拌捏合20分钟得到基础胶料；将基础胶料放入三辊机中研磨2遍；将研磨后的基础胶料再次投入双轴捏合机中，升温搅拌，保持设定温度在100～150℃、真空度-0.08MPa的状态下真空干燥3小时；将基础胶料投入到行星搅拌釜中，先加入1份氧化铁红颜料密闭搅拌均匀，待基础胶料冷却至50℃以下，再加入3份四丁酮肟基硅烷，搅拌30分钟，再加入0.5份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷增粘剂与0.01份二月桂酸二丁基锡，搅拌20分钟，加入5.49份200#汽油，搅拌30分钟至均匀，再加入20份120#汽油，搅拌15分钟至均匀，最后加入剩余的20份120#汽油，搅拌15分钟至均匀，过滤包装，即得成品。
实施例2
称量粘度为80000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷41份；经表面改性且比表面积为220m2/g的白炭黑补强填料9份；氧化铁红颜料1份；四丁酮肟基硅烷3份；γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷增粘剂0.5份；二月桂酸二丁基锡0.01份；200#汽油5.49份；120#汽油40份。实施例2在实施例1基础上增加了聚二甲基硅氧烷的粘度与分子量。制备方法同实施例1。
实施例3
称量粘度为50000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷41份；经表面改性且比表面积为250m2/g的白炭黑补强填料9份；氧化铁红颜料1份；四丁酮肟基硅烷3份；γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷增粘剂0.5份；二月桂酸二丁基锡0.01份；200#汽油5.49份；120#汽油40份。实施例3在实施例1基础上进步增加了白炭黑的比表面积。制备方法同实施例1。
实施例4
称量粘度为80000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷43份；经表面改性且比表面积为220m2/g的白炭黑7份；二氧化钛颜料2份；四丁酮肟基硅烷2份；乙烯基三丁酮肟基硅烷1份；γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5份；二月桂酸二丁基锡0.02份；200#汽油4.48份；石油醚40份。制备方法同实施例1。
实施例5
称量粘度为80000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷40份；经表面改性且比表面积为220m2/g的白炭黑10份；炭黑颜料0.1份；四丁酮肟基硅烷2份；甲基三丁酮肟基硅烷1份；γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷增粘剂0.5份；γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5份；二月桂酸二丁基锡0.05份；石油醚45.85份。
制备方法同实施例1。
实施例6
称量粘度为50000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷25份；经表面改性且比表面积为220m2/g的白炭黑补强填料12份；氧化铁红颜料1份；四丁酮肟基硅烷2份；γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷增粘剂1.5份；二月桂酸二丁基锡0.01份；200#汽油5.49份；120#汽油53份。
制备方法同实施例1。
实施例7
称量粘度为80000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷50份；经表面改性且比表面积为220m2/g的白炭黑补强填料5份；氧化铁红颜料1份；四丁酮肟基硅烷5份；γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷增粘剂1份；二月桂酸二丁基锡0.01份；200#汽油5.99份；120#汽油32份。
制备方法同实施例1。
实施例8
称量粘度为80000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷35份；经表面改性且比表面积为220m2/g的白炭黑补强填料5份；氧化铁红颜料1份；四丁酮肟基硅烷4份；γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷增粘剂1份；二月桂酸二丁基锡0.01份；200#汽油5.99份；120#汽油48份。
制备方法同实施例1。
实施例9
称量粘度为50000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷30份；经表面改性且比表面积为220m2/g的白炭黑补强填料8份；氧化铁红颜料1份；四丁酮肟基硅烷2份；γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷增粘剂1.5份；二月桂酸二丁基锡0.05份；200#汽油5.45份；120#汽油52份。
制备方法同实施例1。
对比例1
称量粘度为10000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷41份；经表面改性且比表面积为220m2/g的白炭黑补强填料9份；氧化铁红颜料1份；四丁酮肟基硅烷3份；γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷增粘剂0.5份；二月桂酸二丁基锡0.01份；200#汽油5.49份；120#汽油40份。对比例1在实施例1基础上降低了聚二甲基硅氧烷的粘度与分子量。
制备方法同实施例1。
对比例2
称量粘度为50000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷41份；经表面改性且比表面积为170m2/g的白炭黑补强填料9份；氧化铁红颜料1份；四丁酮肟基硅烷3份；γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷增粘剂0.5份；二月桂酸二丁基锡0.01份；200#汽油5.49份；120#汽油40份。对比例2在实施例1基础上降低了白炭黑的比表面积。
制备方法同实施例1。
对比例3
称量粘度为50000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷41份；经表面改性且比表面积为220m2/g的白炭黑补强填料9份；氧化铁红颜料1份；甲基三丁酮肟基硅烷3份；γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷增粘剂0.5份；二月桂酸二丁基锡0.01份；200#汽油5.49份；120#汽油40份。对比例3在实施例1基础上取消了四丁酮肟基硅烷。
制备方法同实施例1。
对比例4
称量粘度为10000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷41份；经表面改性且比表面积为170m2/g的白炭黑补强填料9份；氧化铁红颜料1份；甲基三丁酮肟基硅烷3份；γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷增粘剂0.5份；二月桂酸二丁基锡0.01份；200#汽油5.49份；120#汽油40份。对比例4在实施例1基础上降低了聚二甲基硅氧烷的粘度与分子量、白炭黑的比表面积，同时取消了四丁酮肟基硅烷。
制备方法同实施例1。
对比例5
称量粘度为50000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷31份；粘度为500mPa.s的硅油7份；经表面改性且比表面积为220m2/g的白炭黑补强填料9份；氢氧化铝6份；氧化铁红颜料1份；四丁酮肟基硅烷3份；γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷增粘剂0.5份；二月桂酸二丁基锡0.01份；200#汽油5.49份；120#汽油37份。对比例5在实施例1基础上增加了氢氧化铝与低粘度硅油。
将31份粘度为50000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷、7份粘度为500mPa.s的硅油、9份经表面改性且比表面积为220m2/g的白炭黑、氢氧化铝到双轴捏合机，搅拌捏合20分钟得到基础胶料；将基础胶料放入三辊机中研磨2遍；将研磨后的基础胶料再次投入双轴捏合机中，升温搅拌，保持设定温度在100～150℃、真空度-0.08MPa的状态下真空干燥3小时；将基础胶料投入到行星搅拌釜中，先加入1份氧化铁红颜料密闭搅拌均匀，待基础胶料冷却至50℃以下，再加入3份四丁酮肟基硅烷，搅拌30分钟，再加入0.5份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷增粘剂与0.01份二月桂酸二丁基锡，搅拌20分钟，加入5.49份200#汽油，搅拌30分钟至均匀，再加入12份120#汽油，搅拌15分钟至均匀，最后加入剩余的20份120#汽油，搅拌15分钟至均匀，过滤包装，即得成品。
表1各项目的测试标准
Figure BDA0003726670880000101
Figure BDA0003726670880000111
表2本发明实施例1～5的涂料性能
Figure BDA0003726670880000112
表3本发明实施例6～9的涂料性能
Figure BDA0003726670880000113
Figure BDA0003726670880000121
表4本发明对比例1～5的涂料性能
Figure BDA0003726670880000122
从表1中涂料的性能数据的对比可知，本发明的有机硅防护涂料综合性能能够达到：拉伸强度≥4.0MPa，断裂伸长率≥300％，抗撕裂强度≥10kN/m，剪切强度≥4.0MPa，磨耗体积≤0.2cm3。
实施例1中的拉伸强度为4.7MPa，断裂伸长率330％，抗撕裂强度14kN/m，剪切强度4.4MPa，磨耗体积0.11cm3，对比例1在实施例1基础上降低聚二甲基硅氧烷的粘度与分子量，其拉伸强度为4.7MPa，断裂伸长率270％，抗撕裂强度8kN/m，剪切强度4.2MPa，磨耗体积0.29cm3。对比例2在实施例1基础上降低了白炭黑的比表面积，其拉伸强度为4MPa，断裂伸长率285％，抗撕裂强度8kN/m，剪切强度3.7MPa，磨耗体积0.3cm3。对比例3在实施例1基础上取消了四丁酮肟基硅烷，其拉伸强度为3.5MPa，断裂伸长率270％，抗撕裂强度8kN/m，剪切强度3.3MPa，磨耗体积0.32cm3。对比例4在实施例1基础上降低了聚二甲基硅氧烷的粘度与分子量、白炭黑的比表面积，同时取消了四丁酮肟基硅烷，其拉伸强度为3.2MPa，断裂伸长率220％，抗撕裂强度7kN/m，剪切强度3MPa，磨耗体积0.35cm3；对比例5在实施例1基础上增加了氢氧化铝与硅油，其拉伸强度为3.5MPa，断裂伸长率255％，抗撕裂强度8kN/m，剪切强度3.3MPa，磨耗体积0.46cm3。相比对比例，实施例的拉伸强度、断裂伸长率、抗撕裂强度、剪切强度、耐磨性综合性能得到明显提高。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (6)

1.一种高强度耐磨有机硅防护涂料，其特征在于，由聚二甲基硅氧烷25～55份、白炭黑5～15份、颜料0.1～10份、交联剂2～5份、增粘剂0.5～1.5份、催化剂0.01～0.1份和有机溶剂30～60份组成，所述聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为50000～80000mPa.s，所述白炭黑的比表面积为190～250 m2/g，白炭黑的表面经六甲基二硅氮烷处理，呈现疏水性；所述交联剂为四丁酮肟基硅烷。
2.根据权利要求1所述的高强度耐磨有机硅防护涂料，其特征在于，所述颜料为氧化铁、二氧化钛、炭黑、酞青绿、铁黄、铁蓝中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的高强度耐磨有机硅防护涂料，其特征在于，所述增粘剂为含有环氧基、氨基基团的硅烷偶联剂中的一种或两种。
4.根据权利要求3所述的高强度耐磨有机硅防护涂料，其特征在于，所述增粘剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的高强度耐磨有机硅防护涂料，其特征在于，所述催化剂为有机锡化合物，所述溶剂为石油醚、120#溶剂汽油、200#溶剂汽油中的一种或者多种。
6.权利要求1所述的高强度耐磨有机硅防护涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、混料工序：将聚二甲基硅氧烷、白炭黑混合，搅拌捏合均匀，得到基础胶料；
b、研磨或者砂磨工序：将基础胶料研磨或者砂磨；
c、干燥工序：将研磨或者砂磨后的基础胶料升温搅拌，保持料温在100～150℃、真空度不低于-0.08MPa，真空干燥处理3～5小时；
e、配胶工序：在基础胶料中，先加入颜料，密闭搅拌均匀，待基础胶料冷却至50℃以下，再加入交联剂，搅拌均匀，然后加入增粘剂与催化剂，高速搅拌均匀，分次加入溶剂，每次加入溶剂后，高速搅拌均匀。
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