JP2009138121A - 硬化性組成物の製造方法およびコーティング用硬化性組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の硬化性組成物の製造方法は、(A)25℃における粘度が100〜50,000mPa・sで1分子中にシラノール基を2個以上有する直鎖状ポリオルガノシロキサン100重量部と、(B)1分子中に加水分解性基を2個以上有するオルガノシラン0.2〜20重量部、および(C)シラザンで表面処理されたシリカ粉末1.0〜40重量部からなる混合物を、減圧下に(B)成分が系外に除去され得る温度で加熱しながら混練する工程を備える。本発明のコーティング用硬化性組成物は、こうして得られた硬化性組成物と、(D)架橋剤(1分子中に加水分解性基を少なくとも3個含有するシラン0.3〜30重量部と、(E)硬化触媒0.01〜25重量部、および(F)有機溶剤10〜1000重量部をそれぞれ含有する。
【選択図】なし
Description
(A)成分として、分子鎖両末端が水酸基で封鎖された粘度3000mPa・sのポリジメチルシロキサン(α,ω−ジヒドロキシジメチルポリシロキサン)100部、(B)成分としてメチルトリメトキシシラン1部を、万能混練機に仕込み、10分間混合した後、(C)成分として、ヘキサメチルジシラザンで表面処理されたBET比表面積が200m2/gの煙霧質シリカ10部を加え、大気圧に対して0.1MPa低い減圧度を保持しつつ、130℃の温度で2時間加熱しながら混練した。こうして、ベースとなるポリジメチルシロキサン組成物を得た。
(A)〜(C)成分として、表1に示す材料を同表に示す組成で配合し、実施例1と同様な条件で加熱・混練してベース組成物を得た。
実施例1と同じ(A)成分と(B)成分を万能混練機で10分間混合した後、(C)成分であるシラザンで表面処理された煙霧質シリカ10部を加え、室温で2時間混練を行い、ベース組成物を得た。
シラザンで表面処理されたBET比表面積が200m2/gの煙霧質シリカの代わりに、ジメチルジクロロシランで表面処理されたBET比表面積200m2/gの煙霧質シリカ(比較例2)、および無処理の煙霧質シリカ(BET比表面積200m2/g)(比較例3)をそれぞれ使用し、それ以外は、実施例1と同様な配合組成とした。そして、実施例1と同様な条件で加熱・混練を行い、それぞれベース組成物を得た。
シラザンで表面処理されたBET比表面積が200m2/gの煙霧質シリカの代わりに、ジメチルジクロロシランで表面処理されたBET比表面積200m2/gの煙霧質シリカを使用した以外は、実施例1と同様な配合組成とした。そして、この煙霧質シリカ10部を加えた後、室温で2時間混練を行い、ベース組成物を得た。
実施例1と同じ(A)成分に、(B)成分であるアルコキシシランを加えることなく、(C)成分であるシラザンで表面処理された煙霧質シリカ10部を加えた。そして、実施例1と同様に、減圧下130℃で2時間加熱しながら混練し、ベース組成物を得た。
回転粘度計(芝浦システム(株)社製のVDA)のNo.3rotorにより、6rpmおよび12rpmの条件で粘度をそれぞれ測定した。そして、下式によりチキソ比を算出した。
チキソ比=6rpmでの粘度/12rpmでの粘度
チキソ比の算出結果を、6rpmおよび12rpmでの粘度、ゲル状物の生成の有無とともに表2に示す。
アルミパネル上にコーティング幅15mmのドクターブレードを用いて200μmの膜厚で試料を塗布し、直ちにアルミパネルを垂直に立てかけ、塗布膜の垂れ状況を観察した。
Claims (5)
- (A)25℃における粘度が100〜50,000mPa・sであり、1分子中にSi−OH(シラノール基)を2個以上有する直鎖状ポリオルガノシロキサン100重量部と、(B)1分子中にケイ素原子に結合した加水分解性基を2個以上有するオルガノシランまたはその部分加水分解物0.2〜20重量部と、(C)シラザンにより表面処理がなされたBET比表面積20〜800m2/gのシリカ粉末1.0〜40重量と、(D)架橋剤として1分子中にケイ素原子に結合した加水分解性基を少なくとも3個含有するシランまたはその部分加水分解物0.3〜30重量部と、(E)硬化触媒0.01〜25重量部、および(F)有機溶剤10〜1000重量部をそれぞれ含有する硬化性組成物を製造する方法であり、
前記(A)成分、前記(B)成分および前記(C)成分を予め混合する工程と、
前記工程で得られた混合物を、減圧下で前記(B)成分が系外に除去され得る温度で加熱しながら混練する加熱混練工程
を備えることを特徴とする硬化性組成物の製造方法。 - 前記加熱混練工程において、前記(A)成分、前記(B)成分および前記(C)成分の混合物を、大気圧に対して0.05MPa以上低い減圧度を保持しつつ、70℃以上の温度で30分以上加熱しながら混練することを特徴とする請求項1記載の硬化性組成物の製造方法。
- 前記(B)成分が、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、およびビニルトリエトキシシランから選ばれる1種または2種以上のシランであることを特徴とする請求項1または2記載の硬化性組成物の製造方法。
- 請求項1乃至3のいずれか1項記載の製造方法により製造された硬化性組成物を含むことを特徴とするコーティング用硬化性組成物。
- 海水または真水と接触する基材の表面に塗布する防汚性塗料であることを特徴とする請求項4記載のコーティング用硬化性組成物。
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