CN114410173A - 一种防开裂地坪涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及地坪涂料领域，具体公开了一种防开裂地坪涂料及其制备方法。防开裂地坪涂料包括A组分和B组分，所述A组分与B组分的重量比为1:(0.4～0.8)；A组分包括40～45份改性环氧树脂和5～10份稀释剂；B组分包括10～25份环氧固化剂、25～35份颜填料、0.5～3份助剂、5～15份水；改性环氧树脂的制备方法为：将丙烯酸单体与苯酮四羧酸二酐混合得到混合物A；将环氧树脂加入混合物A中得到混合物B；向混合物B中加入交联剂即得改性环氧树脂。本申请的地坪涂料具有较好的抗开裂性能，有效减少了固化后涂层的开裂和鼓包现象。

Description

一种防开裂地坪涂料及其制备方法
技术领域
本申请涉及地坪涂料领域，更具体地说，它涉及一种防开裂地坪涂料及其制备方法。
背景技术
地坪涂料就是采用环氧树脂原料为主剂，添加颜料等其他助剂经过调配而成的地面装饰材料，其具有耐磨损、无缝、防尘、易保养等优点，且固化后性能稳定，适合现代工业对地面的各种需要。无溶剂型涂料和水性涂料是发展最为迅速的涂料种类，其中水性环氧地坪涂料特别适用于食品厂、制药厂车间及仓库等场所，漆膜无毒，涂装过程中对食品及药品等亦无污染。
但是，部分建筑工程需要长时间承重，使得地坪涂层产生疲劳从而产生裂纹，并且随着使用环境温度和湿度的变化，地坪涂料中的组分会发生一定程度的相变，其内部的能量不易释放和吸收，导致能量的积蓄，当积蓄到一定程度时，也会导致地坪涂层表面出现开裂或鼓包的现象。因此，地坪涂料的抗开裂性能存在待改进之处。
发明内容
为了提高地坪涂料固化后所形成涂层的抗开裂性能，本申请提供一种防开裂地坪涂料及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种防开裂地坪涂料，采用如下的技术方案：
一种防开裂地坪涂料，包括A组分和B组分，所述A组分与B组分的重量比为1:(0.4～0.8)；
A组分包括如下重量份数的组分：
改性环氧树脂40～45份；
稀释剂5～10份；
B组分包括如下重量份数的组分：
环氧固化剂10～25份；
颜填料25～35份；
助剂0.5～3份；
水5～15份；
所述改性环氧树脂的制备方法为：
(a)将丙烯酸单体与苯酮四羧酸二酐混合，控制温度为50-70℃，以1200-1400r/min的转速搅拌混合16-20min，得到混合物A；
(b)控制温度为80-100℃，将环氧树脂加入混合物A中，搅拌反应10-15min，得到混合物B；
(c)控制温度为60-70℃，向混合物B中加入交联剂，搅拌反应20-60min，即得改性环氧树脂。
通过采用上述技术方案，在交联剂存在的情况下，使用丙烯酸单体对环氧树脂进行接枝改性，降低了环氧树脂的粘性，有利于改善地坪涂料的固化速度，提高地坪涂料的流平性和韧性，从而减少了地坪涂料成膜后出现开裂和鼓包的现象发生。同时，通过对环氧树脂改性，还提高了环氧树脂的反应活性，当改性环氧树脂与环氧固化剂混合后，形成充分交联的三维网络结构，从而进一步提高了地坪涂料的抗开裂性能。
优选的，所述改性环氧树脂的制备方法中，丙烯酸单体、苯酮四羧酸二酐、环氧树脂和交联剂的使用量，按重量比计算，丙烯酸单体:苯酮四羧酸二酐:环氧树脂:交联剂＝1:(0.3-0.5):(1.5-2.5):(0.05-0.1)。
优选的，按重量比计算，丙烯酸单体:苯酮四羧酸二酐:环氧树脂:交联剂＝1:0.4:2:0.08。
通过采用上述技术方案，通过对丙烯酸单体、苯酮四羧酸二酐、环氧树脂和交联剂使用量的优化，进一步提高了改性环氧树脂的反应活性，从而提高了地坪涂料的抗开裂、抗鼓包性能。
优选的，所述丙烯酸单体为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和丙烯酸羟丙酯中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，通过采用上述丙烯酸单体对环氧树脂进行改性，使改性环氧树脂具有更高的反应活性，促进三维交联网络的形成，进而提高了地坪涂料的抗开裂性能。
优选的，所述稀释剂为环氧氯丙烷、聚丙二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚和丁二醇二缩水甘油醚中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，上述稀释剂可增加固化体系的韧性，从而提高地坪涂料的抗开裂性能。
优选的，所述环氧固化剂为脂肪胺类固化剂、芳香胺类固化剂、酸苷类固化剂、树脂类固化剂和叔胺类固化剂中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，改性环氧树脂与上述环氧固化剂混合后，可快速交联固化，形成较为致密的三维网络结构，进而提高了地坪涂料成膜后的抗开裂性能和抗鼓包性能。
优选的，所述颜填料为钛白粉、滑石粉、硫酸钡和碳酸钡中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，上述颜填料具有良好的遮盖性，提高了涂层的耐日晒性和耐气候变化性能，同时，还提高了地坪涂料的耐磨性能。
优选的，所述颜填料还进行亲水改性预处理，所述预处理的步骤为：将颜填料破碎并研磨至600～800目，控制温度为90～150℃，加入十二烷基苯磺酸钠搅拌20～40min，即得亲水改性颜填料。
优选的，所述填料与十二烷基苯磺酸钠的重量比为100:0.4～0.8。
通过采用上述技术方案，对颜填料进行亲水改性预处理，提高了颜填料的湿润分散性，使颜填料可以充分分散在涂料体系内，提高了颜填料与其他组分之间的相容性，从而提高了地坪涂料的防开裂、防鼓包性能。
优选的，所述助剂包括分散剂、消泡剂、增稠剂、成膜助剂、防腐剂。
所述分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和焦磷酸钠中的一种或多种。
所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷、磷酸三丁酯、正丁醇和聚乙烯蜡中的一种或多种。
所述增稠剂为聚氨酯、聚丙烯胺、聚丙烯酸和聚乙烯醇中的一种或多种。
所述成膜助剂为丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或两种。
所述防腐剂为磷酸锌、三聚磷酸二氢铝、磷酸氢钙和羟基亚磷酸锌中的一种或多种。
第二方面，本申请提供一种防开裂地坪涂料的制备方法，采用如下技术方案：
一种防开裂地坪涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1，将改性环氧树脂与稀释剂混合，得到A组分；
S2，将环氧固化剂、助剂和水混合均匀后，加入颜填料，搅拌混合，得到B组分；
S3，将A组分和B组分按重量比A组分:B组分＝1:(0.4～0.8)混合，即得防开裂地坪涂料。
通过采用上述技术方案，本申请的制备方法步骤简单，各步骤易于实现且易于控制，原料易于获得，可实现大规模工业化生产。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1.本申请采用丙烯酸单体对环氧树脂进行接枝改性，提高了环氧树脂的反应活性，大大减少了涂料成膜后开裂和鼓包的情况发生；
2.本申请通过对环氧树脂改性过程中温度和转速的限定，减少了改性过程中组分积聚、大量起泡等问题的发生，保证了环氧树脂的有效改性；
3.本申请通过对颜填料进行亲水改性预处理，提高了颜填料与其他组分之间的相容性，使颜填料可以充分分散在涂料体系内，避免在某区域积聚的情况发生，从而提高了地坪涂料的防开裂性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请的各实施例中所用的原料，除下述特殊说明之外，其他均为市售：
原料名称 厂家 型号或牌号
丙烯酸甲酯 山东开普勒生物科技有限公司 kpl-65213
丙烯酸丁酯 山东开普勒生物科技有限公司 kpl-6599
甲基丙烯酸甲酯 山东开普勒生物科技有限公司 kpl-23621
甲基丙烯酸羟丙酯 山东开普勒生物科技有限公司 KPL-554455
苯酮四羧酸二酐 湖北玖丰隆化工有限公司 CAS:2421-28-5
环氧树脂E51 山东开普勒生物科技有限公司 E51 128
环氧树脂E44 山东开普勒生物科技有限公司 kpl-51523
三聚氰胺 吴江市德隆精细化工有限公司 工业级
丁基缩水甘油醚 济南泉星新材料有限公司 工业级
Versamid 100 厦门爱珂玛化工有限公司 E311
三聚磷酸钠 安徽广蓝生物科技有限公司 工业级
聚二甲基硅氧烷 山东盛亿隆化工有限公司 工业级
聚乙烯醇 山东开普勒生物科技有限公司 kpl-65135
丙二醇丁醚 山东开普勒生物科技有限公司 kpl-21334
环氧氯丙烷 山东开普勒生物科技有限公司 kpl-36636
丁二醇二缩水甘油醚 广州远达新材料有限公司 型号001
改性芳香胺固化剂 江苏新素新材料有限公司 工业级
滑石粉 灵寿县海滨矿产品贸易有限公司 325目
膨润土 灵寿县海滨矿产品贸易有限公司 325目
十二烷基苯磺酸钠 山东开普勒生物科技有限公司 kpl-256824
改性环氧树脂的制备例
制备例1
一种改性环氧树脂，其制备步骤为：
(a)将10kg丙烯酸甲酯与2kg苯酮四羧酸二酐混合，控制温度为50℃，以1200r/min的转速搅拌混合20min，得到混合物A；
(b)控制温度为80℃，将15kg环氧树脂E51分5次加入混合物A中，每次加入环氧树脂总重量的20％(3kg)，搅拌反应15min，得到混合物B；
(c)控制温度为60℃，向混合物B中加入0.3kg三聚氰胺，搅拌反应60min，即得改性环氧树脂。
制备例2
一种改性环氧树脂，其制备步骤为：
(a)将10kg丙烯酸丁酯与2kg苯酮四羧酸二酐混合，控制温度为60℃，以1300r/min的转速搅拌混合18min，得到混合物A；
(b)控制温度为90℃，将15kg环氧树脂E44分5次加入混合物A中，每次加入环氧树脂总重量的20％(3kg)，搅拌反应13min，得到混合物B；
(c)控制温度为65℃，向混合物B中加入0.3kg三聚氰胺，搅拌反应40min，即得改性环氧树脂。
制备例3
一种改性环氧树脂，其制备步骤为：
(a)将5kg甲基丙烯酸甲酯、5kg甲基丙烯酸羟丙酯与2kg苯酮四羧酸二酐混合，控制温度为70℃，以1400r/min的转速搅拌混合16min，得到混合物A；
(b)控制温度为100℃，将15kg环氧树脂E51分5次加入混合物A中，每次加入环氧树脂总重量的20％(3kg)，搅拌反应10min，得到混合物B；
(c)控制温度为70℃，向混合物B中加入0.3kg三聚氰胺，搅拌反应20min，即得改性环氧树脂。
制备例4
一种改性环氧树脂，与制备例2除苯酮四羧酸二酐和三聚氰胺的使用量不同外，其他步骤均相同。
本制备例中，苯酮四羧酸二酐为3kg，三聚氰胺为0.5kg。
制备例5
一种改性环氧树脂，与制备例2除苯酮四羧酸二酐、环氧树脂E44和三聚氰胺的使用量不同外，其他步骤均相同。
本制备例中，苯酮四羧酸二酐为4kg，环氧树脂E44为20kg，三聚氰胺为0.8kg。
制备例6
一种改性环氧树脂，与制备例2除苯酮四羧酸二酐、环氧树脂E44和三聚氰胺的使用量不同外，其他步骤均相同。
本制备例中，苯酮四羧酸二酐为5kg，环氧树脂E44为25kg，三聚氰胺为1kg。
实施例
实施例1
一种防开裂地坪涂料，各组分及其相应的重量如表1所示，并通过如下步骤制备获得：
S1，将改性环氧树脂与稀释剂混合，在600r/min条件下搅拌混合6h，得到A组分；
S2，将环氧固化剂、助剂和水混合均匀后，在800r/min条件下搅拌混合3h，加入颜填料，继续搅拌混合2h，得到B组分；
S3，将A组分和B组分按重量比A组分:B组分＝1:0.4混合，即得防开裂地坪涂料。
其中，改性环氧树脂为制备例1制得的改性环氧树脂；稀释剂为丁基缩水甘油醚；环氧固化剂为聚酰胺类固化剂，具体为Versamid 100；助剂由分散剂三聚磷酸钠、消泡剂聚二甲基硅氧烷、增稠剂聚乙烯醇、成膜剂丙二醇丁醚、防腐剂磷酸锌组成；颜填料为膨润土。
实施例2-6
一种防开裂地坪涂料，与实施例1除各组分使用量不同外，其他条件均相同，各组分及其相应的重量如表1所示。
Figure BDA0003444171710000061
Figure BDA0003444171710000071
表1
实施例7-11
一种防开裂地坪涂料，与实施例3除改性环氧树脂的使用情况不同外，其他条件均相同，实施例7-11中的改性环氧树脂，依次为制备例2-6制得的改性环氧树脂。
实施例12
一种防开裂地坪涂料，与实施例10除稀释剂、环氧固化剂、颜填料的使用情况不同外，其他条件均相同。
本实施例中，稀释剂由环氧氯丙烷和丁二醇二缩水甘油醚按重量比1:1组成。环氧固化剂为芳香胺类固化剂，具体为改性芳香胺固化剂，采自新素新材料；颜填料为滑石粉。
实施例13
一种防开裂地坪涂料，与实施例12的不同之处在于：颜填料还进行亲水改性预处理，预处理的步骤为：将100kg颜填料破碎并研磨至600～800目，控制温度为90℃，加入0.4kg十二烷基苯磺酸钠搅拌40min，即得亲水改性颜填料。
实施例14
一种防开裂地坪涂料，与实施例13的不同之处在于，预处理的步骤为：将100kg颜填料破碎并研磨至600～800目，控制温度为120℃，加入0.6kg十二烷基苯磺酸钠搅拌30min，即得亲水改性颜填料。
实施例15
一种防开裂地坪涂料，与实施例13的不同之处在于，预处理的步骤为：将100kg颜填料破碎并研磨至600～800目，控制温度为150℃，加入0.8kg十二烷基苯磺酸钠搅拌20min，即得亲水改性颜填料。
实施例16
一种防开裂地坪涂料，与实施例15的不同之处在于，步骤S3中，按重量比A组分:B组分＝1:0.6混合得到防开裂地坪涂料。
实施例17
一种防开裂地坪涂料，与实施例15的不同之处在于，步骤S3中，按重量比A组分:B组分＝1:0.8混合得到防开裂地坪涂料。
对比例
对比例1
一种地坪涂料，与实施例1的不同之处在于，使用等量的环氧树脂E51代替改性环氧树脂。
对比例2
一种地坪涂料，与实施例1的不同之处在于，步骤(a)为将丙烯酸单体与Versamid100混合，控制温度为50-70℃，以1200-1400r/min的转速搅拌混合16-20min，得到混合物A。
对比例3
一种地坪涂料，与实施例1的不同之处在于，步骤(a)为将丙烯酸单体与改性芳香胺固化剂混合，控制温度为50-70℃，以1200-1400r/min的转速搅拌混合16-20min，得到混合物A。
对比例4
一种地坪涂料，与实施例1的不同之处在于，改性环氧树脂的制备方法中，步骤(a)中温度为40℃，搅拌转速为1600r/min。
对比例5
一种地坪涂料，与实施例1的不同之处在于，改性环氧树脂的制备方法中，步骤(a)中温度为75℃，搅拌转速为1000r/min。
性能检测试验
分别取实施例1-17和对比例1-5制得的地坪涂料作为测试对象，参照JG/T 24-2000中黏结强度的测试方法，测试地坪涂料标准状态下的黏结强度和浸水后的黏结强度；参照JG/T 24-2000中初期干燥抗裂性的测试方法，测试地坪涂料的初期抗裂性；参照GB/T1728-89中的接触法测试地坪涂料的表干时间；将实施例1-17和对比例1-5制得的地坪涂料涂覆在150mm×70mm×3mm的石棉水泥板(按JC/T 23的规定进行处理)上，涂覆厚度2mm，成膜48h后，观察是否出现开裂或鼓包。上述测试结果计入下列表2。
表2性能测试结果
Figure BDA0003444171710000091
Figure BDA0003444171710000101
表2
由表2中测试数据可以看出：
(1)实施例1-17的防开裂地坪涂料经过JG/T 24-2000黏结强度测试，其在标准状态下的黏结强度≥1.0MPa，浸水后黏结强度均≥0.7MPa，而对比例1-5地坪涂料的黏结强度均有明显降低，在标准状态下最高仅为0.8MPa，浸水后最高仅为0.6MPa。
(2)实施例1-17防开裂地坪涂料还具有较好的初期干燥抗裂性，经过JG/T 24-2000中的检测试验后，均无裂纹产生，而对比例1-5的地坪涂料均产生裂纹。
(3)实施例1-17防开裂地坪涂料的表干时间均为1h，对比例中除对比例1涂料的表干时间为2h之外，其他也均为1h。
(4)实施例1-17防开裂地坪涂料成膜48h后，均无开裂或鼓包现象，而对比例1和对比例5的地坪涂料成膜48h后出现了严重的开裂和鼓包现象；对比例2的地坪涂料成膜48h后出现了开裂现象，且出现轻微鼓包；对比例3的地坪涂料成膜48h后出现了轻微开裂，无鼓包；对比例4的地坪涂料成膜48h后出现了轻微开裂，且出现严重鼓包现象。
结合实施例1和对比例1，并结合表2数据可以看出，本申请通过对环氧树脂进行改性处理，提高了环氧树脂的反应活性，从而提高了制得的地坪涂料的流平性、韧性和粘结强度，提高了涂膜交联密度，使得地坪涂料具有较好的抗开裂、抗鼓包性能。
结合实施例1和对比例2-3，并结合表2数据可以看出，相比于使用聚酰胺类固化剂和芳香胺类固化剂，使用酸酐类固化剂对环氧树脂进行改性，可进一步提高改性环氧树脂的各项性能，从而提高制得的地坪涂料的抗开裂、抗鼓包性能。
结合实施例1和对比例4-5，并结合表2数据可以看出，在制备改性环氧树脂时，当丙烯酸单体与苯酮四羧酸二酐混合温度低于50℃或高于70℃时，当混合转速低于1200r/min或高于1400r/min时，均会降低地坪涂料的抗开裂性能，分析其原因可能是由于混合温度和转速均会对改性环氧树脂的分散性产生影响，不利于改性环氧树脂在涂料体系内的分散，从而降低了涂料的成膜性能。由此表明了，本申请的防开裂地坪涂料具有较好的抗开裂性能，且成膜后无明显裂纹和鼓包的产生。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种防开裂地坪涂料，其特征在于，包括A组分和B组分，所述A组分与B组分的重量比为1:(0.4～0.8)；
A组分包括如下重量份数的组分：
改性环氧树脂 40～45份；
稀释剂 5～10份；
B组分包括如下重量份数的组分：
环氧固化剂 10～25份；
颜填料 25～35份；
助剂 0.5～3份；
水 5～15份；
所述改性环氧树脂的制备方法为：
（a）将丙烯酸单体与苯酮四羧酸二酐混合，控制温度为50-70℃，以1200-1400r/min的转速搅拌混合16-20min，得到混合物A；
（b）控制温度为80-100℃，将环氧树脂加入混合物A中，搅拌反应10-15min，得到混合物B；
（c）控制温度为60-70℃，向混合物B中加入交联剂，搅拌反应20-60min，即得改性环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的防开裂地坪涂料，其特征在于，所述改性环氧树脂的制备方法中，丙烯酸单体、苯酮四羧酸二酐、环氧树脂和交联剂的使用量，按重量比计算，丙烯酸单体:苯酮四羧酸二酐:环氧树脂:交联剂=1:(0.3-0.5):(1.5-2.5):(0.05-0.1)。
3.根据权利要求2所述的防开裂地坪涂料，其特征在于，按重量比计算，丙烯酸单体:苯酮四羧酸二酐:环氧树脂:交联剂=1:0.4:2:0.08。
4.根据权利要求1所述的防开裂地坪涂料，其特征在于，所述丙烯酸单体为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和丙烯酸羟丙酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的防开裂地坪涂料，其特征在于，所述稀释剂为环氧氯丙烷、聚丙二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚和丁二醇二缩水甘油醚中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的防开裂地坪涂料，其特征在于，所述环氧固化剂为脂肪胺类固化剂、芳香胺类固化剂、酸苷类固化剂、树脂类固化剂和叔胺类固化剂中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的防开裂地坪涂料，其特征在于，所述颜填料为钛白粉、滑石粉、硫酸钡和碳酸钡中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的防开裂地坪涂料，其特征在于，所述颜填料还进行亲水改性预处理，所述预处理的步骤为：将颜填料破碎并研磨至600～800目，控制温度为90～150℃，加入十二烷基苯磺酸钠搅拌20～40min，即得亲水改性颜填料。
9.根据权利要求8所述的防开裂地坪涂料，其特征在于，所述填料与十二烷基苯磺酸钠的重量比为100:0.4～0.8。
10.权利要求1-9任一所述防开裂地坪涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将改性环氧树脂与稀释剂混合，得到A组分；
S2，将环氧固化剂、助剂和水混合均匀后，加入颜填料，搅拌混合，得到B组分；
S3，将A组分和B组分按重量比A组分:B组分=1:(0.4～0.8)混合，即得防开裂地坪涂料。
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