CN112194981A - 一种低温反应型耐高温涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低温反应型耐400℃高温涂料及其制备方法，涂料包括A组分和B组分，所述的A组分包括以下重量份的组分：环氧树脂10～20份，有机硅树脂30～60份，分散剂0.2～2份，防沉剂0.5～3份，钛白粉10～20份，磷酸二氢铝5～10份，云母粉3～6份，氮化铝2～8份，溶剂1～10份；所述的B组分包括以下重量份的组分：有机胺40～50份，有机金属0.1～0.5份，溶剂40～50份。与现有技术相比，本发明耐高温性好，可常温固化，在逐步升温过程中均可固化，耐盐雾性好，综合性能优异，耐腐蚀，且具有极佳的长期耐高温性。

Description

一种低温反应型耐高温涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料化工技术领域，具体涉及一种低温反应型耐400℃高温涂料及其制备方法。
背景技术
耐高温涂料是指在高温环境下仍能起到保护底材作用的一类涂料，它包括有机耐高温涂料和无机耐高温涂料，无机耐高温涂料包括无机硅胶涂料和磷酸盐类涂料等，有机耐高温涂料包括杂环聚合物涂料和元素有机聚合物涂料等。其中，有机硅涂料是耐高温涂料中耐温性能好，品种最多的一类涂料，在耐高温涂料中具有举足轻重的作用。
有机硅涂料是以有机硅聚合物或有机硅改性聚合物为主要成膜物质的涂料，具有优良的耐热性、电绝缘性、耐高低温性、耐电晕、耐辐射、耐潮湿和抗水性、耐候性、耐沾污性及耐化学腐蚀等性能，广泛地应用于工业、国防、航空航天和建筑等各个领域，是一种性能优异的涂料。
有机硅一般是指具有-Si-O-Si-主键与有机基侧链的聚硅氧烷。聚硅氧烷因主链为-Si-O-Si-结构，具有无机二氧化硅的安全可靠、无毒、无污染、无腐蚀、耐老化及使用寿命长等性能，又因侧链中含有机基团而具有高分子材料的柔韧性及易加工的特点。有机硅树脂具有优良的耐热性，有机硅改性的有机树脂的组分中有机硅的含量达到50％以上，耐热性也显著提高。但是，它也有不足之处，在实际应用中，有机硅材料固化依靠Si-OH之间的缩合，因此一般需要高温(150～250℃)烘烤固化，固化时间长，大面积施工不方便。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种低温反应型耐高温涂料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种低温反应型耐高温涂料，包括A组分和B组分，所述的A组分包括以下重量份的组分：
Figure BDA0002690140570000021
所述的B组分包括以下重量份的组分：
有机胺 40～50份，
溶剂 40～50份。
进一步地，A组分中所述的环氧树脂为E44、E51中的一种或两种，其两种树脂分子量相对较小，有较高的环氧当量，能够交联更致密。
A组分中所述的有机硅树脂为硼改性有机硅树脂，进一步地，所述的硼改性有机硅树脂的制备过程包括以下步骤：
(1)按重量份称取甲基三乙氧基硅烷30～70份，二甲基二乙氧基硅烷15～25份，苯基三乙氧基硅烷10～50份，硼酸7～15份；
(2)将甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷加入反应釜中，搅拌转速为500～800r/min，升温至80～90℃；
(3)将硼酸置于去离子水中配置成硼酸溶液，在2h内滴加完毕，继续搅拌，搅拌转速为500～800r/min，搅拌反应1.0～1.5h；
(4)反应结束后，减压蒸馏，去除反应后残留的水及生成的乙醇等小分子化合物，减少进一步反应的发生，增加产物的稳定性，最终得到硼改性有机硅树脂。
利用硼改性有机硅树脂，由于硼原子进入分子主链中，形成的B-O键的键能比硅氧键的键能高，因此改性后的硅树脂主链更加牢固而不易断裂，而且硼酸等多官能团的引入使得改性后的硅树脂分子内部会呈现出紧密体型的网络结构，而增加了硅树脂的耐高温性和机械强度。
A组分中所述的分散剂为afcona4010，为市售产品，分散剂通过架桥达到控制絮凝，防止颜填料返粗。所述的防沉剂为聚酰胺蜡，聚酰胺蜡与体系中含羟基的有机溶剂形成氢键，形成网状结构，起到防沉触变的作用。
A组分中所述的钛白粉粒度为2500目，所述的磷酸二氢铝粒度为2500目，所述的云母粉粒度为2500目，所述的氮化铝粒度为500nm。其中磷酸二氢铝在体系中耐盐雾性突出，云母粉为片状结构，具有屏蔽水分子的作用，氮化铝耐高温性较好，以上四种颜填料均可耐高温400℃，无分解变色等异常反应。A组分中所述的溶剂为二甲苯、甲苯、三甲苯、异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇中的一种或多种。
B组分中所述的有机胺为腰果酚改性胺WSCM-1103，市售产品，为具有活泼氢的胺类，用作环氧树脂的固化剂。
一种上述低温反应型耐高温涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取环氧树脂10～20份，硼改性有机硅树脂30～60份，分散剂0.2～2份，防沉剂0.5～3份，钛白粉10～20份，磷酸二氢铝5～10份，云母粉3～6份，氮化铝2～8份，溶剂1～10份；
(2)将溶剂投入反应釜中，升温至125～135℃，开始滴加环氧树脂和有机硅树脂，在4～5h内滴加完成，搅拌转速为300～500r/min，降温至50℃以下。
(3)继续加入分散剂、防沉剂、钛白粉、磷酸二氢铝、云母粉和氮化铝，升高转速至800～1000r/min，搅拌30～60min，至细度≤40um，得到A组分；
(4)按重量份称取有机胺40～50份，溶剂40～50份；
(5)将溶剂投入釜中，加入有机胺，搅拌转速为300～500r/min，搅拌2～3h，得到B组分；
(6)施工时将A组分和B组分按100:5-15比例混合均匀，依据施工方式调整粘度。
A组分与B组分的比例根据环氧树脂环氧值与有机胺活泼氢量计算施工，其在常温下能够固化成膜，具有极佳的耐温性能及施工适用性，适用于高温设备制造过程中的储存运输，做到初级防护功能，设备投入使用后逐步升温固化，可满足不同温度下的防护要求。即在常温时环氧部分交联，起防护作用，高温400℃时环氧部分分解，分子间形成新的-Si-O-Si-键和-Si-O-M-键，起到长期防护作用。与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、耐400℃温性好，可常温固化，在逐步升温过程中均可固化；
2、在不用温度下固化时其耐盐雾性表现良好；在低温时环氧部分交联起防护，高温时环氧部分分解，分子间形成新的-Si-O-Si-键和-Si-O-M-键，起到长期防护作用。
3、综合性能优异，耐腐蚀，且具有极佳的长期耐高温性。
4、本发明耐高温为400℃左右为上限温度，其应用于固化条件小于400℃，如某些化工反应大型设备在高温400℃左右运行，在运行前期需要初期防护，而运行中保持高温400℃，传统单组分有机硅涂料在约400-1000℃均可达到防护要求，如耐800℃，有机硅可充分反应，甚至更高温有机硅耐高温陶瓷涂料可耐1000℃以上。本发明涂料为双组份涂料，使用腰果酚改性胺固化环氧树脂，在低温0℃以下可固化，常温至250℃可环氧可充分固化，起到初期保护作用，如设备在车间生产储存运输过程中，更高温度时环氧部分逐步分解，达到400℃时有机硅部分反应，形成硅氧键，在设备运行过程中起到防护作用。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种低温反应型耐高温涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取环氧树脂E51 10份，有机硅树脂50份，分散剂2份，防沉剂3份，钛白粉15份，磷酸二氢铝10份，云母粉6份，氮化铝3份，二甲苯1份；
(2)将二甲苯投入反应釜中，升温至125～135℃，开始滴加环氧树脂E51和有机硅树脂，在4～5h内滴加完成，搅拌转速为300～500r/min；
(3)继续加入分散剂、防沉剂、钛白粉、磷酸二氢铝、云母粉和氮化铝，升高转速至800～1000r/min，搅拌2～3h，得到A组分；
(4)按重量份称取有机胺40～50份，溶剂40～50份得到B组分；
(5)施工时将A组分和B组分按100:15比例混合均匀，依据施工工艺调整粘度。
实施例2
一种低温反应型耐高温涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取环氧树脂E51 20份，有机硅树脂40份，分散剂2份，防沉剂3份，钛白粉20份，磷酸二氢铝5份，云母粉5份，氮化铝4份，二甲苯1份；
(2)将二甲苯投入反应釜中，升温至125～135℃，开始滴加环氧树脂E51和有机硅树脂，在4～5h内滴加完成，搅拌转速为300～500r/min；
(3)继续加入分散剂、防沉剂、钛白粉、磷酸二氢铝、云母粉和氮化铝，升高转速至800～1000r/min，搅拌2～3h，得到A组分；
(4)按重量份称取腰果酚改性胺WSCM-1103 50份，正丁醇50份得到B组分；
(5)施工时将A组分和B组分按100:10比例混合均匀，依据施工工艺调整粘度。
实施例3
一种低温反应型耐高温涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取环氧树脂E51 15份，有机硅树脂60份，分散剂0.2份，防沉剂0.5份，钛白粉10份，磷酸二氢铝8份，云母粉3份，氮化铝8份，二甲苯10份；
(2)将二甲苯投入反应釜中，升温至125～135℃，开始滴加环氧树脂E51和有机硅树脂，在4～5h内滴加完成，搅拌转速为300～500r/min；
(3)继续加入分散剂、防沉剂、钛白粉、磷酸二氢铝、云母粉和氮化铝，升高转速至800～1000r/min，搅拌2～3h，得到A组分；
(4)按重量份称取腰果酚改性胺WSCM-1103 50份，正丁醇50份得到B组分；
(5)施工时将A组分和B组分按100:5比例混合均匀，依据施工工艺调整粘度。
实施例1～3的低温反应型耐高温涂料形成的漆膜性能检测结果如下表所示：
Figure BDA0002690140570000051
Figure BDA0002690140570000061
可知，实施例1～3的低温反应型耐高温涂料综合性能优异，附着力强，漆膜硬度高，耐酸，耐丙酮，耐乙醇，耐盐雾和耐热性优异。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种低温反应型耐高温涂料，包括A组分和B组分，其特征在于，所述的A组分包括以下重量份的组分：
Figure FDA0002690140560000011
所述的B组分包括以下重量份的组分：
有机胺 40～50份，
溶剂 40～50份。
2.根据权利要求1所述的低温反应型耐高温涂料，其特征在于，A组分中所述的环氧树脂为E44、E51中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的低温反应型耐高温涂料，其特征在于，A组分中所述的有机硅树脂为硼改性有机硅树脂。
4.根据权利要求3所述的低温反应型耐高温涂料，其特征在于，A组分中所述的硼改性有机硅树脂通过以下方法制得：
(1)按重量份称取甲基三乙氧基硅烷30～70份，二甲基二乙氧基硅烷15～25份，苯基三乙氧基硅烷10～50份，硼酸7～15份；
(2)将甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷加入反应釜中，搅拌转速为500～800r/min，升温至80～90℃；
(3)将硼酸置于去离子水中配置成硼酸溶液，在2h内滴加完毕，继续搅拌，搅拌转速为500～800r/min，搅拌反应1.0～1.5h；
(4)反应结束后，减压蒸馏，得到硼改性有机硅树脂。
5.根据权利要求1所述的低温反应型耐高温涂料，其特征在于，A组分中所述的分散剂为afcona4010，为市售产品，所述的防沉剂为聚酰胺蜡。
6.根据权利要求1所述的低温反应型耐高温涂料，其特征在于，A组分中所述的钛白粉粒度为2500目，所述的磷酸二氢铝粒度为2500目，所述的云母粉粒度为2500目，所述的氮化铝粒度为500nm。
7.根据权利要求1所述的低温反应型耐高温涂料，其特征在于，A组分中所述的溶剂为二甲苯、甲苯、三甲苯、异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的低温反应型耐高温涂料，其特征在于，B组分中所述的有机胺为腰果酚改性胺环氧树脂固化剂WSCM-1103，为市售产品。
9.一种如权利要求1～8中任一所述的低温反应型耐高温涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按重量份称取环氧树脂10～20份，有机硅树脂30～60份，分散剂0.2～2份，防沉剂0.5～3份，钛白粉10～20份，磷酸二氢铝5～10份，云母粉3～6份，氮化铝2～8份，溶剂1～10份；
(2)将溶剂投入反应釜中，升温至125～135℃，开始滴加环氧树脂和有机硅树脂，在4～5h内滴加完成，搅拌转速为300～500r/min，降温至50℃以下。
(3)依次加入分散剂、防沉剂、钛白粉、磷酸二氢铝、云母粉和氮化铝，升高转速至800～1000r/min，搅拌30～60min，至细度≤40um，得到A组分；
(4)按重量份称取有机胺40～50份，溶剂40～50份；
(5)将溶剂投入釜中，加入有机胺，搅拌转速为300～500r/min，搅拌10～30min，得到B组分；
(6)施工时将A组分和B组分按100:5-15比例混合均匀。
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