CN110093087A - 一种双组份水性石墨烯重防腐散热涂料及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及石墨烯涂料技术领域，一种双组份水性石墨烯重防腐散热涂料，包括能固化成膜的A组分和含有固化剂的B组分，A组份按重量百分比包括：石墨烯0.5～1.5wt％、环氧树脂乳液30～50wt％、分散剂0.5～2 wt％、硅烷偶联剂0.5～2 wt%、防沉剂1～2wt％、消泡剂0.2～1 wt%、散热颜填料30～50 wt％、滑石粉6～12wt％、沉淀硫酸钡5～10wt％、去离子水3～5 wt％；B组分按重量百分比包括固化剂10～30 wt%、锌粉40～70wt%、磷铁粉10～20wt％、防沉剂1～2wt％、成膜助剂5～10wt%，其可为钢结构提供良好的防腐保障，同时加强散热效率。本发明还提供双组份水性石墨烯重防腐散热涂料的制备方法。

Description

一种双组份水性石墨烯重防腐散热涂料及制备方法

技术领域

本发明涉及石墨烯涂料技术领域，尤其涉及一种含有石墨烯、锌粉、散热颜填料的双组份水性石墨烯重防腐散热涂料及其制备方法。

背景技术

石墨烯是目前已发现的最轻、最薄、强度最高、导电性和导热性最好的纳米级新材料，虽然理论厚度约0.3纳米，却可以达到“零渗透”，几乎可以隔绝水、氧气、钠离子、且石墨烯本身具有憎水憎油性，其片层结构具有“迷宫”效应，可阻碍水、腐蚀性离子等向金属基材渗透，可极大改善水性涂料的耐水性能。将石墨烯应用在富锌底漆中，利用石墨烯的导电性能与锌粉形成立体搭接，提高了锌粉的利用率，延长漆膜阴极保护时间。同时石墨烯是热的良导体，它能将局部热量通过石墨烯迅速均匀传导至整个平面，配合其他热辐射颜填料可实现良好的导热散热效果。

海上风电机组外壳、发电站、变压器外壳、LED广告显示器外壳、路灯等钢结构设备，它们长期工作在室外高湿高污染的沿海大气环境中，内部电器件的工作过程中又产生大量的热量。传统防腐涂料体系散热能力较差，甚至有些涂层因本身导热、散热能力较差引起了热量的聚积使局部温度过高。高温会加速涂层的老化分解，电子元器件长期在高温环境下工作易出现老化、损坏甚至引发火灾等安全事故。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种双组份水性石墨烯重防腐散热涂料，配合水性聚氨酯散热面漆涂层，能很好的满足钢结构在室外沿海恶劣环境下的使用要求，为钢结构提供良好的防腐保障，同时加强散热效率。本发明还提供双组份水性石墨烯重防腐散热涂料的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

在第一个技术方案中，一种双组份水性石墨烯重防腐散热涂料，其特征在于：包括能固化成膜的A组分和含有固化剂的B组分，

A组份按重量百分比包括：石墨烯0.5～1.5wt％、环氧树脂乳液30～50wt％、分散剂0.5～2 wt％、硅烷偶联剂0.5～2 wt %、防沉剂1～2wt％、消泡剂0.2～1 wt%、散热颜填料30～50 wt％、滑石粉6～12wt％、沉淀硫酸钡5～10wt％、去离子水3～5 wt％；

B组分按重量百分比包括固化剂10～30 wt%、锌粉40～70wt%、磷铁粉10～20wt％、防沉剂1～2wt％、成膜助剂 5～10wt%。

在第一个技术方案中，作为优选的，所述石墨烯为用插层剥离方法制备的表面含有微量/不含含氧官能团的单层或多层石墨烯。

在第一个技术方案中，作为优选的，所述锌粉为球状锌粉、片状锌粉或两者的混合物，当锌粉为球状锌粉、片状锌粉混合物时，为球状锌粉：片状锌粉＞2 。

在第一个技术方案中，作为优选的，所述硅烷偶联剂为环氧基官能团硅烷偶联剂，优选为KH560。

在第一个技术方案中，作为优选的，所述分散剂为非离子型高分子聚合物分散剂。

在第一个技术方案中，作为优选的，在步骤1中，引入球形散热颜填料和沉淀硫酸钡，采用片状/球状材料复合混合，提高了石墨烯分散稳定性。

在第一个技术方案中，作为优选的，所述防沉剂为气相二氧化硅、有机膨润土中一种或两种组合。

在第一个技术方案中，作为优选的，所述固化剂为酚醛胺或聚酰胺中一种或两种组合；所述成膜助剂为PMA、PM、PPH中的一种或两种混合物。

在第一个技术方案中，作为优选的，所述散热颜填料为氧化铝、氮化硼、碳化硅中的两种或者三种组合；所述磷铁粉为1200目、1500目当中的一种或两种组合。

在第二个技术方案中，使用第一个技术方案中任一项所述的双组份水性石墨烯重防腐散热涂料组分，

所述A组份制备方法如下：

步骤1、将A组份配方量的环氧树脂乳液、分散剂、防沉剂、消泡剂、去离子水置于搅拌容器中，用电动分散机进行搅拌，转速1500~2000 r/min，搅拌时间15~30 min，得到A组树脂分散液；

步骤2、将A组树脂分散液依次加入配方量的石墨烯、硅烷偶联剂，继续搅拌，转速1500~2000 r/min，搅拌时间15~30 min，得到石墨烯树脂浆料；

步骤3、将石墨烯树脂浆料依次加入配方量的散热颜填料、滑石粉、沉淀硫酸钡，继续搅拌，转速1500~2000 r/min，搅拌时间30~45min，得到甲组份分散浆料；

步骤4、将甲组份分散浆料置于砂磨机中进行研磨，细度＜20um，过滤得到水性石墨烯重防腐散热涂料A组分；

所述B组份制备方法如下：

步骤A、将配方量的固化剂成膜助剂、防沉剂置于搅拌容器中，用电动分散机进行分散均匀，转速为1500~2000 r/min，搅拌时间为10~20 min，得到B组树脂分散液；

步骤B、向B组树脂分散液中加入配方量的锌粉、磷铁粉，带冷却高速剪切分散，转速为2500~3000 r/min，搅拌时间为20-40 min；

步骤C、将步骤B后得到的物料组份置于砂磨机中进行研磨到指定细度，细度＜30um，过滤得到石墨烯锌粉涂料B组分。

使用本发明的有益效果是：

（1）本涂料利用石墨烯二维片层搭接的迷宫效应和纳米材料的微观填隙，实现良好的隔绝屏蔽效果；

（2）本涂料以非离子型高分子分散剂、硅烷偶联剂，同时利用球状/片状复合混合技术实现石墨烯在水性涂料中的均匀稳定分散；

（3）本涂料以惰性的石墨烯替代部分锌粉实现活性锌粉与惰性石墨烯的电回路，在实现阴极保护的同时保证回路不被氧化，提高了锌粉利用率降低了高锌粉含量带来的起泡和层间附着力风险；

（4）本涂料采用高热辐射填料与石墨烯复合，使涂层具有高的横向导热和辐射散热能力；

（5）在涂料A组份中加入硅烷偶联剂，涂膜具有很高的湿附着力，增强了漆膜抗阴极剥离和耐水能力。同时硅烷偶联剂对石墨烯的复合改性，提高了石墨烯在漆料中的分散性；

（6）本涂料中，球锌、片锌的混合使用提高了锌粉接触面和屏蔽性能，片锌的漂浮性缓解了其他粉料的沉底。

附图说明

图1为本发明对照组实验组样品表面未涂涂料的散热效果图；

图2为本发明对照组实验组样品表面涂底漆涂料的散热效果图；

图3为本发明双组份水性石墨烯重防腐散热涂料涂在样品表面的散热效果图。

图中115-室内温度，116-样板表面温度，120-热源温度。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而不是要限制本发明的范围。

实施例1：一种双组份水性石墨烯重防腐散热涂料，所述A组分，按重量份包括以下原料，石墨烯1.0，环氧树脂乳液50，分散剂1，偶联剂1，膨润土SD-2 1，气相二氧化硅0.5，消泡剂0.5，煅烧球形氧化铝10，滑石粉6，沉淀硫酸钡6，碳化硅18，去离子水5。

所述涂料A组分制备方法如下：

（1）将A组份配方量的树脂乳液、分散剂、防沉剂、消泡剂、去离子水置于搅拌容器中，用电动分散机进行搅拌，转速1700 r/min，搅拌时间20 min，得到树脂分散液；

（2）然后加入配方量的石墨烯、偶联剂，继续搅拌，转速1800 r/min，搅拌时间20 min，得到石墨烯树脂浆料；

（3）然后依次加入配方量的散热颜填料、滑石粉、沉淀硫酸钡，继续搅拌，转速1800 r/min，搅拌时间30min，得到甲组份分散浆料；

（4）将步骤（3）得到的甲组份分散浆料置于砂磨机中进行研磨，细度＜20um，过滤得到水性石墨烯重防腐散热涂料A组分。

一种双组份水性石墨烯重防腐散热涂料，所述B组分，按重量份包括以下原料，酚醛胺固化剂20、防沉剂1、锌粉61、磷铁粉10、成膜助剂8。

所述涂料B组分制备方法如下：

（1）将B组分配方量的酚醛胺/聚酰胺树脂、助溶剂、防沉剂置于搅拌容器中，用电动分散机进行分散均匀，转速为1800 r/min，搅拌时间为15 min，得到树脂分散液；

（2）然后加入配方量的锌粉、磷铁粉，带冷却高速剪切分散，转速为3000 r/min，搅拌时间为30min；

（3）将步骤（2）得到的物料组份置于砂磨机中进行研磨到指定细度，细度＜30um，过滤得到石墨烯锌粉涂料B组分。

实施例2：一种双组份水性石墨烯重防腐散热涂料，所述A组分，按重量份包括以下原料，石墨烯1.4，环氧树脂乳液50，分散剂1，偶联剂1，膨润土SD-2 1，气相二氧化硅0.5，消泡剂0.5，煅烧球形氧化铝10，滑石粉7，沉淀硫酸钡7.6，碳化硅10，氮化硼5，去离子水5。

所述涂料A组分制备方法如下：

（1）将A组份配方量的树脂乳液、分散剂、防沉剂、消泡剂、去离子水置于搅拌容器中，用电动分散机进行搅拌，转速1700 r/min，搅拌时间20 min，得到树脂分散液；

（2）然后加入配方量的石墨烯、偶联剂，继续搅拌，转速1800 r/min，搅拌时间20 min，得到石墨烯树脂浆料；

（3）然后依次加入配方量的散热颜填料、滑石粉、沉淀硫酸钡，继续搅拌，转速1800 r/min，搅拌时间30min，得到甲组份分散浆料；

（4）将步骤（3）得到的甲组份分散浆料置于砂磨机中进行研磨，细度＜20um，过滤得到水性石墨烯重防腐散热涂料A组分。

一种双组份水性石墨烯重防腐散热涂料，所述B组分，按重量份包括以下原料，酚醛胺固化剂20、防沉剂1、锌粉61、磷铁粉10、成膜助剂8。

所述涂料B组分制备方法如下：

（1）将B组分配方量的酚醛胺/聚酰胺树脂、助溶剂、防沉剂置于搅拌容器中，用电动分散机进行分散均匀，转速为1800 r/min，搅拌时间为15 min，得到树脂分散液；

（2）然后加入配方量的锌粉、磷铁粉，带冷却高速剪切分散，转速为3000 r/min，搅拌时间为30min；

（3）将步骤（2）得到的物料组份置于砂磨机中进行研磨到指定细度，细度＜30um，过滤得到石墨烯锌粉涂料B组分；

防腐性能测试：

将实施例1~2提供的双组份水性石墨烯中防腐散热涂料，固化成膜，进行性能测试，测试方法如表1。

表1 涂料性能测试方法

表2为涂料各项性能测试方法。

表2 涂料性能测试方法

散热性能测试：将实施例1提供的双组份水性石墨烯重防腐散热涂料，固化成膜，配套水性聚氨酯散热面漆，用外加热源方式测试底漆、底漆配套面漆以及空白实验组散热效率。

测试设备：安捷伦-温度采集器；

测试软件：benchlink data logger；

热源温度：100℃；

室内温度：25℃；

测试基材：低碳钢平板；

测试结果如表3：

表3 涂料性能测试方法：

由测试结果可看出喷涂散热涂料后对碳钢基材散热效率有明显提升，示例底漆相对空白样板散热效率提升约10.06% ；配套涂层相对空白样板散热效率提升约12.03%。

如图1-图3所示，对比未涂漆、涂防腐散热底漆、涂本发明的底漆配套面漆总结，图1-图3中，横轴代表之间，纵轴代表温度。可以看到图3中，涂本发明的底漆配套面漆时，对比室内温度115，样板表面温度116和热源温度120之间的间隔最大，代表温差最大，说明本面散热涂料的散热性能最好。

以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上可以作出许多变化，只要这些变化未脱离本发明的构思，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种双组份水性石墨烯重防腐散热涂料，其特征在于：包括能固化成膜的A组分和含有固化剂的B组分，

A组份按重量百分比包括：石墨烯0.5～1.5wt％、环氧树脂乳液30～50wt％、分散剂0.5～2wt％、硅烷偶联剂0.5～2wt％、防沉剂1～2wt％、消泡剂0.2～1wt％、散热颜填料30～50wt％、滑石粉6～12wt％、沉淀硫酸钡5～10wt％、去离子水3～5wt％；

B组分按重量百分比包括固化剂10～30wt％、锌粉40～70wt％、磷铁粉10～20wt％、防沉剂1～2wt％、成膜助剂5～10wt％。

2.根据权利要求1所述的双组份水性石墨烯重防腐散热涂料，其特征在于：所述石墨烯为用插层剥离方法制备的表面含有微量/不含含氧官能团的单层或多层石墨烯。

3.根据权利要求1所述的双组份水性石墨烯重防腐散热涂料，其特征在于：所述锌粉为球状锌粉、片状锌粉或两者的混合物，当锌粉为球状锌粉、片状锌粉混合物时，为球状锌粉：片状锌粉>2。

4.根据权利要求1所述的双组份水性石墨烯重防腐散热涂料，其特征在于：所述硅烷偶联剂为环氧基官能团硅烷偶联剂，优选为KH560。

5.根据权利要求1所述的双组份水性石墨烯重防腐散热涂料，其特征在于：所述分散剂为非离子型高分子聚合物分散剂。

6.根据权利要求1所述的双组份水性石墨烯重防腐散热涂料，其特征在于：在步骤1中，引入球形散热颜填料和沉淀硫酸钡，采用片状/球状材料复合混合，提高了石墨烯分散稳定性。

7.根据权利要求1所述的双组份水性石墨烯重防腐散热涂料，其特征在于：所述防沉剂为气相二氧化硅、有机膨润土中一种或两种组合。

8.根据权利要求1所述的双组份水性石墨烯重防腐散热涂料，其特征在于：所述固化剂为酚醛胺或聚酰胺中一种或两种组合；所述成膜助剂为PMA、PM、PPH中的一种或两种混合物。

9.根据权利要求1所述的双组份水性石墨烯重防腐散热涂料，其特征在于：所述散热颜填料为氧化铝、氮化硼、碳化硅中的两种或者三种组合；所述磷铁粉为1200目、1500目当中的一种或两种组合。

10.一种双组份水性石墨烯重防腐散热涂料制备方法，其特征在于：使用如权利要求1-9任一项所述的双组份水性石墨烯重防腐散热涂料组分，

所述A组份制备方法如下：

步骤1、将A组份配方量的环氧树脂乳液、分散剂、防沉剂、消泡剂、去离子水置于搅拌容器中，用电动分散机进行搅拌，转速1500～2000r/min，搅拌时间15～30min，得到A组树脂分散液；

步骤2、将A组树脂分散液依次加入配方量的石墨烯、硅烷偶联剂，继续搅拌，转速1500～2000r/min，搅拌时间15～30min，得到石墨烯树脂浆料；

步骤3、将石墨烯树脂浆料依次加入配方量的散热颜填料、滑石粉、沉淀硫酸钡，继续搅拌，转速1500～2000r/min，搅拌时间30～45min，得到甲组份分散浆料；

步骤4、将甲组份分散浆料置于砂磨机中进行研磨，细度＜20um，过滤得到水性石墨烯重防腐散热涂料A组分；

所述B组份制备方法如下：

步骤A、将配方量的固化剂成膜助剂、防沉剂置于搅拌容器中，用电动分散机进行分散均匀，转速为1500～2000r/min，搅拌时间为10～20min，得到B组树脂分散液；

步骤B、向B组树脂分散液中加入配方量的锌粉、磷铁粉，带冷却高速剪切分散，转速为2500～3000r/min，搅拌时间为20-40min；

步骤C、将步骤B后得到的物料组份置于砂磨机中进行研磨到指定细度，细度＜30um，过滤得到石墨烯锌粉涂料B组分。