CN110437654A - 一种水性无机富锌防腐涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性无机富锌防腐涂料及其制备方法，该水性无机富锌防腐涂料包括30‑50wt％硅酸盐、45‑70wt％二维阻隔材料和0～5wt％涂料助剂；所述硅酸盐溶液的模数大于等于4.0，所述二维阻隔材料包括改性片状锌粉、改性绢云母和石墨烯，所述改性片状锌粉为片状锌粉通过表面改性剂改性制得，所述改性绢云母为绢云母通过表面改性剂改性制得，所述表面改性剂为有机硅烷偶联剂。本发明通过改性绢云母和石墨烯共同作用形成致密的二维阻隔层，能够显著提高涂层的耐腐蚀性，因而能够在保证涂料防腐蚀性能的前提下，降低锌粉用量，从而使得涂料达到兼具低锌粉添加量和优异防腐性能的效果。

Description

一种水性无机富锌防腐涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及防腐涂料，尤其是涉及一种水性无机富锌防腐涂料及其制备方法。
背景技术
钢铁工业是我国工业的基础，但目前我国每年因腐蚀所造成的经济损失相当巨大，因钢铁腐蚀而报废的结构约占钢铁成产总产量的20％上，随着我国经济体量的不断增加，金属腐蚀造成经济损失也将不断增大，所以提升金属防腐技术刻不容缓。
涂料防腐是钢材防腐蚀的重要手段，中国专利201811051485.1申请公开了一种油性石墨烯防腐浆料，其利用环氧改性硅烷偶联剂和氨基改性有机酸偶联剂，改善了石墨烯在环氧树脂中的分散性，充分发挥了石墨烯优异导电性和一定的屏蔽作用，从而使得涂层的耐盐雾性能得到了提高。但是该专利公开的防腐涂料属于油性体系，大量稀释剂均为有机溶剂，不环保。目前，传统溶剂型有机防腐涂料因其VOC大、污染环境、不安全、浪费资源、耐热性差，逐渐被水性的、无机的防腐涂料所取代。
水性无机富锌防腐涂料逐渐成为行业的发展趋势，其综合性能优良，有很多优势，但在实际应用中也存在一些缺点：理论上讲，锌粉含量越高，富锌防腐涂料的阴极保护作用越好，太低的锌粉含量又会导致不能形成有效导电的阴极保护网络，但锌粉添加量较高时，容易导致涂层中锌粉存在溶出问题，膜易起泡，涂层的微观多孔导致阻隔性能较差，防腐性能反而变差，造成涂层过早失效、涂层较厚时有裂纹倾向等问题。中国专利201610812286.2申请公开了通过添加硅丙乳液和氧化石墨烯增加涂层柔韧性和降低锌粉的用量，实现了锌粉添加量20％左右时，涂层耐盐雾由720h提高到1200h，但涂层耐盐雾性能还有待进一步提高，而且低锌粉量时其阴极保护作用长效性不容易保证，此外添加的硅丙乳液水溶性均不好，容易导致涂料中各原材料分散不均匀发生团聚成为涂层缺陷，反而会促进涂层腐蚀。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一是提供一种水性无机富锌防腐涂料，通过石墨烯、改性绢云母和改性片状锌粉复配形成二维阻隔材料，并与硅酸盐混合形成均匀分散的水性无机富锌防腐涂料，在保证阴极保护作用长效性的同时形成的涂料漆膜不易气泡，保证了涂料的防腐蚀性能，具有较好的附着力和耐盐雾性能。
本发明所采取的技术方案是：
本发明提供一种水性无机富锌防腐涂料，包括30-50wt％硅酸盐、45-70wt％二维阻隔材料和0-5wt％涂料助剂；所述硅酸盐的模数大于等于4.0，所述二维阻隔材料包括改性片状锌粉、改性绢云母和石墨烯，所述改性片状锌粉为片状锌粉通过表面改性剂改性制得，所述改性绢云母为绢云母通过表面改性剂改性制得，所述表面改性剂为有机硅烷偶联剂。相较于颗粒状锌粉，片状锌粉能以更少添加量获得更好的防腐导电网络。
优选地，所述有机硅烷偶联剂包含但不限于KH-560、KH602、甲基三乙氧基硅烷的至少一种。
优选地，所述二维阻隔材料中，改性片状锌粉：改性绢云母：石墨烯的质量比为10：(0.1～2)：(0.05～2)。优选使用的所述片状锌粉的尺寸为5～30μm，锌粉的有效含量＞96％。绢云母具有鳞片状结构，能够反射空气中的紫外光，提高防腐涂层的耐光老化性能。优选使用的绢云母尺寸在10-50μm，绢云母片与石墨烯共同作用能够形成更加致密的二维阻隔层。
优选地，改性过程中，所述片状锌粉：所述表面改性剂的质量比为100：(3～15)，所述绢云母：所述表面改性剂的质量比为100：(3～15)。
优选地，所述石墨烯为石墨烯片、石墨烯粉或石墨烯水性分散液；所述石墨烯水性分散液包括10～20wt％石墨烯和0～1wt％石墨烯分散剂。
进一步地，所述石墨烯分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇单-4-壬苯基醚中的至少一种。
优选地，所述硅酸盐的模数为4.5～7.0。
优选地，所述硅酸盐包含硅酸钾、硅酸钠的至少一种。
优选地，所述涂料助剂包括增稠剂、消泡剂、抗沉剂、分散剂中的至少一种。增稠剂包含但不限于聚丙烯酸钠，添加量为0.1-1wt％；消泡剂包含但不限于磷酸三丁酯，添加量为0.1-1wt％；抗沉剂包含但不限于有机蒙脱土，添加量为0.1-1wt％；分散剂包含但不限于水性分散剂，添加量为0.1-1wt％。
本发明还提供一种上述的水性无机富锌防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备表面改性剂的水解液；
(2)将片状锌粉、绢云母加入到所述表面改性剂的水解液中，在60～80℃搅拌反应得到改性片状锌粉和改性绢云母；
(3)将所述改性片状锌粉、所述改性绢云母、石墨烯和涂料助剂混合后，逐步添加到硅酸盐溶液中混合得到水性无机富锌防腐涂料。
优选地，步骤(1)具体为：取乙醇溶液，加入pH调节剂调节pH为4～6，加入表面改性剂后在50～70℃反应制得表面改性剂的水解液。进一步优选地，步骤(1)具体为：将纯水和乙醇以体积比1：1-2混合形成乙醇溶液，添加乙酸调节上述混合溶液的pH在4-6之间，加入表面改性剂后并在50-70℃回流反应0.5-1h，得到表面改性剂的水解液。
优选地，所述硅酸盐溶液由包括碱金属的氢氧化物、硅溶胶和水的原料在40～70℃反应制得，所述原料中，碱金属的氢氧化物：硅溶胶：水的摩尔比为1：(8～14)：(5～10)。
优选地，所述碱金属的氢氧化物包含氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
本发明的水性无机富锌涂料的成膜方式可以采用滚涂、刷涂和喷涂中的任一种，每次膜层厚度需<20μm，膜层表干后可进行多次涂装，膜层厚度最终需<100μm本发明的水性无机富锌涂料是自固化型，自固化环境要求是温度5-30℃，湿度40-80％，表干时间为20-100min，实干时间>6d。
本发明的有益效果是：
本发明提供一种水性无机富锌防腐涂料，利用石墨烯优异的导电性和屏蔽性，将石墨烯添加在涂料中，不仅可以填充涂料中的空洞和缺陷，形成层叠致密的物理屏蔽层，并且利用其良好的导电性，能够延迟电化学反应，降低有效防腐组分锌粉的添加量。添加的改性的绢云母的片状结构具有迷宫效应，对水、氧气和化学药剂起到良好的屏蔽作用，能够有效地降低腐蚀性药剂等向金属基材的渗透速度。本发明采用石墨烯、改性绢云母和改性片状锌粉复配在防腐涂层内形成二维阻隔材料层，由于石墨烯和改性绢云母共同作用形成更加致密的二维阻隔层能够显著提高涂层的耐腐蚀性，因而能够在保证涂料防腐蚀性能的前提下，降低锌粉用量，从而使得涂料达到兼具低锌粉添加量和优异防腐性能的效果，其中对绢云母和片状锌粉利用有机硅烷偶联剂进行改性能够实现二维阻隔材料在硅酸盐溶液中的均匀分散，避免材料发生团聚现象。
附图说明
图1为实施例1中制备的水性无机富锌防腐涂料的界面SEM图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种水性无机富锌防腐涂料，按照以下步骤制得：
(1)制备硅酸盐溶液：取原材料氢氧化钾、硅溶胶和水，其中氢氧化钾、硅溶胶和水摩尔配比为1：8：6。将氢氧化钾和水预混合溶解得到氢氧化钾溶液，之后在快速搅拌下，将氢氧化钾溶液逐步滴加到硅溶胶里，在水浴温度50℃条件下反应时间1h，制备得到硅酸盐模数为4.0的硅酸钾溶液。
(2)制备石墨烯水性分散液：取0.2g石墨烯分散助剂聚乙二醇单-4-壬基苯基醚添加到85g纯水中，强力超声机械搅拌混合均匀，再逐步添加15g石墨烯，强力超声机械搅拌1h得到石墨烯水性分散液。
(3)制备改性绢云母和改性片状锌粉：本实施例中选用硅烷偶联剂KH-560作为表面改性剂进行改性，首先制备表面改性剂的水解液：将纯水和乙醇以体积比1：(1～2)混合形成乙醇溶液，并添加乙酸调节上述乙醇溶液的pH在4-6之间，取KH-560逐步滴加到上述溶液中，之后在60℃回流反应0.5-1h，得到KH-560的水解液。然后，取绢云母(尺寸为30μm)和片状锌粉(尺寸为30μm)分别以5-10wt％的质量分数添加到上述水解液中，并在60°下搅拌反应1-2h，分别离心得到湿的改性绢云母和改性片状锌粉。
(4)按改性片状锌粉：改性绢云母：石墨烯的质量比为10：0.1：2的配比，取改性绢云母、改性片状锌粉和石墨烯水性分散液混合均匀形成二维阻隔材料，加入涂料助剂聚丙烯酸钠高速混合搅拌，最后逐步添加到步骤(1)制备的硅酸钾溶液中，选用1000r/min的高速搅拌机进行搅拌混合1h，得到水性无机富锌防腐涂料，其中加入的二维阻隔材料50wt％、涂料助剂3wt％、硅酸钾溶液47wt％。
取本实施例制备得到的水性无机富锌防腐涂料进行涂装，可以观察到涂覆的涂层漆膜表面比较光滑均匀有金属光泽。对本实施例的水性无机富锌防腐涂料进行表征，其横截面SEM图如图1所示，从图中可以看出，涂层结构致密、基本没有孔隙，片状锌粉在涂层内均匀分布形成二维屏蔽层，该结构说明制备的水性无机富锌防腐涂料对水和空气有较好的阻隔作用。
实施例2
本实施例提供一种水性无机富锌防腐涂料，按照以下步骤制得：
(1)制备硅酸盐溶液：取原材料氢氧化钠、氢氧化钾、硅溶胶和水，其中氢氧化钠、氢氧化钾、硅溶胶和水摩尔配比为0.3：0.7：14：10。将氢氧化钠和氢氧化钾与水预混合溶解得混合溶液，之后在快速搅拌下，将混合溶液逐步滴加到硅溶胶里，在水浴温度50℃条件下反应时间1h，制备得到模数为6.5的硅酸盐溶液。
(2)制备石墨烯水性分散液：取0.2g石墨烯分散助剂聚乙烯吡咯烷酮添加到80g纯水中，强力超声机械搅拌混合均匀，再逐步添加20g石墨烯，强力超声机械搅拌1h得到石墨烯水性分散液。
(3)制备改性绢云母和改性片状锌粉：本实施例中选用甲基三乙氧基硅烷作为表面改性剂进行改性，首先制备表面改性剂的水解液：将纯水和乙醇以体积比1：(1～2)混合形成乙醇溶液，并添加乙酸调节上述乙醇溶液的pH在4-6之间，取甲基三乙氧基硅烷逐步滴加到上述溶液中，之后在50℃回流反应0.5-1h，得到甲基三乙氧基硅烷的水解液。然后，取绢云母(尺寸为30μm)和片状锌粉(尺寸为30μm)分别以5-10wt％的质量分数添加到上述水解液中，并在60°下搅拌反应1-2h，分别离心得到湿的改性绢云母和改性片状锌粉。
(4)按改性片状锌粉：改性绢云母：石墨烯的质量比为10：2：0.05的配比，取改性绢云母、改性片状锌粉和石墨烯水性分散液混合均匀形成二维阻隔材料，加入涂料助剂有机蒙脱土和聚丙烯酸钠后高速混合搅拌，最后逐步添加到步骤(1)制备的硅酸盐溶液中，选用1000r/min的高速搅拌机进行搅拌混合1h，得到水性阻隔硅酸钾富锌防腐涂料。其中加入的二维阻隔材料56wt％、涂料助剂4wt％、硅酸钾溶液40wt％。
效果实施例
对比例1：对比例1提供一种富锌防腐涂料，与实施例1相同，不同之处在于加入的绢云母和片状锌粉未经过表面改性剂改性。
对比例2：对比例2提供一种富锌防腐涂料，与实施例1相同，不同之处在于未添加改性绢云母。
对比例3：对比例3提供一种富锌防腐涂料，与实施例1相同，不同之处在于未添加石墨烯。
取实施例1和对比例1-3中的富锌防腐涂料进行涂装，选用空气喷涂，喷枪口径为1mm，雾化压力为0.1Mpa，流量0.3kg/m2，喷涂两次，膜厚60μm，在环境温度25-30℃，湿度60-70％的条件下自固化，对形成的涂层的附着力、耐盐雾时间和盐雾现象进行检测，结果如表1所示。
表1实施例1和对比例1-3中的富锌防腐涂料检测结果
从表1可以看出，相较于添加未经过改性的绢云母和片状锌粉，本发明对绢云母和片状锌粉进行改性后能够提高其在防腐涂层内的分布均匀性进而提高其耐盐雾时间，通过对比实施例1和对比例2-3可知，改性的绢云母和石墨烯能够共同作用进一步提高了涂料的耐盐雾性能。

Claims (10)

1.一种水性无机富锌防腐涂料，其特征在于，包括30-50wt％硅酸盐溶液、45-70wt％二维阻隔材料和0-5％涂料助剂；所述硅酸盐的模数大于等于4.0，所述二维阻隔材料包括改性片状锌粉、改性绢云母和石墨烯，所述改性片状锌粉为片状锌粉通过表面改性剂改性制得，所述改性绢云母为绢云母通过表面改性剂改性制得，所述表面改性剂为有机硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述的水性无机富锌防腐涂料，其特征在于，所述二维阻隔材料中，改性片状锌粉：改性绢云母：石墨烯的质量比为10：(0.1～2)：(0.05～2)。
3.根据权利要求1所述的水性无机富锌防腐涂料，其特征在于，改性过程中，所述片状锌粉：所述表面改性剂的质量比为100：(3～15)，所述绢云母：所述表面改性剂的质量比为100：(3～15)。
4.根据权利要求1所述的水性无机富锌防腐涂料，其特征在于，所述石墨烯为石墨烯片、石墨烯粉或石墨烯水性分散液；所述石墨烯水性分散液包括10～20wt％石墨烯和0～1wt％石墨烯分散剂。
5.根据权利要求4所述的水性无机富锌防腐涂料，其特征在于，所述石墨烯分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇单-4-壬苯基醚中的至少一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的水性无机富锌防腐涂料，其特征在于，所述硅酸盐的模数为4.5～7.0。
7.根据权利要求1-5任一项所述的水性无机富锌防腐涂料，其特征在于，所述涂料助剂包括增稠剂、消泡剂、抗沉剂、分散剂中的至少一种。
8.权利要求1-7任一项所述的水性无机富锌防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备表面改性剂的水解液；
(2)将片状锌粉、绢云母加入到所述表面改性剂的水解液中，在60～80℃搅拌反应得到改性片状锌粉和改性绢云母；
(3)将所述改性片状锌粉、所述改性绢云母、石墨烯和涂料助剂混合后，逐步添加到硅酸盐溶液中混合得到水性无机富锌防腐涂料。
9.根据权利要求8所述的水性无机富锌防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)具体为：取乙醇溶液，加入pH调节剂调节pH为4～6，加入表面改性剂后在50～70℃反应制得表面改性剂的水解液。
10.根据权利要求8所述的水性无机富锌防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述硅酸盐溶液由包括碱金属的氢氧化物、硅溶胶和水的原料在40～70℃反应制得，所述原料中，碱金属的氢氧化物：硅溶胶：水的摩尔比为1：(8～14)：(5～10)。
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